CN111926191A - 一种回收磷酸铁锂电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种回收磷酸铁锂电池的方法，属于电池回收技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种耗水量较少的回收磷酸铁锂电池的方法。该方法包括如下步骤：a、电池拆分，得到正极粉末；b、将正极粉末与金属盐粉末混合，球磨，过筛，取筛下物；c、筛下物在含氧气氛中焙烧，焙烧温度为550～600℃，焙烧时间为2～4h，得焙烧后产物；d、浸出：焙烧后产物粉碎，用水浸出，过滤，所得滤液即为沉锂母液。本发明采用干球磨技术，避免湿法产生更多废水，仅在最后用水浸出锂，此步骤的过滤水可以沉锂后回用，其耗水量少，且原料来源广泛且廉价，无需加入H2O2和O3这些氧化剂，加入少量的铁盐和锰盐，即可获得99％以上的锂浸出效率，锂回收率高。

Description

一种回收磷酸铁锂电池的方法
技术领域
本发明涉及一种回收磷酸铁锂电池的方法，属于电池回收技术领域。
背景技术
近年来，随着锂离子电池在电动汽车、3C数码产品等领域的应用快速增长，全球锂离子电池的总体产量和市场规模得到快速提升。2015年，全球锂离子电池总体产量达到100.75GWh，同比增长39.45％。2005年至2015年，全球锂电池市场规模从56亿美元增长到221亿美元，年复合增长率高达14.7％；预计2020年全球锂电池市场规模将达到363亿美元，将继续维持在较高水平。
聚焦磷酸铁锂电池，按照磷酸铁锂电池报废期5年测算，2019年开始动力电池将进入规模性报废期，预计到2020年动力电池报废装机量将达到24.7GWh。预计2019-2025年动力电池回收合计市场空间有望超过600亿元，2019-2025年均复合增速有望达到50％。
文献《无酸、高效且选择性地利用Fe3+从废旧LiFePO4电池中回收锂的工艺》(YangDai,Theoretical-molar Fe3+recovering lithium from spent LiFePO4 batteries:anacid-free,efficient,and selective process.Journal of Hazardous Materials,2020,396,12207)公开一种高效浸出磷酸铁锂电池正极活性物质的方法。文中用硫酸铁与磷酸铁锂粉末液相混合，此过程中，Fe3+与磷酸铁锂中的Fe2+发生置换反应。之后，直接过滤获得磷酸铁渣。向滤液中加入NaOH和O2，获得Fe(OH)3，锂盐以硫酸锂的形式存在于溶液中。用硫酸溶解氢氧化铁获得硫酸铁，硫酸铁可重复利用。
专利CN106910889A公开了一种磷酸铁锂电池正极活性物质的再生方法：1)将废旧磷酸铁锂电池经盐水放电后，拆解出有机溶剂、卷芯和外壳材料；2)卷芯经粉碎、焙烧等步骤后，振动筛选分离出活性物质、铜箔和铝箔。用石灰水吸收含氟废气，磁选法分离铜箔和铝箔，活性物质利用硫酸浸出，分离得到浸出液和碳渣；3)浸出液采用加入铁粉还原的方法将其中的Cu2+还原成单质铜，同时将Fe3+还原成Fe2+，过滤除掉铜及多余铁渣后、碱液沉淀除铝，过滤后在再往滤液中补充磷源，并通过加碱液调节pH值，生成粗磷酸铁锂沉淀，最后经烧结得到电池级磷酸铁锂。
可见，已有技术中，主要是湿法工艺，以硫酸铁溶液为溶剂，置换出Fe2+和Li+。该过程为典型的湿法过程，通过固液相的传质作用，达到分离的目的。锂的浸出效率最高为97.07％，浸出效率的确很高。但该过程消耗大量的水资源。
专利CN111370800A公开了一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括以下步骤：S1、取废旧磷酸铁锂正极材料经预处理得到磷酸铁锂粉末，将磷酸铁锂粉末与固体助磨剂混合后进行球磨得到混合粉末；S2、取所述混合粉末经水浸出后，得到含有有价金属离子的浸出液；其中，所述助磨剂为有机酸且所述有机酸中的酸根离子能与铁和锂分别形成可溶性络合物。本发明方案可以较好地解决现有技术中所存在的酸碱用量过多、含盐废水产量过大、易产生二次污染等问题。该方法的核心是利用酸性物质腐蚀磷酸亚铁锂形成溶于水的络合物，有机酸的消耗较大成本较高，且其锂的回收率为97.1％，有待进一步提高。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种低成本的回收磷酸铁锂电池的方法。
本发明回收磷酸铁锂电池的方法，包括如下步骤：
a、电池拆分：拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜和铁壳，得到正极粉末；
b、球磨：将a步骤得到的正极粉末与金属盐粉末混合，干法球磨，过筛，取筛下物；其中，所述金属盐为醋酸铁、硝酸铁、硫酸锰、一水合硫酸锰和七水合硫酸铁中的至少一种；
c、焙烧：b步骤得到的筛下物在含氧气氛中焙烧，焙烧温度为550～600℃，焙烧时间为2～4h，得焙烧后产物；
d、浸出：将c步骤得到的焙烧后产物粉碎，用水浸出，过滤，所得滤液即为沉锂母液。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，所述金属盐为醋酸铁、硝酸铁和七水合硫酸铁中的至少一种。
在本发明的一个实施方式中，金属盐粉末中的金属元素与正极粉末中的铁元素的摩尔比为1:1～1.5:1。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，过筛采用的筛子孔径≤200目。
在本发明的一个实施方式中，球磨的球料质量比为1.5:1～2:1，球磨时间1～3h。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，所述含氧气氛为氧气或空气。
在本发明的一个实施方式中，d步骤中，浸出的时间为35～120min。
在本发明的一个实施例中，d步骤中，浸出用水为去离子水。
在本发明的一个实施方式中，d步骤中，浸出的采用的固液质量比1:3～1:5。
在本发明的一个实施方式中，沉锂母液沉锂后产生的滤液返回d步骤用作浸出用水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法，将固-固反应和湿法提取相结合，采用干球磨技术，避免湿法(溶解、搅拌、过滤)产生更多废水，极大程度地降低了水的用量，减少污水排放，且浸出用水可以循环使用，节约成本。该方法采用醋酸铁、硝酸铁、硫酸锰、一水合硫酸锰、七水合硫酸铁等金属盐粉末，原料来源广泛且廉价，并引入焙烧过程，无需加入H2O2和O3这些氧化剂，加入少量的铁盐和锰盐，即可获得99％以上的锂浸出效率，锂回收率高。
具体实施方式
本发明回收磷酸铁锂电池的方法，包括如下步骤：
a、电池拆分：拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜和铁壳，得到正极粉末；
b、球磨：将a步骤得到的正极粉末与金属盐粉末混合，球磨，过筛，取筛下物；其中，所述金属盐为醋酸铁、硝酸铁、硫酸锰、一水合硫酸锰、七水合硫酸铁中的至少一种；
c、焙烧：b步骤得到的筛下物在含氧气氛中焙烧，焙烧温度为550～600℃，焙烧时间为2～4h，得焙烧后产物；
d、浸出：将c步骤得到的焙烧后产物粉碎，用水浸出，过滤，所得滤液即为沉锂母液。
本发明采用干球磨技术，避免湿法(溶解、搅拌、过滤)产生更多废水，仅在最后用水浸出锂，此步骤的过滤水可以沉锂后回用。该方法采用醋酸铁、硝酸铁、硫酸锰、一水合硫酸锰、七水合硫酸铁等金属盐粉末，原料来源广泛且廉价，并引入焙烧过程，无需加入H2O2和O3这些氧化剂，加入少量的铁盐和锰盐，即可获得较高的锂浸出效率，锂回收率高达90％以上。
a步骤为拆解电池的过程，可以采用本领域常规方法，将电池拆解后，分离正极、负极、隔膜和铁壳，通过破碎和筛分，得到正极粉末。
b步骤主要为球磨步骤，在正极粉末中加入金属盐一起进行球磨。
本发明中的金属盐与传统助磨剂有明显差异。传统助磨剂是提高研磨效率的添加剂，一般为玻璃珠，石英砂等，以期提高粉磨效率。本发明中的金属盐是作为反应物参与体系的反应，金属盐中的高价阳离子，如Fe3+、Mn2+可以取代磷酸亚铁锂中的Fe2+，从而瓦解高密度的橄榄石结构，释放出Li+和Fe2+。球磨过程保证两种反应物混合均匀，颗粒之间的摩擦接触促进了反应的进行。
在本发明的一个优选实施方式中，所述金属盐为醋酸铁、硝酸铁、七水合硫酸铁中的至少一种，采用铁盐，可以进一步提高锂的回收率，获得99％以上的锂回收率。
在本发明的一个实施方式中，金属盐粉末中的金属元素与正极粉末中的铁元素的摩尔比为1:1～1.5:1。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，过筛采用的筛子孔径≤200目。孔径≤200目是指孔径在200目筛以下的，比如200目筛、300目筛、400目筛等。
筛下物进行下一个处理步骤，而筛上物质由于孔径较大，可以返回球磨步骤进一步磨细后，再过筛。
进一步的，为了提高球磨效果，在本发明的一个实施方式中，球磨的球料质量比为1.5:1～2:1，球磨时间1～3h。
球磨后进行焙烧。焙烧在含氧气氛下进行，通过焙烧，可以促进固相反应发生，避免反应不完全。同时，可以将二价铁转化为三价铁。
在本发明的一个实施方式中，所述含氧气氛为氧气或空气。进一步的为了节约成本，含氧气氛为空气。
由于焙烧可能会导致产物结块，因此需要在浸出前进行粉碎，本领域常用的粉碎方法均可适用于本发明，比如研磨、球磨等，仅需将焙烧后产物粉碎，达到便于浸出的目的即可。
d步骤将焙烧后的产物浸出，直接用水，即可将锂离子浸出，得到硝酸锂或硫酸锂溶液。
在本发明的一个实施方式中，固液质量比1:3～1:5。
在本发明的一个实施方式中，浸出的时间为35～120min。
为了减少溶液中的杂质含量，在本发明的一个实施例中，d步骤中，浸出用水为去离子水。
沉锂母液可以采用本领域常规方法，从中得到氢氧化锂或者碳酸锂或者其他锂盐固体产品。沉锂母液中的锂变为沉淀取出后，所得溶液可以返回d步骤，用作浸出用水，这样，水资源可以循环使用，极大程度地降低回收成本。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明锂回收率的计算方法为：
y＝(C1*V1/x1*m1)*100％
y—锂回收率，％
x1—筛下物中锂的质量分数，wt.％
m1—筛下物质量，g
C1—沉锂母液中锂的浓度，g/L
V1—沉锂母液体积，L
以上锂含量测定方法均采用ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)法测定。液体相经稀释，直接测定锂含量。固体相即筛下物用王水溶解，滤去酸不溶物，测定滤液中锂含量，再换算为固体中的锂含量。
实施例1
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将硝酸铁与正极粉末混合球磨，球料比2:1，球磨时间2h(球磨30min，停机30min)。其中，硝酸铁与粉末中铁的摩尔比为1:1。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物在空气气氛下焙烧，焙烧温度600℃，焙烧2h。粉碎焙烧物，用去离子水浸出，固液比1:3。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，99.1％的锂可以被有效提取回收，即锂回收率为99.1％。
实施例2
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将醋酸铁与正极粉末混合球磨，球料比3:2，球磨时间2h(球磨30min，停机30min)。其中，醋酸铁与粉末中铁的摩尔比为1:1。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物在空气气氛下焙烧，焙烧温度550℃，焙烧3h。粉碎焙烧物，用去离子水浸出，固液比1:4。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，锂回收率为99.5％。
实施例3
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将七水合硫酸铁与正极粉末混合球磨，球料比2:1，球磨时间3h(球磨30min，停机30min)。其中，七水合硫酸铁与粉末中铁的摩尔比为1:1。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物在空气气氛下焙烧，焙烧温度550℃，焙烧4h。粉碎焙烧物，用去离子水浸出，固液比1:3.5。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，锂回收率为99.5％。
实施例4
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将硫酸锰与正极粉末混合球磨，球料比3:2，球磨时间4h(球磨30min，停机30min)。其中，硫酸锰与粉末中铁的摩尔比为1.5:1。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物在空气气氛下焙烧，焙烧温度550℃，焙烧3h。粉碎焙烧物，用去离子水浸出，固液比1:4。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，锂回收率为90.1％。
实施例5
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将一水合硫酸锰与正极粉末混合球磨，球料比3:2，球磨时间4h(球磨30min，停机30min)。其中，一水合硫酸锰与粉末中铁的摩尔比为1.5:1。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物在空气气氛下焙烧，焙烧温度550℃，焙烧3h。粉碎焙烧物，用去离子水浸出，固液比1:4。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，锂回收率为95.0％。
对比例1
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将正极粉末球磨，球料比3:2，球磨时间4h(球磨30min，停机30min)。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物在空气气氛下焙烧，焙烧温度550℃，焙烧3h。粉碎焙烧物，用去离子水浸出，固液比1:4。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，锂回收率为5％。
对比例2
手工拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜、铁壳，获取电池正极粉末。将一水合硫酸锰与正极粉末混合球磨，球料比3:2，球磨时间4h(球磨30min，停机30min)。其中，一水合硫酸锰与粉末中铁的摩尔比为1.5:1。混合粉末过200目筛，取筛下物。筛上物再返回上步重新球磨；筛下物用去离子水浸出，固液比1:4。过滤混合浆料，滤液作为沉锂母液。经分析测试，此条件下，锂回收率为65.2％。

Claims (10)

1.回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、电池拆分：拆解磷酸铁锂电池，分离正极、负极、隔膜和铁壳，得到正极粉末；
b、球磨：将a步骤得到的正极粉末与金属盐粉末混合，干法球磨，过筛，取筛下物；其中，所述金属盐为醋酸铁、硝酸铁、硫酸锰、一水合硫酸锰和七水合硫酸铁中的至少一种；
c、焙烧：b步骤得到的筛下物在含氧气氛中焙烧，焙烧温度为550～600℃，焙烧时间为2～4h，得焙烧后产物；
d、浸出：将c步骤得到的焙烧后产物粉碎，用水浸出，过滤，所得滤液即为沉锂母液。
2.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：b步骤中，所述金属盐为醋酸铁、硝酸铁和七水合硫酸铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：b步骤中，金属盐粉末中的金属元素与正极粉末中的铁元素的摩尔比为1:1～1.5:1。
4.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：b步骤中，过筛采用的筛子孔径≤200目。
5.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：b步骤中，球料质量比1.5:1～2:1，球磨时间1～3h。
6.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：c步骤中，含氧气氛为氧气或空气。
7.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：d步骤中，浸出时间为35～120min。
8.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：d步骤中，浸出用水为去离子水。
9.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：d步骤中，浸出采用的固液质量比1:3～1:5。
10.根据权利要求1所述的回收磷酸铁锂电池的方法，其特征在于：d步骤中，沉锂母液沉锂后产生的滤液返回d步骤用作浸出用水。
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