CN117468116A - 一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，改性共聚酯经熔融纺丝和后加工制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；改性共聚酯由润滑功能母粒和柔性聚酯切片熔融共混制备得到；润滑功能母粒由对苯二甲酸、乙二醇和聚二甲基硅氧烷共聚制备得到，柔性聚酯切片由对苯二甲酸、乙二醇和第三单体共聚制备得到。本发明的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，通过含有端羟基的聚二甲基硅氧烷的微扩链作用，解决了润滑功能母粒和柔性聚酯切片相容性问题，提高了界面作用，使聚酯短纤维兼顾了力学性能和润滑性能，摩擦系数为0.05～0.15，断裂强度3.5～5cN/dtex，断裂伸长率150～300％，接触角≥100°。

Description

一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚酯短纤维技术领域，涉及一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法。
背景技术
涤纶纤维数量占纺织用纤维的50％以上，已经成为全球纺织用纤维的最重要来源。采用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为基体改性制备多功能聚酯纤维的技术也成为高效、低成本、节能的主要工艺路线，现有技术改性PET聚酯广泛应用于阻燃、拒水、吸湿、回弹、保暖等功能领域，随着社会的进步和经济的发展，人们对纺织用品的舒适性不断提出新的需求，尤其是在手感方面提出如爽滑、柔软、蓬松等要求。
纤维材料的柔软性也称为纤维或织物的柔软度，反映材料的刚柔性能，柔软度是评价纤维服用性及决定其应用范围的重要指标之一。爽滑性、柔软性和硬挺性决定了织物的物理和机械性能，当触摸织物时可主观评定织物质量，容易压缩的织物很可能被认为是柔软的，而且具有较低的压缩模数和较高的压缩性。任何织物当横越表面作运动时产生很少的摩擦阻力，则其摩擦系数较低，可以称为光滑织物。常用服用纤维中，羊毛纤维细长、初始模量低，其织物手感柔顺细腻、保暖、舒适贴体；合成纤维中，锦纶的模量低、耐磨性好、手感柔软爽滑，常用于制作贴身内衣裤。
现有超柔软聚酯纤维制备技术中，专利CN106283260A通过引入含支链的己二醇(如2-戊基-1,6己二醇、2-己基-1,6己二醇，2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇中的一种以上)，制备共聚改性聚酯，并制备多孔超柔软聚酯纤维FDY丝，使初始模量≤70cN/dtex，达到柔软效果的同时，提升了纤维染色能力，但长链1,6-己二醇反应活性较低，反应条件苛刻，支链的存在会导致熔点大幅度降低，影响结晶性能，同时支链型1,6-己二醇在聚合反应中会发生副反应，容易环化生成环状低聚物，低聚物的含量增加容易导致纺丝成型困难，纤维断裂强度和断裂伸长率降低。
专利CN106381547A通过聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的己二醇链段制备改性聚酯，通过多孔喷丝板纺丝制得多空超柔软聚酯POY纤维。含支链的己二醇链段的引入，使得其初始模量有所降低，柔软性相较于传统聚酯纤维有所提升，初始模量≤70cN/dtex，但是该技术方案中使用含支链的二元醇链段改性虽然能有效提高柔软性能，但也会导致熔体粘度降低、断裂强度降低，使得加工应用受限。
现有爽滑柔软聚酯制备技术中，专利CN103603086A将改性有机硅(改性有机硅兼具爽滑性和柔软性)加入到芳香族二元酸和脂肪族二元醇，进行原位聚合制备得到有机硅聚酯复合材料，并进行纺丝加工制备得到聚酯纤维，得到的纤维有柔软性和爽滑性，无需进行柔软后整理，同时减少了染整加工时有机物废水的排放，但是这种有机硅聚酯复合材料由于在酯化后加入聚醚改性有机硅进行共聚，制备的聚合物为嵌段共聚物，长链有机硅的酯交换活性较低，实际共聚比与投料比差异较大，多分散系数较高(多分散系数高，是有机硅嵌段共聚物的缺陷)，分子量分布不均匀，熔融温度不可控且结晶困难，后续干燥降低水分难度提升，直接用于纺丝易断裂，工艺调控困难。
共混改性法是通过混合设备将聚合物机械混合的方法，其操作简单，适用范围广，成本低，但该方法对共混体系的两种组分的相容性、结晶性与热性能要求较高，若在同一个加工温度下，两种组分的熔融温度、结晶温度差异过大，就会导致它们在熔融挤出机理的流动性差距过大，会导致共混不匀，例如，文献(基于母粒共混改性制备超柔PBT纤维及其性能研究[D].东华大学,2020.DOI:10.27012/d.cnki.gdhuu.2019.000343.)使用熔点为190～210℃的PDMS母粒与熔点为225℃的PBT切片制备爽滑柔软纤维，两组分熔点接近，这使得它们在熔融共混过程中相同加工温度下具有很好的相容性，并研究了PDMS母粒添加对共混纤维性能的影响，随着PDMS母粒添加量的增加使得共混纤维的伸长率增加至32.5％，初始模量降低至21.7cN/dtex，PDMS母粒与PBT相容性随着PDMS母粒含量的增多而变差，但这导致断裂强度也从3.4cN/dtex降低至2.9cN/dtex，使力学性能存在缺陷；此外，通过SEM发现PDMS母粒以微米级微球的形式分布在PBT基体中，形成海岛型结构，当PDMS含量高于8wt％时微球形态比较明显，当聚硅氧烷添加过多会导致微球破裂导致相容性变差，界面作用力不足，可能会导致纤维不连续不均匀的问题。
因此，研究一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，以解决现有技术中纤维的力学性能、柔软性和爽滑性难以兼具的问题，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，改性共聚酯经熔融纺丝和后加工制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
改性共聚酯由润滑功能母粒和柔性聚酯切片熔融共混制备得到；
润滑功能母粒由对苯二甲酸、乙二醇和聚二甲基硅氧烷共聚制备得到，柔性聚酯切片由对苯二甲酸、乙二醇和第三单体共聚制备得到；
聚二甲基硅氧烷的末端结构为端羟基双封端(CAS 70131-67-8)或端羟烃基双封端(CAS 70131-67-8或156327-07-0)；聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500～3000g/mol，动力粘度为20～75mPa·s；聚二甲基硅氧烷作为长链段组分在酯化结束后投入PTA、乙二醇的酯化物中共聚制备嵌段共聚酯作为润滑功能母粒，聚二甲基硅氧烷的分子链长度会影响润滑功能母粒的热性能，为了与柔性聚酯切片的热性能接近，提高润滑功能母粒与柔性聚酯切片的相容性，所以选择这个数均分子量范围的聚二甲基硅氧烷；
第三单体为数均分子量400～2000g/mol的聚乙二醇或数均分子量250～2000g/mol的聚四氢呋喃；在柔性聚酯切片中引入聚醚链段，聚醚和聚硅氧烷在结构上相近，同时控制熔点上接近，有利于提高润滑功能母粒和柔性聚酯切片的相容性和柔软性。
润滑功能母粒的端羟基包含Si-OH(或Si-(CH2)2-O-(CH2)2-OH)和CH2-OH，Si-OH(或Si-(CH2)2-O-(CH2)2-OH)高度的迁移性和反应活性在共混过程更易与柔性聚酯切片残留的C-OH(端羟基CH2-OH、端羧基HO-CO-CH2)发生微扩链反应形成Si-O-C键。长链聚二甲基硅氧烷只能发生微扩链反应，本发明引入了长链聚二甲基硅氧烷，利用它的这种微扩链反应优化界面作用，提高润滑功能母粒和柔性聚酯切片的相容性；如果没有聚二甲基硅氧烷，常规二元醇的端羟基活性低，在两相之间反应极其微弱，两相界面不会通过键合发生微扩链；而现有技术中，短链硅氧烷的Si-OH含量较高，常作为硅烷偶联剂用于发生扩链反应，提高界面作用，但剧烈的扩链反应在双螺杆熔融挤出的共混工艺过程中不可控，会导致熔融挤出的共混切片分子量分布不均匀，分子量的多分散系数高，最终导致熔融纺丝不连续或影响纤维的变异系数，因此剧烈的扩链反应不适用于本发明的共混体系。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，润滑功能母粒的熔点为180～200℃；以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为10～20wt％；
柔性聚酯切片的特性粘度为0.65～0.85dl/g，熔点为200～220℃，润滑功能母粒比柔性聚酯切片熔点略低，是为了相同温度熔融状态下使润滑功能母粒熔体具有更好的流动性，从而均匀分散进入柔性聚酯切片熔体。
柔性聚酯切片引入柔性链段控制熔点，既进一步提高了加工过程中两组分相容性，还提高了改性共聚酯的柔软性。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，润滑功能母粒制备步骤如下：
(1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2～1.4进行酯化反应，直至出水率达到95％以上；催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为200～230℃，酯化时间为3～4h；
(2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空40～60min直至绝对真空度达到50Pa以下，同时在抽真空的过程中由酯化温度升温至268～272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，产物粘度达到极限，反应结束，制得润滑功能母粒。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，柔性聚酯切片的制备步骤如下：
(1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2～1.4进行酯化反应，直至出水率达到95％以上；催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为200～230℃，酯化时间为3～4h；
(2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空40～60min直至绝对真空度达到50Pa以下，同时在抽真空的过程中由酯化温度升温至268～272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，产物粘度达到极限，反应结束，制得柔性聚酯切片；以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为5～30wt％。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、乙酸锑、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或两种；热稳定剂为磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯和烷基磷酸二酯中的一种或两种；防醚剂为无水乙酸钠。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，润滑功能母粒和柔性聚酯切片的质量比为5～10:100，熔融共混温度为250～270℃。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，改性共聚酯在熔融纺丝之前先进行真空转鼓干燥处理，真空转鼓干燥处理的温度90～110℃，时间为48h；常规共混切片不会进一步发生两者固相间的反应，除非加入催化剂提高温度进行固相缩聚；本发明引入的聚二甲基硅氧烷具有高活性，改性共聚酯利用聚二甲基硅氧烷高活性的特点在共混、真空转鼓烘料过程中使两相进一步发生微扩链反应，优化界面作用提高相容性；
微扩链反应通过电位滴定法测定改性共聚酯在真空转鼓干燥处理前后的端羟基、端羧基含量来表征，改性共聚酯经过真空转鼓干燥处理后端羟基、端羧基含量会因为产生微扩链反应降低，改性共聚酯在真空转鼓干燥处理之前的端羟基含量为20～30mol/t，端羧基含量为10～15mol/t，多分散系数≤2.2，在真空转鼓干燥处理之后的端羟基含量为10～20mol/t，端羧基含量为5～10mol/t。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，纺丝温度为265～270℃，纺丝速度为600～800m/min。
如上所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.05～0.15，摩擦系数可以用来表征爽滑性能，爽滑性越好，摩擦系数越低；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为3.5～5cN/dtex，初始模量≤50cN/dtex，断裂伸长率为150～300％，断裂强度和断裂伸长率按照GB/T 14460-2015测试，水接触角≥100°，水接触角按照GB/T 14210测试；改性共聚酯的流变性能使用双料筒毛细管流变仪测试，改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为10～50Pa·s，柔软度≥100捻/200mm。
发明原理：
将现有技术的润滑功能母粒与柔性聚酯切片直接共混纺丝界面作用不足，会导致纤维不连续不均匀等问题。
在共混体系中，通过引入带反应基团的支链可以实现在共混过程交联，形成三维网状结构以提高熔体强度、耐热性、耐候性等，并优化两组分界面作用提高相容性，但交联反应形成三维结构会导致有序的线性分子链结构混乱，使结晶性能降低，影响后续共混切片的干燥工艺，同时结晶速率降低容易导致纺丝成型卷绕过程的粘结，由于两组分在螺杆中不同时间发生交联反应的条件不可控不一致，造成分子量不匀、分子团聚等现象，会影响纺丝成型加工的连续性。
本发明以PET为基体，以聚二甲基硅氧烷作为润滑改性单体制备润滑功能母粒，以柔性链段作为第三单体制备柔性聚酯切片(聚二甲基硅氧烷是长链单体，直接将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体聚乙二醇或聚四氢呋喃、聚二甲基硅氧烷共聚制备三元多嵌段共聚物会导致聚合物分子量分布不均匀，性能不稳定)，通过熔融共混制备改性共聚酯。采用将润滑功能母粒与柔性聚酯切片共混使分子链“并联”(即分子链并行排列)的方式，避免了共聚方法中三元多嵌段共聚物分子量分布宽、干燥困难、结晶慢在纺丝过程粘结等问题，具体地：
由于本发明的润滑功能母粒在改性共聚酯制备过程中采用母粒法添加，并在制备润滑功能母粒过程中严格控制聚二甲基硅氧烷链段长度，有效减少现有技术中有机硅改性共聚酯分子量分布宽、难结晶等缺陷。本发明在润滑功能母粒中引入了长链聚二甲基硅氧烷后，润滑功能母粒的端羟基包含Si-OH(或Si-(CH2)2-O-(CH2)2-OH)和CH2-OH，利用聚二甲基硅氧烷中Si-OH(或Si-(CH2)2-O-(CH2)2-OH)高度的迁移性和反应活性特点，在共混、真空转鼓烘料过程中更易与柔性聚酯切片残留的C-OH(端羟基CH2-OH、端羧基HO-CO-CH2)发生微扩链反应形成Si-O-C键，优化界面作用提高相容性，从而解决了常规聚酯短纤维力学性能、柔软性和爽滑性难以兼容的问题，满足市场对超爽滑柔软聚酯短纤维的需求。
有益效果：
(1)本发明的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，通过聚二甲基硅氧烷的微扩链作用，解决了润滑功能母粒和柔性聚酯切片相容性问题，提高了界面作用，使聚酯短纤维兼顾了力学性能和柔软、爽滑性能，摩擦系数为0.05～0.15，断裂强度3.5～5cN/dtex，初始模量≤50cN/dtex，断裂伸长率150～300％，接触角≥100°。
(2)本发明的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，合成工艺简洁能耗低，聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇、聚四氢呋喃都有对PET的扩链作用，能有效聚合高分子量的共聚酯。
(3)本发明的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，通过调控母粒中聚二甲基硅氧烷的添加量调控润滑性能，制备符合不同应用场景的聚酯短纤维。
(4)针对专利CN103603086A中存在的问题，本发明使用聚二甲基硅氧烷制备润滑功能母粒作为增强体，使用聚醚制备柔性聚酯切片作为基体，再将它们按照共混的方式制备改性共聚酯，能减小长链有机硅导致的缺陷，避免过高的分子量分布和难结晶问题，降低加工难度，简化工艺路径，实现连续纺丝成型加工，同时柔性聚酯切片具有更长的柔性链段，赋予共混切片更高的柔软性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试标准/测试方法如下：
断裂强度、断裂伸长率、初始模量：按照GB/T 14460-2015测试；
水接触角：按照GB/T 30693测试；
熔体粘度：使用双料筒毛细管流变仪(马尔文RH2000)测试，测试条件：温度为265～270℃，剪切速率1000s-1；
柔软度：按照GB/T 12411.4-1990黄、洋(红)麻纤维柔软度试验方法捻度计试验法测试。
实施例1
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
催化剂：乙二醇锑；
热稳定剂：磷酸三甲酯；
防醚剂：无水乙酸钠；
对苯二甲酸；
乙二醇；
聚二甲基硅氧烷：端羟基双封端聚二甲基硅氧烷(CAS 70131-67-8)，厂商：Adamas，商品牌号：77916；
第三单体：数均分子量为400g/mol的聚乙二醇；
(2)润滑功能母粒的制备：
(2.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2进行酯化反应，直至出水率达到95％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为230℃，酯化时间为3h；
(2.2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空40min直至绝对真空度达到50Pa，同时在抽真空的过程中升温至268℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得熔点为200℃的润滑功能母粒；其中，以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为10wt％；
(3)柔性聚酯切片的制备：
(3.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2进行酯化反应，直至出水率达到95％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为230℃，酯化时间为3h；
(3.2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空40min直至绝对真空度达到50Pa，同时在抽真空的过程中升温至268℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得特性粘度为0.85dl/g、熔点为220℃的柔性聚酯切片；其中，以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为5wt％；
(4)步骤(2)的润滑功能母粒和步骤(3)的柔性聚酯切片按照质量比5:100在250℃下熔融共混制备得到改性共聚酯；改性共聚酯的端羟基含量为25mol/t，端羧基含量为14mol/t，多分散系数为1.98；
(5)改性共聚酯在90℃的温度下进行真空转鼓干燥处理48h；
真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯端羟基含量为15mol/t，端羧基含量为8mol/t；
(6)真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯经熔融纺丝、初步牵伸、冷却定型、再牵伸、切断，制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
其中，纺丝温度为265℃，纺丝速度为600m/min，初步牵伸比为3，再牵伸比为2；改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为50Pa·S。
按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.15；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为5cN/dtex，断裂伸长率为150％，初始模量为50cN/dtex，水接触角为102°，柔软度为100捻/200mm。
实施例2
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
催化剂：三氧化二锑；
热稳定剂：亚磷酸三苯酯；
防醚剂：无水乙酸钠；
对苯二甲酸；
乙二醇；
聚二甲基硅氧烷：端羟基双封端聚二甲基硅氧烷(CAS 70131-67-8)，厂商：Sigma-Aldrich，商品牌号：481939；
第三单体：数均分子量为250g/mol的聚四氢呋喃；
(2)润滑功能母粒的制备：
(2.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.25进行酯化反应，直至出水率达到95.5％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为225℃，酯化时间为3.25h；
(2.2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空45min直至绝对真空度达到48Pa，同时在抽真空的过程中升温至269℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得熔点为190℃的润滑功能母粒；其中，以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为12wt％；
(3)柔性聚酯切片的制备：
(3.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2进行酯化反应，直至出水率达到95％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为225℃，酯化时间为3.25h；
(3.2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空42min直至绝对真空度达到48Pa，同时在抽真空的过程中升温至268℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得特性粘度为0.82dl/g、熔点为212℃的柔性聚酯切片；其中，以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为10wt％；
(4)步骤(2)的润滑功能母粒和步骤(3)的柔性聚酯切片按照质量比6:100在255℃下熔融共混制备得到改性共聚酯；改性共聚酯的端羟基含量为23mol/t，端羧基含量为13mol/t，多分散系数为2.03；
(5)改性共聚酯在95℃的温度下进行真空转鼓干燥处理48h；
真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯端羟基含量为14mol/t，端羧基含量为7mol/t；
(6)真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯经熔融纺丝、初步牵伸、冷却定型、再牵伸、切断，制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
其中，纺丝温度为266℃，纺丝速度为650m/min，初步牵伸比为3，再牵伸比为2.3；改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为45Pa·S。
按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.13；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为4.6cN/dtex，断裂伸长率为200％，初始模量为45cN/dtex，水接触角为105°，柔软度为120捻/200mm。
实施例3
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
催化剂：乙酸锑；
热稳定剂：烷基磷酸二酯；
防醚剂：无水乙酸钠；
对苯二甲酸；
乙二醇；
聚二甲基硅氧烷：端羟基双封端聚二甲基硅氧烷(CAS 70131-67-8)，厂商：Sigma-Aldrich，商品牌号：481955；
第三单体：数均分子量为1000g/mol的聚乙二醇；
(2)润滑功能母粒的制备：
(2.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.3进行酯化反应，直至出水率达到96％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为220℃，酯化时间为3.5h；
(2.2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空50min直至绝对真空度达到46Pa，同时在抽真空的过程中升温至270℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得熔点为185℃的润滑功能母粒；其中，以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为14wt％；
(3)柔性聚酯切片的制备：
(3.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.25进行酯化反应，直至出水率达到96％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为220℃，酯化时间为3.5h；
(3.2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空45min直至绝对真空度达到46Pa，同时在抽真空的过程中升温至269℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得特性粘度为0.8dl/g、熔点为208℃的柔性聚酯切片；其中，以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为15wt％；
(4)步骤(2)的润滑功能母粒和步骤(3)的柔性聚酯切片按照质量比7:100在260℃下熔融共混制备得到改性共聚酯；改性共聚酯的端羟基含量为22mol/t，端羧基含量为12mol/t，多分散系数为2.1；
(5)改性共聚酯在100℃的温度下进行真空转鼓干燥处理48h；
真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯端羟基含量为13.5mol/t，端羧基含量为6.8mol/t；
(6)真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯经熔融纺丝、初步牵伸、冷却定型、再牵伸、切断，制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
其中，纺丝温度为267℃，纺丝速度为700m/min，初步牵伸比为3，再牵伸比为2.5；改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为40Pa·S。
按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.11；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为4.3cN/dtex，断裂伸长率为250％，初始模量为40cN/dtex，水接触角为110°，柔软度为130捻/200mm。
实施例4
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
催化剂：钛酸四丁酯；
热稳定剂：质量比1:1的磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯；
防醚剂：无水乙酸钠；
对苯二甲酸；
乙二醇；
聚二甲基硅氧烷：端羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷(CAS156327-07-0)，厂商：Achem-block，商品牌号：ABC-B636184；
第三单体：数均分子量为1000g/mol的聚四氢呋喃；
(2)润滑功能母粒的制备：
(2.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.35进行酯化反应，直至出水率达到96.5％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为215℃，酯化时间为3.75h；
(2.2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空55min直至绝对真空度达到45Pa，同时在抽真空的过程中升温至271℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得熔点为182℃的润滑功能母粒；其中，以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为16wt％；
(3)柔性聚酯切片的制备：
(3.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.3进行酯化反应，直至出水率达到96％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为215℃，酯化时间为3.75h；
(3.2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空50min直至绝对真空度达到45Pa，同时在抽真空的过程中升温至270℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得特性粘度为0.75dl/g、熔点为206℃的柔性聚酯切片；其中，以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为20wt％；
(4)步骤(2)的润滑功能母粒和步骤(3)的柔性聚酯切片按照质量比8:100在265℃下熔融共混制备得到改性共聚酯；改性共聚酯的端羟基含量为21mol/t，端羧基含量为11mol/t，多分散系数为2.13；
(5)改性共聚酯在105℃的温度下进行真空转鼓干燥处理48h；
真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯端羟基含量为13mol/t，端羧基含量为6.5mol/t；
(6)真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯经熔融纺丝、初步牵伸、冷却定型、再牵伸、切断，制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
其中，纺丝温度为268℃，纺丝速度为750m/min，初步牵伸比为3，再牵伸比为2.7；改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为35Pa·S。
按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.08；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为4.1cN/dtex，断裂伸长率为270％，初始模量为35cN/dtex，水接触角为115°，柔软度为140捻/200mm。
实施例5
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
催化剂：钛酸异丙酯；
热稳定剂：质量比1:1的亚磷酸三苯酯和烷基磷酸二酯；
防醚剂：无水乙酸钠；
对苯二甲酸；
乙二醇；
聚二甲基硅氧烷：端羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷(CAS156327-07-0)，厂商：Adamas，商品牌号：4054085；
第三单体：数均分子量为2000g/mol的聚乙二醇；
(2)润滑功能母粒的制备：
(2.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.4进行酯化反应，直至出水率达到97％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为210℃，酯化时间为4h；
(2.2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空58min直至绝对真空度达到43Pa，同时在抽真空的过程中升温至272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得熔点为180℃的润滑功能母粒；其中，以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为18wt％；
(3)柔性聚酯切片的制备：
(3.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.35进行酯化反应，直至出水率达到97％；催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为210℃，酯化时间为3.75h；
(3.2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空55min直至绝对真空度达到43Pa，同时在抽真空的过程中升温至271℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得特性粘度为0.7dl/g、熔点为203℃的柔性聚酯切片；其中，以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为25wt％；
(4)步骤(2)的润滑功能母粒和步骤(3)的柔性聚酯切片按照质量比9:100在268℃下熔融共混制备得到改性共聚酯；改性共聚酯的端羟基含量为20.5mol/t，端羧基含量为10.8mol/t，多分散系数为2.17；
(5)改性共聚酯在108℃的温度下进行真空转鼓干燥处理48h；
真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯端羟基含量为12.7mol/t，端羧基含量为6.2mol/t；
(6)真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯经熔融纺丝、初步牵伸、冷却定型、再牵伸、切断，制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
其中，纺丝温度为269℃，纺丝速度为780m/min，初步牵伸比为3，再牵伸比为2.8；改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为30Pa·S。
按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.06；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为290％，初始模量为30cN/dtex，水接触角为120°，柔软度为150捻/200mm。
实施例6
一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
催化剂：质量比1:1的钛酸四丁酯和钛酸异丙酯；
热稳定剂：质量比1:1的磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯；
防醚剂：无水乙酸钠；
对苯二甲酸；
乙二醇；
聚二甲基硅氧烷：端羟基双封端聚二甲基硅氧烷(CAS 70131-67-8)，厂商：Alfa，商品牌号：043769；
第三单体：数均分子量为2000g/mol的聚四氢呋喃；
(2)润滑功能母粒的制备：
(2.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.4进行酯化反应，直至出水率达到98％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为200℃，酯化时间为4h；
(2.2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空60min直至绝对真空度达到40Pa，同时在抽真空的过程中升温至272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得熔点为181℃的润滑功能母粒；其中，以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为20wt％；
(3)柔性聚酯切片的制备：
(3.1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.4进行酯化反应，直至出水率达到97％；其中，催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为200℃，酯化时间为4h；
(3.2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空60min直至绝对真空度达到40Pa，同时在抽真空的过程中升温至272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得特性粘度为0.65dl/g、熔点为200℃的柔性聚酯切片；其中，以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为30wt％；
(4)步骤(2)的润滑功能母粒和步骤(3)的柔性聚酯切片按照质量比10:100在270℃下熔融共混制备得到改性共聚酯；改性共聚酯的端羟基含量为20mol/t，端羧基含量为10mol/t，多分散系数为2.19；
(5)改性共聚酯在110℃的温度下进行真空转鼓干燥处理48h；
真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯端羟基含量为12mol/t，端羧基含量为5.5mol/t；
(6)真空转鼓干燥处理之后的改性共聚酯经熔融纺丝、初步牵伸、冷却定型、再牵伸、切断，制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
其中，纺丝温度为270℃，纺丝速度为800m/min，初步牵伸比为3，再牵伸比为3；改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为25Pa·S。
按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.05；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为300％，初始模量为25cN/dtex，水接触角为123°，柔软度为160捻/200mm。

Claims (9)

1.一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：改性共聚酯经熔融纺丝和后加工制得超爽滑柔软的聚酯短纤维；
改性共聚酯由润滑功能母粒和柔性聚酯切片熔融共混制备得到；
润滑功能母粒由对苯二甲酸、乙二醇和聚二甲基硅氧烷共聚制备得到，柔性聚酯切片由对苯二甲酸、乙二醇和第三单体共聚制备得到；聚二甲基硅氧烷的末端结构为端羟基双封端或端羟烃基双封端；聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500～3000g/mol，动力粘度为20～75mPa·s；第三单体为数均分子量400～2000g/mol的聚乙二醇或数均分子量250～2000g/mol的聚四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，润滑功能母粒的熔点为180～200℃；以润滑功能母粒为基准，聚二甲基硅氧烷的加入量为10～20wt％；
柔性聚酯切片的特性粘度为0.65～0.85dl/g，熔点为200～220℃。
3.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，润滑功能母粒制备步骤如下：
(1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2～1.4进行酯化反应，直至出水率达到95％以上；催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为200～230℃，酯化时间为3～4h；
(2)酯化结束后加入聚二甲基硅氧烷，首先抽真空40～60min直至绝对真空度达到50Pa以下，同时在抽真空的过程中升温至268～272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得润滑功能母粒。
4.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，柔性聚酯切片的制备步骤如下：
(1)在添加催化剂、热稳定剂和防醚剂的条件下，对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1:1.2～1.4进行酯化反应，直至出水率达到95％以上；催化剂、热稳定剂和防醚剂添加量均为300ppm；酯化温度为200～230℃，酯化时间为3～4h；
(2)酯化结束后加入第三单体，首先抽真空40～60min直至绝对真空度达到50Pa以下，同时在抽真空的过程中升温至268～272℃，之后观察到搅拌机功率开始上升，直至搅拌机功率不再继续增加，反应结束，制得柔性聚酯切片；以对苯二甲酸、乙二醇与第三单体的总量为基准，第三单体的加入量为5～30wt％。
5.根据权利要求3或4所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、乙酸锑、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或两种；热稳定剂为磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯和烷基磷酸二酯中的一种或两种；防醚剂为无水乙酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，润滑功能母粒和柔性聚酯切片的质量比为5～10:100，熔融共混温度为250～270℃。
7.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，改性共聚酯在熔融纺丝之前先进行真空转鼓干燥处理，真空转鼓干燥处理的温度90～110℃，时间为48h；
改性共聚酯在真空转鼓干燥处理之前的端羟基含量为20～30mol/t，端羧基含量为10～15mol/t，多分散系数≤2.2，在真空转鼓干燥处理之后的端羟基含量为10～20mol/t，端羧基含量为5～10mol/t。
8.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，纺丝温度为265～270℃，纺丝速度为600～800m/min。
9.根据权利要求1所述的一种超爽滑柔软聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，按照T/CSTM 00522-2022测试得到的超爽滑柔软聚酯短纤维的摩擦系数为0.05～0.15；超爽滑柔软聚酯短纤维的断裂强度为3.5～5cN/dtex，初始模量≤50cN/dtex，断裂伸长率为150～300％，水接触角≥100°，改性共聚酯在纺丝温度下的熔体粘度为10～50Pa·s，柔软度≥100捻/200mm。
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