CN117477081A - 分离材料及其制备方法和在分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池回收技术领域，具体涉及一种分离材料及其制备方法和在分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子中的应用。该分离材料为由两种有机羧酸组成的混合物，两种有机羧酸的摩尔占比为(0.2～0.4):1。本发明所提供的分离材料中的有机羧酸具有一定数量的游离氢离子维持弱酸性的反应环境，同时内含的羧基官能团在弱酸性环境下可以与金属阳离子(铜离子、铝离子)交换以Men+形式与碳数较少的羧酸形成二聚体(例如Cu‑octA、Al‑octA)。而且两种有机羧酸组成的混合物具有疏水的特性，因此二聚体与浸出液各自分离至有机相和水相之中，达到高效、快速、经济和环保提取杂质金属离子的目的，进一步提升了有价金属的回收纯度。

Description

分离材料及其制备方法和在分离废旧锂离子电池电极浸出液 中铜铝杂质金属离子中的应用
技术领域
本发明属于锂电池回收技术领域，具体涉及一种分离材料及其制备方法和在分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子中的应用。
背景技术
锂离子电池通常由正极极片、负极极片、有机电解质、隔膜和金属外壳组成，其中回收价值最高的是电池的极片中所包含的贵重金属，但是正极极片中的铝箔以及负极极片中的铜箔成分是回收过程中难以分离的金属，经常会混杂在电极浸出液中与其它有价金属元素一样以离子形式存在，虽然可以采用直接调整pH值沉淀铝离子，而铜离子的沉淀pH值与镍、钴、锰三种有价金属离子相近，因此会造成不必要的损失，若是先分离负极极片则效率有所下降。
鉴于此，有必要提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，以解决上述技术问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种分离材料及其制备方法和在分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子中的应用。本发明所提供的分离材料中的有机羧酸具有一定数量的游离氢离子维持弱酸性的反应环境，同时内含的羧基官能团在弱酸性环境下可以与金属阳离子(铜离子、铝离子)交换以Men+形式与羧酸形成二聚体(例如Cu-octA、Al-octA)。而且两种有机羧酸组成的混合物具有疏水的特性，因此二聚体与浸出液各自分离至有机相和水相之中，达到高效、快速、经济和环保提取杂质金属离子的目的，进一步提升了有价金属的回收纯度。
本发明所提供的技术方案如下：
一种分离材料，为由两种有机羧酸组成的混合物，两种有机羧酸的摩尔占比为(0.2～0.4):1。
上述技术方所提供的混合物可形成低共溶剂，且疏水性好。该低共溶剂具有一定数量的游离氢离子维持弱酸性的反应环境，同时内含的羧基官能团弱酸性环境下可以与金属阳离子(铜离子、铝离子)交换以Men+形式与碳数较少的羧酸形成二聚体(例如Cu-octA、Al-octA)，从而可用于铜铝的分离。
具体的，各所述有机羧酸分别独立的选自碳原子数为8～14的饱和一元脂肪酸，所述饱和一元脂肪酸为单链烷基链脂肪酸。
基于上述技术方案，两种有机羧酸组成的混合物兼具疏水性，以及与铜铝的良好的络合性，从而将铜铝从水相中分离出来。
具体的，两种有机羧酸的碳数相差为1或2或3或4或5或6。
具体的，烷基数较大的酸与烷基数较小的酸的摩尔占比为(0.2～0.4):1。
本发明还提供了上述分离材料的制备方法，包括如下步骤：按照配方的量将两种所述有机羧酸搅拌混合，即得。
上述制备过程简单方便，得到疏水性低共溶剂(HESs,hydrophobic eutecticsolvents),并且符合疏水性和选择性提取的基本要求。
具体的，所述搅拌混合的温度为50～70℃，时间为20～40min。
在上述温度和混合时间下，有利于充分混合，使分离材料更加均匀。
本发明还提供了上述分离材料的应用，用于分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子。
具体的，分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的方法包括如下步骤：
1)获取废旧锂离子电池的电极极片粉末，并将电极极片粉末溶于足量酸液中，得到电极浸出液；
2)调整电极浸出液的pH值至4.5～5.5；
3)向电极浸出液内加入权利要求1至3任一项所述的分离材料，进行分离操作以进行反应，直至达到预设反应时间后静置分层10～15min；
4)采用有机滤纸过滤电极浸出液，分别收集得到有机相和溶液相，所述有机相中含有分离得到的铜和铝。
基于上述技术方案：
步骤1)得到浸出液，其为水相；
步骤2)将水相浸出液调整至分离材料最佳分离pH值,在此条件下,可以选择性的络合铜和铝；
步骤3)中，经过反应，铜和铝进入到由两种有机羧酸组成的混合物形成的有机相中，该有机相疏水，锂、镍、钴、锰等留在水相中，从而进行了分离。
步骤4)中，经过简单的有机滤纸过滤,即可完成两相的分离。
总体上，在上述技术方案中，废旧锂离子电池处理后内含的铜铝杂质金属以过渡金属离子形式存在于电极浸出液中，易于提取分离；弱酸性的反应环境保证了铜铝杂质金属离子的最大化分离效率。
具体的，所述废旧锂离子电池为磷酸铁锂废旧锂离子电池、镍钴锰酸锂废旧锂离子电池或钴酸锂废旧离子电池中的任意一种或多种。
本发明的分离材料能够快速的分离磷酸铁锂废旧锂离子电池、镍钴锰酸锂废旧锂离子电池和钴酸锂废旧锂离子电极浸出液中的铜铝杂质金属离子。
具体的，步骤3)中，所述分离操作为机械搅拌、机械震荡或超声震荡中的任意一种或多种。
具体的，步骤3)中，所述分离操作的温度为20～30℃。
具体的，步骤3)中，所述预设反应时间为15～25min。
具体的，步骤3)中，所述电极浸出液与所述分离材料的体积之比为(1～5):1。
采用上述方式可以进一步增大了有机相与水相的接触面积，铜铝杂质的分离率高；在上述温度、时间和液相之比的条件下，浸出液中铜铝杂质金属离子的分离效果好。
附图说明
图1为本发明实施例1分离材料以及循环利用处理后的效果图；
图2为本发明实施例1镍钴锰酸锂电极浸出液第一次分离处理后主要影响因素下的单因素实验浸出率测试结果统计图，分别为电极浸出液初始pH值、反应时间、月桂酸的摩尔占比和有机相与溶液相体积之比；
图3为本发明实施例1第1～5次分离处理后电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离率测试统计图；
图4为本发明实施例1的分离材料循环处理镍钴锰酸锂电极浸出液的所需反应时间统计图；
图5为本发明实施例1的分离材料循环处理镍钴锰酸锂电极浸出液前后特征峰比对的傅里叶变换红外透射光谱图；
图6为本发明实施例1静置24h后分别测试水相和有机相的核磁共振氢谱对比图；
图7为本发明实施例5第一次分离处理后电极浸出液的浸出率测试和第五次循环分离处理后电极浸出液的浸出率统计图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，分离材料由月桂酸和辛酸按摩尔占比(0.2～0.6):1混合而成。
废旧锂离子电池的极片为镍钴锰酸锂电极极片，将电极极片进行剪切破碎筛分，得到电极极片粉末，并按照1g电极极片粉末溶于20ml王水(1单位体积的浓硝酸和3单位体积的浓盐酸混合而成,盐酸含量25.8％，硝酸含量3.1％)酸液中，得到电极浸出液，然后转移至烧杯中调整浸出液的pH值(3.5～6.5)并加入上述的分离材料，同时调整电极浸出液与分离材料的液相之比为(1～5):1，在25℃下混合进行机械震荡，直至达到不同的预设反应时间后静置等待液相与有机相完全分离，然后采用有机滤纸过滤，分别收集得到电极浸出液和分离材料，即完成分离。
再将分离材料循环处理4批相同的镍钴锰酸锂电极浸出液，分离材料用于分离处理共计5次。
本发明还提供了上述分离材料的再生方法，包括如下步骤：
1)将使用过的分离材料与Na2C2O4溶液按照配比搅拌混合，直至达到预设反应时间后静置分层10min；
2)采用有机滤纸过滤Na2C2O4溶液，分别收集得到再生有机相和溶液相，所述溶液相中含有剥离得到的铜和铝的草酸化合物沉淀。
具体的，所述Na2C2O4溶液的浓度为0.1M。
具体的，所述再生过程为机械搅拌；所述再生过程的温度为25℃；所述再生过程时间为15min；所述分离材料与Na2C2O4溶液的体积之比为5:1。
图1为本实施例中一个分离材料以及循环利用处理后的效果图。由图中可以看出明显的有机相与水相的分层效果，并且分离材料经过再生可以循环使用。
电极浸出液采用电感耦合等离子体发射光谱进行活性金属浸出率测试，主要影响因素下的单因素实验浸出率测试结果如图2中所示，分别为电极浸出液初始pH值、反应时间、月桂酸的摩尔占比和有机相与溶液相体积之比。由图中可以确定出分离材料所需的最佳反应条件。
在电极浸出液初始pH值试验中，反应时间固定为30min、月桂酸的摩尔占比固定为0.2:1、有机相与溶液相体积之比固定为1:1。
反应时间试验中，在电极浸出液初始pH值固定为5.0、月桂酸的摩尔占比固定为0.2:1、有机相与溶液相体积之比固定为1:1。
月桂酸的摩尔占比试验中，电极浸出液初始pH值固定为5.0、反应时间固定为15min、有机相与溶液相体积之比固定为1:1。
有机相与溶液相体积之比试验中，在电极浸出液初始pH值固定为5.0、反应时间固定为15min、月桂酸的摩尔占比固定为0.2:1。
图3为本实施例第1～5次分离处理后电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离率测试统计图。具体条件为：电极浸出液初始pH值为5.0、反应时间为15min、月桂酸的摩尔占比为0.2:1、有机相与溶液相体积之比为1:5。由图中可以看出，分离材料经过5次循环利用，仍然具有稳定的分离效果。
图4为本实施例的分离材料循环处理镍钴锰酸锂电极浸出液的所需反应时间统计图。具体条件为：电极浸出液初始pH值为5.0、月桂酸的摩尔占比为0.2:1、有机相与溶液相体积之比为1:5，各次反应时间如图4所示。由图中可以看出，反应时间稍有增加，但是分离效果稳定。
图5为本实施例的分离材料循环处理镍钴锰酸锂电极浸出液前后特征峰比对的傅里叶变换红外透射光谱图。具体条件为：电极浸出液初始pH值为5.0、反应时间为15min、月桂酸的摩尔占比为0.2:1、有机相与溶液相体积之比为1:5。由图中可以看出，再循环后的分离材料可以恢复到循环前的状态，分离材料的循环使用几乎不影响到分离效率。
取去离子水和分离材料置于同一容器中，静置24h，然后采用有机滤纸过滤，分别收集得到水相和有机相，用作分离材料的疏水性实验，采用核磁共振氢谱分别测试水相和有机相，测试结果如图6中所示。分离材料由按摩尔占比0.2:1的月桂酸和辛酸混合而成。去离子水与分离材料的液相体积之比为5：1。由图中可以看出，长时间静置并未造成水相和有机相的互相渗透，因此分离材料具有稳定的良好的疏水性，能够持续稳定的分离铜铝。
实施例2
本实施例提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，分离材料由月桂酸和癸酸按摩尔占比0.2:1混合而成。
废旧锂离子电池的极片为镍钴锰酸锂电极极片，将电极极片进行剪切破碎筛分，得到电极极片粉末，并将1g电极极片粉末溶于20ml王水酸液中，得到电极浸出液，然后转移至烧杯中调整浸出液的pH值至5.0并加入上述的分离材料，电极浸出液与分离材料的液相之比为5:1，在25℃下混合进行机械震荡，30min后静置等待液相与有机相完全分离，然后采用有机滤纸过滤，分别收集得到电极浸出液和分离材料，即完成分离。
再将分离材料循环处理4批相同的镍钴锰酸锂电极浸出液，分离材料用于分离处理共计5次。
电极浸出液采用电感耦合等离子体发射光谱进行活性金属浸出率测试，第一次浸出率测试结果如下：锂97.35％；锰97.38％；钴97.14％；镍97.73％；铜0.74％；铝0.63％。
循环五次后，浸出率测试结果如下：锂97.01％；锰97.57％；钴95.91％；镍95.42％；铜0.94％；铝0.80％。
实施例3
本实施例提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，分离材料由十四烷酸和辛酸按摩尔占比0.2:1混合而成。
废旧锂离子电池的极片为镍钴锰酸锂电极极片，将电极极片进行剪切破碎筛分，得到电极极片粉末，并将1g电极极片粉末溶于20ml王水酸液中，得到电极浸出液，然后转移至烧杯中调整浸出液的pH值至4.5并加入上述的分离材料，电极浸出液与分离材料的液相之比为5:1，在25℃下混合进行机械震荡，15min后静置等待液相与有机相完全分离，然后采用有机滤纸过滤，分别收集得到电极浸出液和分离材料，即完成分离。
将废液采用电感耦合等离子发射光谱进行活性金属浸出率测试，浸出率测试结果如下：锂94.67％；锰97.68％；钴97.26％；镍93.60％；铜0.44％；铝0.58％。
实施例4
本实施例提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，分离材料由十三烷酸和癸酸按摩尔占比0.2:1混合而成。
废旧锂离子电池的极片为镍钴锰酸锂电极极片，将电极极片进行剪切破碎筛分，得到电极极片粉末，并将1g电极极片粉末溶于20ml王水酸液中，得到电极浸出液，然后转移至烧杯中调整浸出液的pH值至5.0并加入上述的分离材料，电极浸出液与分离材料的液相之比为5:1，在25℃下混合进行机械震荡，15min后静置等待液相与有机相完全分离，然后采用有机滤纸过滤，分别收集得到电极浸出液和分离材料，即完成分离。
将废液采用电感耦合等离子体发射光谱进行活性金属浸出率测试，浸出率测试结果为：锂96.95％；锰97.97％；钴98.12％；镍98.00％；铜0.52％；铝0.44％。
实施例5
本实施例提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，分离材料由月桂酸和壬酸按摩尔占比0.2:1混合而成。
废旧锂离子电池的极片为镍钴锰酸锂电极极片，将电极极片进行剪切破碎筛分，得到电极极片粉末，并将1g电极极片粉末溶于20ml王水酸液中，得到电极浸出液，然后转移至烧杯中调整浸出液的pH值至5.0并加入上述的分离材料，电极浸出液与分离材料的液相之比为5:1，在25℃下混合进行机械震荡，15min后静置等待液相与有机相完全分离，然后采用有机滤纸过滤，分别收集得到电极浸出液和分离材料，即完成分离。
再将分离材料循环处理4批相同的镍钴锰酸锂电极浸出液，分离材料用于分离处理共计5次。
将电极浸出液采用电感耦合等离子体发射光谱进行活性金属浸出率测试，浸出率测试结果为：锂98.61％；锰96.16％；钴98.60％；镍99.05％；铜0.23％；铝0.45％。
循环五次后，浸出率测试结果如下：锂97.41％；锰99.32％；钴98.20％；镍92.71％；铜0.78％；铝0.51％。
图7为本实施例第一次分离处理后电极浸出液的浸出率测试和第五次循环分离处理后电极浸出液的浸出率统计图。
对比例1
本对比例提供一种分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的分离材料，分离材料由单一羧酸1M壬酸组成。
分离操作与实施例中相同，电极浸出液初始pH值固定为5.0、反应时间固定为15min、有机相与溶液相体积之比固定为1:5。
将电极浸出液采用电感耦合等离子体发射光谱进行活性金属浸出率测试，浸出率测试结果为：锂92.57％；锰91.13％；钴89.70％；镍81.33％；铜9.56％；铝7.67％。
结果表明：
如图2所示，实施例1中的单因素梯度实验表明在电极浸出液初始pH值4.5～5.5、反应时间15～30min、烷基数较大的酸的摩尔占比(0.2～0.4):1和有机相与溶液相体积之比(1～5):1的反应条件下分离效率较好；
如图5所示，弱酸性环境下分离材料可以与金属阳离子(铜离子、铝离子)交换以Men+形式与羧酸形成二聚体(例如Cu-octA、Al-octA)，并且Cu-octA络合物在波长为3410cm-1和1620cm-1有吸收峰，但再生分离材料中未发现同样的吸收峰，表明循环再生可行性较高，循环利用5次的分离材料仍具有较好的萃取性能；
如图6所示，对比分析，长时间静置对分离材料的分层效果影响不大，并且多次再利用的分离材料仍体现原始萃取状态的特征峰，通过核磁氢谱在一定程度上表征了分离材料的疏水性以及循环性；
对比例1中采用单独的一种有机羧酸进行分离的效果，有价金属损失量和杂质金属的残留量均较高，因此单一羧酸体系并不具备两种不同羧酸组合而成的低共溶剂特性，稳定性和分离效率大幅度降低。
实施例1-5所得的分离材料均能够用于分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子，而且两种有机羧酸组成的混合物具有疏水的特性，因此二聚体与浸出液各自分离至有机相和水相之中，达到高效、快速、经济和环保提取杂质金属离子的目的，进一步提升了有价金属的回收纯度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种分离材料，其特征在于：为由两种有机羧酸组成的混合物，两种有机羧酸的摩尔占比为(0.2～0.4):1。
2.根据权利要求1所述的分离材料，其特征在于：各所述有机羧酸分别独立的选自碳原子数为8～14的饱和一元脂肪酸，所述饱和一元脂肪酸为单链烷基链脂肪酸。
3.根据权利要求2所述的分离材料，其特征在于：
两种有机羧酸的碳数相差为1或2或3或4或5或6；
和/或烷基数较大的酸与烷基数较小的酸的摩尔占比为(0.2～0.4):1。
4.一种根据权利要求1至3任一所述的分离材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照配方的量将两种所述有机羧酸搅拌混合，即得。
5.根据权利要求4所述的分离材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌混合的温度为50～70℃，时间为20～40min。
6.一种根据权利要求1至3任一所述的分离材料的应用，其特征在于：用于分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子。
7.根据权利要求6所述的分离材料的应用，其特征在于，分离废旧锂离子电池电极浸出液中铜铝杂质金属离子的方法包括如下步骤：
1)获取废旧锂离子电池的电极极片粉末，并将电极极片粉末溶于足量酸液中，得到电极浸出液；
2)调整电极浸出液的pH值至4.5～5.5；
3)向电极浸出液内加入权利要求1至3任一项所述的分离材料，进行分离操作以进行反应，直至达到预设反应时间后静置分层10～15min；
4)采用有机滤纸过滤电极浸出液，分别收集得到有机相和溶液相，所述有机相中含有分离得到的铜和铝。
8.根据权利要求7所述的分离材料的应用，其特征在于：所述废旧锂离子电池为磷酸铁锂废旧锂离子电池、镍钴锰酸锂废旧锂离子电池或钴酸锂废旧离子电池中的任意一种或多种。
9.根据权利要求7或8所述的分离材料的应用，其特征在于，步骤3)中，满足下列条件中的任意一种或多种：
所述分离操作为机械搅拌、机械震荡或超声震荡中的任意一种或多种；
所述分离操作的温度为20～30℃；
所述预设反应时间为15～25min；
所述电极浸出液与所述分离材料的体积之比为(1～5):1。
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