CN117403289A - 一种金锡合金电镀液及其电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金锡合金电镀液及其电镀方法，该电镀液按质量份由15‑20份金盐、6‑8份锡盐、10‑500份羧基羧酸类化合物、0.01‑50份含氮杂环化合物、0.01‑50份羟基苯化合物、0.01‑6份光亮剂组成；该电镀液稳定性高、镀层沉积速度快，较短的电镀时间就能获得所需膜厚的镀层、在电镀过程中可抑制合金镀层组成随着时间的推移和阴极电流密度的变化而变化，有利于获得均匀致密和外观良好的镀层。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体为一种金锡合金电镀液及其电镀方法。
背景技术
金锡合金，又称金锡共晶(Au80Sn20)，是通过电解作用，将镀液中的亚金和亚锡离子按照质量分数Au80％，锡20％的含量，沉积在订单制定的位置上。金锡共晶含有AuSn(δ)和Au5Sn(ζ)两相的低温共晶贵金属焊料，其厚度依据沉积时间，可控设计，且可以在300℃下与金层无需助焊剂，直接焊接；
在陶瓷基板上焊接硅芯片或者砷化镓芯片时，一般采用Au的质量分数50％～90％的Au-Sn合金凸块(bump)。传统工艺是把AU-Sn合金加工成合金箔再冲切成规定尺寸的形状或圆片，置于焊接处进行熔融，或者在焊接处真空镀覆Au-Sn合金膜。随着电子产品的小型轻量化，要求半导体器件的高度集成化，这种Au-Sn合金箔或者圆片用作焊接凸块时的尺寸精度和焊接作业等都很困难。而焊接凸块所要求10um以上厚度的金锡合金层厚度，若是采用真空镀，则需要数小时的时间，存在成本高和作业效率低等缺陷。于是本领域技术人员提出了采用抗蚀剂掩蔽无需镀层的部分，仅仅在必要的部分电镀AU-Sn合金镀层的工艺方法。
但是，现有技术中所述的Au-Sn合金镀液，仍然存在以下较为明显的缺陷：
1)镀液稳定性低。
2)镀层沉积速度低，需要较长的电镀时间才能获得所需膜厚的镀层。
3)电镀过程中由于电流密度的变化，引起合金组成的波动度大。
4)若要电镀Φ100mm的半导体芯片，那么芯片的中央部分和边缘部分的镀层中Au的质量分数相差10％以上，造成后续焊接性能方面的隐患。
因此，提供一种金锡合金电镀液以解决上述缺陷，是目前需要解决的一大重要难题。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种金锡合金电镀液及其电镀方法，该电镀液稳定性高、镀层沉积速度快，较短的电镀时间就能获得所需膜厚的镀层、在电镀过程中可抑制合金镀层组成随着时间的推移和阴极电流密度的变化而变化，有利于获得均匀致密和外观良好的镀层。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种金锡合金电镀液，该电镀液按质量份由15-20份金盐、6-8份锡盐、10-500份羧基羧酸类化合物、0.01-50份含氮杂环化合物、0.01-50份羟基苯化合物、0.01-5.25份光亮剂组成。
优选的，所述的金盐选自KAu(CN)2、KAu(CN)4、Na3Au(SO3)3中的一种。
优选的，所述的锡盐选自SnCl2、SnSO4、柠檬酸锡、烷基磺酸锡中的一种或多种。
优选的，所述的羧基羧酸类化合物选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸和葡萄糖酸、柠檬酸钾、酒石酸钾、D-葡萄糖酸钾中的一种或多种。
优选的，所述的含氮杂环化合物选自吡啶、2-乙基吡啶、2-氨基吡啶、2-氨基-3-羟基吡啶、2-羟基吡啶、2，6-二甲基吡啶、吡啶酸-3，4噼哥啉、α-噼哥啉酸、喹啉酸、吡啶-3-磺酸、2-甲基-8-羟基喹啉、喹啉、乙基咪唑、吡唑、烟酸、嘧啶中的一种或多种。
优选的，所述的羟基苯化合物选自苯酚、对甲酚磺酸、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、均苯三酚和连苯三酚中的一种或多种。
优选的，所述的光亮剂选自氧化砷、哌唪的一种或多种；
优选的，所述氧化砷以电镀液的总质量为基准，按质量份取2-5份；所述哌唪以电镀液的总质量为基准，按质量份取0.01-0.25份。
优选的，该电镀液还包括有pH缓冲剂，选自H3BO3、K3BO3、K3PO4、NaBO3、KOH中的一种或多种。
优选的，以KAu(CN)2作为金盐的镀液，PH控制在3.0～6.5。
优选的，以KAu(CN)4作为金盐的镀液，PH控制在1.0～3.0。
优选的，以Na3Au(SO3)3作为金盐的镀液，pH控制在7.0～10.0。
一种金锡合金金电镀液的电镀方法，电镀工艺的参数为：温度控制在35-65℃之间；阴极电流密度控制在0.1-10ASD之间；阳极选自Ti网/板表面镀pt或镀钽铱、镀钌铱中的一种或多种。
优选的，在半导体表面电镀金锡合金之前先真空镀一层金作为预镀层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)镀液稳定性高。
2)镀层沉积速度快，在较短的电镀时间就能获得所需膜厚的镀层。
3)在电镀过程中，该镀液可抑制合金镀层组成随着时间的推移和阴极电流密度的变化而变化，有利于获得均匀致密和外观良好的镀层。
4)该镀液有利于消除因电镀带来的续焊接性能方面的隐患。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金锡合金电镀液，按质量份包括以下组分：
| 组分种类 | 质量份数(g/L) |
| 金盐 | 16 |
| 锡盐 | 6 |
| 羧基羧酸类化合物 | 160 |
| 含氮杂环化合物 | 5 |
| 羟基苯化合物 | 3 |
| pH缓冲剂 | 10 |
| 光亮剂 | 4.02 |
所述金盐为氰化亚金钾；
所述锡盐为氯化亚锡；
所述羧基羧酸类化合物为：50g/L柠檬酸钾、10g/L柠檬酸、100g/LD-葡萄糖酸钾的混合物；
所述含氮杂环化合物为：2-氨基-3-羟基吡啶；
所述羟基苯化合物为邻苯二酚；
所述pH缓冲剂为氢氧化钾；
所述光亮剂为4g/L哌唪、0.02g/L氧化砷的混合物；
所述金锡合金镀液的温度控制在45℃，pH值控制在4.2。
实施例2
| 组分种类 | 质量份数(g/L) |
| 金盐 | 18 |
| 锡盐 | 8 |
| 羧基羧酸类化合物 | 200 |
| 含氮杂环化合物 | 10 |
| 羟基苯化合物 | 4 |
| pH缓冲剂 | 13 |
| 光亮剂 | 5 |
所述金盐为Na3Au(SO3)3；
所述锡盐为烷基磺酸锡；
所述羧基羧酸类化合物为：70g/L酒石酸钾、30g/L酒石酸、100g/L葡萄糖酸的混合物；
所述含氮杂环化合物为：2-甲基-8-羟基喹啉；
所述羟基苯化合物为均苯三酚；
所述pH缓冲剂为NaBO3；
所述光亮剂为5g/L哌唪；
所述金锡合金镀液的温度控制在50℃，pH值控制在7.1。
实施例3
| 组分种类 | 质量份数(g/L) |
| 金盐 | 20 |
| 锡盐 | 8 |
| 羧基羧酸类化合物 | 170 |
| 含氮杂环化合物 | 13 |
| 羟基苯化合物 | 8 |
| pH缓冲剂 | 10 |
| 光亮剂 | 0.02 |
所述金盐为KAu(CN)4；
所述锡盐为柠檬酸锡；
所述羧基羧酸类化合物为：60g/L柠檬酸、10g/L苹果酸、100g/LD-葡萄糖酸钾的混合物；
所述含氮杂环化合物为：2-氨基吡啶；
所述羟基苯化合物为对甲酚磺酸；
所述pH缓冲剂为K3PO4；
所述光亮剂为0.02g/L氧化砷；
所述金锡合金镀液的温度控制在60℃，pH值控制在2.1。
实施例4
所述金盐为KAu(CN)2；
所述锡盐为SnSO4；
所述羧基羧酸类化合物为：40g/L酒石酸、10g/L柠檬酸、100g/L葡萄糖酸；
所述含氮杂环化合物为：吡啶-3-磺酸；
所述羟基苯化合物为连苯三酚；
所述pH缓冲剂为K3BO3；
所述光亮剂为3g/L哌唪、0.02g/L氧化砷的混合物。
所述金锡合金镀液的温度控制在50℃，pH值控制在4.6。
对比例
对比例1
| 组分种类 | 质量份数(g/L) |
| 金盐 | 16 |
| 锡盐 | 6 |
| 羟基苯化合物 | 3 |
| pH缓冲剂 | 10 |
| 光亮剂 | 4.02 |
所述金盐为氰化亚金钾；
所述锡盐为氯化亚锡；
所述羟基苯化合物为邻苯二酚；
所述pH缓冲剂为氢氧化钾；
所述光亮剂为4g/L哌唪、0.02g/L氧化砷的混合物；
所述金锡合金镀液的温度控制在45℃，pH值控制在4.2；
对比例1与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例1中，将实施例1中原来存在的羧基羧酸类化合物、含氮杂环化合物进行了省略操作，从而取消了柠檬酸钾、柠檬酸、D-葡萄糖酸、2-氨基-3-羟基吡啶的添加，其余组分种类及比例在对比例1中与实施例1中完全相同。
对比例2
所述金盐为氰化亚金钾；
所述锡盐为氯化亚锡；
所述羧基羧酸类化合物为：50g/L柠檬酸钾、10g/L柠檬酸、100g/LD-葡萄糖酸钾的混合物；
所述含氮杂环化合物为：2-氨基-3-羟基吡啶；
所述pH缓冲剂为氢氧化钾；
所述光亮剂为4g/L哌唪、0.02g/L氧化砷的混合物；
所述金锡合金镀液的温度控制在45℃，pH值控制在4.2；
对比例2与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例2中，将实施例1中原来存在的羟基苯化合物进行了省略操作，从而取消了邻苯二酚的添加，其余组分种类及比例在对比例2中与实施例1中完全相同。
对比例3
| 组分种类 | 质量份数(g/L) |
| 金盐 | 16 |
| 锡盐 | 6 |
| pH缓冲剂 | 10 |
| 光亮剂 | 4.02 |
所述金盐为氰化亚金钾；
所述锡盐为氯化亚锡；
所述pH缓冲剂为氢氧化钾；
所述光亮剂为4g/L哌唪、0.02g/L氧化砷的混合物；
所述金锡合金镀液的温度控制在45℃，pH值控制在4.2；
对比例3与对比例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例3中，将对比例1中原来存在的羟基苯化合物进行了省略操作，从而取消了邻苯二酚的添加，其余组分种类及比例在对比例2中与对比例1中完全相同。
在常规电镀方法中，使用实施例1-4和对比例1-3制得的电镀液，检测其电镀100mm的半导体芯片时所需要的时间和阴极电流密度变化幅度等参数，检测结果如下表所示：
表中的实验数据表明，实施例1-4在电镀时间、阴极电流密度变化幅度上均明显优于对比例1-3，因此本发明提供的一种金锡合金电镀液及其电镀方法是可靠的；同时，实施例1的电镀时间为378s，从电镀开始到结束整体阴极电流变化幅度为0.47-0.75ASD，对比例1-3的电镀时间为481s、435s、526s，从电镀开始到结束整体阴极电流变化幅度为0.47-1.24ASD、0.52-1.15ASD、0.72-2.62ASD，实施例1与对比例1-3的参数上的差异，可以证明本申请所提供的一种金锡合金电镀液及其电镀方法镀层沉积速度快，在较短的电镀时间就能获得所需膜厚的镀层，还可以在电镀过程中抑制合金镀层组成随着时间的推移和阴极电流密度的变化而变化，进而获得均匀致密和外观良好的镀层。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (14)
1.一种金锡合金电镀液，其特征在于，该电镀液按质量份由15-20份金盐、6-8份锡盐、10-500份羧基羧酸类化合物、0.01-50份含氮杂环化合物、0.01-50份羟基苯化合物、0.01-5.25份光亮剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述的金盐选自KAu(CN)2、KAu(CN)4、Na3Au(SO3)3中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述的锡盐选自SnCl2、SnSO4、柠檬酸锡、烷基磺酸锡中的一种或多种。
4.根据权利要求1 所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述的羧基羧酸类化合物选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸和葡萄糖酸、柠檬酸钾、酒石酸钾、D-葡萄糖酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述的含氮杂环化合物选自吡啶、2-乙基吡啶、2-氨基吡啶、2-氨基-3-羟基吡啶、2-羟基吡啶、2，6-二甲基吡啶、吡啶酸-3，4噼哥啉、α-噼哥啉酸、喹啉酸、吡啶-3-磺酸、2-甲基-8-羟基喹啉、喹啉、乙基咪唑、吡唑、烟酸、嘧啶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述的羟基苯化合物选自苯酚、对甲酚磺酸、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、均苯三酚和连苯三酚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述的光亮剂选自氧化砷、哌唪的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，所述氧化砷以电镀液的总质量为基准，按质量份取2-5份；所述哌唪以电镀液的总质量为基准，按质量份取0.01-0.25份。
9.根据权利要求1所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，该电镀液还包括有pH缓冲剂，选自H3BO3、K3BO3、K3PO4、NaBO3、KOH中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的一种金锡合金、电镀液，其特征在于，以KAu(CN)2作为金盐的镀液，PH控制在3.0~6.5。
11.根据权利要求9所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，以KAu(CN)4作为金盐的镀液，PH控制在1.0~3.0。
12.根据权利要求9所述的一种金锡合金电镀液，其特征在于，以Na3Au(SO3)3作为金盐的镀液，pH控制在7.0~10.0。
13.一种电镀方法，其特征在于，所述电镀方法使用上述权利要求1-12任一项所述的金锡合金电镀液，电镀工艺的参数为：温度控制在35-65℃之间；阴极电流密度控制在0.1-10ASD之间；阳极选自Ti网/板表面镀pt或镀钽铱、镀钌铱中的一种或多种。
14.根据权利要求13所述的一种金锡合金电镀液的电镀方法，其特征在于，在半导体表面电镀金锡合金之前先真空镀一层金作为预镀层。
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| CN202310928042.0A CN117403289A (zh) | 2023-07-27 | 2023-07-27 | 一种金锡合金电镀液及其电镀方法 |
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