CN117477023A - 一种锂金属电池电解液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂金属电池电解液及其制备方法与应用，属于锂金属电池技术领域。本发明的锂金属电池包括下述组分：双氟磺酰亚胺锂、N,N‑二甲基乙酰胺和稀释剂；所述稀释剂为乙氧基(五氟)环三磷腈和/或氟代芳烃衍生物。本发明通过选取N,N‑二甲基乙酰胺作为溶剂、乙氧基(五氟)环三磷腈和/或氟代芳烃衍生物混合溶剂作为稀释剂与锂盐搭配，得到的锂金属电池电解液是一种局部高浓度电解液(LHCE)，具有粘度低、浸润性好、离子导电率高，以及循环稳定性、热力学和界面稳定性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及锂金属电池技术领域，尤其涉及一种锂金属电池电解液及其制备方法与应用。
背景技术
锂金属电池作为一种绿色环保，环境友好的一种可充放电的二次电池，其电池体系具有长的循环寿命、自放电小、温度依赖性小、高能量密度、比能量大、电压高、工作温度范围宽、比功率大、放电平稳、存储时间长和无记忆效应等各种优点，具有良好的发展前景引起各个研究机构的兴趣。然而，传统锂金属电池中使用的碳酸酯基液体电解质(LE)存在电解液容易漏、易燃、易爆等缺陷，容易引起火灾和爆炸，使得电池在向高容量发展时，其安全风险更加突出。
锂枝晶的形成和高度易燃的电解质的使用是影响锂金属电池安全性的两个关键原因。过度生长的锂枝晶穿透隔膜，引起电池内部短路，在短时间内产生大量的焦耳热，诱导电解质的分解和燃烧，甚至电池爆炸，特别是在使用高度易燃的液体电解质时。因此，制备一款安全并且综合性能优异的锂金属电池电解液是目前的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种离子导电率高、粘度低、浸润性好、循环稳定性好、热力学和界面稳定性好的锂金属电池电解液及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种锂金属电池电解液，其包括下述组分：双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺和稀释剂；所述稀释剂为乙氧基(五氟)环三磷腈和/或氟代芳烃衍生物。
本发明通过向锂盐中加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，使其完全溶解，再加入主要由乙氧基(五氟)环三磷腈和/或氟代芳烃衍生物组成的稀释剂，能够显著增强锂离子与阴离子的结合强度，有效改善锂金属负极的固体电解质层，提高电池的循环稳定性，同时保留未加入稀释剂之前的溶剂化结构。此外，稀释剂中的乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物能够降低电解质的粘度，增大电解质的浸润性，粘度的降低和浸润性的提高归因于锂盐浓度的降低和稀释剂的强稀释作用。从而提高Li+的扩散能力，改善电池的循环和倍率性能。再者，本发明的溶剂N,N-二甲基乙酰胺是不可燃烧的，用其构建的电解液，保持了较高的热稳定性和不可燃性。
作为本发明所述锂金属电池电解液的优选实施方式，所述稀释剂中的氟代芳烃衍生物为二氟苯、三氟苯、四氟苯和五氟苯中的至少一种。
作为本发明所述锂金属电池电解液的优选实施方式，所述氟代芳烃衍生物为三氟苯，所述三氟苯为1,3,5-三氟苯；所述稀释剂为乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的混合物。
乙氧基(五氟)环三磷腈和三氟苯的混合物作为稀释剂加入至电解液中具有显著提高电池电解质的热力学和界面稳定性的作用。一方面，由于本发明稀释剂中脱氟反应的高能垒，与含高氟稀释剂的传统局部高浓度稀释电解液(LHCE)相比，不产生腐蚀性HF。传统的LHCE在高氟化稀释剂的帮助下经历了有害的热分解，这是因为具有β-氢的高氟化稀释剂在高温下对脱氟化可能不稳定，从而导致产生腐蚀性副产物(如HF)和电解质的酸度增加。另一方面，本发明稀释剂在生成氟化锂方面比氟苯及其衍生物组成的稀释剂更有效，从而使正极和负极上分别具有持久的电解质间相CEI和SEI。
此外，乙氧基(五氟)环三磷腈和三氟苯的混合物作为稀释剂能够显著增强锂离子与阴离子的结合强度，有效改善锂金属负极的固体电解质层，提高电池的循环稳定性。
作为本发明所述锂金属电池电解液的优选实施方式，所述稀释剂中的乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的摩尔比为乙氧基(五氟)环三磷腈：氟代芳烃衍生物＝(0.8-0.97)：(0.03-0.2)。经多次实验发乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的摩尔比为(0.8-0.97)：(0.03-0.2)时电解液的综合性能较好，粘度较低和浸润性较好。
作为本发明所述锂金属电池电解液的优选实施方式，所述稀释剂中的乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的摩尔比为乙氧基(五氟)环三磷腈：氟代芳烃衍生物＝0.97：0.03。在优选配比范围下，本发明的锂金属电池电解液的综合性能更好，粘度更低、浸润性更好。
本发明通过选取N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂、氟代芳烃衍生物作为稀释剂与锂盐双氟磺酰亚胺锂搭配，得到的锂金属电池电解液是一种局部高浓度电解液(LHCE)，具有离子导电率高、粘度低、浸润性好、循环稳定性好、热力学和界面稳定性好的优点。
N,N-二甲基乙酰胺不可燃烧，作为溶剂制备为电解液能够有效避免电池易燃、爆炸的现象，与稀释剂搭配能够提高电池的热力学和界面稳定性。
作为本发明所述锂金属电池电解液的优选实施方式，所述双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺和稀释剂的摩尔比为双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂＝(0.6-0.8)：1：(1-1.5)。
在优选配比范围下，本发明的锂金属电池电解液能够形成稳定的正极固体电解质界面膜(CEI)和负极固体电解质界面膜(SEI)，两种电解质间相的形成能够提高电池的寿命和安全性。
作为本发明所述锂金属电池电解液的优选实施方式，所述双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺和稀释剂的摩尔比为双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂＝0.75：1：1.2。在优选配比范围下，本发明的锂金属电池电解液能够得到最稳定的CEI和SEI，进而提高电池的寿命和安全性。
第二方面，本发明提供了上述锂金属电池电解液的制备方法，其包括以下步骤：将双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺混合均匀，再加入稀释剂，搅拌至溶液呈透明状，得到锂金属电池电解液。
第三方面，本发明提供了上述锂金属电池电解液在制备锂金属电池中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过选取N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂、两种混合溶剂作为稀释剂与锂盐双氟磺酰亚胺锂搭配，得到的锂金属电池电解液是一种局部高浓度电解液(LHCE)，具有离子导电率高、粘度低、浸润性好、循环稳定性高、热力学和界面稳定性好的优点。乙氧基(五氟)环三磷腈和1,3,5-三氟苯的混合物作为稀释剂加入至电解液中能够显著增强锂离子与阴离子的结合强度，有效改善锂金属负极的固体电解质层，提高电池的循环稳定性，同时保留未加入稀释剂之前的溶剂化结构。此外，稀释剂的加入能够降低电解质的粘度，增大电解质的浸润性，粘度的降低和浸润性的提高归因于锂盐浓度的降低和稀释剂的强稀释作用，从而提高锂离子的扩散能力，改善电池的循环和倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1的电解液组装的LFP||Li充放电性能图；
图2为本发明实施例1、对比例2的电解液静态接触角图，其中(a)为对比例2，(b)为实施例1；
图3为本发明实施例1、对比例2的电解液组装的Li||Li对称电池电镀/剥离性能图；
图4为本发明实施例1、对比例2的电解液组装的NCM811||Li充放电性能图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例及对比例所用的其他材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锂金属电池电解液的制备方法为：将摩尔比为0.75：1的双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺混合均匀，再加入稀释剂，搅拌至溶液呈透明状，得到双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂的摩尔比为0.75：1：1.2锂金属电池电解液。稀释剂由摩尔比为0.93：0.07的乙氧基(五氟)环三磷腈和1,3,5-三氟苯组成。
实施例2
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂的摩尔比为0.6：1：1锂金属电池电解液，其余组分不变。
实施例3
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂的摩尔比为0.8：1：1.5锂金属电池电解液，其余组分不变。
实施例4
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为稀释剂由摩尔比为0.8：0.2的乙氧基(五氟)环三磷腈和1,3,5-三氟苯组成，其余组分不变。
实施例5
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为稀释剂由乙氧基(五氟)环三磷腈组成，即双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：乙氧基(五氟)环三磷腈的摩尔比为0.75：1：1锂金属电池电解液，其余组分不变。
实施例6
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为稀释剂中的1,3,5-氟苯替换为氟苯，其余组分不变。
对比例1
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种对比例，本对比例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为稀释剂只含有氟苯，其余组分不变。
对比例2
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种对比例，本对比例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为稀释剂中的乙氧基(五氟)环三磷腈替换为氟苯，其余组分不变。
对比例3
本发明锂金属电池电解液及其制备方法的一种对比例，本对比例所述锂金属电池电解液的制备方法与实施例1相似，不同之处为稀释剂由摩尔比为0.7：0.3的乙氧基(五氟)环三磷腈和1,3,5-三氟苯组成，其余组分不变。
效果例
将实施例1和对比例2的电解液分别滴于磷酸铁锂正极片与金属锂负极之间，组装成磷酸铁锂电池进行充放电试验，性能测试结果见图1。
将实施例1、对比例2的电解液分别滴于Celgard2500隔膜的静态接触角，结果见图2。
将实施例1、对比例2的电解液滴于两块锂片之间，组装成Li||Li对称电池进行锂电镀/剥离实验，性能测试结果见图3。
将实施例1、对比例2的电解液滴于制备的NCM811正极片与金属锂负极之间，组成NCM811电池进行充放电实验，性能测试结果见图4。
如图1所示，本发明制备的锂金属电池电解液循环稳定性好，循环1000圈后容量保持率为81.16％。
如图2所示，实施例的电解液接触角均在38.3°以下，与对比例2相比接触角较小，说明本发明的电解液粘度低、浸润性好。
如图3所示，实施例1的电解液能够稳定沉积/剥离1000小时，表现出电解液与锂负极良好的相容性，且有效的改善锂金属负极的SEI层，说明本发明的电解液能够制备得到更稳定的SEI，进而提高电池寿命和安全性。
如图4所示，实施例1的电解液的LHCE循环稳定性优于对比例2，循环200圈后容量保持率为84.6％，说明本发明的电解液循环稳定性更好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种锂金属电池电解液，其特征在于，包括下述组分：双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺和稀释剂；所述稀释剂为乙氧基(五氟)环三磷腈和/或氟代芳烃衍生物。
2.如权利要求1所述的锂金属电池电解液，其特征在于，所述稀释剂中的氟代芳烃衍生物为二氟苯、三氟苯、四氟苯和五氟苯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的锂金属电池电解液，其特征在于，所述氟代芳烃衍生物为三氟苯，所述三氟苯为1,3,5-三氟苯。
4.如权利要求2所述的锂金属电池电解液，其特征在于，所述稀释剂为乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的混合物，所述稀释剂中的乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的摩尔比为乙氧基(五氟)环三磷腈：氟代芳烃衍生物＝(0.8-0.97)：(0.03-0.2)。
5.如权利要求4所述的锂金属电池电解液，其特征在于，所述稀释剂中的乙氧基(五氟)环三磷腈和氟代芳烃衍生物的摩尔比为乙氧基(五氟)环三磷腈：氟代芳烃衍生物＝0.97：0.03。
6.如权利要求1所述的锂金属电池电解液，其特征在于，双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺和稀释剂的摩尔比为双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂＝(0.6-0.8)：1：(1-1.5)。
7.如权利要求6所述的锂金属电池电解液，其特征在于，双氟磺酰亚胺锂、N,N-二甲基乙酰胺和稀释剂的摩尔比为双氟磺酰亚胺锂：N,N-二甲基乙酰胺：稀释剂＝0.75：1：1.2。
8.如权利要求1～7任一项所述的锂金属电池电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将锂盐加入到溶剂中混合均匀，再加入稀释剂，混合至溶液透明，即可得到锂金属电池电解液。
9.如权利要求1～7任一项所述的锂金属电池电解液在制备锂金属电池中的应用。
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