CN117447182A - 一种电子陶瓷用复合球土、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电子陶瓷原料领域，具体涉及一种电子陶瓷用复合球土、制备方法及应用。本申请公开了一种电子陶瓷用复合球土，所述电子陶瓷用复合球土包括以下原料：高岭土200~300份、脱硅高岭土100~200份、膨润土1~10份、绢云母5~10份、瓷石粉50~150份、黑泥10~50份、白泥10~50份、腐殖酸钠改性纳米氧化铝50~150份、异构十三醇聚氧乙烯醚5~10份、聚合氯化铝1~5份以及180~300份水。本申请提供的电子陶瓷用复合球土具有纯度和含铝量高、分散性和流动性良好、稳定性和可塑性强的特点，可以广泛应用于电子陶瓷等领域的制备工艺中，提高陶瓷制品的性能和品质。
Description
技术领域
本申请涉及电子陶瓷原料领域，具体涉及一种电子陶瓷用复合球土、制备方法及应用。
背景技术
球土具有良好的可塑性，常用作陶瓷、纸张、涂料、塑料等工业原料的重要成分。它在电子陶瓷、陶瓷制品、橡胶填料等领域有广泛的应用。虽然球土在工业上有广泛应用，但在制备高质量电子陶瓷制品时仍存在一些问题。首先，球土的纯度低是一个主要问题。球土中存在铁、钙、钠等杂质，这些杂质会对电子陶瓷制品的性能产生不良影响。其次，球土的含铝量分散不均匀、流动性较差、从而影响电子陶瓷制品的强度、稳定性以及可塑性。因此，球土的纯度以及铝的分散均匀性尤为重要。此外，球土的粒径分布对电子陶瓷球土制品的性能和工艺过程也有重要影响。较大颗粒的球土会导致电子陶瓷制品的致密性不佳，而较小颗粒的球土则可能影响成型过程的可塑性。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种纯度和含铝量高、分散性和流动性良好、稳定性和可塑性强的电子陶瓷用球土，本申请提供一种电子陶瓷用复合球土、制备方法及应用。
第一方面，本申请提供一种电子陶瓷用复合球土，所述电子陶瓷用复合球土按重量份包括以下原料：高岭土200～300份、脱硅高岭土100～200份、膨润土1～10份、绢云母5～10份、瓷石粉50～150份、黑泥10～50份、白泥10～50份、腐殖酸钠改性纳米氧化铝50～150份、异构十三醇聚氧乙烯醚5～10份、聚合氯化铝1～5份以及180～300份水。
通过采用上述技术方案，本申请提供的电子陶瓷用复合球土具有纯度和含铝量高、分散性和流动性良好、稳定性和可塑性强的特点，能够广泛应用于电子陶瓷等领域的制备工艺中，提高陶瓷制品的性能和品质。腐植酸钠改性纳米氧化铝能够为电子陶瓷用复合球土提供较高的含铝量，同时能够提高复合球土结构的致密性，从而能够提高球土的抗压强度以及稳定性。异构十三醇聚氧乙烯醚的使用能够使颗粒更容易分散和流动。
可选的，所述电子陶瓷用复合球土按重量份包括以下原料：高岭土250～300份、脱硅高岭土150～200份、膨润土5～10份、绢云母8～10份、瓷石粉100～150份、黑泥30～50份、白泥30～50份、腐殖酸钠改性纳米氧化铝100～150份、异构十三醇聚氧乙烯醚7～10份、聚合氯化铝3～5份以及250～300份水。
可选的，所述腐植酸钠改性纳米氧化铝和所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量之比为100～150：7～10。
通过采用上述技术方案，腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚的重量能够进一步改善复合球土的分散性、流动性，稳定性以及可塑性。
优选的，所述腐植酸钠改性纳米氧化铝和所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量之比为147：9.8。
可选的，所述腐殖酸钠改性纳米氧化铝由重量之比为(10～20)：140：(200～250)的腐殖酸钠、纳米氧化铝以及水制得。
通过采用上述技术方案，通过采用腐植酸钠对纳米氧化铝进行改性，能够将纳米氧化铝均匀分散在球土颗粒中，从而提高复合球土的稳定性和强度，并使其具有良好的分散性和流动性。这将大大提高制备过程的可操作性和产品的均匀性。此外，腐植酸钠对纳米氧化铝的改性还可以有效防止纳米氧化铝颗粒的结聚和沉淀。通过对纳米氧化铝改性处理，腐植酸钠能够在纳米氧化铝颗粒表面形成一层保护膜，阻碍颗粒之间的相互作用，从而有效防止结聚和沉淀的发生，提高了复合球土材料的稳定性。这些改善将有助于提高制备工艺的可操作性和产品的均匀性。
优选的，所述纳米氧化铝的粒径为30～100nm。
可选的，所述腐植酸钠改性纳米氧化铝的制备方法包括如下步骤：
S1、将腐植酸钠、纳米氧化铝以及水混合搅拌、制得混料；
S2、对混料依次进行去除溶剂处理、干燥处理、研磨处理，制得腐植酸钠改性纳米氧化铝。
通过采用上述技术方案，通过采用腐植酸钠对纳米氧化铝进行改性，能够将纳米氧化铝均匀分散在球土颗粒中，从而提高复合球土的稳定性和强度，并使其具有良好的分散性和流动性。
第二方面，本申请提供一种电子陶瓷用复合球土的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
A1、分别对高岭土、脱硅高岭土、膨润土、绢云母、瓷石粉、黑泥、白泥进行粉碎、并与水混合搅拌，超声处理、分别制得高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料；
A2、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选和磁选除杂处理；
A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，筛选出粒径不高于5μm粒级的浆料进行混合、超声处理、磁选处理，并制得第一浆料混合物；
A4、将腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚混合，并与第一浆料混合物进行混合搅拌、制得第二浆料混合物；
A5、将第二浆料混合物与聚合氯化铝混合搅拌、双频超声波交替振荡处理、高速球磨、过滤、干燥、粉碎、筛粉、压滤脱水后得到泥饼，泥饼的含水量控制在15～30％。
通过采用上述技术方案，通过本申请提供的制备方法制得的陶瓷用复合球土具有分散性好、含铝量高、稳定性和纯度高、可塑性强、抗压强度较高的优势。其中，通过对高岭土、脱硅高岭土、膨润土、绢云母、瓷石粉、黑泥以及白泥的浆料进行磁选除杂处理，能够降低浆料中的存在的铁、钙、钠等杂质的含量，提高球土的质量和稳定性。
优选的，步骤A3所述第一浆料混合物中粒径低于4μm粒级的浆料含量不低于80％。
通过采用上述技术方案，粒径较小的浆料能够提高球土的致密性和强度。
进一步优选的，步骤A3所述第一浆料混合物中粒径低于2μm粒级的浆料含量不低于80％。
优选的，步骤A2所述分级筛选通过螺旋分级机或小口径旋流器进行。
通过采用上述技术方案，能够制备出具有高纯度和一致粒径的电子陶瓷用复合球土。在步骤A2中，使用螺旋分级机或小口径旋流器进行分级筛选能够保证复合球土粒径的一致性，从而提高复合球土的稳定性以及强度，为后续步骤的处理提供优质的原料。
可选的，步骤A2所述磁选除杂处理包括如下步骤：
A2.1、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料送入7000～8000Oe的永磁高梯度磁选机中进行一级磁选除杂处理；
A2.2、一级磁选除杂处理结束后，将浆料分别送入1000020000Oe的电磁高梯度磁选机进行二级磁选除杂处理；
A2.3、二级磁选除杂处理结束后，将浆料分别送入30004000Oe的低温超导高梯度磁选机中进行三级磁选除杂处理。
通过采用上述技术方案，通过三种磁选除杂处理步骤，可以去除混合浆料中的杂质，提高原料的纯净度和质量，为后续制备电子陶瓷用复合球土提供高质量的原料。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请提供的电子陶瓷用复合球土具有纯度和含铝量高、分散性和流动性良好、稳定性和可塑性强的特点，能够广泛应用于电子陶瓷等领域的制备工艺中，提高陶瓷制品的性能和品质。
2.通过采用上述技术方案，通过本申请提供的制备方法制得的陶瓷用复合球土具有分散性好、含铝量高、稳定性和纯度高、可塑性强、抗压强度较高的优势。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下为本申请具体实施例
实施例1～17
实施例1～17提供一种电子陶瓷用复合球土，所选用的原料若无具体具体说明，均为市售产品：
纳米氧化铝：纯度99.99％。
异构十三醇聚氧乙烯醚：购自厂家为山东辰宇化工有限公司、CAS号为9043-30-5。
高岭土为漳州高岭土。
黑泥为广东揭阳黑泥。
白泥为马来西亚白泥。
实施例1
本实施例提供一种电子陶瓷用复合球土，按重量包括以下原料：高岭土200份、脱硅高岭土100份、膨润土1份、绢云母5份、瓷石粉50份、黑泥10份、白泥10份、腐植酸钠改性纳米氧化铝50份、异构十三醇聚氧乙烯醚5份、聚合氯化铝1份以及180份的水。
本实施例中的腐植酸钠改性纳米氧化铝的改性方法包括如下步骤：
S1、将腐植酸钠、纳米氧化铝以及水混合搅拌、制得混料；
S2、对混料依次进行去除溶剂处理、干燥处理、研磨处理，制得腐植酸钠改性纳米氧化铝。
在制备腐植酸钠改性纳米氧化铝时，腐植酸钠、纳米氧化铝以及水的重量之比为10：140：200。
本实施例提供的电子陶瓷用复合球土的制备方法包括如下步骤：
A1、分别对高岭土、脱硅高岭土、膨润土、绢云母、瓷石粉、黑泥、白泥进行粉碎、并与水混合搅拌，超声处理30min、分别制得高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料；
A2、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，获得300～320目的浆料，分别将浆料送入7000～8000Oe的永磁高梯度磁选机中进行磁选除杂处理；
步骤A2中分级筛选处理采用螺旋分级机进行。
A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，筛选出粒径不高于5μm粒级的浆料，其中，分级筛选后的浆料中，粒径为5μm粒级的浆料含量为80％，其余为粒径均小于5μm粒级的浆料，将高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料混合、超声处理20min、磁选处理，并制得第一浆料混合物；
A4、将腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚混合，并与第一浆料混合物进行混合搅拌30min、制得第二浆料混合物；
A5、将第二浆料混合物与聚合氯化铝混合搅拌、双频超声波交替振荡处理、高速球磨、过滤、干燥、粉碎、筛粉、压滤脱水后得到泥饼，泥饼的含水量控制在20％。
A6、对制得的泥饼进行烧结处理，先升温至1000摄氏度，保温2个小时，再升温至1400摄氏度，保温3小时，再降温至900摄氏度，冷却至常温，制得本实施例中的电子陶瓷用复合球土。
实施例2～7
实施例2～7与实施例1的区别在于，部分原料的重量份数不同，区别部分参见表1。
表1-实施例2～7与实施例1的区别部分参见表
实施例8～9
实施例8
本实施例与实施例6的区别在于，本实施例中在制备腐植酸钠改性纳米氧化铝时，腐植酸钠、纳米氧化铝以及水的重量之比为18：140：240。
实施例9
本实施例与实施例6的区别在于，本实施例中在制备腐植酸钠改性纳米氧化铝时，腐植酸钠、纳米氧化铝以及水的重量之比为20：140：250。
对比例1～4
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在制备电子陶瓷用球土时，原料不包括腐植酸钠改性纳米氧化铝。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在制备电子陶瓷用球土时，原料不包括异构十三醇聚氧乙烯醚。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在制备电子陶瓷用球土时，原料不包括腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例提供的电子陶瓷用复合球土，按重量份包括以下原料：高岭土200份、脱硅高岭土100份、膨润土1份、绢云母5份、瓷石粉50份、黑泥10份、白泥10份、腐植酸钠和纳米氧化铝的混合物50份、异构十三醇聚氧乙烯醚5份、腐殖酸钠1份、增塑剂10份以及聚合氯化铝1份。
其中，腐植酸钠和纳米氧化铝的混合物中，腐植酸钠、纳米氧化铝的重量之比为10：140。
本对比例提供的电子陶瓷用复合球土的制备方法包括如下步骤：
A1、分别对高岭土、脱硅高岭土、膨润土、绢云母、瓷石粉、黑泥、白泥进行粉碎、并与水混合搅拌，超声处理30min、分别制得高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料；
A2、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选和磁选除杂处理；
步骤A2中分级筛选处理采用螺旋分级机进行。
A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，分级筛选后的浆料中，平均粒径为5μm粒级的浆料含量为80％，将高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料混合、超声处理20min、磁选处理，并制得第一浆料混合物；A4、将腐植酸钠、纳米氧化铝以及异构十三醇聚氧乙烯醚混合，并与第一浆料混合物进行混合搅拌30min、制得第二浆料混合物；
A5、将第二浆料混合物与腐殖酸钠、聚合氯化铝、增塑剂混合搅拌、双频超声波交替振荡处理、高速球磨、过滤、干燥、粉碎、筛粉、压滤脱水后得到泥饼，泥饼的含水量控制在20％。
检测实验：
对以上由实施例1～9以及对比例1～4制得的复合球土进行如下检测。
1.稳定性测试：采用湿热稳定性测试，步骤为如下：
(1)准备样品：取1000g球土样品，通过筛网将球土样品的颗粒大小控制在一定范围内，确保样品的代表性和一致性。
(2)蒸发水分：将球土样品放置在室温下，通过加热的方法去除样品中的70％～80％左右的水分；
(3)配制试样：将蒸发后的球土样品与300mL水混合，充分搅拌使其均匀混合，以确保试样具有一定的湿度；
(4)试样制备：将混合好的球土试样放入特定的模具中，通过压制的方法制备出尺寸为330mm×50mm×6.0mm的试样，确保每个试样的制备过程一致；
(5)湿热处理：将制备好的球土试样放入恒温恒湿的高温烘箱中，在温度为70-80摄氏度的温度和湿度为95-100％RH为湿度条件下，进行湿热处理。时间为24小时；
(6)试样评价：湿热处理结束后，取出试样，观察其外观变化，如是否出现开裂、变形等现象。
2.均匀性测试：检测颗粒大小是否均匀。
3.抗压强度测试：抗压强度的检测采用压缩试验，步骤为如下：
1.准备样品：球土试样(电子陶瓷用复合球土330mm×50mm×6.0mm)放置于压模中，并使用压片机进行压制。
2.将压制好的球土试样放置在恒温恒湿(温度为30～35℃，湿度为60～70％，时间为5～6h)的环境中进行养护，使其在一定的温度和湿度下进行固化和成熟。
3.抗压强度测试：养护完毕后，将球土试样放置在压力测试机的试验台上，并施加逐渐增加的压力，直到试样发生破裂或达到设定的压力值。在测试中记录试样的最大承载力或抗压强度。
4.数据分析和结果记录：根据测试结果计算球土试样的抗压强度，并进行数据分析和结果记录。
4.外观检测：外观检测采用显微镜观察，步骤为如下：使用显微镜对球土样品(330mm×50mm×6.0mm)进行观察。检查是否有明显的杂质、裂纹、气孔、凹凸、颗粒是否均匀等缺陷。
5.可塑性检测：包括如下步骤：
准备样品：从球土样品中取500g样品；
加水混合：将球土样品逐渐加入200mL的水中，充分搅拌使其均匀混合；
揉捏土块：将混合好的球土和水搓揉成一个均匀的土块，手感应该湿润而柔软；
拉丝测试：将揉捏好的土块取一小段，放在手指和拇指之间，用力拉伸成长条状，观察拉丝的过程中，土块是否能够形成一条连续且不容易断裂的长丝，长丝的延展性和稳定性；
压实测试：将揉捏好的土块放在平坦的表面上，用压实器轻轻压实土块，观察压实后土块的变形情况，如是否能够保持形状、是否出现开裂等；
雕刻测试：用刀具对土块进行雕刻，观察土块是否容易被雕刻，雕刻后的细节是否清晰；记录结果：根据观察和感受，记录球土样品的可塑性表现，如拉丝能力、是否出现易断裂、是否开裂、是否雕刻等现象。
实施例1～9以及对比例1～5的试验检测结果参见表2。
表2-实施例1～9以及对比例1～5的试验检测结果参见表
结果分析：
实施例4与实施例1～3以及实施例7的区别在于，原料的重量份数不同，结合表2的检测结果可知，由实施例1～4和实施例7制得的复合球土具有稳定性好、颗粒均匀、无杂质、无裂纹以及可塑性较佳的优势。
此外，由实施例4制得的复合球土的抗压强度较高，由此可知，与实施例1～3与实施例7相比，实施例4制得的复合球土的性能较高。
实施例5～6与实施例4的区别在于，腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚的重量比不同，结合表2的数据可知，当腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚的重量比为147：9.8时制得的复合球土具有较好的抗压强度。
实施例8～9与实施例6的区别在于，对纳米氧化铝改性的原料的重量份数不同，结合表2的数据可知，当腐植酸钠、纳米氧化铝以及水的重量之比为18：140：240时，制得的复合球土的抗压强度较高，其原因可能在于，当腐植酸钠、纳米氧化铝以及水的重量之比为18：140：240时，对纳米氧化铝的分散性达到较好的状态，若继续添加水或腐植酸钠时会影响制得的纳米氧化铝的自身性能。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1在制备电子陶瓷用球土时，原料不包括腐植酸钠改性纳米氧化铝。结合表2的结果可知，在制备复合球土时，若原料不包括腐植酸钠改性纳米氧化铝，则会影响复合球土的抗压强度，同时稳定性较差。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2在制备复合球土时，原料不包括异构十三醇聚氧乙烯醚，结合表2的结果可知，在制备复合球土时，若不添加异构十三醇聚氧乙烯醚，则会影响制得的复合球土的稳定性以及均匀性，同时抗压强度也较低。
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3在制备电子陶瓷用球土时，原料不包括腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚。结合表2的结果可知，在制备本申请提供的复合球土时，若不添加腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚，则会影响复合球土的抗压强度、稳定性、均匀性以及可塑性。
对比例4与实施例1的区别在于，未对纳米氧化铝改性，而是直接将纳米氧化铝与腐植酸钠为原料与其余浆料混合制得本对比例中的复合球土。结合表2的数据可知，由对比例4制得的复合球土虽然比对比例4制得的复合球土相比较，具有抗压强度较高的优势，但是与实施例1的相比具有抗压强度较低，颗粒不均匀等不足。其原因可能在于，经过改性的纳米氧化铝比未改性的纳米氧化铝具有分散性好，能够均匀的分散在球土中，从而能够较好的提高球土的抗压强度。
实施例10～11
实施例10
本实施例与实施例8的区别在于，本实施例在制备电子陶瓷用复合球土的制备方法与实施例8不同。本实施例的制备方法包括如下步骤：
A1、分别对高岭土、脱硅高岭土、膨润土、绢云母、瓷石粉、黑泥、白泥进行粉碎、并与水混合搅拌，超声处理30min、分别制得高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料；
A2、步骤A2所述磁选除杂处理包括如下步骤：
A2.1、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料送入7000～8000Oe的永磁高梯度磁选机中进行一级磁选除杂处理；
A2.2、一级磁选除杂处理结束后，将浆料分别送入1000020000Oe的电磁高梯度磁选机进行二级磁选除杂处理；
A2.3、二级磁选除杂处理结束后，将浆料分别送入30004000Oe的低温超导高梯度磁选机中进行三级磁选除杂处理；
步骤A2中分级筛选处理采用螺旋分级机进行；
A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，筛选出粒径不高于55μm粒级的浆料，其中，分级筛选后的浆料中，粒径为5μm粒级的浆料含量为80％，其余为粒径均小于5μm粒级的浆料，将高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料混合、超声处理20min、磁选处理，并制得第一浆料混合物；
A4、将腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚混合，并与第一浆料混合物进行混合搅拌30min、制得第二浆料混合物；
A5、将第二浆料混合物与聚合氯化铝混合搅拌、双频超声波交替振荡处理、高速球磨、过滤、干燥、粉碎、筛粉、压滤脱水后得到泥饼，泥饼的含水量控制在20％。
A6、对制得的泥饼进行烧结处理，先升温至1000摄氏度，保温2个小时，再升温至1400摄氏度，保温3小时，再降温至900摄氏度，冷却至常温，制得本实施例中的电子陶瓷用复合球土。
实施例11
本实施例与实施例10的区别在于，本实施例中在制备电子陶瓷用复合球土时，步骤A2.1分级筛选时采用小口径旋流器进行。
实施例10～11的实验检测结果参见表3。
表3-实施例10～11的实验检测结果参见表
结果分析：
结合表3的结果可知，当在制备本申请提供的电子陶瓷用复合球土时，选择小口径旋流器有助于提高制得的复合球土的抗压强度。
实施例12～13
实施例12
本实施例与实施例11的区别在于，本实施例中的泥饼的含水量控制在25％。
实施例13
本实施例与实施例11的区别在于，本实施例中的泥饼的含水量控制在30％。实施例12～13的实验检测结果参见表4。
表4-实施例12～13的实验检测结果参见表
结果分析：
结合表4的结果可知，实施例12～13与实施例11的区别在于，制得的泥饼中含水量不同，结合表4的结果可知，在制备复合球土时，泥饼的含水量对复合球土的抗压强度有影响，结合表4的结果可知，当本申请制得的泥饼的含水量为25％时，制得的复合球土的抗压强度相对实施例11和实施例13较好。
实施例14～15
实施例14
本实施例与实施例12的区别在于，本实施例中的纳米氧化铝的平均粒径为50nm。
实施例15
本实施例与实施例12的区别在于，本实施例中的纳米氧化铝颗粒的平均粒径为30nm。
实施例14～15的实验检测结果参见表5。
表5-实施例14～15的实验检测结果参见表
结果分析：
结合表5的结果可知，纳米氧化铝的粒径选择会影响复合球土的抗压强度，较小的粒径对抗压强度具有更好的提升作用。
实施例16～17
实施例16
本实施例与实施例15的区别在于，本实施例在制备电子陶瓷用球土时，步骤A3为如下：A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，筛选出粒径不高于5μm粒级的浆料，其中，分级筛选后的浆料中，粒径不高于4μm粒级的浆料含量为80％，将高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料混合、超声处理20min、制得第一浆料混合物。
实施例17
本实施例与实施例15的区别在于，本实施例在制备电子陶瓷用球土时，步骤A3为如下：A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，筛选出粒径不高于5μm粒级的浆料，其中，分级筛选后的浆料中，粒径不高于2μm粒级的浆料含量为80％，将高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料混合、超声处理20min、制得第一浆料混合物。
实施例16～17的实验检测结果参见表6。
表6-实施例16～17的实验检测结果参见表
结果分析：
实施例16～17与实施例15的区别在于，在制备复合球土时，步骤A3中浆料的分级筛选的粒径不同，结合表6的结果可知，由较小的粒径制备的复合球土具有较好的抗压强度。
由于杂质对电子陶瓷复合球土的性能以及质量会产生影响，因此，进一步检测由实施例8和实施例10制得的复合球土的纯度。
6.含量测试(包括含铝量测试)：纯度测试分为三步。
第一步为：检测步骤A1制得的浆料中总的氧化铝、Fe2O3、K2O、Na2O、氧化钙的含量。
第二步为：检测步骤A2中的浆料经过磁选除杂处理后，制得的浆料中，总的氧化铝、Fe2O3、K2O、Na2O、氧化钙的含量。
第三步：检测步骤A3中的第一浆料混合物中总的氧化铝、Fe2O3、K2O、Na2O、氧化钙的含量。
含量测试结果参见表7～8。
表7-含量测试结果参见表
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表8-含量测试结果参见表
纯度测试结果分析：
实施例8与实施例10的区别在于，制备方法不同，结合表8的含量检测结果可知，当其余条件及参数不变的情况下，在对浆料进行磁选除杂处理时采用实施例10提供的制备方法有利于提高制得的复合球土的纯度。
7.粒径测试：分别测试由实施例15、实施例16以及实施例17制得的球土中，不高于2um粒径的含量(％)。
粒径测试结果参见表9。
表9-粒径测试结果参见表
| 实施例 | <2um |
| 实施例15 | 60％ |
| 实施例16 | 63％ |
| 实施例17 | 80％ |
粒径测试结果分析：
结合表9的结果可知，由实施例17制得的复合球土具有粒径较小的优势。结合表6的结果可知，由实施例17制得的复合球土具有抗压强度较高的优势。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述电子陶瓷用复合球土按重量份包括以下原料：高岭土200~300份、脱硅高岭土100~200份、膨润土1~10份、绢云母5~10份、瓷石粉50~150份、黑泥10~50份、白泥10~50份、腐殖酸钠改性纳米氧化铝50~150份、异构十三醇聚氧乙烯醚5~10份、聚合氯化铝1~5份以及180~300份水。
2.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述电子陶瓷用复合球土按重量份包括以下原料：高岭土250~300份、脱硅高岭土150~200份、膨润土5~10份、绢云母8~10份、瓷石粉100~150份、黑泥30~50份、白泥30~50份、腐殖酸钠改性纳米氧化铝100~150份、异构十三醇聚氧乙烯醚7~10份、聚合氯化铝3~5份以及250~300份水。
3.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述腐植酸钠改性纳米氧化铝和所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量之比为100~150：7~10。
4.根据权利要求3所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述腐殖酸钠改性纳米氧化铝和所述异构十三醇聚氧乙烯醚的重量之比为147：9.8。
5.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述腐殖酸钠改性纳米氧化铝由重量之比为（10~20）：140：（200~250）的腐殖酸钠、纳米氧化铝以及水制得。
6.根据权利要求5所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述腐植酸钠改性纳米氧化铝的制备方法包括如下步骤：
S1、将腐植酸钠、纳米氧化铝以及水混合搅拌、制得混料；
S2、对混料依次进行去除溶剂处理、干燥处理、研磨处理，制得腐植酸钠改性纳米氧化铝。
7.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述高岭土为漳州高岭土。
8.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷用复合球土，其特征在于，所述黑泥为广东揭阳黑泥；所述白泥为马来西亚白泥。
9.一种权利要求1~8任一所述的电子陶瓷用复合球土的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
A1、分别对高岭土、脱硅高岭土、膨润土、绢云母、瓷石粉、黑泥、白泥进行粉碎、并与水混合搅拌，超声处理、分别制得高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料；
A2、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选和磁选除杂处理；
A3、对磁选除杂处理后的高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料进行分级筛选，筛选出粒径不高于5μm粒级的浆料进行混合、超声处理、磁选处理，并制得第一浆料混合物；
A4、将腐植酸钠改性纳米氧化铝和异构十三醇聚氧乙烯醚混合，并与第一浆料混合物进行混合搅拌、制得第二浆料混合物；
A5、将第二浆料混合物与聚合氯化铝混合搅拌、双频超声波交替振荡处理、高速球磨、过滤、干燥、粉碎、筛粉、压滤脱水后得到泥饼，泥饼的含水量控制在15~30%。
10.根据权利要求9所述的电子陶瓷用复合球土的制备方法，其特征在于，步骤A2所述磁选除杂处理包括如下步骤：
A2.1、分别对高岭土浆料、脱硅高岭土浆料、膨润土浆料、绢云母浆料、瓷石粉浆料、黑泥浆料、白泥浆料送入7000~8000Oe的永磁高梯度磁选机中进行一级磁选除杂处理；
A2.2、一级磁选除杂处理结束后，将浆料分别送入1000020000Oe的电磁高梯度磁选机进行二级磁选除杂处理；
A2.3、二级磁选除杂处理结束后，将浆料分别送入30004000Oe的低温超导高梯度磁选机中进行三级磁选除杂处理。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311391591.5A Pending CN117447182A (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种电子陶瓷用复合球土、制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117447182A (zh) |
-
2023
- 2023-10-25 CN CN202311391591.5A patent/CN117447182A/zh active Pending
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