CN117413010A - 烯烃类共聚物用助交联剂组合物和交联组合物及光学器件用封装剂组合物用添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烯烃类共聚物用助交联剂组合物、交联剂和光学器件用封装剂组合物添加剂，并且通过使用上述组分制备光学器件用封装剂组合物，能够得到具有高体积电阻和高透光率的光学器件用封装剂组合物和光学器件用封装剂膜。

Description

烯烃类共聚物用助交联剂组合物和交联组合物及光学器件用 封装剂组合物用添加剂
技术领域
本申请要求2021年11月10日在韩国专利局提交的韩国专利申请10-2021-0154113的优先权，其内容通过引用并入本申请。
本发明涉及烯烃类共聚物用助交联剂组合物和交联组合物，以及光学器件用封装剂组合物添加剂。
背景技术
随着全球环境问题、能源问题等正在变得愈发严重，太阳能电池作为无需担心耗尽的清洁的产能方式而受到关注。如果太阳能电池在户外使用，例如建筑物的屋顶，则通常使用模块类型。在制造太阳能电池模块时，为了得到晶体太阳能电池模块，将太阳能电池模块用保护片(表面侧透明保护组件)/太阳能电池封装剂/晶体太阳能电池器件/晶体太阳能电池器件/太阳能电池封装剂/太阳能电池模块用保护片(反面侧保护组件)依次层叠。同时，为了制造薄膜类太阳能电池模块，将薄膜型太阳能电池器件/太阳能电池封装剂/太阳能电池模块用保护片(反面侧保护组件)依次层叠。
作为太阳能电池封装剂，通常使用乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或乙烯/α-烯烃共聚物等。此外，在太阳能电池封装剂中，考虑到长期耐候性要求，通常包含光稳定剂作为添加剂。此外，考虑到以玻璃为代表的透明表面侧保护组件或反面侧保护组件的粘附性，通常在太阳能电池封装剂中包含硅烷偶联剂。
特别地，因为乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(EVA)片的透明度、柔韧性和粘附性优异，所以已经广泛使用。因为乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(EVA)膜的透明度、柔韧性和粘附性优异，所以已经广泛使用。然而，如果使用EVA组合物作为太阳能电池封装剂的组成材料，已经认识到通过EVA的分解产生的例如乙酸气体在内的组分可能影响太阳能电池器件。
乙烯/α-烯烃共聚物没有树脂水解的问题并且可以解决寿命或可靠性劣化的问题。然而，因为乙烯/α-烯烃共聚物在树脂中不含极性基团，所以与作为常规太阳能电池封装剂的组成材料所含的极性助交联剂的混溶性会劣化，浸渍所需时间长，并且生产率方面存在问题。
如上所述，仍需要开发能够改善包含可作为具有优异的体积电阻并且要求高绝缘性的材料(例如太阳能电池封装剂)有效利用的乙烯/α-烯烃共聚物的太阳能电池封装剂的生产率的助交联剂。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)韩国公开专利2018-0063669
发明内容
技术问题
本发明要解决的任务是提供烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其包含与烯烃类共聚物具有优异的混溶性的助交联剂。
本发明要解决的另一个任务是提供烯烃类共聚物用交联组合物，用于烯烃类共聚物的交联。
本发明要解决的另一个任务是提供光学器件用封装剂组合物用添加剂。
技术方案
为了解决以上任务，本发明提供了烯烃类共聚物用助交联剂组合物和交联组合物，以及光学器件用封装剂组合物。
[1]本发明提供了烯烃类共聚物用助交联剂组合物，所述组合物包含由下式1表示的化合物。
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
[2]本发明提供了根据[1]的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至2的整数。
[3]本发明提供了根据[1]或[2]的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，式1的化合物为四乙烯基锡。
[4]本发明提供了根据[1]至[3]中任一项的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，所述烯烃类共聚物用助交联剂组合物还包含含有至少一个不饱和基团的助交联剂。
[5]本发明提供了根据[4]的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，式1的化合物与所述含有至少一个不饱和基团的助交联剂的重量比为20:80至80:20。
[6]本发明提供了根据[4]或[5]的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，所述含有至少一个不饱和基团的助交联剂包括选自由三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三烯丙基氰脲酸酯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、二烯丙基富马酸酯、二烯丙基马来酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯组成的组中的一种以上。
[7]此外，本发明提供了烯烃类共聚物用交联组合物，所述组合物包含：交联剂、硅烷偶联剂和下式1的化合物。
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
[8]本发明提供了根据[7]的烯烃类共聚物用交联组合物，其中，所述交联剂为选自由有机过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物组成的组中的一种或两种以上。
[9]本发明提供了根据[7]或[8]的烯烃类共聚物用交联组合物，其中，所述交联剂为选自由过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔、氢过氧化异丙苯、氢过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(氢过氧基)己烷、氢过氧化叔丁基、过氧化双-3,5,5-三甲基己酰、过氧化辛酰、过氧化苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化2,4-二氯苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯(TBEC)、过氧化-2-乙基己酸叔丁基酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧基)-3-己炔、过氧化甲基乙基酮、过氧化环己酮、偶氮二异丁腈和偶氮双(2,4-二甲基戊腈)组成的组中的一种以上。
[10]本发明提供了根据[7]至[9]中任一项的烯烃类共聚物用交联组合物，其中，所述硅烷偶联剂为选自由N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和对苯乙烯基三甲氧基硅烷组成的组中的一种以上。
[11]此外，本发明提供了光学器件用封装剂组合物添加剂，所述添加剂包含式1的化合物。
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
有益效果
本发明的烯烃类共聚物用助交联剂组合物和交联组合物及光学器件用封装剂组合物添加剂包含含锡化合物，与烯烃类共聚物具有良好的混溶性并且对烯烃类共聚物表现出迅速的浸渍，通过使用这些组分制备的光学器件用封装剂组合物表现出优异的体积电阻和透光率，从而广泛用于电气和电子行业领域中的各种用途。
具体实施方式
在下文中，将更详细描述本发明以帮助理解本发明。
应当理解，本文和权利要求中所用的词语或术语不应解释为常用词典中定义的含义。还应当理解，基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地解释发明的原则，词语或术语应解释为具有与相关技术领域和本发明的技术思想的背景下的含义相一致的含义。
[烯烃类共聚物用助交联剂组合物]
烯烃类共聚物用助交联剂组合物的特征在于包含由以下式1表示的化合物。
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
此外，在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至2的整数。
此外，根据本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂组合物可以特别地包含四乙烯基锡作为式1的化合物。
本发明的烯烃类共聚物用助交联剂组合物中所含的式1的化合物可以作为助交联剂包含在烯烃类共聚物用助交联剂组合物中，并且式1的化合物对烯烃类共聚物表现出优异的混溶性从而表现出迅速的浸渍时间。此外，在包含烯烃类共聚物的光学器件用封装剂组合物中应用包含式1的化合物的本发明的烯烃类共聚物用助交联剂组合物作为助交联剂的情况下，光学器件用封装剂组合物可以表现出高交联度、高体积电阻和高透光率。
此外，烯烃类共聚物用助交联剂组合物除了式1的化合物之外还可以包含助交联剂。
作为所述助交联剂，可以使用本技术领域中熟知的各种助交联剂，并且可以包括，例如，含有至少一个不饱和基团(例如烯丙基和(甲基)丙烯酰氧基)的化合物。
作为所述含有至少一个不饱和基团的助交联剂，可以包括，例如，多烯丙基化合物，如三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三烯丙基氰脲酸酯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、二烯丙基富马酸酯和二烯丙基马来酸酯，并且含有(甲基)丙烯酰氧基的化合物可以包括，例如，多(甲基)丙烯酰氧基化合物，如乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
如果根据本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂组合物除了式1的化合物之外额外包含含有至少一个不饱和基团的助交联剂，则式1的化合物与额外的助交联剂的重量比可以为20:80至80:20，特别地为21:79至79:21、22:78至78:22、23:77至77:23、24:76至76:24、25:75至75:25。
如果根据本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂组合物除了式1的化合物之外额外包含含有至少一个不饱和基团的助交联剂，并且如果被应用在光学器件用封装剂组合物中，则光学器件用封装剂组合物可以满足高体积电阻、迅速的浸渍速率和优异的透光率及粘附性，并且与仅使用式1的化合物的情况相比可以实现更高的交联度。在同时包含式1的化合物和所述助交联剂并且提高该助交联剂相对于式1的化合物的比例的情况下，与仅使用相同量的所述助交联剂的情况相比可以提高透光率。如果所述助交联剂的比例降低，则可以提高浸渍速率、体积电阻和交联度。于是，可以在上述范围内根据需要表现的物理性质来适当地确定比率。
基于80至99重量份的烯烃类共聚物，根据本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂组合物的使用量可以为0.1至9重量份。基于80至99重量份的烯烃类共聚物，烯烃类共聚物用助交联剂组合物的使用量可以特别地为0.1重量份以上、0.2重量份以上、0.3重量份以上、0.4重量份以上、0.5重量份以上、0.6重量份以上、0.7重量份以上、0.8重量份以上、或1重量份以上至9重量份以下、8重量份以下、7重量份以下、6重量份以下、5重量份以下、4重量份以下，或3重量份以下。如果助交联剂组合物的使用量相对于烯烃类共聚物过少，则交联反应难以发生，而如果助交联剂组合物的使用量过多，则光学器件用封装剂的体积电阻可能降低。如果以适当的相对于烯烃类共聚物的比例使用助交联剂组合物，则光学器件用封装剂组合物的交联反应可以适当地发生，从而形成光学器件用封装剂，并且如此形成的光学器件用封装剂表现出高体积电阻。
能够应用烯烃类共聚物用助交联剂组合物的烯烃类共聚物可以满足(a)密度为0.85至0.90g/cc，以及(b)熔体指数为0.1至100g/10分钟。
所述烯烃类共聚物的(a)密度可以特别地为0.850g/cc以上、0.855g/cc以上、0.860g/cc以上、0.865g/cc以上、或0.870g/cc以上至0.900g/cc以下、0.895g/cc以下、0.890g/cc以下、0.885g/cc以下、0.880g/cc以下、0.875g/cc以下、或0.870g/cc以下。如果烯烃类共聚物的密度过高，则通过利用使用烯烃类共聚物的光学器件用封装剂组合物制造的光学器件用封装剂的透光率可能由于烯烃类共聚物中所含的晶体相而降低，但是如果烯烃类共聚物满足上述密度范围，则可以表现出高透光率。
所述烯烃类共聚物的(b)熔体指数可以为0.1g/10分钟以上、0.5g/10分钟以上、1.0g/10分钟以上、1.5g/10分钟以上、2.0g/10分钟以上、2.5g/10分钟以上、5.0g/10分钟以上、或10.0g/10分钟以上至100g/10分钟以下、95g/10分钟以下、90g/10分钟以下、85g/10分钟以下、80g/10分钟以下、75g/10分钟以下、70g/10分钟以下、60g/10分钟以下、或50g/10分钟以下。如果烯烃类共聚物的熔体指数偏离上述范围并且过低或过高，则存在光学器件用封装剂组合物的成型性可能变差并且可能变得难以稳定挤出的问题。然而，如果烯烃类共聚物满足以上的熔体指数范围，则光学器件用封装剂组合物可能具有优异的成型性，并且能够稳定地挤出光学器件用封装剂和光学器件用封装剂片。
应用本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂组合物的烯烃类共聚物可以特别地为乙烯/α-烯烃共聚物。
通常，乙烯/α-烯烃共聚物的密度受到聚合过程中所用单体的种类和含量、聚合度等的影响，并且在共聚物的情况下，共聚单体含量的影响大。随着共聚单体的含量增加，可以制备低密度的乙烯/α-烯烃共聚物，并且可引入共聚物中的共聚单体的含量可以取决于催化剂的固有共聚性质。
应用本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂组合物的乙烯/α-烯烃共聚物可以表现出如上所述的低密度和优异的可加工性。
乙烯/α-烯烃共聚物通过将乙烯与α-烯烃类单体共聚合来制备，在此情况下，表示共聚物中的来自α-烯烃类单体的部分的α-烯烃可以为C4至C20的α-烯烃，特别地为丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一烯、1-十二烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-二十烯等，并且可以使用其中任何一种或其中两种以上的混合物。
其中，所述α-烯烃可以为1-丁烯、1-己烯或1-辛烯，优选为1-丁烯、1-己烯，或其组合。
此外，在乙烯/α-烯烃共聚物中，α-烯烃含量可以在满足物理条件的范围内适当地选择，特别地，大于0至99摩尔％，或10至50摩尔％，而不限于此。
此外，所述烯烃类共聚物可以为体积电阻为1.0×1015Ω·cm以上、特别地为3.0×1015Ω·cm以上、5.0×1015Ω·cm、7.0×1015Ω·cm以上、1.0×1016Ω·cm以上、3.0×1016Ω·cm以上、或5.0×1016Ω·cm以上的的乙烯/α-烯烃共聚物。如果烯烃类共聚物的体积电阻过低，则光学器件用封装剂组合物交联后的体积电阻可能无法达到适当水平，但是如果烯烃类共聚物的体积电阻满足以上数值，则光学器件用封装剂组合物在交联后可以表现出优异的体积电阻。烯烃类共聚物的体积电阻上限没有具体限制，但考虑到烯烃类共聚物通常表现出的体积电阻和制备具有高体积电阻的烯烃类共聚物的难度，可以为9.9×1016Ω·cm以下、9.0×1016Ω·cm以下、7.0×1016Ω·cm以下、5.0×1016Ω·cm以下、3.0×1016Ω·cm以下、2.5×1016Ω·cm以下，或2.0×1016Ω·cm以下。
[烯烃类共聚物用交联组合物]
此外，本发明提供了烯烃类共聚物用交联组合物。
本发明的烯烃类共聚物用交联组合物可以特别地包含：交联剂；硅烷偶联剂；和式1的化合物。
烯烃类共聚物用交联组合物包含：
交联剂；
硅烷偶联剂；和
式1的化合物：
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
烯烃类共聚物用交联组合物可以包含上述根据本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用助交联剂，并且包含交联剂和硅烷偶联剂。
所述交联剂可以使用本技术领域中熟知的各种交联剂，只要是能够引发自由基聚合或形成交联键的交联化合物即可，例如，选自由有机过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物组成的组中的一种或两种以上。
此外，在本发明的一个实施方式中，交联剂可以特别地为有机过氧化物。
所述有机过氧化物可以为具有120℃至135℃(例如，120℃至130℃、120℃至125℃，优选为121℃)的一小时半衰期温度的有机过氧化物。所述“一小时半衰期温度”是指交联剂的半衰期为一小时时的温度。根据一小时半衰期温度，有效进行自由基引发反应的温度可以有所不同。因此，在使用具有上述范围内的一小时半衰期温度的有机过氧化物的情况下，在用于制造光学器件的层压工艺温度下可以有效进行自由基引发反应，即交联反应。
交联剂可以包括选自由以下组成的组中的一种以上：二烷基过氧化物，如过氧化叔丁基异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，以及2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔；氢过氧化物，如氢过氧化异丙苯、氢过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(氢过氧基)己烷，以及叔丁基氢过氧化物；二酰基过氧化物，如过氧化双-3,5,5-三甲基己酰、过氧化辛酰、过氧化苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰，以及过氧化2,4-二氯苯甲酰；过氧化酯，如过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯(TBEC)、过氧化-2-乙基己酸叔丁基酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧基)己烷，以及2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧基)-3-己炔；过氧化酮，如过氧化甲基乙基酮和过氧化环己酮；过氧化月桂酰；以及偶氮化合物，如偶氮二异丁腈和偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，可以不受限制地使用。
所述硅烷偶联剂可以使用，例如，选自由N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和对苯乙烯基三甲氧基硅烷组成的组中的一种以上。
烯烃类共聚物用交联组合物中所含的式1的化合物与烯烃类共聚物用助交联剂组合物中所述的相同，并且添加的助交联剂的含量也相同。即，烯烃类共聚物用交联组合物可以包含烯烃类共聚物用助交联剂组合物。
烯烃类共聚物用交联组合物可以包含1至90重量份的交联剂，0.1至20重量份的硅烷偶联剂，以及1至90重量份的式1的化合物。各组分的量可以表示烯烃类共聚物用交联组合物中所含组分之间的相对重量比。
烯烃类共聚物用交联组合物中交联剂的含量可以为1至90重量份，特别地为1重量份以上、2重量份以上、3重量份以上、4重量份以上、5重量份以上、6重量份以上、7重量份以上、8重量份以上、或10重量份至90重量份以下、80重量份以下、70重量份以下、60重量份以下、50重量份以下、40重量份以下、或30重量份以下。如果交联剂的含量过少，则在使用烯烃类共聚物的情况下交联反应可能难以发生，而如果交联剂的含量过多，则通过使用烯烃类共聚物制造的光学器件用封装剂的体积电阻可能降低。如果烯烃类共聚物用交联组合物中的交联剂的含量在上述范围内，则使用所述交联剂的光学器件用封装剂组合物可以进行适当的交联反应，从而可以制备光学器件用封装剂，并且如此制备的光学器件用封装剂可以表现出高体积电阻。
烯烃类共聚物用交联组合物中硅烷偶联剂的含量可以为0.1至20重量份、特别地为0.1重量份以上、0.2重量份以上、0.5重量份以上、0.7重量份以上、0.9重量份以上、1.0重量份以上、或1.5重量份以上至20重量份以下、18重量份以下、17重量份以下、15重量份以下、12重量份以下、10重量份以下、8重量份以下、7重量份以下、5重量份以下、或4重量份以下。如果硅烷偶联剂的含量过少，则在使用烯烃类共聚物的情况下，光学器件用封装剂组合物对基材(例如玻璃基材)可能具有低粘附性，并且作为光学器件用封装剂难以表现出适当的性能，而如果硅烷偶联剂的含量过多，则光学器件用封装剂的体积电阻可能不适当地降低。如果烯烃类共聚物用交联组合物中的硅烷偶联剂的含量在上述范围内，则使用所述硅烷偶联剂的光学器件用封装剂组合物可以对光学器件的基材或放置有光学器件的玻璃基材表现出优异的粘附性，并且可以有效地阻断水分渗透等，可以长期保持光学器件的优异性能，并且光学器件用封装剂可以表现出高体积电阻。
烯烃类共聚物用交联组合物中式1的化合物的含量可以为1至9重量份，特别地为1重量份以上、2重量份以上、3重量份以上、4重量份以上、5重量份以上、6重量份以上、7重量份以上、8重量份以上、或10重量份以上至90重量份以下、80重量份以下、70重量份以下、60重量份以下、50重量份以下、40重量份以下、或30重量份以下。
基于80至99重量份的烯烃类共聚物，根据本发明的一个实施方式的烯烃类共聚物用交联组合物的使用量可以为0.12至20重量份。基于80至99重量份的烯烃类共聚物，烯烃类共聚物用交联组合物的使用量可以特别地为0.21重量份以上、0.25重量份以上、0.30重量份以上、0.40重量份以上、0.50重量份以上、0.60重量份以上、0.70重量份以上、0.80重量份以上、或1.0重量份以上至20重量份以下、19重量份以下、18重量份以下、17重量份以下、16.5重量份以下、16重量份以下、或15重量份以下。如果交联组合物的含量相对于烯烃类共聚物过少，则交联反应可能几乎不发生，而如果交联组合物的含量过多，则光学器件用封装剂的体积电阻可能降低。如果烯烃类共聚物用交联组合物中的交联组合物的含量在以上比例内，则使用所述交联组合物的光学器件用封装剂组合物可以进行适当的交联反应，从而可以制备光学器件用封装剂，并且如此制造的光学器件用封装剂可以表现出高体积电阻。
应用本发明的一个实施方式的光学器件用封装剂组合物添加剂或烯烃类共聚物用助交联剂组合物的光学器件用封装剂组合物在交联后可以具有增加的体积电阻，并且增量可以特别地为1.5倍以上、1.6倍以上、1.65倍以上、1.7倍以上或1.8倍以上，以及200倍以下或100倍以下。
此外，应用本发明的一个实施方式的光学器件用封装剂组合物添加剂或烯烃类共聚物用助交联剂组合物的光学器件用封装剂组合物在交联后可以在380nm至1100nm的波长范围内表现出优异的透光率，特别地为92.0％以上，特别地为92.1％以上或92.2％以上。
[光学器件用封装剂组合物添加剂]
此外，本发明提供了光学器件用封装剂组合物添加剂，其包含式1的化合物。
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
对式1的化合物的说明与对烯烃类共聚物用助交联剂组合物和烯烃类共聚物用交联组合物中所含的式1的化合物说明相同。
基于80至99重量份的烯烃类共聚物，根据本发明的一个实施方式的光学器件用封装剂组合物添加剂的使用量可以为0.1至9重量份。基于80至99重量份的烯烃类共聚物，光学器件用封装剂组合物添加剂的使用量可以特别地为0.1重量份以上、0.2重量份以上、0.3重量份以上、0.4重量份以上、0.5重量份以上、0.6重量份以上、0.7重量份以上、0.8重量份以上、或1重量份以上至9重量份以下、8重量份以下、7重量份以下、6重量份以下、5重量份以下、4重量份以下、或3重量份以下。如果光学器件用封装剂组合物添加剂的使用量相对于烯烃类共聚物过少，则交联反应可能几乎不发生，而如果光学器件用封装剂组合物添加剂的使用量过多，光学器件用封装剂的体积电阻可能降低。如果以上述的相对于烯烃类共聚物的比例使用光学器件用封装剂组合物添加剂，则光学器件用封装剂组合物可以进行适当的交联反应，从而形成光学器件用封装剂，并且如此形成的光学器件用封装剂可以表现出高体积电阻。
在使用烯烃类共聚物用助交联剂组合物的情况下，可以在光学器件用封装剂组合物中一起使用烯烃类共聚物用交联组合物和光学器件用封装剂组合物添加剂，并且基于100重量份的光学器件用封装剂组合物，烯烃类共聚物的含量可以特别地为80至99重量份，特别是80重量份以上、82重量份以上、85重量份以上、86重量份以上、87重量份以上、或88重量份以上至99重量份以下、98重量份以下、97重量份以下、96重量份以下或95重量份以下。如果光学器件用封装剂组合物中烯烃类共聚物的含量过少，则可能难以表现出适当的机械性质，如耐撕裂性和撕裂强度。如果光学器件用封装剂组合物中烯烃类共聚物的含量在上述范围内，则可以作为光学器件用封装剂表现出适当的机械性质。
此外，必要时，光学器件用封装剂组合物添加剂可以额外包含选自由光稳定剂、紫外吸收剂和热稳定剂组成的组中的一种以上。
根据所应用的组合物的用途，所述光稳定剂可以捕获树脂光热引发的活性物质从而防止光氧化。所用光稳定剂的种类没有具体限制，例如，可以使用已知的化合物，如受阻胺类化合物和受阻哌啶类化合物。
根据组合物的用途，所述紫外吸收剂可以吸收来自太阳光等的紫外线并在分子中将其转换为无害的热能，并且起到防止激发树脂组合物中引发光诱导分解的活性物质的作用。所用紫外吸收剂的特定种类没有具体限制，但例如，可以使用二苯甲酮类、苯并三唑类、丙烯腈类、金属络合物类、受阻胺类、无机类(包括超细颗粒氧化钛和超细颗粒氧化锌)紫外吸收剂等之中的一种或两种以上的混合物。
此外，所述热稳定剂可以包括磷类热稳定剂，例如三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸双[2,4-双(1,1-二甲基乙基)-6-甲基苯基]乙酯、四(2,4-二叔丁基苯基)[1,1-联苯]-4,4’-二基双膦酸酯和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；以及内酯类热稳定剂，例如8-羟基-5,7-二叔丁基呋喃-2-酮与邻二甲苯的反应产物，并且可以使用其中一种或两种以上。
所述光稳定剂、紫外吸收剂和/或热稳定剂的含量没有具体限制。即，可以考虑到树脂组合物的用途、添加剂的形状或密度等来适当地选择添加剂的含量，通常，基于100重量份的光学器件用封装剂组合物的总固体含量，添加剂的含量可以适当地控制在0.01至5重量份的范围内。
此外，根据所应用的树脂组分的用途，光学器件用封装剂组合物除了以上组分之外可以适当地和额外地包含本技术领域中熟知的各种添加剂。
此外，光学器件用封装剂组合物可以通过注塑、挤出等成型方式用于各种成型品。特别地，所述组合物可以用于各种光电子设备，例如，作为用于封装太阳能电池中的设备的封装剂，并且可以作为应用于加热层压工艺等的工业材料使用，而不限于此。
实施例
在下文中，将参照实施方式更详细地解释本发明。然而，提供所述实施方式仅用于进行说明，本发明的范围不限于此。
实施例1
使用0.5重量份的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)和0.125重量份的四乙烯基锡(TVT)作为助交联剂。
实施例2至4
以与实施例1相同的方式制备助交联剂，不同之处在于如表1所示改变三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)和四乙烯基锡(TVT)的含量。
实施例5
使用0.625重量份的四乙烯基锡(TVT)作为助交联剂。
实施例6和7
以与实施例5相同的方式制备助交联剂，不同之处在于如表1所示改变四乙烯基锡(TVT)的含量。
比较例1
使用0.5重量份的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)作为助交联剂。
比较例2
使用0.5重量份的四乙烯基硅烷(TVS)作为助交联剂。
比较例3
使用1.0重量份的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)作为助交联剂。
[表1]
实施例1A
使用40℃的常规烘箱将500g的LG Chem的LUCENETM LF675(乙烯/1-丁烯共聚物)干燥过夜。通过ASTM D1505测得LUCENETM LF675的密度为0.877g/cm2，并且通过ASTM D1238测得的熔体指数(190℃，2.16kg)为14.0g/10min。将粘度计(Thermo Electron(Karsruhe)Gmbh，Haake模块化扭矩粘度计)的碗温设定为40℃。将乙烯/1-丁烯共聚物添加至碗中，使用电子移液器添加1份每百份橡胶(phr)作为交联剂的单过氧化-1-(2-乙基己基)碳酸叔丁酯(TBEC，Sigma Aldrich Co.)、0.625phr作为助交联剂的实施例中制备的助交联剂和0.2phr作为硅烷偶联剂的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO，Shinetsu Co.)。在40rpm搅拌的同时，观察扭矩值随时间的变化，并且当扭矩值迅速增加时终止浸渍。
此后，通过使用完成浸渍的试样，在不能实现高温交联的低温下(在挤出机筒温度为90至100℃的条件下)使用微挤出机挤压成型为0.5mm的平均厚度，从而形成片状的封装剂膜。
实施例2A至7A
进行与实施例1A相同的工艺，不同之处在于分别使用实施例2至7代替实施例1作为助交联剂。
比较例1A至3A
进行与实施例1A相同的工艺，不同之处在于分别使用比较例1至3的助交联剂代替实施例1的助交联剂。
测试例
(1)浸渍时间
在实施例1A至7A和比较例2A的每一个中，测量老化前的第一浸渍(预浸渍)终止时间和老化后的第二浸渍终止时间，并且计算出浸渍消耗的时间并在表2中示出。此外，在比较例1A和3A的每一个中，测量浸渍终止时间，并且计算出浸渍消耗的时间并在表2中示出。
(2)体积电阻
对于实施例1A至7A和比较例1A至3A中所用的各个乙烯/α-烯烃共聚物，在23±1℃的温度条件和50±3％的湿度条件下，通过使用Agilent 4339B高电阻计(AgilentTechnologies K.K.的产品)高施加1000V的电压持续600秒来测量体积电阻。
此外，通过使用实施例1A至7A和比较例1A至3A中制造的各个浸渍过的树脂，在不能实现高温交联的低温下(在挤出机筒温度为90至100℃的条件下)使用微挤出机挤压成型为0.5mm的平均厚度，从而形成片状试样。此后，在150℃下将试样交联20分钟。对于各个交联的试样，在23±1℃的温度条件和50±3％的湿度条件下，通过使用Agilent 4339B高电阻计(Agilent Technologies K.K.的产品)施加1000V的电压持续600秒来测量体积电阻。
(3)透光率
使用Shimadzu UV-3600分光光度计测量200nm至1000nm处的透光率，从而得到透光率曲线，并且测定280nm至380nm的数值和380nm至1100nm的数值。
-测定模式：透射
-波长间隔：1nm
-测定速率：中等
(4)测量黄度指数(YI)
对于以上(2)体积电阻的测量中制造的交联的试样，根据ASTM E313测量黄度指数。
[表2]
如表2所确认，在使用实施例1至7的助交联剂组合物的情况下能够减少交联剂的浸渍完成时间，并且在交联后，在与如比较例1和3中使用三烯丙基异氰尿酸酯作为助交联剂的情况相比时，能够显著改善烯烃类共聚物的体积电阻。此外，在使用实施例1至7的助交联剂组合物的情况下能够确认，在交联后能够显著改善烯烃类共聚物的体积电阻，并且在与如比较例2中使用四乙烯基硅烷作为助交联剂的情况相比时，能够表现出高透光率。在如比较例2中使用四乙烯基硅烷作为助交联剂的情况下，缩短交联剂浸渍完成时间的效果是优异的，但改善烯烃类共聚物组合物交联后的体积电阻的效果是不充分的，并且与实施例1至7相比，交联后的透光率不足。

Claims (11)

1.一种烯烃类共聚物用助交联剂组合物，所述组合物包含由下式1表示的化合物：
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
2.如权利要求1所述的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至2的整数。
3.如权利要求1所述的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，式1的化合物为四乙烯基锡。
4.如权利要求1所述的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，所述烯烃类共聚物用助交联剂组合物还包含含有至少一个不饱和基团的助交联剂。
5.如权利要求4所述的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，式1的化合物与所述含有至少一个不饱和基团的助交联剂的重量比为20:80至80:20。
6.如权利要求4所述的烯烃类共聚物用助交联剂组合物，其中，所述含有至少一个不饱和基团的助交联剂包括选自由三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三烯丙基氰脲酸酯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、二烯丙基富马酸酯、二烯丙基马来酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯组成的组中的一种以上。
7.一种烯烃类共聚物用交联组合物，所述组合物包含：
交联剂；
硅烷偶联剂；和
下式1的化合物：
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
8.如权利要求7所述的烯烃类共聚物用交联组合物，其中，所述交联剂为选自由有机过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物组成的组中的一种或两种以上。
9.如权利要求7所述的烯烃类共聚物用交联组合物，其中，所述交联剂为选自由过氧化叔丁基异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔、氢过氧化异丙苯、氢过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(氢过氧基)己烷、氢过氧化叔丁基、过氧化双-3,5,5-三甲基己酰、过氧化辛酰、过氧化苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化2,4-二氯苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯(TBEC)、过氧化-2-乙基己酸叔丁基酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧基)-3-己炔、过氧化甲基乙基酮、过氧化环己酮、偶氮二异丁腈和偶氮双(2,4-二甲基戊腈)组成的组中的一种以上。
10.如权利要求7所述的烯烃类共聚物用交联组合物，其中，所述硅烷偶联剂为选自由N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和对苯乙烯基三甲氧基硅烷组成的组中的一种以上。
11.一种光学器件用封装剂组合物用添加剂，所述添加剂包含以下式1的化合物：
[式1]
在式1中，l、m、n和o各自独立地为0至4的整数。
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