CN117417767A - 一种原油脱氯剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油加工技术领域，具体涉及一种原油脱氯剂及其制备方法。所述原油脱氯剂由亲核试剂、相转移催化剂、溶剂按照质量比为6‑8：4‑2：10的比例组成，其中所述相转移催化剂为1‑氮杂‑18‑冠醚‑6、4,10‑二氮杂‑12‑冠4‑醚、三氮杂‑12‑冠醚‑4中的一种或几种；所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。本发明的脱氯剂具有合成工艺简单，无污染的特点，同时具有除氯效果好的特点，40μg/g的浓度脱氯率最高可以达到95%。
Description
技术领域
本发明属于石油加工技术领域，具体涉及一种原油脱氯剂及其制备方法。
背景技术
原油中的氯化物可分为无机氯化物和有机氯化物两类，无机氯化物在原油中的含量通常较高。在原油加工过程中，无机氯化物会水解产生氯化氢并溶于水形成盐酸，从而对设备和管道造成严重腐蚀。因此，人们对无机氯化物腐蚀关注较多。原油中存在的无机氯化物经过破乳脱盐，大部分无机盐被电脱盐装置脱除。原油中天然存在的有机氯化物含量一般较少，一直以来人们并没有像关注无机氯化物腐蚀一样关注有机氯化物腐蚀。近些年来，随着石油资源的不断开采和利用，石油的重质化、劣质化趋势日渐凸显。特别是许多油田已进入开采后期，开采难度越来越大，使用含氯采油助剂提高原油采出率，以及大量使用用于储存、运输的含氯助剂等，使得原油中氯含量迅速增加。
原油中的有机氯化物无法通过电脱盐有效脱除，因此，会进入常减压蒸馏装置及二次加工装置， 造成设备腐蚀、氯化铵结晶堵塞、催化剂中毒等问题，严重时甚至会导致装置非计划停工，威胁装置安全生产。
因此，研究开发脱除原油中有机氯的化学助剂，对防止或减少氯离子对炼油过程的危害很有意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足而提供一种原油脱氯剂及其制备方法，本发明的脱氯剂能有效脱除原油中有机氯的添加剂，解决原油中氯的危害的问题。本发明的脱氯剂具有合成工艺简单，无污染的特点，同时具有除氯效果好的特点，40μg/g的浓度脱氯率可以达到95%。
本发明的目的之一公开了一种原油脱氯剂，所述原油脱氯剂由亲核试剂、相转移催化剂、溶剂按照质量比为6-8：4-2：10的比例组成。
所述亲核试剂的分子结构式如下：
。
所述相转移催化剂为 1-氮杂-18-冠醚-6、4,10-二氮杂-12-冠4-醚、三氮杂-12-冠醚-4中的一种或几种；更优选地，所述相转移催化剂为1-氮杂-18-冠醚-6或4,10-二氮杂-12-冠4-醚。
所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；更优选为苯或甲苯。
本发明的另一个目的公开上述原油脱氯剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
（1）在反应器中依次加入N-羟乙基哌嗪、对氨基苯甲醛、氰基硼氢化钠、甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入去离子水，加入氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将亲核试剂、相转移催化剂加入到溶剂中，搅拌溶解得到产品脱氯剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的N-羟乙基哌嗪，对氨基苯甲醛的用量为0.8-1.2摩尔份。
优选情况下，步骤（1）中所述氰基硼氢化钠、甲醇与N-羟乙基哌嗪的重量比为0.3-0.5：15-20：1。
优选情况下，步骤（1）中所述回流时间为2-6h。
在本发明中，优选地，步骤（2）中所述去离子水、氯仿与N-羟乙基哌嗪的重量比为2-3：4-6：1。
在本发明中，优选地，步骤（3）中所述搅拌速度为200-300rpm。
本发明亲核试剂的合成反应方程式如下：
本发明的原油脱氯剂由三部分组成，分别为亲核试剂、相转移催化剂、溶剂。亲核试剂分子中存在多个可以与有机氯发生取代反应的官能团，包括氨基、羟基、叔胺基，可以与有机氯发生季铵化反应，将有机氯转化成无机氯，生成的季铵盐还可以起到相转移催化剂的作用；4,10-二氮杂-12-冠4-醚的作用是将油相中脱除的氯转移到水相中，同时分子中的两个仲胺还可以与有机氯发生取代反应。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的脱氯剂具有合成工艺简单，无污染的特点；
（2）本发明的脱氯剂具有除氯效果好的特点，40μg/g的浓度脱氯率最高可以达到95%。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例一：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.08mol对氨基苯甲醛、3.9g氰基硼氢化钠、195g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流4h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入26g去离子水，加入52g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将6g亲核试剂、4g 1-氮杂-18-冠醚-6加入到10g苯中，200rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例二：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.12mol对氨基苯甲醛、6.5g氰基硼氢化钠、260g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流6h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入39g去离子水，加入78g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将6.5g亲核试剂、3.5g 4,10-二氮杂-12-冠4-醚加入到10g甲苯中，300rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例三：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.085mol对氨基苯甲醛、4.4g氰基硼氢化钠、200g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流2h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入30g去离子水，加入60g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将6.5g亲核试剂、3.5g 三氮杂-12-冠醚-4加入到10g二甲苯中，250rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例四：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.115mol对氨基苯甲醛、4.1g氰基硼氢化钠、240g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流3h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入33g去离子水，加入66g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将7g亲核试剂、2g 1-氮杂-18-冠醚-6、1g 4,10-二氮杂-12-冠4-醚加入到5g苯、5g甲苯混合溶剂中，220rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例五：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.09mol对氨基苯甲醛、4.8g氰基硼氢化钠、220g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流5h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入35g去离子水，加入70g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将7.5g亲核试剂、1g 1-氮杂-18-冠醚-6、1.5g三氮杂-12-冠醚-4加入到4g甲苯、6g二甲苯混合溶剂中，260rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例六：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.11mol对氨基苯甲醛、6.1g氰基硼氢化钠、230g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流4h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入37g去离子水，加入74g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将6.5g亲核试剂、2g 4,10-二氮杂-12-冠4-醚、1.5g 三氮杂-12-冠醚-4 加入到3g苯、7g二甲苯混合溶剂中，280rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例七：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.095mol对氨基苯甲醛、5g氰基硼氢化钠、245g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流4h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入30g去离子水，加入60g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将8g亲核试剂、1g 1-氮杂-18-冠醚-6、0.5g 4,10-二氮杂-12-冠4-醚、0.5g三氮杂-12-冠醚-4加入到3g苯、3g甲苯、4g二甲苯混合溶剂中，250rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例八：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.105mol对氨基苯甲醛、5.4g氰基硼氢化钠、251g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流4h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入30g去离子水，加入60g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将8g亲核试剂、1g 4,10-二氮杂-12-冠4-醚、1g三氮杂-12-冠醚-4加入到5g甲苯、5g二甲苯混合溶剂中，270rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例九：（1）在反应器中依次加入0.1mol N-羟乙基哌嗪、0.1mol对氨基苯甲醛、5.8g氰基硼氢化钠、248g甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流4h，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入33g去离子水，加入66g氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将8g亲核试剂、2g 三氮杂-12-冠醚-4加入到10g甲苯中，200rpm速度搅拌溶解得到产品脱氯剂。
实施例十：取某炼化厂因有机氯超标的不合格原油，电脱盐、脱水，除掉无机氯，测试有机氯含量C0，为16.8μg/g。
将不合格原油与水按照重量比7：3混合，加热到50℃，加入氢氧化钠调节pH8，分别加入本发明，加入浓度为20、40、60μg/g，
密闭高压罐加热到110℃反应1h。
冷却后测试原油中氯含量C。
脱氯率η=（C0-C）/ C0 × 100%
用四川艾能捷科技有限公司的原油脱氯剂做对比实验，测试结果见表1。
表1 原油脱氯实验结果
从表1可以看出：
（1）本发明的原油脱氯剂（实施例1-9）在使用浓度为20μg/g时脱氯率均达到60%及以上，最高达到73%（实施例9），对比实验的脱氯率为45%，明显低于本发明；
（2）本发明的原油脱氯剂（实施例1-9）在使用浓度为40μg/g时脱氯率均达到85%以上，最高达到95%（实施例9），对比实验的脱氯率为70%，明显低于本发明；
（3）本发明的原油脱氯剂（实施例1-9）在使用浓度为60μg/g时脱氯率均达到93%及以上，最高达到96%（实施例7、8、9），对比实验的脱氯率为80%，明显低于本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种原油脱氯剂，其特征在于，所述原油脱氯剂由亲核试剂、相转移催化剂、溶剂按照质量比为6-8：4-2：10的比例组成；
其中，所述亲核试剂的分子结构式如下：
；
所述相转移催化剂为 1-氮杂-18-冠醚-6、4,10-二氮杂-12-冠4-醚、三氮杂-12-冠醚-4中的一种或几种；
所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述一种原油脱氯剂，其特征在于，所述相转移催化剂为1-氮杂-18-冠醚-6或4,10-二氮杂-12-冠4-醚。
3.根据权利要求1所述一种原油脱氯剂，其特征在于，所述溶剂为苯或甲苯。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种原油脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
（1）在反应器中依次加入N-羟乙基哌嗪、对氨基苯甲醛、氰基硼氢化钠、甲醇，用醋酸调节pH3-4，加热回流，得到混合液；
（2）将上述混合液减压蒸馏，得到红褐色粘稠固体，加入去离子水，加入氯仿，充分震荡，过滤，将氯仿相减压蒸馏得到粘稠固体，即亲核试剂；
（3）将亲核试剂、相转移催化剂加入到溶剂中，搅拌溶解得到产品脱氯剂。
5.根据权利要求4所述一种原油脱氯剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的N-羟乙基哌嗪，对氨基苯甲醛的用量为0.8-1.2摩尔份。
6.根据权利要求4所述一种原油脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氰基硼氢化钠、甲醇与N-羟乙基哌嗪的重量比为0.3-0.5：15-20：1。
7.根据权利要求4所述一种原油脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述回流时间为2-6h。
8.根据权利要求4所述一种原油脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述去离子水、氯仿与N-羟乙基哌嗪的重量比为2-3：4-6：1。
9.根据权利要求4所述一种原油脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述搅拌速度为200-300rpm。
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