CN117403169A - 一种耐腐蚀热障涂层制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐蚀热障涂层制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)分别称取制备涂层所需要的陶瓷粉末：ZrO2、Dy2O3和TaO5；(2)提供一种材料基体，对其进行磨抛，喷砂，超声清洗处理；(3)利用超音速等离子喷涂技术在基体表面制备NiCoCrAlY粘结层；(4)利用大气等离子喷涂‑物理气相沉积技术将ZrO2‑Dy3TaO7粉末沉积在粘结层表面，即获得一种单陶瓷层涂层体系，根据本发明制备的耐腐蚀热障涂层具有良好的致密度，能够在1200℃高温下服役1000小时后仍保持致密连续，未出现陶瓷层脱落剥离现象，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐腐蚀热障涂层制备方法和应用，属于耐腐蚀热障涂层技术领域。
背景技术
艾萨炉喷枪管需要长时间在高温熔融的铜液中工作，因此，对艾萨炉喷枪管底部插入铜液中的部分的耐高温和抗腐蚀性能有严苛的要求。然而，现有的以316不锈钢为原料的艾萨炉喷枪管不足以长时间服役在高温熔融铜液中。对此，在艾萨炉喷枪基体表面喷涂一层热障抗腐蚀涂层来减缓高温熔融铜液直接与艾萨炉喷枪基体接触而导致喷枪管的快速失效，从而延长其在高温铜液中的工作时长。涂层由粘结层和陶瓷层组成，粘结层是在陶瓷层和基体之间，可以有效地减少陶瓷层和基体的热膨胀不匹配，降低涂层间的热应力，同时保护基体不被氧化。陶瓷层起着隔热作用，减少外界热量传导到基体上。
研究发现，降低涂层的热导率可以提高其抗高温性能，因此，研究者们从涂层材料本身和喷涂方式上来改善涂层的性能。一些新型的热障涂层材料在高温下，例如先进的YSZ涂层，其热导率较ZrO2-Dy3TaO7高；此外，类似于钙钛矿结构的氧化物涂层，其热膨胀系数远低于ZrO2-Dy3TaO7并且裂纹缺陷严重。喷涂技术也是影响涂层材料性能的重要因素之一，物理化学气相沉积技术以其成本低，操作方便，所喷涂的涂层抗高温性能良好而往往被人们所关注，但物理气相沉积技术(PVD)的装置复杂且高温下易生成大的颗粒，严重影响涂层质量；而化学气相沉积技术(CVD)沉积速率低，所形成的涂层抗高温性能不如物理气相沉积技术(PVD)，在高温下易失效。
针对上述存在的问题，本发明提出了一种采用超音速等离子喷涂(HVOF)制备粘结层，大气等离子喷涂-物理气相沉积技术(PS-PVD)制备陶瓷层来制备抗高温，两种喷涂方式相结合制备耐腐蚀的优异性能涂层。
发明内容
本发明的目的之一在于提供了一种耐腐蚀热障涂层制备方法，通过将Zr和Dy掺杂到钽酸盐中来引入晶格缺陷，降低材料的热导率，提高热膨胀系数。ZrO2-Dy3TaO7稀土涂层材料具有低热导率，高热膨胀系数，良好的抗冲击和抗腐蚀性能，以解决现有耐腐蚀热障涂层在高温条件下稳定性不足、易产生相变、产生大量内应力、韧性降低、易剥离失效的问题。
本发明所述一种耐腐蚀热障涂层的制备，具体包括如下步骤：
(1)称取ZrO2、Dy2O3、TaO5粉末进行球磨混合，随后烘干。
(2)将步骤(1)中得到的混合物进行烧结，随后常规造粒，最后过筛得到ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末。
(3)将基体材料表面抛磨，喷砂，超声清洗。
(4)采用超音速等离子喷涂技术，在步骤(3)得到的基体上喷涂NiCoCrAlY形成粘结层。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末沉积在步骤(4)得到的粘结层表面，形成ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层。
优选的，步骤(1)中ZrO2、Dy2O3、TaO5粉末的质量比为：12.69～16.34：55.23～60.56：40.58～46.45，各粉末的纯度为99％以上；球磨介质为无水乙醇或去离子水，球磨混合时间10-20h，转速250-280r/min；烘干条件为60℃～70℃的条件下烘烤1.5h以上。
优选的，步骤(2)中在1450～1550℃大气中进行烧结，烧结的时间为15-25h；过筛后使ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末的粒径在40～100μm之间。
优选的，步骤(3)中所述基体材料是316不锈钢；打磨处理使用抛光机或砂纸打磨基体表面的杂质和氧化皮；喷砂采用10-50目颗在风压0.15-0.55MPa进行喷砂，喷砂距离为110-130mm，喷砂角度为50-60°，喷砂时间为40-60s；超声清洗处理使用酒精、煤油或丙酮中的任意一种溶液对基体进行超声清洗。
优选的，步骤(4)中喷涂距离200-400mm，喷枪移动速度450-550mm/s，喷涂电压为120-130V，喷涂电流为350-400A，喷涂气压为0.65-0.75MPa，送粉速率30-50g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为10-20SLPM，辅气氩气流量50-100SLPM，所述NiCoCrAlY粘结层的厚度为150-250μm，NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5t％的Y。
优选的，步骤(5)中使用PS-PVD在粘结层上喷涂ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层时，将舱内真空抽至0.6～0.8mbar，然后回填氩气至30～35mbar后喷枪点火，再抽真空至1.8～2.0mbar，预热温度900～950℃，开始喷涂陶瓷层，所述陶瓷层制备的参数为：喷涂距离100-180mm，喷枪移动的速度300-500mm/s，喷涂电压为60-100V，喷涂电流为450-600A，送粉速率30-40g/min，送粉氩气流量60-120SLPM，氢气流量10-20SLPM，所述ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的厚度为150-240μm。
优选的，所制备的ZrO2-Dy3TaO7耐高温腐蚀涂层，各元素的摩尔含量为：Zr 20-30％，Dy 20-50％，Ta 10-20％，所述耐高温腐蚀涂层孔隙率为8％-25％，耐温可达1200℃。
本发明的另一目的在于提供一种耐腐蚀热障涂层的应用，本发明所述耐腐蚀热障涂层应用于艾萨熔炉所使用的喷枪表面。
发明原理：将ZrO2、Dy2O3、TaO5粉末混合烧结发生了一系列的化学反应生成了ZrO2-Dy3TaO7，其中，稀土元素Ta和Dy的存在使得制备的稀土镝坦酸盐陶瓷材料相对于传统的氧化钇稳定氧化锆涂层具有更高的工作温度、更显著的隔热防护性能和更长的服役寿命等特点。
大气等离子喷涂-物理气相沉积技术制备ZrO2-Dy3TaO7热障涂层，通过等离子喷枪将所喷涂材料粉末汽化，在预处理后的粘结层表面急冷和快速沉积，所得到的陶瓷涂层与粘结层结合强度高，并且陶瓷层颗粒均匀连续致密分布在粘结层表面。在热量传递的过程中，原子无序分布使得缺陷大量存在，导致声子的平均自由程减小，因而热导率也会降低。
本发明的有益效果
(1)以TaO5为体系进行ZrO2和Dy2O3掺杂得到的ZrO2-Dy3TaO7耐高温涂层并提高抗铜液腐蚀能力
(2)利用超音速等离子喷涂制备获得了NiCoCrAlY陶瓷粘结层，大气等离子喷涂-物理气相沉积技术制备获得了ZrO2-Dy3TaO7耐腐蚀热障涂层，具有连续致密的特点，孔隙率为8％-25％，并且存在微裂纹，缓解涂层的内部应力，有效降低涂层的热导率，在1200℃的高温下工作1000小时后未出现剥离脱落现象
(3)上述耐腐蚀热障涂层可将其设置于艾萨熔炉所使用的喷枪表面，达到更长时间的工作服役。
附图说明
图1为实施例1中PS-PVD喷涂获得的ZrO2-Dy3TaO7热障涂层表面的宏观图；
图2为实施例1中PS-PVD喷涂获得的ZrO2-Dy3TaO7热障涂层断面的微观图；
图3为实施列1中，PS-PVD喷涂获得的ZrO2-Dy3TaO7热障涂层在1200℃高温热疲劳考核1000h之后的断面微观图；
图4为实施例1中PS-PVD喷涂获得的ZrO2-Dy3TaO7热障涂层在1200℃熔融铜液环境1000h之后的样品打磨后截面形貌微观图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种耐腐蚀热障涂层的制备，具体制备步骤如下所述
(1)称取纯度为99％(百分比质量)的ZrO215.32g、Dy2O358.54g、Ta2O542.65g混合，以去离子水为介质用湿式球磨混合18h，设置转速为260r/min，将球磨得到的混合粉末放入在60℃的条件下烘烤1.5h以上，得到混合粉末。
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在1500℃大气中烧结18h，随后采用常规方法造粒，经过过筛后获得包含了40-100μm粒径的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末。
(3)使用砂纸对316不锈钢基体表面进行打磨处理，随后将基体放到酒精中超声清洗8min，再选择30目颗粒的白刚玉砂，利用喷砂机对超声清洗的基体表面在风压为0.3MPa进行50s的喷砂粗化，喷砂距离为120mm，喷砂角度为55°，随后将喷砂后的基体在酒精中超声清洗15min，以去除基体表面残留的杂质、油污和砂粒。
(4)采用超音速等离子喷涂技术在步骤(3)得到的316不锈钢表面制备NiCoCrAlY粘结层，NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。喷涂距离280mm，喷枪移动速度500mm/s，喷涂电压为120V，喷涂电流为350A，喷涂气压为0.7MPa，送粉速率40g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为15SLPM，辅气氩气流量80SLPM，NiCoCrAlY粘结层的厚度为200μm，得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末沉积在步骤(4)得到的喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢的表面，形成ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层，将舱内真空抽至0.6mbar，然后回填氩气至30mbar后喷枪点火，再抽真空至1.8mbar，预热温度900℃，进行喷涂，陶瓷层制备过程中的参数为：喷涂距离130mm，喷枪移动的速度400mm/s，喷涂电压为70V，喷涂电流为520A，送粉速率30g/min，送粉氩气流量100SLPM，氢气流量15SLPM，最后获得涂有ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的316不锈钢，陶瓷层厚度为240μm。
涂有ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的316不锈钢的宏观图如图1所示；ZrO2-Dy3TaO7热障涂层断面的微观结构如图2所示，从图1中可以看出陶瓷层表面结晶良好，晶粒大小分布均匀且致密；根据图2观察涂层的粘结层和陶瓷层均存在少量的气孔和裂纹，说明在烧结过程中没有产生大的应力和压力，且检测得到致密度高达98.8％。
将涂有ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的316不锈钢在1200℃高温热疲劳考核1000h之后，涂层断面的微观结构如图3所示，从图中可以看出粘结层完整的连接着基体材料和陶瓷层，在高温的服役过程中，涂层材料产生相变，出现应力集中现象，导致粘结层多了一些裂纹缺陷，但在1200℃高温下服役1000h后没有出现涂层剥离的现象，这说明通过上述方法制备的图层具有良好的隔热性能。
将涂有ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的316不锈钢在1200℃熔融铜液环境1000h再进行打磨，涂层断面的微观结构如图4所示，从图中可以看出在高温铜液中长时间的服役后陶瓷层出现了明显的孔洞缺陷，但是粘结层并没有因为在高温的铜液中而受到显著的影响，基体材料中没有出现明显的缺陷，说明涂层可以有效地阻碍高温铜液的腐蚀，整体来看，只有表面的陶瓷层受到了高温铜液的腐蚀影响，出现了一些孔洞，但涂层整体结构仍然完整连贯，说明上述方法制备的涂层可以在1200℃熔融的铜液中服役1000h而基体材料基本不受影响。
实施例2
一种耐腐蚀热障涂层的制备，具体制备步骤如下所述
(1)称取纯度为99％(百分比质量)的ZrO212.69g、Dy2O355.23g、Ta2O540.58g混合，以无水乙醇为介质用湿式球磨混合10h，设置转速为280r/min，将球磨得到的混合粉末放入在60℃的条件下烘烤1.5h以上，得到混合粉末。
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在1550℃大气中烧结15h，随后采用常规方法造粒，经过过筛后获得包含了40-100μm粒径的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末。
(3)使用砂纸对316不锈钢基体表面进行打磨处理，随后将基体放到煤油中超声清洗8min，再选择50目颗粒的白刚玉砂，利用喷砂机对超声清洗的基体表面在风压为0.55MPa进行40s的喷砂粗化，喷砂距离为130mm，喷砂角度为50°，随后将喷砂后的基体在煤油中超声清洗20min，以去除基体表面残留的杂质、油污和砂粒。
(4)采用超音速等离子喷涂技术在316不锈钢表面制备NiCoCrAlY粘结层，NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。喷涂距离400mm，喷枪移动速度550mm/s，喷涂电压为130V，喷涂电流为400A，喷涂气压为0.75MPa，送粉速率50g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为20SLPM，辅气氩气流量100SLPM，NiCoCrAlY粘结层的厚度为250μm，得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末沉积在步骤(4)得到的喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢的表面，形成ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层。将舱内真空抽至0.6mbar，然后回填氩气至30mbar后喷枪点火，再抽真空至1.8mbar，预热温度900℃，开始喷涂，陶瓷层制备过程中的参数为：喷涂距离180mm，喷枪移动的速度500mm/s，喷涂电压为100V，喷涂电流为600A，送粉速率40g/min，送粉氩气流量120SLPM，氢气流量20SLPM，最后获得ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的厚度为150μm。
实施例3
一种耐腐蚀热障涂层的制备，具体制备步骤如下所述
(1)称取纯度为99％(百分比质量)的ZrO216.34g、Dy2O360.56g、Ta2O546.45g混合，以无水乙醇为介质用湿式球磨混合20h，设置转速为250r/min，将球磨得到的混合粉末放入在70℃的条件下烘烤1.5h以上，得到混合粉末
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在1450℃大气中烧结25h，随后采用常规方法造粒，经过过筛后获得包含了40-100μm粒径的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末。
(3)使用砂纸对316不锈钢基体表面进行打磨处理，随后将基体放到丙酮中超声清洗8min，再选择10目颗粒的白刚玉砂，利用喷砂机对超声清洗的基体表面在风压为0.15MPa进行60s的喷砂粗化，喷砂距离为110mm，喷砂角度为60°，随后将喷砂后的基体在丙酮中超声清洗10min，以去除基体表面残留的杂质、油污和砂粒。
(4)采用超音速等离子喷涂技术在316不锈钢表面制备NiCoCrAlY粘结层，NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。喷涂距离200mm，喷枪移动速度450mm/s，喷涂电压为125V，喷涂电流为350A，喷涂气压为0.65MPa，送粉速率30g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为10SLPM，辅气氩气流量50SLPM，NiCoCrAlY粘结层的厚度为150μm，得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末沉积在步骤(4)得到的喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢的表面，形成ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层，将舱内真空抽至0.8mbar，然后回填氩气至35mbar后喷枪点火，再抽真空至2.0mbar，预热温度950℃，开始喷涂陶瓷层，陶瓷层制备过程中的参数为：喷涂距离100mm，喷枪移动的速度300mm/s，喷涂电压为60V，喷涂电流为450A，送粉速率35g/min，送粉氩气流量60SLPM，氢气流量10SLPM，最后获得ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的厚度为200μm。
将实施例１～3中制备的到的喷有耐腐蚀热障涂层的316钢基材料进行检测，各实施例中的耐腐蚀热障涂层中Zr，Dy，Ta的摩尔含量如表1所示。
表1实施例1～3中耐腐蚀热障涂层中Zr，Dy，Ta的摩尔含量
| Zr(％) | Dy(％) | Ta(％) | |
| 实施例1 | 27.35 | 37.52 | 10.59 |
| 实施例2 | 22.66 | 35.40 | 10.09 |
| 实施例3 | 29.17 | 38.82 | 11.55 |
对比例1
(1)称取纯度为99％(百分比质量)的TiO2 13.48g、Dy2O3 52.56g、Ta2O5 46.26g混合，以去离子水为介质用湿式球磨混合15h，设置转速为250r/min，将球磨得到的混合粉末放入在70℃的条件下烘烤2.5h以上，得到混合粉末。
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在1450℃大气中烧结16h，随后常规方法造粒，经过过筛后获得包含40-90μm粒径的TiO2-Dy3TaO7喷涂粉末。
(3)使用200#、400#、800#、2000#砂纸依次对316不锈钢基体表面进行打磨处理，再选择35目颗粒的白刚玉砂，利用喷砂机对超声清洗的基体表面在风压为0.35MPa进行60s的喷砂粗化，随后将喷砂后的基体在酒精中超声清洗12min，以去除基体表面残留的杂质、油污和砂粒。
(4)采用超音速等离子喷涂技术在步骤(3)得到的316不锈钢表面制备NiCoCrAlY粘结层，NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。喷涂距离300mm，喷枪移动速度480mm/s，喷涂电压为130V，喷涂电流为380A，喷涂气压为0.65MPa，送粉速率40g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为18SLPM，辅气氩气流量70SLPM，NiCoCrAlY粘结层的厚度为220μm，得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的TiO2-Dy3TaO7喷涂粉沉积在步骤(4)得到的NiCoCrAlY粘结层的316不锈钢的表面，形成TiO2-Dy3TaO7陶瓷层，陶瓷层制备过程中的参数为：喷涂距离150mm，喷枪移动的速度450mm/s，喷涂电压为80V，喷涂电流为480A，送粉速率40g/min，送粉氩气流量80SLPM，氢气流量12SLPM，最后获得TiO2-Dy3TaO7陶瓷层的厚度为210μm。
对比例2
(1)称取纯度为99％(百分比质量)的ZrO234.28g、Y2O314.26g混合，以异丙醇为介质用湿式球磨混合18h，设置转速为280r/min，将球磨得到的混合粉末放入在70℃的条件下烘烤2.5h以上，得到混合粉末。
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在1500℃大气中烧结18h，再使用喷雾干燥技术造粒，获得的喷涂粉末球形度较高、流动性良好，然后过筛后得到包含40-100μm粒径的7YSZ:(Y2O3)0.07-(ZrO2)0.93喷涂粉末。
(3)使用碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择40目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗8min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。
(4)采用超音速等离子喷涂技术在步骤(3)得到的镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。喷涂距离240mm，喷枪移动速度500mm/s，喷涂电压为130V，喷涂电流为380A，喷涂气压为0.65MPa，送粉速率40g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为16SLPM，辅气氩气流量50SLPM，NiCoCrAlY粘结层的厚度为160μm，得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的7YSZ:(Y2O3)0.07-(ZrO2)0.93喷涂粉沉积在步骤(4)得到的NiCoCrAlY粘结层的镍基合金的表面，形成7YSZ:(Y2O3)0.07-(ZrO2)0.93陶瓷层，陶瓷层制备过程中的参数为：喷涂距离180mm，喷枪移动的速度500mm/s，喷涂电压为80V，喷涂电流为480A，送粉速率30g/min，送粉氩气流量100SLPM，氢气流量10SLPM，最后获得7YSZ陶瓷层的厚度为210μm.
对比例3
(1)称取纯度为99％(百分比质量)的ZrO238.68g、Y2O310.42g混合，以异丙醇为介质用湿式球磨混合25h，设置转速为280r/min，将球磨得到的混合粉末放入在70℃的条件下烘烤2.5h以上，得到混合粉末.
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在1480℃大气中烧结20h，再使用喷雾干燥技术造粒，获得的喷涂粉末球形度较高、流动性良好，然后过筛后得到包含30-100μm粒径的8YSZ:(Y2O3)0.08-(ZrO2)0.92喷涂粉末。
(3)使用碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择25目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗10min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。
(4)采用超音速等离子喷涂技术在步骤(3)得到的镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，NiCoCrAlY的成分包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。喷涂距离260mm，喷枪移动速度520mm/s，喷涂电压为130V，喷涂电流为380A，喷涂气压为0.65MPa，送粉速率36g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为16SLPM，辅气氩气流量60SLPM，NiCoCrAlY粘结层的厚度为180μm，得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金。
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的8YSZ:(Y2O3)0.08-(ZrO2)0.92喷涂粉沉积在步骤(4)得到的NiCoCrAlY粘结层的镍基合金的表面，形成8YSZ:(Y2O3)0.08-(ZrO2)0.92陶瓷层，陶瓷层制备过程中的参数为：喷涂距离180mm，喷枪移动的速度500mm/s，喷涂电压为80V，喷涂电流为480A，送粉速率30g/min，送粉氩气流量90SLPM，氢气流量16SLPM，最后获得8YSZ陶瓷层的厚度为220μm。
将对比例1～3中制备得到的喷有耐腐蚀热障涂层的316钢基涂层材料在1200℃高温热疲劳考核1000h之后，检测发现陶瓷涂层在长时间的高温服役后，陶瓷层部分区域出现了剥离现象，此外，粘结层也出现了大量的孔洞缺陷。
将对比例1～3中制备得到的喷有耐腐蚀热障涂层的316钢基材料在1200℃熔融铜液环境1000h再进行打磨，检测发现对比例中制备得到的涂层和粘结层均有大量的裂纹和孔洞缺陷，且还出现了明显的腐蚀剥离现象，基体暴露在表面且受到了一定程度的影响。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)称取ZrO2、Dy2O3、TaO5粉末进行球磨混合，随后烘干；
(2)将步骤(1)中得到的混合物进行烧结，随后常规造粒，最后过筛得到ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末；
(3)将基体材料表面抛磨，喷砂，超声清洗；
(4)采用超音速等离子喷涂技术，在步骤(3)得到的基体上喷涂NiCoCrAlY形成粘结层；得到喷涂有NiCoCrAlY粘结层的基体材料；
(5)通过大气等离子喷涂技术将步骤(2)获得的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末沉积在步骤(4)得到的喷涂有NiCoCrAlY粘结层的基体材料的表面，形成具有ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的基体。
2.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中ZrO2、Dy2O3、TaO5粉末的质量比为：12.69～16.34：55.23～60.56：40.58～46.45，各粉末的纯度为99％以上。
3.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中球磨介质为无水乙醇或去离子水，球磨混合时间10-20h，转速250-280r/min；烘干条件为60℃～70℃的条件下烘烤1.5h以上。
4.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在1450～1550℃大气中进行烧结，烧结的时间为15-25h；过筛后使ZrO2-Dy3TaO7陶瓷粉末的粒径在40～100μm之间。
5.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述基体材料是316不锈钢；打磨处理使用抛光机或砂纸；喷砂采10-50目的白刚玉砂，风压0.15-0.55MPa进行喷砂，喷砂距离为110-130mm，喷砂角度为50-60°，喷砂时间为40-60s；超声清洗处理使用酒精、煤油或丙酮中的任意一种溶液对基体进行超声清洗，超声清洗时间为8min～20min。
6.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中喷涂距离200-400mm，喷枪移动速度450-550mm/s，喷涂电压为120-130V，喷涂电流为350-400A，喷涂气压为0.65-0.75MPa，送粉速率30-50g/min，喷涂气源为Ar气和压缩空气，压缩空气的流量为10-20SLPM，辅气氩气流量50-100SLPM。
7.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所制备得到的NiCoCrAlY粘结层的厚度为150-250μm；NiCoCrAlY的成分为包括如下质量百分比的物质：47.5％的Ni，23％的Co，16.7％的Cr，12.3％的Al，0.5％的Y。
8.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)中使用大气等离子喷涂-物理气相沉积技术在粘结层上喷涂ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层时，将舱内真空抽至0.6～0.8mbar，然后回填氩气至30～35mbar后喷枪点火，再抽真空至1.8～2.0mbar，预热温度900～950℃，开始喷涂陶瓷层，所述陶瓷层制备的参数为：喷涂距离100-180mm，喷枪移动的速度300-500mm/s，喷涂电压为60-100V，喷涂电流为450-600A，送粉速率30-40g/min，送粉氩气流量60-120SLPM，氢气流量10-20SLPM。
9.根据权利要求1所述耐腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所制备得到的ZrO2-Dy3TaO7陶瓷层的厚度为150-240μm，陶瓷层中各元素的摩尔含量为：Zr 10-20％，Dy 30-60％，Ta 10-20％，所述耐腐蚀热障涂层孔隙率为8％-25％，耐温可达1200℃。
10.将权利要求1～6中任意一项所述耐腐蚀热障涂层应用于艾萨熔炉所使用的喷枪表面。
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