CN117430544A - 一种以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以α‑氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，该方法包括以下步骤：将芳基类α‑氨基缩醛、烯烃类偶联试剂、催化剂、氧化剂、碱、配体加入到反应溶剂中在105℃下搅拌36小时。将得到的反应液除去溶剂、纯化，得到异吲哚啉类化合物。本发明的α‑氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法制备了一系列异吲哚啉类化合物，都是全新未报道的物质，并且这类物质的制备方法也未见报道。本发明方法有良好的底物普适性，使用相对廉价的钯催化剂替代铑催化剂，提高了原子经济性，使用吡啶类配体协同催化，用一锅法直接高效的实现了分子C‑H键烯基化/环化串联反应。
Description
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域，尤其涉及一种以α-氨基缩醛为底物构建异吲哚啉骨架的方法。
背景技术
氮杂环是天然产物、生物活性分子和功能材料中常见的一类化合物，其中异吲哚啉类杂环化合物因其具有多样的生物活性构成了许多天然产物、药物产品和生物学上重要分子的核心骨架。目前，异吲哚啉骨架主要存在于各种具有抗精神病和抗真菌活性的天然产物和药物化合物中，如选择性PPAR激动剂——它在调节细胞分化，发育、代谢和高等生物的肿瘤发生中起着重要作用，除此以外，还有内皮素受体拮抗剂、分子伴侣HSP90抑制剂和二肽基肽酶抑制剂的分子等。化学家们还发现有些异吲哚啉衍生物具有很强的蓝色荧光，可以制备一系列的聚合物，这说明它在材料科学领域也具有相当大的潜力。
由于异吲哚类化合物的潜在应用价值，其衍生物的高效合成方法的发展受到了特别的关注，然而目前很多研究方法中还存在很多缺点，如反应条件比较苛刻、对环境不友好、原子经济性低等。因此，探索一种合成具有生物活性的异吲哚啉衍生物的新策略是当今有机化学领域所面临的重要挑战。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法。本发明的α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法制备了一系列异吲哚啉类化合物，都是全新未报道的物质，并且这类物质的制备方法也未见报道。该异吲哚啉类杂环化合物因其具有多样的生物活性构成了许多天然产物、药物产品和生物学上重要分子的核心骨架。本发明方法有良好的底物普适性，使用相对廉价的钯催化剂替代铑催化剂，提高了原子经济性，使用吡啶类配体协同催化，用一锅法直接高效的实现了分子C-H键烯基化/环化串联反应。
为了解决本发明的技术问题，提出的技术方案为：一种以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，，
(1)将芳基类α-氨基缩醛(化合物Ⅰ)、烯烃类偶联试剂(化合物Ⅱ)、催化剂、氧化剂、碱、配体加入到反应溶剂中在105℃下搅拌36小时，得到反应液。所述催化剂为醋酸钯，所述氧化剂为1,4-苯醌和碳酸银，所述碱为乙酸钠，所述配体为4-三氟甲基吡啶，所述反应溶剂为1,2-二氯乙烷。
其反应的示例性化学方程式为：
该反应式中，化合物Ⅰ是芳基类α-氨基缩醛，R1选自氢原子、氟原子、甲基、三氟甲基、叔丁基、甲氧基、苯基中的任意一种；
化合物Ⅱ是烯烃类偶联试剂，R2选自酯基、苯基、取代芳基、苯甲酰基中的任意一种；
化合物Ⅲ是异吲哚啉类化合物；
(2)TLC监测反应完全后，将步骤(1)所得反应液除去溶剂、纯化，得到异吲哚啉类化合物(化合物Ⅲ)。
优选的，所述芳基类α-氨基缩醛选自N-(2,2-二甲氧基-1-苯乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(对甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(4-甲氧基苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(4-(三氟甲基)苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(1-(4-(叔丁基)苯基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(1-([1,1'-联苯]-4-基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(间甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(3-甲氧基苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(1-(3-氟苯基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(邻甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(2-甲氧基苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(萘-2-基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺中的任意一种。
优选的，所述烯烃类偶联试剂选自丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸苄酯、苯基丙烯酸酯、苯乙烯、1-甲基-4-乙烯基苯、1-氟-4-乙烯基苯、1-氯-4-乙烯基苯、1-(三氟甲基)-3-乙烯基苯、1-苯基丙-2-烯-1-酮、(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己基丙烯酸酯中的任意一种。
优选的，在步骤(1)中，所述芳基类α-氨基缩醛、烯烃类偶联试剂、催化剂、氧化剂(1,4-苯醌/碳酸银)、碱、配体、反应溶剂的摩尔体积比为0.2mmol：0.8mmol：0.02mmol：0.2mmol/0.5mmol：0.8mmol：0.06mmol：2.0mL。
优选的，在步骤(2)中，所述除去溶剂为真空旋转蒸发器除去反应溶剂，所述纯化为通过柱层析法纯化，展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯＝10/1(体积比)。
优选的，所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法反应式为以下任意一种：
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法制备了一系列异吲哚啉类化合物，都是全新未报道的物质，并且这类物质的制备方法也未见报道。
该异吲哚啉类杂环化合物因其具有多样的生物活性构成了许多天然产物、药物产品和生物学上重要分子的核心骨架。目前，异吲哚啉骨架主要存在于各种具有抗精神病和抗真菌活性的天然产物和药物化合物中，如选择性PPAR激动剂——它在调节细胞分化，发育、代谢和高等生物的肿瘤发生中起着重要作用，除此以外，还有内皮素受体拮抗剂、分子伴侣HSP90抑制剂和二肽基肽酶抑制剂的分子等。化学家们还发现有些异吲哚啉衍生物具有很强的蓝色荧光，可以制备一系列的聚合物，这说明它在材料科学领域也具有相当大的潜力。
(2)使用吡啶类配体协同催化，用一锅法直接高效的实现了分子C-H键烯基化/环化串联反应.
(3)该反应有良好的底物普适性，带有不同取代基的芳基类α-氨基缩醛和一系列烯烃都以良好的收率获得了所需的目标产物。
(4)碱筛选结果显示(实施例1、12和13)：乙酸钠作为碱的产率87％，而碳酸钠和碳酸氢钠作为氧化剂时反应产率明显下降，分别为51％和47％；反应溶剂筛选结果显示(实施例1、8、9、10和11)：将1,2-二氯乙烷替换为其他溶剂时，如二氯甲烷、1,4-二氧六环和四氢呋喃时，反应产率分别为54％、13％和17％，替换为乙腈时，反应不发生。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1是本发明实施例1中化合物3的核磁共振氢谱图；
图2是本发明实施例1中化合物3的核磁共振碳谱图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(2,2-二甲氧基-1-苯乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸丁酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol 1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol 4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为白色固体(化合物3)，收率87％。
对化合物3进行表征，结果如图1～2所示，表征结果表明化合物3为(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-2-((4-硝基苯基)磺酰基)异吲哚-1-亚基)乙酸丁酯。
实施例2
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(2,2-二甲氧基-1-(对甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸丁酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol 1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为白色固体(化合物5)，收率85％。
对化合物5进行表征，结果如以下数据所示，表征结果表明化合物5为(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-6-甲基-2-((4-硝基苯基)磺酰基)异吲哚-1-亚基)乙酸丁酯。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.69(s,1H),8.27–8.25(m,2H),7.98–7.96(m,2H),7.38(d,J＝7.8,1H),7.21(d,J＝7.6,1H),6.50(s,1H),5.20(d,J＝2.7,1H),4.84(d,J＝2.7,1H),4.17(td,J＝6.8,2.1Hz,2H),3.55(s,3H),3.48(s,3H),2.34(s,3H),1.73–1.66(m,2H),1.48–1.39(m,2H),0.98(t,J＝7.4,3H)ppm；13C NMR(100MHz,CDCl3):δ166.1,151.3,150.5,142.8,138.8,135.1,133.0,132.4,128.7,127.9,124.3,123.7,107.2,101.4,67.7,64.4,59.2,56.5,30.7,21.6,19.2,13.8ppm.
实施例3
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(1-([1,1'-联苯]-4-基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸丁酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol 4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为白色固体(化合物7)，收率65％。
对化合物7进行表征，结果如以下数据所示，表征结果表明化合物7为(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-2-((4-硝基苯基)磺酰基)-6-苯基异吲哚-1-亚基)乙酸丁酯。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ9.18(d,J＝1.7Hz,1H),8.31–8.27(m,2H),8.03–7.99(m,2H),7.63(dd,J＝8.0,1.7Hz,1H),7.57–7.54(m,3H),7.44–7.40(m,2H),7.35–7.31(m,1H),6.56(s,1H),5.28(d,J＝2.6Hz,1H),4.92(d,J＝2.6Hz,1H),4.17(td,J＝6.7,3.4Hz,2H),3.60(s,3H),3.54(s,3H),1.72–1.65(m,2H),1.48–1.38(m,2H),0.97(d,J＝7.4Hz,3H)ppm；13C NMR(100MHz,CDCl3):δ166.0,151.0,150.6,142.8,142.0,140.3,136.7,133.6,130.2,128.8,128.7,127.6,127.2,126.3,124.4,124.3,107.2,101.9,67.8,64.4,59.3,56.7,30.7,19.2,13.8ppm.
实施例4
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(2,2-二甲氧基-1-(萘-2-基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸丁酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol 1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol 4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为白色固体(化合物9)，收率81％。
对化合物9进行表征，结果如以下数据所示，表征结果表明化合物9为(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-2-((4-硝基苯基)磺酰基)-2,3-二氢-1H-苯并[f]异吲哚-1-基)乙酸丁酯。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ9.56(s,1H),8.24–8.21(m,2H),8.00–7.96(m,2H),7.92(d,J＝8.2Hz,2H),7.80(d,J＝8.4Hz,1H),7.53–7.43(m,2H),6.63(s,1H),5.40(d,J＝2.8Hz,1H),4.90(d,J＝2.7Hz,1H),4.22(d,J＝6.7,2.4Hz,2H),3.61(s,3H),3.51(s,3H),1.77–1.70(m,2H),1.53–1.42(m,2H),1.00(t,J＝7.4Hz,3H)ppm；13CNMR(100MHz,CDCl3):δ166.2,150.9,150.5,142.8,134.2,133.5,133.2,130.4,129.9,129.0(d,J＝4.3Hz),128.6,128.0,127.8,126.4,124.4,122.8,107.4(d,J＝11.4Hz),102.6,67.3,64.5,59.2,56.7,30.7,19.2,13.8ppm.
实施例5
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(2,2-二甲氧基-1-苯乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸乙酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol 1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol 4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为黄色固体(化合物11)，收率71％。
对化合物11进行表征，结果如以下数据所示，表征结果表明化合物11为(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-2-((4-硝基苯基)磺酰基)异吲哚-1-亚基)乙酸乙酯。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.88(d,J＝7.2Hz,1H),8.28–8.25(m,2H),8.00–7.96(m,2H),7.49(dd,J＝7.5,1.2Hz,1H),7.36(dtd,J＝20.3,7.4,1.3Hz,2H),6.51(s,1H),5.24(d,J＝2.7Hz,1H),4.86(d,J＝2.7Hz,1H),4.27–4.18(m,2H),3.56(s,3H),3.48(s,3H),1.34(t,J＝7.1Hz,3H)ppm；13C NMR(100MHz,CDCl3):δ165.9,151.2,150.6,142.8,137.9,132.9,131.1,128.8,128.6,127.7,124.4,124.0,107.1,101.7,67.9,60.4,59.1,56.6,14.3ppm.
实施例6
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(2,2-二甲氧基-1-苯乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸叔丁酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol 1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol 4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为白色固体(化合物13)，收率89％。
对化合物13进行表征，结果如以下数据所示，表征结果表明化合物13为(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-2-((4-硝基苯基)磺酰基)异吲哚-1-亚基)乙酸叔丁酯。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.79–8.77(m,1H),8.27–8.24(m,2H),7.99–7.96(m,2H),7.47(dd,J＝7.3,1.3Hz,1H),7.38–7.30(m,2H),6.46(s,1H),5.20(dd,J＝2.7Hz,1H),4.83(d,J＝2.8Hz,1H),3.56(s,3H),3.48(s,3H),1.53(s,9H)ppm；13C NMR(100MHz,CDCl3):δ165.3,150.5,149.9,142.8,137.6,133.0,130.9,128.7,127.5,124.3,124.0,107.1,104.3,80.6,67.7,59.1,56.6,28.2,26.9ppm.
实施例7
(1)在装有磁子的10mL史莱克管中，加入0.2mmol N-(2,2-二甲氧基-1-苯乙基)-4-硝基苯磺酰胺，0.8mmol丙烯酸苄酯，0.02mmol醋酸钯，0.5mmol碳酸银，0.8mmol乙酸钠，0.2mmol 1,4-苯醌，随后用注射器在空气中加入2.0mL的1,2-二氯乙烷，0.06mmol 4-三氟甲基吡啶，盖上盖子。反应在105℃下搅拌36小时。反应方程式为：
(2)TLC监测反应完全后，柱层析法分离产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系(石油醚/乙酸乙酯(体积比)＝10/1)，产物为白色固体(化合物15)，收率87％。
对化合物15进行表征，结果如以下数据所示，表征结果表明化合物15为苄基(E)-2-(3-(二甲氧基甲基)-2-((4-硝基苯基)磺酰基)异吲哚-1-亚基)乙酸酯。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.90(d,J＝7.4Hz,1H),8.25–8.22(m,2H),7.98–7.95(m,2H),7.51(d,J＝6.5Hz,1H),7.41–7.32(m,7H),6.55(s,1H),5.27(d,J＝2.6Hz,1H),5.22(s,2H),4.87(d,J＝2.7Hz,1H),3.57(s,3H),3.48(s,3H)ppm；13C NMR(100MHz,CDCl3):δ165.7,151.7,150.6,142.7,138.0,136.0,132.8,128.8,128.7,128.6,128.3,128.2,127.9,124.4,124.1,107.1,100.9,68.0,66.2,59.1,56.7ppm.
实施例8-13
该实施例8-13与上述实施例1基本相同，所得产物相同，差别之处在于如下表1所示：
表1实施差异比较
碱筛选结果显示(实施例1、12和13)：乙酸钠作为碱的产率87％，而碳酸钠和碳酸氢钠作为氧化剂时反应产率明显下降，分别为51％和47％；反应溶剂筛选结果显示(实施例1、8、9、10和11)：将1,2-二氯乙烷替换为其他溶剂时，如二氯甲烷、1,4-二氧六环和四氢呋喃时，反应产率分别为54％、13％和17％，替换为乙腈时，反应不发生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将芳基类α-氨基缩醛(化合物Ⅰ)、烯烃类偶联试剂(化合物Ⅱ)、催化剂、氧化剂、碱、配体加入到反应溶剂中在105℃下搅拌36小时，得到反应液；所述催化剂为醋酸钯，所述氧化剂为1,4-苯醌和碳酸银，所述碱为乙酸钠，所述配体为4-三氟甲基吡啶，所述反应溶剂为1,2-二氯乙烷；所述方法的反应路线为：
该反应路线中，化合物Ⅰ是芳基类α-氨基缩醛，R1选自氢原子、氟原子、甲基、三氟甲基、叔丁基、甲氧基、苯基中的任意一种；
化合物Ⅱ是烯烃类偶联试剂，R2选自酯基、苯基、取代芳基、苯甲酰基中的任意一种；
化合物Ⅲ是异吲哚啉类化合物；
(2)TLC监测反应完全后，将步骤(1)所得反应液除去溶剂、纯化，得到异吲哚啉类化合物(化合物Ⅲ)。
2.根据权利要求1所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，其特征在于，所述芳基类α-氨基缩醛选自N-(2,2-二甲氧基-1-苯乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(对甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(4-甲氧基苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(4-(三氟甲基)苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(1-(4-(叔丁基)苯基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(1-([1,1'-联苯]-4-基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(间甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(3-甲氧基苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(1-(3-氟苯基)-2,2-二甲氧基乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(邻甲苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(2-甲氧基苯基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺、N-(2,2-二甲氧基-1-(萘-2-基)乙基)-4-硝基苯磺酰胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，其特征在于，所述烯烃类偶联试剂选自丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸苄酯、苯基丙烯酸酯、苯乙烯、1-甲基-4-乙烯基苯、1-氟-4-乙烯基苯、1-氯-4-乙烯基苯、1-(三氟甲基)-3-乙烯基苯、1-苯基丙-2-烯-1-酮、(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己基丙烯酸酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述芳基类α-氨基缩醛、烯烃类偶联试剂、催化剂、氧化剂(1,4-苯醌/碳酸银)、碱、配体、反应溶剂的摩尔体积比为0.2mmol：0.8mmol：0.02mmol：0.2mmol/0.5mmol：0.8mmol：0.06mmol：2.0mL。
5.根据权利要求1所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述除去溶剂为真空旋转蒸发器除去反应溶剂，所述纯化为通过柱层析法纯化，展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯＝10/1(体积比)。
6.根据权利要求1所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法，其特征在于，所述的以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法反应式为以下任意一种：
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Family Applications (1)
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| CN202311402899.5A Pending CN117430544A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 一种以α-氨基缩醛为底物制备异吲哚啉类化合物的方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117430544A (zh) |
-
2023
- 2023-10-27 CN CN202311402899.5A patent/CN117430544A/zh active Pending
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