CN117482578A - 一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统和方法,液体苯胺衍生物中间体为液体3‑(N,N‑二烯丙基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺或液体3‑(N,N‑二乙基)氨基乙酰苯胺。本发明通过使用连续油水分离器、浮油中间罐及产品油中间罐,可对产品重油、母液水、浮油成分快速分离,使用母液中间罐经盐析破乳能够有效回收母液水中乳化物料,分离后的母液清液进入MVR蒸发系统,经蒸发、浓缩、结晶得到氯化铵盐和蒸馏水,氯化铵浓缩液可循环回用于盐析破乳。液体苯胺衍生物中间体粗品经过该连续分离系统和方法,液体物料分离效率高,物料收率整体提高,产品含固量提升明显,系统稳定性好,废水处理成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及液体苯胺衍生物中间体的分离技术领域,具体涉及一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统和方法,所述液体苯胺衍生物中间体为液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺。
背景技术
苯胺衍生物是染料合成所需的重要中间体,不同苯胺衍生物可合成相对应的或多种染料品种。苯胺衍生物种类多样,染料合成常用的苯胺衍生物包括3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(以下或简称“二烯丙基”)、3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺(以下或简称“间二乙基”)等。苯胺衍生物中间体在制备过程中,有固体产品和液体产品。固体产品在生产过程中会进行降温、结晶、洗涤、压滤等操作,流程繁冗,降温、洗涤时水量耗用大,生产成本提高,用于后续染料合成时,人工投料耗费人力,不符合现阶段染料连续化生产现状。液体苯胺衍生物中间体的制备,有静置分层、连续溢流分层等分离方式。由于不同液体苯胺衍生物中间体合成后在母液中的存在状态不同,采用上述分离方法分离时会出现分离不彻底及出料带水、出水带料的情况等。
3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺是重要的精细化工中间体,可以用于合成291分散蓝系列、93:1分散紫、79:1分散蓝等染料品种,市场需求量较大。二烯丙基和间二乙基在合成过程中以油状形式存在,不溶于水,其用于间歇合成或连续化工艺合成染料时,主要以液体产品形式存在。
液体二烯丙基和间二乙基粗品通过分层,产品与母液分离后得到液体二烯丙基和间二乙基,分离后的液体产品可以进入储罐保温保存,也可以直接用于后续染料合成打浆工艺,染料合成时无需人工投料,经验证合成的染料产品指标合格。因此,关于制备液体二烯丙基和液体间二乙基,产品与母液的分离是极为关键的一步。
常规液体二烯丙基和间二乙基的分离制备,是将反应合格的二烯丙基或间二乙基粗品打入分层釜,在分层釜内静置分层,进行油水分离。而二烯丙基或间二乙基粗品静置分层时,存在浮油/母液水/重油的形式,即底部为重油层,顶部为部分浮油形成的浮油层,中间为母液水相。母液水相因乳化作用带有少量产品(或称乳化物料)且不能通过简单的分层回收。此种情况采用静置分层时,一方面分离不彻底,分离后的母液(含顶部少量浮油及母液中乳化物料)需进行其他工序进行回收,工艺繁琐,另一方面采用静置分层分离时,不可避免地会导致产品出料带水、母液出水带料等情况。同时静置分层分离会使得物料含固量不稳定,介于50~70%,对后端工艺的投料比影响较大。
公开号为CN111153828A的专利说明书公开了一种二烯丙基合成后粗品采用连续溢流分层方式分离出产品,将反应合格的粗品打入分层釜,上层废水进入MVR系统处理,下层产品进入水洗釜后采用热水洗涤方式得到产品。该法分离效果良好,洗涤效果佳。但是,合成出来的二烯丙基粗品中浮油及母液水相中少量乳化产品分离问题并未得到解决,且水洗时容易造成出料带水、出水带料情况,影响产品含固量,同时,进一步水洗增加耗水量,废水处理成本提高。间二乙基粗品采用连续溢流分离形式分离时,上述情况同样存在。
针对物料母液中乳化油的处理方式,公告号为CN214551364U的专利说明书公开了一种油水中间层分离装置,采用第三相捕捉器,利用内部板式膜组件对乳化的油相进行过滤分离,但根据油相自身特点,过滤前后并不能完全保证母液中乳化油相彻底分离,同时,浓缩后的乳化油回到前端再次进入系统,会引起母液中乳化油含量增多,不能进行有效回收。
因此,根据液体二烯丙基和液体间二乙基物料特点以及粗品母液中浮油及乳化油相部分分离问题,本发明提供一种可连续分离液体二烯丙基或液体间二乙基的方法和系统。
发明内容
本发明提供了一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统和方法,所述液体苯胺衍生物中间体为液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺。根据液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中浮油、母液水、重油三者密度不同,采用本发明的连续化分离系统和方法,可实现液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品油水的快速分离,分离后的下层产品油(或称之为重油)经过产品油中间罐进入成品油储罐保存,上层浮油经过浮油中间罐浓缩后同样进入成品油储罐保存。母液水相与氯化铵浓缩液进入母液中间罐,经盐析破乳,上层浮油(盐析破乳后物料)进入成品油储罐保存,母液清液出水进入MVR蒸发系统,经蒸发、浓缩、结晶得到氯化铵盐和蒸馏水,部分氯化铵浓缩液循环回用于母液中间罐盐析破乳。本发明提高了生产效率,产品含固量提高且数据稳定,对母液中乳化物料及浮油能够有效回收,同时母液中氯化铵可循环使用,降低了废水处理成本。
一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,所述液体苯胺衍生物中间体为液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺,所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统包括:
连续油水分离器,用于将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分离出上层浮油、下层产品油以及中间层母液水相;
浮油中间罐,用于接收连续油水分离器分离出的上层浮油并进一步从上层浮油中分离出母液水相;
产品油中间罐,用于接收连续油水分离器分离出的下层产品油并进一步从下层产品油中分离出母液水相;
母液中间罐,用于接收连续油水分离器分离出的中间层母液水相、浮油中间罐分离出的下层母液水相及产品油中间罐分离出的上层母液水相,盐析破乳形成上层浮油和下层母液清液;
成品油储罐,用于接收浮油中间罐分离出母液水相后的浮油和产品油中间罐分离出母液水相后的产品油及母液中间罐盐析破乳后形成的上层浮油;
MVR蒸发系统,用于接收并处理母液中间罐的下层母液清液,所述下层母液清液进入MVR蒸发系统经蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,同时部分氯化铵浓缩液回流至母液中间罐用于盐析破乳。
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统还可包括氯化铵浓缩液缓存罐;
氯化铵浓缩液缓存罐用于接收存储MVR蒸发系统产生的氯化铵浓缩液,并向母液中间罐提供所述氯化铵浓缩液用于盐析破乳。
母液中间罐与连续油水分离器、浮油中间罐、产品油中间罐连接。母液中间罐的下层母液清液出口可经清液泵与MVR蒸发系统连接。MVR蒸发系统可与氯化铵浓缩液缓存罐连接,氯化铵浓缩液缓存罐可经氯化铵浓缩液转料泵与母液中间罐连接。
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统还可包括原料缓存罐和过滤器;原料缓存罐、过滤器和连续油水分离器依次连接;
原料缓存罐用于存储并混匀液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品。
原料缓存罐的温度可控制在80~95℃,优选控制在80~88℃。罐体保温温度过低,物料粘性增大,不利于物料搅拌混匀;罐体保温温度过高,会使得原料缓存罐内部分重油上浮形成浮油,影响油水分离效果。
在一实施例中,连续油水分离器靠近顶部设置与浮油中间罐连接的第一上方阀门,连续油水分离器顶部设置用于反馈连续油水分离器内上层浮油密度的第一密度计,所述第一密度计与所述第一上方阀门组成密度联锁,控制连续油水分离器内上层浮油排入浮油中间罐;
连续油水分离器中部设置与母液中间罐连接的第一中部阀门,连续油水分离器靠近底部设置与产品油中间罐连接的第一下方阀门,连续油水分离器内位于所述第一中部阀门和所述第一下方阀门之间设置电导率仪,所述电导率仪与所述第一中部阀门、所述第一下方阀门组成联锁,根据电导率变化调节所述第一中部阀门和所述第一下方阀门的开度,控制连续油水分离器中间层母液水相和下层产品油排入母液中间罐和产品油中间罐。
在一实施例中,浮油中间罐靠近顶部设置与成品油储罐连接的第二上方阀门,浮油中间罐靠近底部设置与母液中间罐连接的第二下方阀门,浮油中间罐顶部设置用于反馈浮油中间罐内上层浮油密度的第二密度计,所述第二密度计与所述第二上方阀门和所述第二下方阀门共同或者与所述第二下方阀门单独组成密度联锁,控制浮油中间罐内上层浮油和下层母液水相排入成品油储罐和母液中间罐。
在一实施例中,产品油中间罐靠近顶部设置与母液中间罐连接的第三上方阀门,产品油中间罐靠近底部设置与成品油储罐连接的第三下方阀门,产品油中间罐顶部设置用于反馈产品油中间罐内下层产品油密度的第三密度计,所述第三密度计与所述第三上方阀门和所述第三下方阀门共同或者与所述第三上方阀门单独组成密度联锁,控制产品油中间罐内上层母液水相和下层产品油排入母液中间罐和成品油储罐。
在一实施例中,母液中间罐靠近顶部设置与成品油储罐连接的第四上方阀门,母液中间罐中部设置与MVR蒸发系统连接的第二中部阀门,母液中间罐顶部设置用于反馈母液中间罐内上层浮油密度的第四密度计,所述第四密度计与所述第四上方阀门组成密度联锁,控制母液中间罐内盐析破乳后的上层浮油排入成品油储罐。
母液中间罐靠近底部可设置与连续油水分离器、浮油中间罐和产品油中间罐连接的第四下方阀门。母液中间罐6底部可设置与所述氯化铵浓缩液转料泵连接的第五下方阀门。
在一实施例中,氯化铵浓缩液缓存罐靠近顶部设置与MVR蒸发系统连接的第五上方阀门,氯化铵浓缩液缓存罐底部设置与所述氯化铵浓缩液转料泵连接的第六下方阀门,氯化铵浓缩液缓存罐中部设置第五密度计,所述第五密度计用于实时监测氯化铵浓缩液缓存罐内氯化铵浓缩液的密度。
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统中管道、釜体等保温介质可采用低压蒸汽、热水中的一种或两种。
一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法,所述液体苯胺衍生物中间体为液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺,采用所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统;
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法包括:
使用连续油水分离器将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分离出上层浮油、下层产品油以及中间层母液水相;
使用浮油中间罐接收连续油水分离器分离出的上层浮油并进一步从上层浮油中分离出母液水相;
使用产品油中间罐接收连续油水分离器分离出的下层产品油并进一步从下层产品油中分离出母液水相;
使用母液中间罐接收连续油水分离器分离出的中间层母液水相、浮油中间罐分离出的下层母液水相及产品油中间罐分离出的上层母液水相,进行盐析破乳形成上层浮油和下层母液清液;
使用成品油储罐接收浮油中间罐分离出母液水相后的浮油和产品油中间罐分离出母液水相后的产品油及母液中间罐盐析破乳后形成的上层浮油;
使用MVR蒸发系统接收并处理母液中间罐的下层母液清液,所述下层母液清液进入MVR蒸发系统经蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,同时部分氯化铵浓缩液回流至母液中间罐用于盐析破乳。
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法还可包括使用氯化铵浓缩液缓存罐接收存储MVR蒸发系统产生的氯化铵浓缩液并向母液中间罐提供所述氯化铵浓缩液用于盐析破乳。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品油含量可为15wt%~40wt%,优选为20wt%~35wt%。粗品油含量过低,持续出料会导致连续油水分离器底部出料带水情况发生;粗品含油量过高,即母液水含量降低,会造成母液密度大于液体二烯丙基或液体间二乙基密度,使得连续油水分离器内产品重油上浮,连续油水分离器内部稳态失衡,从而引起出水带料、出料带水情况。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的纯度优选不小于95%,纯度太低不利于后续染料合成工艺。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品母液水含盐量可为10wt%~25wt%,优选为15wt%~20wt%。母液水含盐量过高,即前端二烯丙基或间二乙基合成反应的底水减少,造成粗品母液水相密度大于液体二烯丙基或液体间二乙基的密度,使得产品重油成分上浮,扰乱连续油水分离器内部稳态,导致中间层母液水相出水带料情况严重,同时底部产品油出料带水,影响液体产品含固量。
成品油储罐中物料含固量可大于85wt%。成品油储罐液体物料主要来源于浮油中间罐上层浮油、产品油中间罐下层重油及母液中间罐上层浮油,三者液体物料会带有部分母液水,母液水中含有氯化铵盐,易造成成品油储罐内液体物料含盐量上升,影响后续染料合成的投料量。为避免此种情况发生,进一步地,成品油储罐中物料含固量优选大于90wt%。含固量按照烘干分析法得到,烘干时在恒定温度下将水分烘干,物料烘干至恒重后(完全除去水分),用烘干后的物料重量除以烘干前的物料重量乘以100%,即为液体二烯丙基或液体间二乙基含固量。
连续油水分离器下层产品油出料体积流量与中间层母液水相出料体积流量比例可根据液体二烯丙基或液体间二乙基粗品中油水比例(油含量)进行设定,例如可控制在1:1.5~1:5(与油含量可为15wt%~40wt%相适应),优选控制在1:1.85~1:4(与优选油含量20wt%~35wt%相适应),以避免出现连续油水分离器底部重油出料带水以及中间母液出水带料情况。
连续油水分离器分离出的下层产品油的电导率优选500-5000μS/cm,进一步优选为500-2000μS/cm。电导率过高,下层产品油液位低,持续出料会引起连续油水分离器底部重油出料带水情况;电导率过低,下层产品油液位高,持续出料会引起连续油水分离器出水带料情况。
连续油水分离器、产品油中间罐、成品油储罐的温度优选控制在80~95℃,进一步优选控制在80~88℃。罐体保温温度过低,物料粘性增大,增大管道堵塞风险;罐体保温温度过高,会使得部分重油上浮形成浮油,影响油水分离效果。另外,成品油储罐长期温度过高,影响液体产品品质。
温度较高时,粗品中浮油与母液具有良好的分层效果,为了进一步提升浮油中间罐内油水分层效果,浮油中间罐的温度优选控制在85~95℃,进一步优选控制在88~93℃。为保证母液中乳化物料的盐析破乳效果以及盐析破乳后母液与浮油(乳化物料破乳后形成)的分层效果,母液中间罐、氯化铵浓缩液缓存罐的温度优选控制在85~95℃,进一步优选控制在88~93℃。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中的上层浮油以及母液中间罐中的上层浮油密度优选为1005~1020kg/m3,所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中的母液水密度优选为1025~1038kg/m3,所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中的产品油密度优选在1040~1050kg/m3。当连续油水分离器、浮油中间罐、产品油中间罐、母液中间罐的密度计由母液水相密度转换至浮油或重油密度,或由浮油或重油密度转换至母液水相密度时,密度联锁开启或关闭对应阀门,为避免出现出水带料、出料带水情况,及控制产品含固量稳定,上层浮油(含母液中间罐上层浮油)密度进一步优选为1010~1018kg/m3,母液水密度进一步优选为1025-1035kg/m3,下层重油(产品油)密度进一步优选为1042-1048kg/m3,优选后密度作为密度联锁数据使用。
氯化铵浓缩液缓存罐中氯化铵浓缩液密度优选控制在1080-1100kg/m3,为使得盐析破乳效果明显,氯化铵浓缩液密度进一步优选控制在1090-1100kg/m3。
母液中间罐盐析破乳形成的下层母液清液密度可通过调整氯化铵浓缩液进料速度,优选控制在1055~1070kg/m3。
本发明依据二烯丙基或间二乙基物料特性,针对静置分层及连续溢流分离方式出现的问题,提供了一种连续化油水分离的系统和方法,利用连续化油水分离技术对二烯丙基或间二乙基粗品进行油水分离,制备液体产品。连续化分离系统可采用DCS(分布式控制系统)逻辑联锁自行控制,系统运行过程中无需过多人工干涉,与静置分层及连续溢流分离方式相比,缩短了物料分离时间,提高了生产效率,物料含固量大大提高且数据稳定,能够有效回收粗品中少量浮油及乳化物料,提高了物料收率。另外,液体二烯丙基或液体间二乙基连续分离系统和方法可根据后端需求设置不同处理流量,极大满足生产需求,分离出来的液体二烯丙基和液体间二乙基纯度保持不变。该过程液体产品不需要加水洗涤,可直接用于后续工艺使用,分离出来的母液清液进入MVR蒸发系统资源化利用,得到氯化铵盐和蒸馏水,同时,氯化铵浓缩液可循环回用于母液盐析破乳,产品无需耗水洗涤,降低废水处理成本。该分离系统和方法实现了液体二烯丙基和液体间二乙基的连续化分离。
本发明与现有技术相比,有益效果有:本发明基于连续油水分离技术,采用连续油水分离系统和方法,可结合DCS逻辑联锁自行控制,缩短了物料分离时间,提高了生产效率,物料含固量大大提高且数据稳定,能够有效回收粗品中少量浮油及乳化物料,提高了物料收率,降低废水处理成本,实现了液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品的连续化分离。
本发明技术方案具有以下优点:
1、通过使用连续油水分离器、浮油中间罐及产品油中间罐,本发明可快速对产品重油、母液水、浮油成分快速分离。
2、通过使用母液中间罐及氯化铵浓缩液缓存罐,本发明对母液中乳化油进行盐析破乳,有效回收乳化物料,提高物料整体收率。
3、利用密度联锁控制,实现连续油水分离器上层浮油富集排放、浮油中间罐和产品油中间罐内部油水再分离,以及母液中间罐内盐析破乳后的上层浮油富集排放。
4、二烯丙基或间二乙基粗品经过连续分离系统,液体物料分离效率高,物料中的部分浮油经过系统可直接有效回收,无需额外工序。
5、二烯丙基或间二乙基粗品经过连续分离系统,相比于静置分层及连续溢流分离方式,液体产品含固量大大提高,含固量数据可稳定在90wt%以上,系统稳定性好。
6、分离到成品油储罐的液体产品,可直接用于后续工艺使用,产品无需耗水洗涤,能有效降低废水处理成本;分离出的母液清液进入MVR蒸发系统,经过蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,同时氯化铵浓缩液可循环回用于母液中间罐的盐析破乳,降低生产成本。
附图说明
图1为实施例的一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统的结构示意图;
图2为实施例的一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
本实施例的一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法和系统,涉及一种液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的连续化分离系统以及利用该连续化分离系统进行连续化分离方法分别参见图1、图2。
如图1所示,本实施例的液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的连续化分离系统包括原料缓存罐1、过滤器2、供料泵a、连续油水分离器3、浮油中间罐4、产品油中间罐5、母液中间罐6、成品油储罐7、氯化铵浓缩液缓存罐8、清液泵b、氯化铵浓缩液转料泵c及MVR蒸发系统9。
原料缓存罐1、过滤器2、供料泵a和连续油水分离器3依次连接。母液中间罐6与连续油水分离器3、浮油中间罐4、产品油中间罐5连接。母液中间罐6清液出口经清液泵b与MVR蒸发系统9连接,MVR蒸发系统9与氯化铵浓缩液缓存罐8连接,氯化铵浓缩液缓存罐8经氯化铵浓缩液转料泵c与母液中间罐6连接。
原料缓存罐1用于存储并混匀液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品。
过滤器2是为了将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品过滤,避免液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品内存在的杂质进入后续分离系统,造成后续分离系统堵塞。
连续油水分离器3用于将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分离出上层浮油、下层产品油以及中间层母液水相。
连续油水分离器3靠近顶部设置与浮油中间罐4连接的第一上方阀门,连续油水分离器3顶部设置用于反馈连续油水分离器3内上层浮油密度的第一密度计②,第一密度计②与所述第一上方阀门组成密度联锁,控制连续油水分离器3内上层浮油排入浮油中间罐4。当连续进料时,连续油水分离器3内上层浮油不断富集形成较厚浮油层,母液水相液位下降,第一密度计②密度反馈由母液密度转换至浮油密度时,触发密度联锁,系统自动开启第一上方阀门,将上层浮油排入浮油中间罐4,当第一密度计②密度反馈由浮油密度转换至母液水相密度时,系统自动关闭第一上方阀门,停止浮油排出。连续油水分离器3上方浮油继续进行富集与排放循环过程。
连续油水分离器3中部设置与母液中间罐6连接的第一中部阀门,连续油水分离器3靠近底部设置与产品油中间罐5连接的第一下方阀门,连续油水分离器3内位于所述第一中部阀门和所述第一下方阀门之间(本实施例中具体为连续油水分离器3距离底端1/3整体高度位置处)设置电导率仪①,电导率仪①与所述第一中部阀门、所述第一下方阀门组成联锁,根据电导率变化调节所述第一中部阀门和所述第一下方阀门的开度,对连续油水分离器3底部重油出料流量及中间层母液出水流量实时调整,控制连续油水分离器3中间层母液水相和下层产品油排入母液中间罐6和产品油中间罐5,避免出现连续油水分离器3底部重油出料带水以及中间层母液出水带料情况。
连续油水分离器3下层产品油出料体积流量与中间层母液水相出料体积流量比例可控制在1:1.5~1:5,进一步可控制在1:1.85~1:4。
连续油水分离器3分离出的下层产品油的电导率优选500-5000μS/cm,进一步优选为500-2000μS/cm。
浮油中间罐4用于接收连续油水分离器3分离出的上层浮油并进一步从上层浮油中分离出母液水相。为了进一步提升浮油中间罐4内油水分层效果,浮油中间罐4的温度可控制在85~95℃,进一步可控制在88~93℃。
浮油中间罐4靠近顶部设置与成品油储罐7连接的第二上方阀门,浮油中间罐4靠近底部设置与母液中间罐6连接的第二下方阀门,浮油中间罐4顶部设置用于反馈浮油中间罐4内上层浮油密度的第二密度计③,第二密度计③与所述第二上方阀门和所述第二下方阀门共同或者与所述第二下方阀门单独组成密度联锁,控制浮油中间罐4内上层浮油和下层母液水相排入成品油储罐7和母液中间罐6。示例的,第二密度计③和第二下方阀门组成密度联锁,控制浮油排水浓缩,当连续油水分离器3不断排出浮油进浮油中间罐4时,浮油与母液在浮油中间罐4内部分层、积累,当第二密度计③密度反馈为母液水相密度时,触发密度联锁,浮油中间罐4第二下方阀门开启,排出下层母液水,当第二密度计③密度反馈由母液水相密度转换至浮油密度时,系统自动关闭第二下方阀门,停止浮油中间罐4排水程序,母液水排出后进入母液中间罐6,浮油中间罐4第二上方阀门处于常开状态,内部浓缩浮油在液位高时自动排入成品油储罐7。
产品油中间罐5用于接收连续油水分离器3分离出的下层产品油并进一步从下层产品油中分离出母液水相。
产品油中间罐5靠近顶部设置与母液中间罐6连接的第三上方阀门,产品油中间罐5靠近底部设置与成品油储罐7连接的第三下方阀门,产品油中间罐5内设置用于反馈产品油中间罐5内下层产品油密度的第三密度计④,第三密度计④与所述第三上方阀门和所述第三下方阀门共同或者与所述第三上方阀门单独组成密度联锁,控制产品油中间罐5内上层母液水相和下层产品油排入母液中间罐6和成品油储罐7。示例的,第三密度计④和第三上方阀门组成密度联锁,控制重油排水浓缩,产品油中间罐5的第三密度计④初始反馈为重油密度,当连续油水分离器3底部重油持续进入产品油中间罐5时,重油与少量母液在产品油中间罐5内部分离,上层为母液,下层为重油,当母液不断积累时,重油液位下降,第三密度计④密度反馈由重油密度转换至母液密度时,触发密度联锁,产品油中间罐5第三上方阀门开启,排出上层母液水,当第三密度计④密度反馈由母液密度转换至重油密度时,系统自动关闭第三上方阀门,停止产品油中间罐5排水程序,母液水排出后进入母液中间罐6,系统运行时,产品油中间罐5内部重油流入与流出流量可控制相同,流出的重油排入成品油储罐7。
母液中间罐6用于接收连续油水分离器3分离出中间层母液水相、浮油中间罐4分离出的下层母液水相及产品油中间罐5分离出的上层母液水相,进行盐析破乳。
母液中间罐6靠近顶部设置与成品油储罐7连接的第四上方阀门,母液中间罐6靠近底部设置与连续油水分离器3、浮油中间罐4和产品油中间罐5连接的第四下方阀门,母液中间罐6中部设置与清液泵b连接的第二中部阀门,母液中间罐6底部设置与氯化铵浓缩液转料泵c连接的第五下方阀门,母液中间罐6靠近顶部设置用于反馈母液中间罐6内顶部浮油密度的第四密度计⑤,第四密度计⑤与所述第四上方阀门组成密度联锁,控制母液中间罐5内上层破乳后的浮油排入成品油储罐7。示例的,当连续油水分离器3、浮油中间罐4和产品油中间罐5分离出的母液水相进入母液中间罐6后,母液水相与氯化铵浓缩液转料泵c转入的氯化铵浓缩液混合,盐析破乳,破乳后的油相以浮油形式存在并在母液中间罐6顶部汇聚累计,当第四密度计⑤密度反馈由母液(即混合氯化铵浓缩液后的母液)密度转换至浮油密度时,触发密度联锁,母液中间罐6第四上方阀门开启,浮油排入成品油储罐7,母液清液经清液泵b泵入MVR系统。进一步地,母液中间罐6内部设有挡板,延长连续油水分离器3分离出中间层母液水相、浮油中间罐4分离出的下层母液水相及产品油中间罐5分离出的上层母液水相在母液中间罐6内部的停留时间,母液中间罐6内部底部位置的氯化铵浓缩液管道进口装有分布器,使得氯化铵浓缩液在母液中间罐6内部分散均匀,达到良好的盐析破乳效果。
成品油储罐7,用于接收浮油中间罐4分离出母液水相后的浮油和产品油中间罐5分离出母液水相后的产品油及母液中间罐6盐析破乳后的上层浮油。
MVR蒸发系统9用于接收并处理母液中间罐6的母液清液,所述母液清液进入MVR蒸发系统9,经蒸发、浓缩、结晶得到氯化铵盐和蒸馏水,部分氯化铵浓缩液循环回用于母液中间罐6的盐析破乳。
氯化铵浓缩液缓存罐8用于接收MVR蒸发系统9的氯化铵浓缩液,氯化铵浓缩液缓存罐8内的浓缩液,经氯化铵浓缩液转料泵c打入母液中间罐6,对母液水中乳化物料盐析破乳,氯化铵浓缩液缓存罐8侧面中部位置装有第五密度计⑥,用于监测MVR蒸发系统9排入的氯化铵浓缩液密度。当氯化铵浓缩液由MVR蒸发系统9引入氯化铵浓缩液缓存罐8时,浓缩液温度由高温(高温饱和状态)降低至88~93℃保温,会有部分氯化铵晶体析出,为保持浓缩液均一性,可开启氯化铵浓缩液缓存罐8顶部热水阀门(由MVR蒸发系统9引入的蒸馏热水,图中未画出),搅拌混匀。
原料缓存罐1、连续油水分离器3、产品油中间罐5、成品油储罐7的温度控制在80~95℃,进一步可控制在80~88℃,罐体保温温度过低,物料粘性增大,不利于物料搅拌混匀,同时增加管道堵塞风险;罐体保温温度过高,会使得原料缓存罐1、连续油水分离器3、产品油中间罐5内部分重油上浮形成浮油,影响油水分离效果。同时,成品油储罐7长期保温温度过高,影响液体产品品质。
温度较高时,粗品中浮油与母液具有良好的分层效果,为了进一步提升浮油中间罐内油水分层效果,浮油中间罐的温度优选控制在85~95℃,进一步优选控制在88~93℃。为保证母液中乳化物料的盐析破乳效果以及盐析破乳后母液与浮油(乳化物料破乳后形成)的分层效果,母液中间罐、氯化铵浓缩液缓存罐的温度优选控制在85~95℃,进一步优选控制在88~93℃。
液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中,上层浮油(含母液中间罐上层浮油)密度在1005~1020kg/m3,母液水密度在1025~1038kg/m3,下层重油(产品油)密度在1040~1050kg/m3,当连续油水分离器、浮油中间罐、产品油中间罐、母液中间罐顶部密度计由母液水相密度转换至浮油或重油密度,或由浮油或重油密度转换至母液水相密度时,密度联锁开启或关闭对应阀门,为避免出现出水带料、出料带水情况及控制产品含固量稳定,上层浮油(含母液中间罐上层浮油)密度进一步优选为1010~1018kg/m3,母液水密度进一步优选为1025~1035kg/m3,下层重油(产品油)密度进一步优选为1042~1048kg/m3,优选后密度作为密度联锁数据使用。所述氯化铵浓缩液缓存罐中浓缩液密度控制在1080~1100kg/m3,所述氯化铵浓缩液缓存罐中浓缩液由MVR蒸发系统循环引入,引入的氯化铵浓缩液处于高温饱和状态,进入氯化铵浓缩液缓存罐后温度控制在88~93℃时,会有部分氯化铵晶体析出,为使浓缩液保持溶液均一性和盐析破乳效果,开启循环蒸馏热水阀门(由MVR系统引入,图中未画出),进一步将密度优选控制为1090~1100kg/m3。所述母液中间罐盐析破乳母液水密度通过调整氯化铵浓缩液进料速度,控制在1055~1070kg/m3,优选后密度作为密度联锁数据使用。
上述连续化分离系统中管道、釜体等保温介质可采用低压蒸汽、热水中的一种或两种。
参见图2,液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的连续化分离方法,采用图1以及上文所述的液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的连续化分离系统。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的连续化分离方法包括:
二烯丙基或间二乙基粗品泵入原料缓存罐1搅拌混匀,粗品经供料泵a打入连续油水分离器3;
使用连续油水分离器3将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分离出上层浮油、下层产品油以及中间层母液水相;
使用浮油中间罐4接收连续油水分离器3分离出的上层浮油并进一步从上层浮油中分离出母液水相;
使用产品油中间罐5接收连续油水分离器3分离出的下层产品油并进一步从下层产品油中分离出母液水相;
使用母液中间罐6接收连续油水分离器3分离出中间层母液水相、浮油中间罐4分离出的下层母液水相及产品油中间罐5分离出的上层母液水相,进行盐析破乳;
使用成品油储罐7接收浮油中间罐4分离出母液水相后的浮油和产品油中间罐5分离出母液水相后的产品油及母液中间罐6盐析破乳后的上层浮油;
使用MVR蒸发系统9接收并处理母液中间罐6的母液清液,所述母液清液进入MVR蒸发系统9,经蒸发、浓缩、结晶得到氯化铵盐和蒸馏水,部分氯化铵浓缩液进入所述氯化铵浓缩液缓存罐8,循环回用于母液中间罐6的盐析破乳。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品油含量可为15wt%~40wt%,进一步可为20wt%~35wt%。
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的纯度优选不小于95%,粗品母液水含盐量可为10wt%~25wt%,进一步优选为15wt%~20wt%。
成品油储罐7中物料含固量大于88wt%,为减少产品带母液水引起的含盐量上升,成品油储罐7中物料含固量进一步优选控制大于90wt%。
应用例1
以液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为例,采用上述实施例介绍的连续化分离系统和方法对粗品进行油水分离。
热水控制原料缓存罐1、连续油水分离器3、产品油中间罐5以及成品油储罐7温度在80~85℃,浮油中间罐4、母液中间罐6及氯化铵浓缩液缓存罐8温度在91~93℃,将纯度为95%~95.6%,母液含盐量为15wt%~16.5wt%,油含量为20wt%-25wt%的二烯丙基粗品泵入原料缓存罐1,开启搅拌,供料泵a将粗品泵入连续油水分离器3,设置连续油水分离器3底部重油出料及中间母液出水流量,体积流量比控制为1:3~1:4,投入流量联锁,同时将连续油水分离器3、浮油中间罐4、产品油中间罐5、母液中间罐6的密度联锁投入,密度联锁数据分别为浮油(含母液中间罐上层浮油)密度为1012~1015kg/m3,粗品母液水密度为1025~1030kg/m3,下层重油(产品油)密度为1045~1047kg/m3,母液中间罐盐析母液水密度为1058-1062kg/m3。连续油水分离器3侧面下方1/3位置电导率控制500~1000μS/cm。由供料泵a持续提供动力泵入物料,连续油水分离器3上层浮油不断浓缩,当触发密度联锁,第一上方阀门自动开启后浮油及少量母液水进入浮油中间罐4。浮油中间罐4内部浮油和母液水分离,当触发密度联锁时,第二下方阀门自动开启排水,浮油不断浓缩、富集后进入成品油储罐7。连续油水分离器3下层重油进入产品油中间罐5后,在产品油中间罐5内部继续油水分离,当触发密度联锁时,系统开启产品油中间罐5第三上方阀门进行排水,重油被排至成品油储罐7。氯化铵浓缩液缓存罐8内氯化铵浓缩液通过蒸馏热水调控密度在1090-1095kg/m3,连续油水分离器3中间层母液水、浮油中间罐4下层母液水及产品油中间罐5上层母液水与氯化铵浓缩液进入母液中间罐6盐析破乳,当母液中间罐6内顶部浮油(破乳后形成的浮油)累积触发密度联锁时,母液中间罐6上方第四阀门开启,浮油排入成品油储罐7。经盐析破乳后的母液清液进入MVR蒸发系统,蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,其中氯化铵浓缩液循环回用于母液中间罐6的盐析破乳,氯化铵盐和蒸馏热水可用于氯化铵浓缩液缓存罐8内密度调控。
系统连续进料、24h连续采出物料,经检测,分离后的液体二烯丙基纯度95%~95.6%,分离前后纯度不变,含固量为92wt%~93wt%。
应用例2
以液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺为例,采用上述实施例介绍的连续化分离系统和方法对粗品进行油水分离。
热水控制原料缓存罐1、连续油水分离器3、产品油中间罐5、成品油储罐7的温度为85~88℃,浮油中间罐4、母液中间罐6及氯化铵浓缩液缓存罐8温度在89~92℃,将纯度为95.5%~96.3%,母液含盐量为16.8wt%~18.5wt%,油含量为22wt%~27wt%的间二乙基粗品泵入原料缓存罐1,开启搅拌,供料泵a将粗品泵入连续油水分离器3,设置连续油水分离器3底部重油出料及中间母液出水流量,体积流量比控制为1:2.7~1:3.5,投入流量联锁,同时将连续油水分离器3、浮油中间罐4、产品油中间罐5、母液中间罐6的密度联锁投入,密度联锁数据分别为浮油(含母液中间罐上层浮油)密度为1014~1016kg/m3,粗品母液水密度为1028~1032kg/m3,下层重油(产品油)密度为1046~1048kg/m3,母液中间罐盐析母液水密度为1064-1068kg/m3。连续油水分离器3侧面下方1/3位置电导率控制1000~2000μS/cm。由供料泵a持续提供动力泵入物料,连续油水分离器3上层浮油不断浓缩,当触发密度联锁,第一上方阀门自动开启,浮油及少量母液水进入浮油中间罐4。浮油中间罐4内部浮油和母液水分离,当触发密度联锁时,第二下方阀门自动开启排水,浮油不断浓缩富集后进入成品油储罐7。连续油水分离器3下层重油进入产品油中间罐5后,在产品油中间罐5内部继续油水分离,当触发密度联锁时,系统开启产品油中间罐5第三上方阀门进行排水,重油被排至成品油储罐7。氯化铵浓缩液缓存罐8内氯化铵浓缩液通过蒸馏热水调控密度在1094-1098kg/m3,连续油水分离器3中间母液水、浮油中间罐4下层母液水及产品油中间罐5上层母液水与氯化铵浓缩液进入母液中间罐6盐析破乳,当母液中间罐6内顶部浮油(破乳后形成的浮油)累积触发密度联锁时,母液中间罐6上方第四阀门开启,浮油排入成品油储罐7。经盐析破乳后的母液清液进入MVR蒸发系统,蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,其中氯化铵浓缩液循环回用于母液中间罐6的盐析破乳,氯化铵盐和蒸馏热水可用于氯化铵浓缩液缓存罐8内密度调控。
系统连续进料、24h连续采出物料,经检测,分离后的液体间二乙基纯度95.5%~96.3%,分离前后纯度不变,含固量为91.2wt%~92.5wt%。
对比例1
在12000L搪瓷釜中,打入粗品纯度为95.6%,母液含盐量为16.2wt%的二烯丙基粗品物料,控温82~84℃,静置分层4h。底部重油打入储罐保温备用或者直接用于后续生产使用。分离后的液体二烯丙基纯度为95.4%,含固量为57.8wt%。分离的母液上层存在的部分浮油及母液中乳化物料无法分离,需额外工艺进行回收处理。
对比例2
在12000L搪瓷釜中,打入粗品纯度为95%,母液含盐量为18wt%的间二乙基粗品物料,控温83~87℃,静置分层6h。底部重油打入储罐保温备用或者直接用于后续生产使用。分离后的液体间二乙基纯度为95%,含固量为68.2wt%,分离后的母液上层存在的部分浮油及母液中乳化物料无法分离,需额外工艺进行回收处理。
通过上述应用例、对比例可知,采用本发明的连续化分离系统和方法,可显著提高液体二烯丙基或间二乙基的含固量,能够有效回收粗品中浮油成分及母液中乳化物料,提高物料收率,与静置分层相比,分离时间缩短,油水分离彻底,产品含固量提高且数据稳定,降低废水处理成本。
此外应理解,在阅读了本发明的上述描述内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,所述液体苯胺衍生物中间体为液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺,其特征在于,所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统包括:
连续油水分离器(3),用于将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分离出上层浮油、下层产品油以及中间层母液水相;
浮油中间罐(4),用于接收连续油水分离器(3)分离出的上层浮油并进一步从上层浮油中分离出母液水相;
产品油中间罐(5),用于接收连续油水分离器(3)分离出的下层产品油并进一步从下层产品油中分离出母液水相;
母液中间罐(6),用于接收连续油水分离器(3)分离出的中间层母液水相、浮油中间罐(4)分离出的下层母液水相及产品油中间罐(5)分离出的上层母液水相,盐析破乳形成上层浮油和下层母液清液;
成品油储罐(7),用于接收浮油中间罐(4)分离出母液水相后的浮油和产品油中间罐(5)分离出母液水相后的产品油及母液中间罐(6)盐析破乳后形成的上层浮油;
MVR蒸发系统(9),用于接收并处理母液中间罐(6)的下层母液清液,所述下层母液清液进入MVR蒸发系统(9)经蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,同时部分氯化铵浓缩液回流至母液中间罐(6)用于盐析破乳。
2.根据权利要求1所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,其特征在于,所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统还包括氯化铵浓缩液缓存罐(8);
氯化铵浓缩液缓存罐(8)用于接收存储MVR蒸发系统(9)产生的氯化铵浓缩液,并向母液中间罐(6)提供所述氯化铵浓缩液用于盐析破乳。
3.根据权利要求1所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,其特征在于,所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统还包括原料缓存罐(1)和过滤器(2);原料缓存罐(1)、过滤器(2)和连续油水分离器(3)依次连接;
原料缓存罐(1)用于存储并混匀液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品;
原料缓存罐(1)的温度控制在80~95℃。
4.根据权利要求1所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,其特征在于,连续油水分离器(3)靠近顶部设置与浮油中间罐(4)连接的第一上方阀门,连续油水分离器(3)顶部设置用于反馈连续油水分离器(3)内上层浮油密度的第一密度计,所述第一密度计与所述第一上方阀门组成密度联锁,控制连续油水分离器(3)内上层浮油排入浮油中间罐(4);
连续油水分离器(3)中部设置与母液中间罐(6)连接的第一中部阀门,连续油水分离器(3)靠近底部设置与产品油中间罐(5)连接的第一下方阀门,连续油水分离器(3)内位于所述第一中部阀门和所述第一下方阀门之间设置电导率仪,所述电导率仪与所述第一中部阀门、所述第一下方阀门组成联锁,根据电导率变化调节所述第一中部阀门和所述第一下方阀门的开度,控制连续油水分离器(3)中间层母液水相和下层产品油排入母液中间罐(6)和产品油中间罐(5)。
5.根据权利要求1所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,其特征在于,浮油中间罐(4)靠近顶部设置与成品油储罐(7)连接的第二上方阀门,浮油中间罐(4)靠近底部设置与母液中间罐(6)连接的第二下方阀门,浮油中间罐(4)顶部设置用于反馈浮油中间罐(4)内上层浮油密度的第二密度计,所述第二密度计与所述第二上方阀门和所述第二下方阀门共同或者与所述第二下方阀门单独组成密度联锁,控制浮油中间罐(4)内上层浮油和下层母液水相排入成品油储罐(7)和母液中间罐(6)。
6.根据权利要求1所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,其特征在于,产品油中间罐(5)靠近顶部设置与母液中间罐(6)连接的第三上方阀门,产品油中间罐(5)靠近底部设置与成品油储罐(7)连接的第三下方阀门,产品油中间罐(5)顶部设置用于反馈产品油中间罐(5)内下层产品油密度的第三密度计,所述第三密度计与所述第三上方阀门和所述第三下方阀门共同或者与所述第三上方阀门单独组成密度联锁,控制产品油中间罐(5)内上层母液水相和下层产品油排入母液中间罐(6)和成品油储罐(7)。
7.根据权利要求1所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统,其特征在于,母液中间罐(6)靠近顶部设置与成品油储罐(7)连接的第四上方阀门,母液中间罐(6)中部设置与MVR蒸发系统(9)连接的第二中部阀门,母液中间罐(6)顶部设置用于反馈母液中间罐(6)内上层浮油密度的第四密度计,所述第四密度计与所述第四上方阀门组成密度联锁,控制母液中间罐(6)内盐析破乳后的上层浮油排入成品油储罐(7)。
8.一种液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法,所述液体苯胺衍生物中间体为液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺,其特征在于,采用权利要求1~7任一项所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离系统;
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法包括:
使用连续油水分离器(3)将液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分离出上层浮油、下层产品油以及中间层母液水相;
使用浮油中间罐(4)接收连续油水分离器(3)分离出的上层浮油并进一步从上层浮油中分离出母液水相;
使用产品油中间罐(5)接收连续油水分离器(3)分离出的下层产品油并进一步从下层产品油中分离出母液水相;
使用母液中间罐(6)接收连续油水分离器(3)分离出的中间层母液水相、浮油中间罐(4)分离出的下层母液水相及产品油中间罐(5)分离出的上层母液水相,进行盐析破乳形成上层浮油和下层母液清液;
使用成品油储罐(7)接收浮油中间罐(4)分离出母液水相后的浮油和产品油中间罐(5)分离出母液水相后的产品油及母液中间罐(6)盐析破乳后形成的上层浮油;
使用MVR蒸发系统(9)接收并处理母液中间罐(6)的下层母液清液,所述下层母液清液进入MVR蒸发系统(9)经蒸发、浓缩、结晶,得到氯化铵盐和蒸馏水,同时部分氯化铵浓缩液回流至母液中间罐(6)用于盐析破乳。
9.根据权利要求8所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法,其特征在于,所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品油含量为15wt%~40wt%,其中3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的纯度不小于95%,所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品母液水含盐量为10wt%~25wt%;
成品油储罐(7)中物料含固量大于85wt%。
10.根据权利要求8所述的液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法,其特征在于,连续油水分离器(3)下层产品油出料体积流量与中间层母液水相出料体积流量比例控制在1:1.5~1:5;
连续油水分离器(3)分离出的下层产品油的电导率500-5000μS/cm;
连续油水分离器(3)、产品油中间罐(5)以及成品油储罐(7)的温度控制在80~95℃;
所述液体苯胺衍生物中间体的连续化分离方法还包括使用氯化铵浓缩液缓存罐(8)接收存储MVR蒸发系统(9)产生的氯化铵浓缩液并向母液中间罐(6)提供所述氯化铵浓缩液用于盐析破乳;
浮油中间罐(4)、母液中间罐(6)、氯化铵浓缩液缓存罐(8)的温度控制在85~95℃;
所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中的上层浮油以及母液中间罐(6)中的上层浮油密度为1005~1020kg/m3,所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中的母液水密度为1025~1038kg/m3,所述液体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液体3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中的产品油密度在1040~1050kg/m3;
氯化铵浓缩液缓存罐(8)中氯化铵浓缩液密度在1080~1100kg/m3;
母液中间罐(6)盐析破乳形成的下层母液清液密度通过调整氯化铵浓缩液进料速度,控制在1055~1070kg/m3。
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