CN117414784B - 一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统及方法。所述控制方法包括：S1.设置第一控制参数值和第二控制参数值；S2.采集第一传感器数据和第二传感器数据；S3.基于所述第一控制参数值和第一传感器数据计算搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率；S4.基于所述第二控制参数值和第二传感器数据计算电控阀门的控制流量；S5.基于所述控制流量与流量数据F的差值计算电控阀门的开度值；S6.基于所述搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率控制所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置和第二抽真空装置，基于所述电控阀门的开度值控制电控阀门。
Description
技术领域
本发明属于检测控制技术领域，具体涉及一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统及方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环性能好、无记忆效应、使用寿命长等优点，已经成为小型电子设备如手机、电脑、摄像机的理想动力源。此外，作为绿色发展支柱产业的电动汽车产业正在迅猛发展，锂离子电池需求量越来越大。锂盐是锂离子的提供者，其溶解性、稳定性、离子电导率对锂离子电池的综合电化学性能起着重要作用。目前常用的电解质锂盐有高氯酸锂、六氟砷酸锂、六氟磷酸锂。高氯酸锂的负离子氧化性高，容易与其他物质发生氧化还原反应，给电池带来不良影响; 六氟砷酸锂本身有剧毒并且价格昂贵; 六氟磷酸锂是目前商业化锂离子电池，但其热稳定性不高，对水十分敏感，与痕量的水反应，会生成腐蚀性气体HF，损害电池。现已开发出新的电解质锂盐，如四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂等，两者与六氟磷酸锂相比虽然具有更好的热稳定性、高低温性能，但溶解度太低限制了其发展。
二氟双草酸磷酸锂，CAS 号：678966-16-0，分子式：LiPF2(C2O4)2，其作为电解液的添加剂，能够有效改善电池正负极表面的钝化膜结构，提升电解液在高温循环中的稳定性，成为有望取代六氟磷酸锂的锂盐。现有技术制备二氟双草酸磷酸锂，主要是通过六氟磷酸锂与草酸以及硅烷类物质进行直接或间接的反应。例如现有技术CN108910919B公开了一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括：称取草酸和六氟磷酸锂置于反应装置中，加入非水溶剂，滴加六甲基二硅氮烷，充分搅拌进行反应，得到的反应溶液进行过滤，过滤后通过减压浓缩得到固体产品，进一步重结晶得到电子级二氟双草酸磷酸锂。但是，现有技术中缺少针对二氟双草酸磷酸锂制备的自动控制系统，导致二氟双草酸磷酸锂的合成效率较低。因此，如何克服现有技术的缺陷，成为本技术领域亟待解决的课题。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统及方法，具体采用如下技术方案：
一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统，所述系统包括：控制装置，依次连通的加热密封反应器、减压结晶容器、真空干燥容器;
所述加热密封反应器中设置有搅拌器、加热装置，以及液位传感器、第一温度传感器;
所述加热密封反应器与所述减压结晶容器之间的管道上设置有流量传感器和电控阀门，分别用于检测和控制由加热密封反应器进入所述减压结晶容器的反应产物流量;
所述减压结晶容器包括第一抽真空装置，以及第二温度传感器;
所述真空干燥容器包括第二抽真空装置，以及第三温度传感器;
所述控制装置与所述液位传感器、第一温度传感器、流量传感器、第二温度传感器、第三温度传感器连接，分别获取所述液位传感器检测的液位数据、所述第一温度传感器检测的第一温度数据/>、所述流量传感器检测的流量数据/>、所述第二温度传感器检测的第二温度数据/>、所述第三温度传感器检测的第三温度数据/>;
所述控制装置与所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置、第二抽真空装置连接;
所述控制装置包括第一控制模块和第二控制模块;
所述第一控制模块用于控制所述搅拌器的转速、所述加热装置的加热功率、所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率;
所述第二控制模块用于基于控制流量与所述流量数据的差值计算电控阀门的开度值，控制所述电控阀门的开度。
一种二氟双草酸磷酸锂制备控制方法，所述方法应用于如上所述的一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统，所述方法包括下列步骤：
S1.设置第一控制参数值和第二控制参数值；
S2.采集第一传感器数据和第二传感器数据；
S3.基于所述第一控制参数值和第一传感器数据计算搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率；
S4.基于所述第二控制参数值和第二传感器数据计算电控阀门的控制流量；
S5.基于所述控制流量与流量数据的差值计算电控阀门的开度值；
S6.基于所述搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率控制所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置和第二抽真空装置，基于所述电控阀门的开度值控制电控阀门。
本发明的技术方案实现了针对二氟双草酸磷酸锂制备的自适应控制，提高了二氟双草酸磷酸锂的合成效率。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。
除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的实施例1涉及一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统，包括：控制装置，依次连通的加热密封反应器、减压结晶容器、真空干燥容器，所述加热密封反应器中设置有搅拌器、加热装置，以及液位传感器、第一温度传感器，所述加热密封反应器用于将例如六氟磷酸锂与草酸以及硅烷类物质进行直接或间接的反应，反应产物送入所述减压结晶容器进行结晶，所述加热密封反应器与所述减压结晶容器之间的管道上设置有流量传感器和电控阀门，分别用于检测和控制由加热密封反应器进入所述减压结晶容器的反应产物流量。所述减压结晶容器包括第一抽真空装置，以及第二温度传感器。所述真空干燥容器包括第二抽真空装置，以及第三温度传感器。
所述控制装置与所述液位传感器、第一温度传感器、流量传感器、第二温度传感器、第三温度传感器连接，分别获取所述液位传感器检测的液位数据、所述第一温度传感器检测的第一温度数据/>、所述流量传感器检测的流量数据/>、所述第二温度传感器检测的第二温度数据/>、所述第三温度传感器检测的第三温度数据/>。
所述控制装置与所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置、第二抽真空装置连接。所述控制装置包括第一控制模块和第二控制模块，所述第一控制模块用于控制所述搅拌器的转速、所述加热装置的加热功率、所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率，所述第二控制模块用于控制所述电控阀门的开度。
所述第一控制模块包括第一参数设置单元、第一数据采集单元、第一运算单元、第一控制单元。
所述第一参数设置单元用于根据用户的输入，设置第一控制参数值并发送到所述第一运算单元。所述第一控制参数值包括用户输入的：线性函数的斜率及截距，和/或指数函数的指数，以及PID控制的比例系数、积分时间常数、微分时间常数，以及第一功率值、第二功率值。
所述第一数据采集单元用于采集所述液位数据、第一温度数据/>，并发送到所述第一运算单元。
所述第一运算单元基于所述液位数据计算所述搅拌器的转速并发送到所述第一控制单元。所述搅拌器的转速与所述液位数据/>的关系为线性关系或指数函数关系，所述线性函数的斜率及截距、所述指数函数的指数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值。用户可以基于经验判定或工程整定的方式，事先确定所述液位与所述搅拌器的转速的关系，进而确定所述线性函数的斜率及截距、所述指数函数的指数。所述第一运算单元基于所述第一温度数据/>计算所述加热装置的加热功率并发送到所述第一控制单元，具体计算采用PID控制方式，其比例系数、积分时间常数、微分时间常数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值。用户可以基于工程整定的方式，事先确定所述PID控制的控制函数，进而确定所述比例系数、积分时间常数、微分时间常数。所述第一运算单元基于所述第一参数设置单元设置的第一功率值、第二功率值输出所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率并发送到所述第一控制单元。
所述第一控制单元基于所述第一运算单元发来的搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率控制所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置和第二抽真空装置。
所述第二控制模块包括第二参数设置单元、第二数据采集单元、第二运算单元、第二控制单元。
所述第二参数设置单元用于设置第二控制参数值并发送到所述第二运算单元。所述控制参数值包括第一系数初始值、第二系数初始值/>、第一周期/>、第二周期/>、第一权值/>、第二权值/>、第三权值/>、第四权值/>、第一常数/>。
所述第二数据采集单元用于采集所述流量数据、第二温度数据/>、第三温度数据/>，并发送到所述第二运算单元。
所述第二运算单元基于所述第二控制参数值和第二温度数据、第三温度数据计算所述电控阀门的控制流量，具体计算步骤包括：
1.计算第一系数：
式中，为所述第二数据采集单元采集据的第/>个采集时刻，/>为所述第二控制参数值中的第一周期，/>为所述第二控制参数值中的第一权值，/>为所述第二控制参数值中的第一常数。
2.计算第二系数：
式中，为所述第二数据采集单元采集据的第/>个采集时刻，/>为所述第二控制参数值中的第二周期，/>为所述第二控制参数值中的第二权值，/>为所述第二控制参数值中的第一常数。
3.计算控制流量：
式中，为所述第二控制参数值中的第三权值,/>为所述第二控制参数值中的第四权值。
并基于所述控制流量与流量数据的差值计算所述电控阀门的开度值并发送到所述第二控制单元。
所述第二控制单元基于所述第二运算单元发来的电控阀门的开度值控制所述电控阀门。
本发明的实施例2涉及一种二氟双草酸磷酸锂制备控制方法，该控制方法应用于实施例1中的所述控制系统。该控制方法包括下列步骤：
S1.用户设置第一控制参数值和第二控制参数值。
所述第一控制参数值包括：线性函数的斜率及截距，和/或指数函数的指数，以及PID控制的比例系数、积分时间常数、微分时间常数，以及第一功率值、第二功率值。
所述第二控制参数值包括第一系数初始值、第二系数初始值/>、第一周期/>、第二周期/>、第一权值/>、第二权值/>、第三权值/>、第四权值/>、第一常数/>。
S2. 采集第一传感器数据和第二传感器数据。
所述第一传感器数据包括液位数据、第一温度数据/>，所述第二传感器数据包括流量数据/>、第二温度数据/>、第三温度数据/>。
S3.基于所述第一控制参数值和第一传感器数据计算搅拌器的转速、加热装置的加热功率、第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率。
具体包括：基于所述液位数据计算所述搅拌器的转速,所述搅拌器的转速与所述液位数据/>的关系为线性关系或指数函数关系，所述线性函数的斜率及截距、所述指数函数的指数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值。
基于所述第一温度数据计算所述加热装置的加热功率，具体计算采用PID控制方式，其比例系数、积分时间常数、微分时间常数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值。
基于所述第一功率值、第二功率值输出所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率。
S4. 基于所述第二控制参数值和第二传感器数据计算电控阀门的控制流量。
具体包括，基于所述第二控制参数值和第二温度数据、第三温度数据/>计算所述电控阀门的控制流量。包括下列步骤
S41.计算第一系数：
式中，为所述第二数据采集单元采集据的第/>个采集时刻，/>为所述第二控制参数值中的第一周期，/>为所述第二控制参数值中的第一权值，/>为所述第二控制参数值中的第一常数。
S42.计算第二系数：
式中，为所述第二数据采集单元采集据的第/>个采集时刻，/>为所述第二控制参数值中的第二周期，/>为所述第二控制参数值中的第二权值，/>为所述第二控制参数值中的第一常数。
S43.计算控制流量：
式中，为所述第二控制参数值中的第三权值,/>为所述第二控制参数值中的第四权值。
S5.基于所述控制流量与流量数据的差值计算电控阀门的开度值。
S6.基于所述搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率控制所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置和第二抽真空装置，基于所述电控阀门的开度值控制电控阀门。
如上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统，其特征在于，所述系统包括：控制装置，依次连通的加热密封反应器、减压结晶容器、真空干燥容器；
所述加热密封反应器中设置有搅拌器、加热装置，以及液位传感器、第一温度传感器；
所述加热密封反应器与所述减压结晶容器之间的管道上设置有流量传感器和电控阀门，分别用于检测和控制由加热密封反应器进入所述减压结晶容器的反应产物流量；
所述减压结晶容器包括第一抽真空装置，以及第二温度传感器；
所述真空干燥容器包括第二抽真空装置，以及第三温度传感器；
所述控制装置与所述液位传感器、第一温度传感器、流量传感器、第二温度传感器、第三温度传感器连接，分别获取所述液位传感器检测的液位数据L、所述第一温度传感器检测的第一温度数据T1、所述流量传感器检测的流量数据F、所述第二温度传感器检测的第二温度数据T2、所述第三温度传感器检测的第三温度数据T3；
所述控制装置与所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置、第二抽真空装置连接；
所述控制装置包括第一控制模块和第二控制模块；
所述第一控制模块用于控制所述搅拌器的转速、所述加热装置的加热功率、所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率；
所述第二控制模块用于基于控制流量与所述流量数据F的差值计算电控阀门的开度值，控制所述电控阀门的开度；
所述第一控制模块包括第一参数设置单元、第一数据采集单元、第一运算单元、第一控制单元；
所述第一参数设置单元用于根据用户的输入，设置第一控制参数值并发送到所述第一运算单元；所述第一控制参数值包括用户输入的：线性函数的斜率及截距，和/或指数函数的指数，以及PID控制的比例系数、积分时间常数、微分时间常数，以及第一功率值、第二功率值；
所述第一数据采集单元用于采集所述液位数据L、第一温度数据T1，并发送到所述第一运算单元；
所述第一运算单元基于所述液位数据L计算所述搅拌器的转速并发送到所述第一控制单元；所述搅拌器的转速与所述液位数据L的关系为线性函数关系或指数函数关系，所述线性函数的斜率及截距、所述指数函数的指数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值；
所述第一运算单元基于所述第一温度数据T1计算所述加热装置的加热功率并发送到所述第一控制单元，具体计算采用PID控制方式，其比例系数、积分时间常数、微分时间常数为用于使用所述第一参数设置单元设置的设置值；
所述第一运算单元基于所述第一参数设置单元设置的第一功率值、第二功率值输出所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率并发送到所述第一控制单元；
所述第一控制单元基于所述第一运算单元发来的搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率控制所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置和第二抽真空装置；
所述第二控制模块包括第二参数设置单元、第二数据采集单元、第二运算单元、第二控制单元；
所述第二参数设置单元用于设置第二控制参数值并发送到所述第二运算单元；
所述控制参数值包括第一系数初始值第二系数初始值/>第一周期σ、第二周期/>第一权值τ、第二权值ω、第三权值α、第四权值β、第一常数ε；
所述第二数据采集单元用于采集所述流量数据F、第二温度数据T2、第三温度数据T3，并发送到所述第二运算单元；
所述第二运算单元基于所述第二控制参数值和第二温度数据T2、第三温度数据T3计算所述电控阀门的控制流量；
所述第二运算单元基于所述控制流量与流量数据F的差值计算所述电控阀门的开度值并发送到所述第二控制单元；
所述第二控制单元基于所述第二运算单元发来的电控阀门的开度值控制所述电控阀门；
所述第二运算单元基于所述第二控制参数值和第二温度数据T2、第三温度数据T3计算所述电控阀门的控制流量的具体计算步骤包括：
计算第一系数
ΔT2(t)＝T2(t)-T2(t-1)
当时，/>
式中，t为所述第二数据采集单元采集据的第t个采集时刻，σ为所述第二控制参数值中的第一周期，τ为所述第二控制参数值中的第一权值，ε为所述第二控制参数值中的第一常数；
计算第二系数
ΔT3(t)＝T3(t)-T3(t-1)
当时，/>
式中，t为所述第二数据采集单元采集据的第t个采集时刻，为所述第二控制参数值中的第二周期，ω为所述第二控制参数值中的第二权值，ε为所述第二控制参数值中的第一常数；
计算控制流量f(t)：
式中，α为所述第二控制参数值中的第三权值,β为所述第二控制参数值中的第四权值。
2.一种二氟双草酸磷酸锂制备控制方法，所述方法应用于如权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂制备控制系统，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
S1.设置第一控制参数值和第二控制参数值；所述第一控制参数值包括：线性函数的斜率及截距，和/或指数函数的指数，以及PID控制的比例系数、积分时间常数、微分时间常数，以及第一功率值、第二功率值；
所述第二控制参数值包括第一系数初始值第二系数初始值/>第一周期σ、第二周期/>第一权值τ、第二权值ω、第三权值α、第四权值β、第一常数ε；
S2.采集第一传感器数据和第二传感器数据；所述第一传感器数据包括液位数据L、第一温度数据T1，所述第二传感器数据包括流量数据F、第二温度数据T2、第三温度数据T3；
S3.基于所述第一控制参数值和第一传感器数据计算搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率；具体包括：
基于所述液位数据L计算所述搅拌器的转速,所述搅拌器的转速与所述液位数据L的关系为线性函数关系或指数函数关系，所述线性函数的斜率及截距、所述指数函数的指数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值；
基于所述第一温度数据T1计算所述加热装置的加热功率，具体计算采用PID控制方式，其比例系数、积分时间常数、微分时间常数为用户使用所述第一参数设置单元设置的设置值；
基于所述第一功率值、第二功率值输出所述第一抽真空装置和第二抽真空装置的工作功率；
S4.基于所述第二控制参数值和第二传感器数据计算电控阀门的控制流量；具体包括：基于所述第二控制参数值和第二温度数据T2、第三温度数据T3计算所述电控阀门的控制流量，具体包括下列步骤:
S41.计算第一系数
ΔT2(t)＝T2(t)-T2(t-1)
当时，/>
式中，t为所述第二数据采集单元采集据的第t个采集时刻，σ为所述第二控制参数值中的第一周期，τ为所述第二控制参数值中的第一权值，ε为所述第二控制参数值中的第一常数；
S42.计算第二系数
ΔT3(t)＝T3(t)-T3(t-1)
当时，/>
式中，t为所述第二数据采集单元采集据的第t个采集时刻，为所述第二控制参数值中的第二周期，ω为所述第二控制参数值中的第二权值，ε为所述第二控制参数值中的第一常数；
S43.计算控制流量f(t)：
式中，α为所述第二控制参数值中的第三权值,β为所述第二控制参数值中的第四权值；
S5.基于所述控制流量与流量数据F的差值计算电控阀门的开度值；
S6.基于所述搅拌器转速、加热装置加热功率、第一抽真空装置工作功率和第二抽真空装置工作功率控制所述搅拌器、加热装置、第一抽真空装置和第二抽真空装置，基于所述电控阀门的开度值控制电控阀门。
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| CN116903660A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-10-20 | 福建德尔科技股份有限公司 | 二氟双草酸磷酸锂的自动化安全制备方法 |
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