CN117403252A - 一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸的制备方法，属于有机合成和农药化工技术领域。本发明所提供的3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸的制备方法包括以下步骤：(1)将对甲基苯甲酸和催化剂溶解在有机溶剂中，通入氯气反应，萃取，得到萃取液；(2)以萃取液为阴极液，以碱金属氢氧化物溶液为阳极液，以镍基材料为阳极，以银为阴极进行电解反应；(3)电解反应后的阴极液加热、调pH，冷却结晶，得到所述3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸。该方法步骤简单、成本低、绿色环保，且反应的副产物种类少、可控性好，结晶得到的3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸固体纯度高于98.2％、回收率高于90％。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成和农药化工技术领域，尤其涉及一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法。
背景技术
3,5-二氯-4-甲基苯甲酸是一种白色或类白色结晶粉末，熔点为187～189℃。
3,5-二氯-4-甲基苯甲酸作为拥有多个连接位点的中间体，在农药、药物的开发中被广泛应用，具有巨大的市场潜力。US5254584公开了一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的合成方法，由对甲基苯甲酸为原料进行合成，经过氯化、精制等步骤；US5886210则由对甲基苯甲酯为原料，经过酯化，氯化，脱氯、水解等步骤得到产物。
CN104262087A公开的合成方法中，先经对甲基苯甲酸和叔丁醇反应得对甲基苯甲酸叔丁醇酯；对甲基苯甲酸叔丁醇酯再与氯气反应得3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯；然后经过碱解、酸化、过滤、重结晶，得3，5-二氯-4-甲基苯甲酸固体。
上述方法普遍存在操作过程复杂、副产物多、产品纯度低、成本高、回收率较低、原料利用率不高的缺点，难以满足行业需求，有待进一步提升。
因此，开发出一种原料易得、操作简单、产品纯度高、回收率高，且成本低的3,5-二氯-4-甲基苯甲酸绿色制备方法，在实际生产中，有较高的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，本发明的制备方法结合有机合成和电化学反应，所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度高、收率高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)以对甲基苯甲酸和氯气为原料，进行氯化反应，生成2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，萃取，得到萃取液；
(2)在隔膜电解槽中，以步骤(1)得到的萃取液为阴极液，以碱金属氢氧化物水溶液为阳极液，以惰性导电材料为阳极，以导电金属材料为阴极进行电解反应；阴极液中，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度为0.6-1.2M；电解反应的条件为：电流密度1-20A/dm2、温度35-90℃；
(3)将电解反应后的阴极液加热、调节阴极液pH值至其为酸性，然后冷却结晶，得到3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
第一步反应中：在催化剂三氯化铝的催化下，对甲基苯甲酸和氯气发生卤化反应，大量转化为3,5-二氯-4-甲基苯甲酸和2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸，反应简单高效。由于催化剂三氯化铝具腐蚀性和毒性，反应结束后，需先降温、加入酸性水溶液淬灭三氯化铝并分离水层去除，随后升温使产物溶解、水洗去除剩余酸和盐。加入碱金属氢氧化钠水溶液萃取，将产物3,5-二氯-4-甲基苯甲酸和2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸转化为盐并溶解于水层、分离，得到萃取液，即为第二步反应的阴极液。
第二步反应中，上述电解反应条件下，能够选择性地对2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的2号位进行脱氯，使其转化为目标产物3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，这种选择性脱氯可能与对甲基苯甲酸本身的结构特性密切相关；在特定温度条件下，反应不产生其他副产物；3,5-二氯-4-甲基苯甲酸和2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸处于上述特定的浓度范围时，反应收率高、选择性脱氯反应稳定。但反应温度过高时，可能产生大量其他副产物；电流密度过大、或浓度过高，则无法控制只对2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸进行选择性地脱氯。
电解反应涉及溶液中的水均为电子级超纯水；隔膜电解槽中的隔膜为全氟磺酸阳离子膜，能够满足反应所需的离子的运动和电流的通过，并便于后续分离阴极液、纯化目标产物；脱氯反应的阳极惰性导电材料为镍基材料，优选为哈氏合金C-276，耐湿氯、耐腐蚀性好，能保证电解反应正常进行；阴极导电金属为金属银，具良好导电性，可满足反应电势条件。
对电解反应后的阴极液加热、调节pH至酸性，然后冷却，可使目标产物3,5-二氯-4-甲基苯甲酸充分析出、同时减少杂质的析出，得到3,5-二氯-4-甲基苯甲酸成品。
上述制备方法将有机合成与电化学反应结合，反应简单高效、绿色环保、可控性好。该方法的总回收率达90％以上，成品纯度在98.2％以上，原料转化利用率高，减少不必要的耗费，在实际生产中有较高的应用价值。
优选地，步骤(1)中，氯化反应的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、二硫化碳中的任一种；优选地，对甲基苯甲酸的质量与溶剂的体积比为1g：(3-15)mL。上述溶剂对对甲基苯甲酸和氯气的溶解性能良好，保证合成反应能够进行；该投料、溶剂的比例范围内，对甲基苯甲酸能够迅速充分地溶解，并以适宜的浓度与氯气发生卤代反应。
优选地，步骤(1)的氯化反应中，对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1:(1-1.2)；反应的温度为15-30℃，反应的时间为5-10h。在上述对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比范围内，控制反应温度和时间，对甲基苯甲酸充分反应、转化为目标物质3,5-二氯-4-甲基苯甲酸和2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸，占第一步反应产物的98％以上，原料利用率较高；仅极少量为3-氯-4-甲基苯甲酸，副产物少。摩尔比超出该范围时，原料利用率降低。同时由于通氯反应放热，且过程中有HCl产生，控制温度可保证反应安全顺利进行。
进一步优选地，步骤(1)的氯化反应中，对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1:1.05；反应的温度为20-25℃，反应的时间为6-8h。在该对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比及反应条件下，第一步反应后3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的含量可达57％，并且经过第二步的脱氯反应后，所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度和回收率最高，分别为98.4％和95％。
优选地，步骤(2)中，阴极液的pH值为10-13。为充分溶解第一步反应生成的2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，使用1.0M NaOH水溶液作为溶剂萃取，所得萃取液可作为阴极液；当阴极液的pH为10-13时，选择性脱氯的效率较高，回收率高。pH值较低时，脱氯效率低、反应无法顺利进行，收率低于60％。
优选地，步骤(2)的碱金属氢氧化物水溶液中，碱金属氢氧化物为NaOH或KOH；优选地，碱金属氢氧化物水溶液中NaOH或KOH的浓度为1.0-2.0M。该浓度下，电解槽中阴极、阳极的离子平衡适宜，有利于电解反应顺利进行，稳定回收率在90％以上；NaOH或KOH的原料易得，可控性强，不引入其他杂质离子。
优选地，步骤(2)中，阴极液与阳极液的体积比为10：(5-8)。该阴极液和阳极液的体积配比下，有利于控制隔膜电解槽中阴极液和阳极液间的离子迁移速度，使之符合要求，保证2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸选择性脱氯的稳定进行。
优选地，步骤(2)中，所述电解反应的条件为：电流密度5-10A/dm2、温度35-50℃。该反应温度较为温和，安全性和可控性更好；该电流密度下，反应完成所需时间适中、不产生副产物，综合能耗小，更适应生产实际。电流密度过低，反应所需时间较长；反应温度高，可控性较差。
优选地，步骤(3)中，加热的温度为85-90℃。加热至85-90℃，蒸发部分溶剂、浓缩溶液，同时使目标产物充分溶于水形成饱和溶液，便于后续加酸、冷却后更好地结晶。
优选地，步骤(3)中，调节阴极液pH值至1。优选加入浓盐酸调节pH，避免引入其他杂质离子；pH为1时，目标产物3,5-二氯-4-甲基苯甲酸溶解性降低，在冷却过程中，其能够迅速充分地析出，产物回收率高、且析出杂质少。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
该方法结合有机合成与电化学反应，步骤简单、成本低、绿色环保，且反应的副产物种类少、可控性好、条件温和，并且能显著提高3,5-二氯-4-甲基苯甲酸产品收率、减少原料浪费，得到的3,5-二氯-4-甲基苯甲酸产物纯度高于98.2％、回收率高于90％。
附图说明
图1为本发明3,5-二氯-4-甲基苯甲酸制备方法的反应流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径获得的试剂和材料。
实施例1
本发明实施例的一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g对甲基苯甲酸和50g三氯化铝溶解在340mL二氯乙烷中，搅拌并控制温度为20℃，通入13.7g氯气，使对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1：1.05，反应8h；
(2)降温至5℃，缓慢滴加120mL水和7.5g硫酸组成的酸水淬灭三氯化铝，然后搅拌升温至78℃使白色固体溶解，静置20分钟，分离去除下层的水，继续用超纯水洗涤2次；用1.0M氢氧化钠水溶液萃取2次，合并得到萃取液，高效液相色谱测定含量为：1.7％3-氯-4-甲基苯甲酸，57％3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，41.3％2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸；
(3)在以Nafion 117阳离子膜为隔膜的H型电解槽中，以活化银网为阴极，相同面积的Hastalloy C-276片为阳极；以2.0M氢氧化钠水溶液为阳极液，以萃取液为阴极液(pH＝11.5，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度1.0M)，阴极液与阳极液的体积比为10：5；在35℃下，搅拌阴极液，通入10A/dm2电流，反应95分钟后取样分析，用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为99.2％，停止电解；
(4)加热阴极液至90℃，用质量浓度36％浓盐酸pH调到1，冷却结晶，对析出晶体进行过滤、去离子水水洗、80℃下烘干处理，得到白色晶体36.5g，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
本实施例的反应流程如图1。
高效液相色谱测定步骤(4)白色晶体中，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度为98.4％，计算收率为95％。
所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的核磁共振氢谱数据如下：
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.01(d,J＝7.1Hz,1H),7.55(d,J＝7.2Hz,2H),7.26-7.19(m,3H),7.16-7.10(m,1H),6.93(d,J＝8.4Hz,2H),6.67(d,J＝6.7Hz,1H),6.63(d,J＝6.9Hz,3H),6.42-6.34(m,1H).
实施例2
本发明实施例的一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g对甲基苯甲酸和50g三氯化铝溶解在340mL二氯乙烷中，搅拌并控制温度为25℃，通入氯气13g，使对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1：1，反应6h；
(2)淬灭、洗涤、萃取步骤与实施例1相同，得到萃取液，高效液相色谱测定含量为：0.9％3-氯-4-甲基苯甲酸，54.1％3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，45％2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸；
(3)在以Nafion 117阳离子膜为隔膜的H型电解槽中，以活化银网为阴极，相同面积的Hastalloy C-276片为阳极；以2.0M氢氧化钠水溶液为阳极液，以萃取液为阴极液(pH＝11.7，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度1.2M)，阴极液与阳极液的体积比为10：6；在50℃下，搅拌阴极液，通入5A/dm2电流，反应150分钟后取样分析，用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为99.2％，停止电解；
(4)加热阴极液至87℃，用质量浓度36％浓盐酸pH调到1，冷却结晶，对析出晶体进行过滤、去离子水水洗、80℃下烘干处理，得到白色晶体36.3g，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
本实施例的反应流程如图1。
高效液相色谱测定步骤(4)白色晶体中，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度为98.2％，计算收率为95％。
所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的核磁共振氢谱数据如下：
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.01(d,J＝7.1Hz,1H),7.55(d,J＝7.2Hz,2H),7.26-7.19(m,3H),7.16-7.10(m,1H),6.93(d,J＝8.4Hz,2H),6.67(d,J＝6.7Hz,1H),6.63(d,J＝6.9Hz,3H),6.42-6.34(m,1H).
实施例3
本发明实施例的一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25.1g对甲基苯甲酸和50g三氯化铝溶解在340mL二氯乙烷中，搅拌并控制温度为23℃，通入氯气15.6g，使对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1：1.2，反应7h；
(2)淬灭、洗涤、萃取步骤与实施例1相同，得到萃取液，高效液相色谱测定为：0.7％3-氯-4-甲基苯甲酸，43％3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，56.3％2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸；
(3)在以Nafion 117阳离子膜为隔膜的H型电解槽中，以活化银网为阴极，相同面积的Hastalloy C-276片为阳极；以2.0M氢氧化钠水溶液为阳极液，以萃取液为阴极液(pH＝13，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度0.8M)，阴极液与阳极液的体积比为10：8；在45℃下，搅拌阴极液，通入8A/dm2电流，反应120分钟后取样分析，用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为99.3％，停止电解；
(4)加热阴极液至85℃，用质量浓度36％浓盐酸pH调到1，冷却结晶，对析出晶体进行过滤、去离子水水洗、80℃下烘干处理，得到白色晶体35.6g，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
本实施例的反应流程如图1。
高效液相色谱测定步骤(4)白色晶体中，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度为98.2％，计算收率为93％。
所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的核磁共振氢谱数据如下：
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.01(d,J＝7.1Hz,1H),7.55(d,J＝7.2Hz,2H),7.26-7.19(m,3H),7.16-7.10(m,1H),6.93(d,J＝8.4Hz,2H),6.67(d,J＝6.7Hz,1H),6.63(d,J＝6.9Hz,3H),6.42-6.34(m,1H).
实施例4
本发明实施例的一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将24.9g对甲基苯甲酸和50g三氯化铝溶解在74.7mL二氯甲烷中，搅拌并控制温度为30℃，通入氯气13.7g(注意反应过程中放热控制温度)，使对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1：1.06，反应5h；
(2)淬灭、洗涤、萃取步骤与实施例1相同，得到萃取液，高效液相色谱测定为：0.8％3-氯-4-甲基苯甲酸，54.4％3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，44.8％2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸；
(3)在以Nafion 117阳离子膜为隔膜的H型电解槽中，以活化银网为阴极，相同面积的Hastalloy C-276片为阳极；以1.0M氢氧化钾水溶液为阳极液，以萃取液为阴极液(pH＝10，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度0.6M)，阴极液与阳极液的体积比为10：5.5；在35℃下，搅拌阴极液，通入1A/dm2电流，反应20小时后取样分析，用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为99.3％，停止电解；
(4)加热阴极液至85℃，用质量浓度36％浓盐酸pH调到1，冷却结晶，对析出晶体进行过滤、去离子水水洗、80℃下烘干处理，得到白色晶体34.4g，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
本实施例的反应流程如图1。
高效液相色谱测定步骤(4)白色晶体中，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度为98.2％，计算收率为90％。
所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的核磁共振氢谱数据如下：
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.01(d,J＝7.1Hz,1H),7.55(d,J＝7.2Hz,2H),7.26-7.19(m,3H),7.16-7.10(m,1H),6.93(d,J＝8.4Hz,2H),6.67(d,J＝6.7Hz,1H),6.63(d,J＝6.9Hz,3H),6.42-6.34(m,1H).
实施例5
本发明实施例的一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25g对甲基苯甲酸和50g三氯化铝溶解在375mL二硫化碳中，搅拌并控制温度为15℃，通入氯气13.7g，使对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1：1.05，反应10h；
(2)淬灭、洗涤、萃取步骤与实施例1相同，得到萃取液，高效液相色谱测定为：0.8％3-氯-4-甲基苯甲酸，54.2％3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，45.0％2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸；
(3)在以Nafion 117阳离子膜为隔膜的H型电解槽中，以活化银网为阴极，相同面积的Hastalloy C-276片为阳极；以1.5M氢氧化钠水溶液为阳极液，以萃取液为阴极液(pH＝12.7，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度1.0M)，阴极液与阳极液的体积比为10：8；在90℃下(注意控制反应温度)，搅拌阴极液，通入20A/dm2电流，反应50min后取样分析，用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为99.3％，停止电解；
(4)加热阴极液至90℃，用质量浓度36％浓盐酸pH调到1，冷却结晶，对析出晶体进行过滤、去离子水水洗、80℃下烘干处理，得到白色晶体34.6g，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
本实施例的反应流程如图1。
高效液相色谱测定步骤(4)白色晶体中，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的纯度为98.3％，计算收率为90％。
所得3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的核磁共振氢谱数据如下：
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.01(d,J＝7.1Hz,1H),7.55(d,J＝7.2Hz,2H),7.26-7.19(m,3H),7.16-7.10(m,1H),6.93(d,J＝8.4Hz,2H),6.67(d,J＝6.7Hz,1H),6.63(d,J＝6.9Hz,3H),6.42-6.34(m,1H).
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于，对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1:1.5，其余步骤均与实施例1相同。第一步反应后，副产物较多，萃取液用高效液相色谱测定3,5-二氯-4-甲基苯甲酸含量低于30％；电解反应后，收率低于80％。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于，电解反应阴极液的pH＝7，其余步骤均与实施例1相同。用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为57％，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的收率为55％。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于，电解反应通入电流密度为25A/dm2，其余步骤均与实施例1相同。用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为32％，其余为全脱氯产物对甲基苯甲酸，反应失败。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于，电解反应的温度为100℃，其余步骤均与实施例1相同。使用高效液相色谱测定发现出现大量杂峰，生成大量其他副产物，反应失败。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于，电解反应中阴极液2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度为2.0M，其余步骤均与实施例1相同。使用高效液相色谱测定，生成为全脱氯产物对甲基苯甲酸，选择性脱氯失败。
对比例6
对比例6与实施例1的不同之处在于，电解反应中阴极液2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度为0.2M，其余步骤均与实施例1相同。用高效液相色谱测定2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸的转化率为42％，回收率低于50％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以对甲基苯甲酸和氯气为原料，进行氯化反应，生成2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸，萃取，得到萃取液；
(2)在隔膜电解槽中，以步骤(1)得到的萃取液为阴极液，以碱金属氢氧化物水溶液为阳极液，以惰性导电材料为阳极，以导电金属材料为阴极进行电解反应；所述阴极液中，2,3,5-三氯-4-甲基苯甲酸和3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的总浓度为0.6-1.2M；所述电解反应的条件为：电流密度1-20A/dm2、温度35-90℃；
(3)将电解反应后的阴极液加热、调节阴极液pH值至其为酸性，然后冷却结晶，得到所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯化反应的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、二硫化碳中的任一种；优选地，所述对甲基苯甲酸的质量与所述溶剂的体积比为1g：(3-15)mL。
3.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的氯化反应中，对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1:(1-1.2)，反应的温度为15-30℃，反应的时间为5-10h。
4.根据权利要求3所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的氯化反应中，对甲基苯甲酸与氯气的摩尔比为1:1.05，反应的温度为20-25℃，反应的时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，阴极液的pH值为10-13。
6.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的碱金属氢氧化物水溶液中，碱金属氢氧化物为NaOH或KOH；优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液，NaOH或KOH的浓度为1.0-2.0M。
7.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，阴极液与阳极液的体积比为10：(5-8)。
8.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电解反应的条件为：电流密度5-10A/dm2、温度35-50℃。
9.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加热的温度为85-90℃。
10.根据权利要求1所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，调节阴极液pH值至1。
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