CN117414860A - 一种掺杂层状氧化铈及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂层状氧化铈，按质量百分比，本发明提供的掺杂层状氧化铈的组分为Ce：50‑80%，O：10‑30%，H：1‑10%，C：1‑5%，N：1‑5%，K：0.1‑5，Si：0‑5，S：0.01‑1%，Mn：0.01‑1%，Fe：0.01‑1%；本发明同时还公开了一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，具有除甲醛功能，且与现有处理甲醛的技术相比，具有无光依赖性、成本低的优点。而且氧化铈的颜色要比活性锰的颜色浅的多，所以通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，可用于制备喷剂、涂料、胶水、壁纸、布料等装修材料，具有使用范围广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铈制备技术领域，具体为一种掺杂层状氧化铈及其制备方法。
背景技术
现有技术中，清除甲醛的方式主要有以下几种：一是通过光触媒催化分解甲醛；二是采用负载纳米贵金属（铂、钯、铑）的方式，催化分解甲醛；三是通过活性锰分解甲醛。第一种方式对光的依赖性高，导致使用受限。第二种方式的处理成本高。第三种方式虽然具有分解效率高和无光的依赖性的优点，但是活性锰的颜色深，限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂层状氧化铈及其制备方法，旨在改善现有除甲醛方法中存在的光依赖性高、成本高、颜色深和使用范围窄的问题。
按照本发明的一个方面，提供一种掺杂层状氧化铈，按质量百分比，该掺杂层状氧化铈的组分为Ce：50-80%，O：10-30%，H：1-10%，C：1-5%，N：1-5%，K：0.1-5，Si：0-5，S：0.01-1%，Mn：0.01-1%，Fe：0.01-1%。
按照本发明的第二方面，提供一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，包括以下步骤：
S1、选取含氧量35-45%的氧化石墨烯，将粒径处理至150-250nm，配置成浓度为0.5-2%的氧化石墨烯分散液或氧化石墨烯分散膏，并调节pH至2-5；
S2、在溶液中进行氨基改性，升温至35-85℃，保温2h，自然降温后，调节分散液pH至5-7，然后进行离心、洗涤除杂，在40-100℃温度范围内干燥8小时，得到氨基化石墨烯；
S3、将氨基化石墨烯配置成浓度为0.1-1%的分散液，标记为分散液A；
S4、将硝酸铈配置成2-10%溶液，标记为溶液B；
S5、将溶液B逐滴加入分散液A，并进行搅拌，溶液B与分散液A的质量比为0.1:1-10:1，滴加完成后搅拌均匀，使硝酸铈与氨基化石墨烯充分混合均匀，调整pH值至5-9，标记为混合液C；
S6、搅拌混合液C，并升温至45-85℃，促进氨基化石墨烯的氨基水解，保温1-24小时，自然降温，室温陈化0.1-24小时，得到均匀附着有氢氧化铈的氧化石墨烯悬浊液，然后进行离心、洗涤除杂，在40-100℃温度下干燥8小时，得到掺杂氧化石墨烯的氢氧化铈，标记为固体D；
S7、将固体D放入管式炉中，通氮气、氧气中的一种或两种，升温至300-600℃，加热1-6小时，根据温度计时间的不同，得到不同掺杂物含量，含有一定配位键的掺杂层状氧化铈Ce0.8-1.2O2。
进一步的，所述步骤S2中，进行氨基改性的改性剂可选择氨水、脲、氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S5中，搅拌转速为20-200转/分钟，滴加完成后室温下搅拌10分钟。
进一步的，所述步骤S1中，调节pH使用稀硝酸。
进一步的，所述步骤S2中，调节pH使用氢氧化钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，具有除甲醛功能，且与现有处理甲醛的技术相比，具有无光依赖性、成本低的优点。而且氧化铈的颜色要比活性锰的颜色浅的多，所以通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，可用于制备喷剂、涂料、胶水、壁纸、布料等装修材料，具有使用范围广的优点。
具体实施方式
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合具体实施例，做进一步的说明。
实施例1
本实施例提供一种掺杂层状氧化铈，按质量百分比，该掺杂层状氧化铈的组分为Ce：77%，O：19%，H：1.6%，C：2%，N：1%，K：0.1，Si：0，S：0.1%，Mn：0.1%，Fe：0.1%。
实施例2
本实施例提供一种掺杂层状氧化铈，按质量百分比，该掺杂层状氧化铈的组分为Ce：59%，O：26%，H：5.2%，C：3%，N：3%，K：2，Si：0.4，S：0.4%，Mn：0.55%，Fe：0.45%。
实施例3
本实施例提供一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，用于制备实施例1所提供的掺杂层状氧化铈，具体包括以下步骤：
S1、选取含氧量38%的氧化石墨烯，采用超声、高压均质、研磨等方法，将粒径处理至150nm，配置成浓度为1%的氧化石墨烯分散液或氧化石墨烯分散膏，并使用稀硝酸调节pH至4；
S2、在溶液中进行氨基改性，改性剂选择KH550，升温至65℃，保温2h，自然降温后，使用氢氧化钾调节分散液pH至6，然后进行离心、洗涤除杂，在65℃温度下干燥8小时，得到氨基化石墨烯；
S3、将氨基化石墨烯配置成浓度为0.1%的分散液，标记为分散液A；
S4、将硝酸铈配置成2%溶液，标记为溶液B；
S5、将溶液B逐滴加入分散液A，并进行搅拌，搅拌转速为75转/分钟，溶液B与分散液A的质量比为1：1，滴加完成后搅拌10分钟，使硝酸铈与氨基化石墨烯充分混合均匀，调整pH值至7，标记为混合液C；
S6、以30转/分钟的速度搅拌混合液C，并升温至65℃，促进氨基化石墨烯的氨基水解，保温24小时，自然降温，室温陈化24小时，得到均匀附着有氢氧化铈的氧化石墨烯悬浊液，然后进行离心、洗涤除杂，在65℃温度下干燥8小时，得到掺杂氧化石墨烯的氢氧化铈，标记为固体D；
S7、将固体D放入管式炉中，通氮气、氧气中的一种或两种，升温至510℃，加热1小时，得到掺杂层状氧化铈Ce0.99O2。
实施例4
本实施例提供一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，用于制备实施例1所提供的掺杂层状氧化铈，具体包括以下步骤：
S1、选取含氧量35%的氧化石墨烯，采用超声、高压均质、研磨等方法，将粒径处理至185nm，配置成浓度为0.5%的氧化石墨烯分散液或氧化石墨烯分散膏，并使用稀硝酸调节pH至2；
S2、在溶液中进行氨基改性，改性剂可选择氨水、脲、氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种，升温至35℃，保温2h，自然降温后，使用氢氧化钾调节分散液pH至5，然后进行离心、洗涤除杂，在40℃温度下干燥8小时，得到氨基化石墨烯；
S3、将氨基化石墨烯配置成浓度为0.1%的分散液，标记为分散液A；
S4、将硝酸铈配置成2%溶液，标记为溶液B；
S5、将溶液B逐滴加入分散液A，并进行搅拌，搅拌转速为20转/分钟，溶液B与分散液A的质量比为1:1，滴加完成后搅拌10分钟，使硝酸铈与氨基化石墨烯充分混合均匀，调整pH值至5，标记为混合液C；
S6、以10转/分钟的速度搅拌混合液C，并升温至45℃，促进氨基化石墨烯的氨基水解，保温1小时，自然降温，室温陈化0.1小时，得到均匀附着有氢氧化铈的氧化石墨烯悬浊液，然后进行离心、洗涤除杂，在40℃温度下干燥8小时，得到掺杂氧化石墨烯的氢氧化铈，标记为固体D；
S7、将固体D放入管式炉中，通氮气、氧气中的一种或两种，升温至300℃，加热3.5小时，根据温度计时间的不同，得到掺杂层状氧化铈Ce0.86O2。
实施例5
本实施例提供一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，用于制备实施例1所提供的掺杂层状氧化铈，具体包括以下步骤：
S1、选取含氧量45%的氧化石墨烯，采用超声、高压均质、研磨等方法，将粒径处理至250nm，配置成浓度为2%的氧化石墨烯分散液或氧化石墨烯分散膏，并使用稀硝酸调节pH至5；
S2、在溶液中进行氨基改性，改性剂可选择氨水、脲、氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种，升温至85℃，保温2h，自然降温后，使用氢氧化钾调节分散液pH至7，然后进行离心、洗涤除杂，在100℃温度范围内干燥8小时，得到氨基化石墨烯；
S3、将氨基化石墨烯配置成浓度为1%的分散液，标记为分散液A；
S4、将硝酸铈配置成10%溶液，标记为溶液B；
S5、将溶液B逐滴加入分散液A，并进行搅拌，搅拌转速为200转/分钟，溶液B与分散液A的质量比为2:1，滴加完成后搅拌10分钟，使硝酸铈与氨基化石墨烯充分混合均匀，调整pH值至9，标记为混合液C；
S6、以100转/分钟的速度搅拌混合液C，并升温至85℃，促进氨基化石墨烯的氨基水解，保温13小时，自然降温，室温陈化16小时，得到均匀附着有氢氧化铈的氧化石墨烯悬浊液，然后进行离心、洗涤除杂，在100℃温度下干燥8小时，得到掺杂氧化石墨烯的氢氧化铈，标记为固体D；
S7、将固体D放入管式炉中，通氮气、氧气中的一种或两种，升温至600℃，加热6小时，根据温度计时间的不同，得到不同掺杂物含量，含有一定配位键的掺杂层状氧化铈Ce1.14O2。
本发明的工作原理：通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，由于其前驱体完全附着于层状的氧化石墨烯表面，经处理后，非常容易得到含有Ce缺陷或O缺陷的层状氧化铈，由于缺陷的存在，增加了电子的不均匀性，可促进材料表面活性羟基的快速生成，能迅速与甲醛反应生成甲酸（甲酸盐），并进一步氧化为二氧化碳和水，可持续催化氧化甲醛。
传统氧化铈不具备催化氧化甲醛的能力，通常采用负载纳米贵金属（铂、钯、铑）的方式，进行催化分解甲醛。通常测试条件下，贵金属负载量0.5-2%，空速30000h-1，室温下甲醛催化分解率55%左右，升温至60℃以上，可实现甲醛催化分解率80%。本发明通过对氧化铈微观结构的调整，改变氧化铈的缺陷，使其自发产生活性羟基，发生催化氧化反应，空速30000h-1，室温下甲醛催化分解率即可达到90%。
综上所述，通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，具有除甲醛功能，且与现有处理甲醛的技术相比，具有无光依赖性、成本低的优点。而且氧化铈的颜色要比活性锰的颜色浅的多，所以通过本发明多提供的方法制备的氧化铈，可用于制备喷剂、涂料、胶水、壁纸、布料等装修材料，具有使用范围广的优点。
以上仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种掺杂层状氧化铈，其特征在于，按质量百分比，该掺杂层状氧化铈的组分为Ce：50-80%，O：10-30%，H：1-10%，C：1-5%，N：1-5%，K：0.1-5，Si：0-5，S：0.01-1%，Mn：0.01-1%，Fe：0.01-1%。
2.一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取含氧量35-45%的氧化石墨烯，将粒径处理至150-250nm，配置成浓度为0.5-2%的氧化石墨烯分散液或氧化石墨烯分散膏，并调节pH至2-5；
S2、在溶液中进行氨基改性，升温至35-85℃，保温2h，自然降温后，调节分散液pH至5-7，然后进行离心、洗涤除杂，在40-100℃温度范围内干燥8小时，得到氨基化石墨烯；
S3、将氨基化石墨烯配置成浓度为0.1-1%的分散液，标记为分散液A；
S4、将硝酸铈配置成2-10%溶液，标记为溶液B；
S5、将溶液B逐滴加入分散液A，并进行搅拌，溶液B与分散液A的质量比为0.1:1-10:1，滴加完成后搅拌均匀，使硝酸铈与氨基化石墨烯充分混合均匀，调整pH值至5-9，标记为混合液C；
S6、搅拌混合液C，并升温至45-85℃，促进氨基化石墨烯的氨基水解，保温1-24小时，自然降温，室温陈化0.1-24小时，得到均匀附着有氢氧化铈的氧化石墨烯悬浊液，然后进行离心、洗涤除杂，在40-100℃温度下干燥8小时，得到掺杂氧化石墨烯的氢氧化铈，标记为固体D；
S7、将固体D放入管式炉中，通氮气、氧气中的一种或两种，升温至300-600℃，加热1-6小时，根据温度计时间的不同，得到不同掺杂物含量，含有一定配位键的掺杂层状氧化铈Ce0.8-1.2O2。
3.根据权利要求2所述的一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，其特征在于，所述步骤S2中，进行氨基改性的改性剂可选择氨水、脲、氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，其特征在于，所述步骤S5中，搅拌转速为20-200转/分钟，滴加完成后室温下搅拌10分钟。
5.根据权利要求2所述的一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，其特征在于，所述步骤S1中，调节pH使用稀硝酸。
6.根据权利要求2所述的一种以氧化石墨烯为载体制备掺杂层状氧化铈的方法，其特征在于，所述步骤S2中，调节pH使用氢氧化钾。
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