CN117402293A - 一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂及其制备工艺。所述树脂的原料组成包括如下组分:有机单体复配物15~50重量份,碱液5~15重量份,交联剂0.2~1重量份,引发剂0.2~2重量份,有机分散剂15~30重量份,无机纳米粒子5~20重量份,硅烷偶联剂0.5~2重量份,水50~100份。所述有机单体复配物包括:丙烯酸类物质20~60重量份、丙烯酰胺类物质10~30重量份、季铵盐阳离子单体5~20重量份、多糖类亲水性单体10~30重量份。本发明的改性超吸水树脂不仅具有更好的分散特性、内养护水容量,而且提高了超吸水树脂的抗开裂性能,从而能够更好地促进碱激发泡沫混凝土力学性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及碱激发泡沫混凝土技术领域,具体涉及一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂及其制备工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
碱激发泡沫混凝土相较于水泥基泡沫混凝土具备凝结速度快、强度高、耐久性好等优势。此外,碱激发泡沫混凝土还能够有效的利用矿渣和粉煤灰等固体废弃物,具有低碳和环保的优点。然而,在实际使用环境下,碱激发泡沫混凝土存在严重的收缩开裂问题,其主要原因是:碱激发胶凝材料在硬化过程中,由于化学反应中的水分消耗和与外界的水分交换失衡,会分别出现体积减小的自收缩和由水分过快蒸发引发的干燥收缩,这两者都可能导致材料产生裂缝,影响其性能和耐久性。上述问题严重阻碍了碱激发泡沫混凝土在工程中的推广和应用。目前,解决上述问题的方式之一是在碱激发泡沫混凝土中掺加具有高吸水性的内养护材料,如超吸水树脂(Super Absorbent Polymer,SAP)等。
然而,本发明人发现:(1)传统的SAP吸水膨胀后相互交联的现象使得SAP颗粒之间发生凝聚或团聚,导致碱激发泡沫混凝土在拌合过程中SAP吸水团聚后分散程度严重降低。(2)碱激发泡沫混凝土中需要添加用高碱、盐溶液作为激发剂。然而在这种高渗透压的激发剂环境下,传统的SAP存在保水能力较差的问题及吸水量低的问题,这种SAP在早期受孔溶液高渗透压的影响快速释水,导致后期用于抑制碱激发泡沫混凝土自收缩的有效内养护水量减少(3)传统的SAP释水后残留的较大孔洞在抑制碱激发泡沫混凝土受到应力荷载时易断裂,再加上SAP释水后残留的孔结构形状不均匀且不规则,容易导致裂缝缺陷的产生。上述问题导致碱激发泡沫混凝土的力学性能和耐久性发生严重劣化。
发明内容
针对上述的问题,本发明提供一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂及其制备工艺,本发明制备的改性超吸水树脂不仅具有更好的分散特性、内养护水容量,而且提高了超吸水树脂的抗开裂性能,从而能够更好地促进碱激发泡沫混凝土力学性能的提升。具体地,本发明公开如下所示的技术方案。
首先,本发明公开一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其原料组成包括如下组分:有机单体复配物15~50重量份,碱液5~15重量份,交联剂0.2~1重量份,引发剂0.2~2重量份,有机分散剂15~30重量份,无机纳米粒子5~20重量份,硅烷偶联剂0.5~2重量份,水50~100份。其中:所述有机单体复配物包括:丙烯酸类物质20~60重量份、丙烯酰胺类物质10~30重量份、季铵盐阳离子单体5~20重量份、多糖类亲水性单体10~30重量份。所述有机分散剂是由分散剂与环己烷按照0.2~2重量份:100重量份复配而成。
进一步地,所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等中的任意一种。其主要用于中和所述丙烯酸溶液,从而增强其聚合度和交联度。可选地,所述碱液的浓度范围为0.5~15mol/L。
进一步地,所述无机纳米粒子包括纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化铝等中的任意一种。可选地,所述无机纳米粒子的粒径为20~90nm。
进一步地,所述丙烯酸类物质包括丙烯酸、丙烯酸酯等中的任意一种。
进一步地,所述丙烯酰胺类物质包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺等中的任意一种。
进一步地,所述季铵盐阳离子单体包括烯丙基三甲基氯化铵,2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵等中的任意一种。
进一步地,所述多糖类亲水性单体包括羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠等中的任意一种。
进一步地,所述交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、三甲基丙烯酰胺等中的任意一种。
进一步地,所述引发剂包括过硫酸盐与亚硫酸氢钠任意比例的混合物,过硫酸盐包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等中的任意一种。
进一步地,所述分散剂包括span-80、span-60等中的任意一种。
进一步地,所述有机分散剂的制备方法为:将分散剂加到环己烷中,然后加热至20~50℃搅拌15~30min,即得有机分散剂。
其次,本发明公开所述适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备工艺,包括如下步骤:
(1)用所述碱液对丙烯酸类物质进行中和,将得到的一定中和度的丙烯酸类物质与所述丙烯酰胺类物质、季铵盐阳离子单体、多糖类亲水性单体混合,得有机单体复配物。
(2)将所述无机纳米粒子分散在水中形成分散液,然后将该分散液加热后加入所述硅烷偶联剂,反应完成后分离出固体产物,将其洗涤后干燥,即得改性无机纳米粒子。
(3)将所述有机单体复配物、改性无机纳米粒子、交联剂分散在所述有机分散剂中,然后在保护气氛和加热条件下滴定加入所述引发剂。反应完成后将得到凝胶产物洗涤、干燥,即得超吸水树脂。
进一步地,步骤(1)中,所述有机单体复配物的中和度为50~70%。优选地,所述中和在冰水水浴条件下进行。
进一步地,步骤(2)中,所述将所述无机纳米粒子分散在水中超声15~45min,即得分散液。
进一步地,步骤(2)中,所述加热温度为70~80℃,所述反应时间为4~9h。可选地,所述洗涤的方式包括水洗、醇洗等中的任意一种。所述干燥温度为50~80℃,干燥时间为2~24h。
进一步地,步骤(3)中,所述加热温度为60~80℃,滴定时间为0.5~1h。可选地,所述保护气氛包括氮气、惰性气体等。
进一步地,步骤(3)中,所述洗涤的方式包括醇洗等。所述干燥温度为50~70℃,干燥时间为2~12h。
相较于现有技术,本发明的技术方案至少具有以下方面的有益效果:
本发明的改性超吸水树脂是具有高分散性的球形的负载型有机-无机复合树脂,其掺加到碱激发泡沫混凝土中替换传统的SAP后,能够更好地促进碱激发泡沫混凝土力学性能的提升。其原因在于:
第一,本发明的有机单体复配物将多种不同类型的有机亲水性单体链相互穿插在一起,从而形成了一种稳定的三维网络。一方面,本发明利用所述季铵盐阳离子单体提高了树脂内部网络结构的渗透压,从而提高树脂在高碱盐溶液中的吸水能力。另一方面,本发明利用所述多糖类亲水性单体增大了树脂内部网络之间的空间,从而使本发明的改性超吸水树脂的内养护吸水容量更高。上述的特点使所述改性超吸水树脂能够在水化后期仍然为碱激发泡沫混凝土提供更加充足的内养护水,防止碱激发泡沫混凝土的自收缩造成其容易开裂的问题。
第二、本发明首先利用硅烷偶联剂对无机纳米粒子进行改性,然后在有机单体聚合过程中接枝负载到形成的树脂上。一方面,树脂表面负载的无机纳米粒子能够有效减少树脂上的极性官能团与水的接触点位,防止树脂颗粒之间相互吸水交联,从而减轻团聚程度,提高了树脂的分散性,使其能够更加均匀地分散在碱激发泡沫混凝土中,更好地发挥提升碱激发泡沫混凝土力学性能和耐久性的作用。另一方面,由于碱激发泡沫混凝中的矿渣在碱激发溶液作用下溶蚀出钙离子,其会通过与聚丙烯酸树脂的羧酸基团形成离子桥联,增强分子链间交联,抑制吸水树脂分子链段的展开,造成吸水树脂收缩加剧,使树脂内部结构变紧密,从而降低对水的吸收能力。而经过本发明经过改性后无机纳米粒子能够有效降低树脂中羧基与钙离子的络合程度,从而提高得到的树脂的刚度,减少树脂收缩,增加树脂的内养护效率,避免过早释水,确保能够持续调控泡沫混凝土内部湿度,增加泡沫混凝土的水化程度。再一方面,在水化后期,所述改性无机纳米粒子在碱激发泡沫混凝土中的碱激发剂的作用下逐渐溶解,与碱激发泡沫混凝土提供的钙离子、铝离子等发生火山灰反应,形成高聚合度的C-S-H凝胶,可起到原位修复树脂释水后留下的孔洞,增强树脂周围孔洞界面过渡区的硬度,降低树脂释水后残留的孔洞对碱激发泡沫混凝土强度的弱化程度。又一方面,由于本发明制备的所述改性超吸水树脂为球形,其可以起到填充碱激发泡沫混凝土中的孔隙的作用,再加上富含火山灰活性的所述改性纳米粒子在水化后期形成的所述C-S-H凝胶对树脂中孔洞界面过渡区的加强作用,能够有效改善得到的混凝土的力学性能。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为下列实施例1制备的超吸水树脂的效果图。
图2为下列实施例进行吸水树脂的吸水倍率测试图。
图3为下列实施例进行的抗压强度测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义,本发明中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得,如无特殊说明,本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。
此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。现结合说明书附图和具体实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,包括步骤:
(1)有机单体复配物的制备:取5mol/L的氢氧化钠溶液10重量份、丙烯酸45重量份、丙烯酰胺20重量份、2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵15重量份、羧甲基纤维素钠20重量份。用所述氢氧化钠溶液对丙烯酸进行中和,将得到的中和度为50%的丙烯酸与所述丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、羧甲基纤维素钠混合均匀,得有机单体复配物。
(2)改性无机纳米粒子的制备:取纳米二氧化硅10重量份,硅烷偶联剂(KH560)1.2重量份,水70重量份。将所述纳米二氧化硅分散在水中超声处理30min形成分散液,然后将该分散液加热至75℃后加入所述硅烷偶联剂反应6小时,反应完成后分离出固体产物,将其用清水洗涤后在70℃干燥12小时,即得改性无机纳米粒子,备用。
(3)有机分散剂的制备:将0.5重量份分散剂span-80加到100重量份的环己烷中,然后加热至40℃搅拌20min,即得有机分散剂。
(4)超吸水树脂的制备:将本实施例制备的所述改性无机纳米粒子与40重量份所述有机单体复配物,0.7重量份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺分散到25重量份有机分散剂中,然后在氮气保护气氛和加热条件(温度70℃)下滴定加入1.5重量份过硫酸铵,滴定时间为1h。反应完成后将得到凝胶产物用乙醇洗涤后在60℃干燥8小时,即得超吸水树脂(如图1所示)。
1、采用茶袋法对本实施例制备的所述吸水树脂的吸水倍率进行测定(参考图2),具体方法为:称取1.00g吸水树脂置于尼龙袋中,将其放入1000ml烧杯中,倒入待吸液体后等待1小时使树脂充分溶胀,然后取出尼龙袋滤干水分后称重,按照下列公式计算高吸水树脂的吸水倍率,本实施例分别进行了两种待吸液体(去离子水、质量分数33.8%的氢氧化钠溶液)的测试,测试结果如下表所示。
Qeq=(m2-m1-m3)/m1。
式中:Qeq为高吸水树脂的吸水倍率,g/g。
m1为吸水树脂起始质量,g。
m2为吸水树脂吸水溶胀后的质量,g。
m3为尼龙袋吸水后的质量,g。
2、按照矿渣:本实施例制备的所述超吸水树脂:碱激发剂、阴离子发泡剂、水=100重量份:1重量份:9重量份:15重量份:40重量份比例称取各预料。其中:所述碱激发剂是由氢氧化钠固体和质量分数34%的水玻璃按照质量比1重量份:5重量份配置而成。所述阴离子发泡剂是由AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)1重量份、稳泡剂MPS(改性硅树脂聚醚)0.2重量份和水60重量份配置而成。将上述各原料混合均匀后制成碱激发矿渣泡沫混凝土试块,将其养护至7d和28d,然后根据《泡沫混凝土》(JG-T266-2011)测试得所述试块的抗压强度(参考图3),测试结果如下表所示。
实施例2
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,包括步骤:
(1)有机单体复配物的制备:取15mol/L的氢氧化钠溶液5重量份、丙烯酸酯60重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸30重量份、烯丙基三甲基氯化铵20重量份、羧甲基纤维素钠30重量份。用所述氢氧化钠溶液对丙烯酸进行中和,将得到的中和度为60%的丙烯酸酯与所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基三甲基氯化铵、羧甲基纤维素钠混合均匀,得有机单体复配物。
(2)改性无机纳米粒子的制备:取纳米碳酸钙20重量份,硅烷偶联剂(KH550)2重量份,水100重量份。将所述纳米碳酸钙分散在水中超声处理45min形成分散液,然后将该分散液加热至80℃后加入所述硅烷偶联剂反应4小时,反应完成后分离出固体产物,将其用乙醇洗涤后在80℃干燥2小时,即得改性无机纳米粒子,备用。
(3)有机分散剂的制备:将2重量份分散剂span-80加到100重量份的环己烷中,然后加热至50℃搅拌15min,即得有机分散剂。
(4)超吸水树脂的制备:将本实施例制备的所述改性无机纳米粒子与50重量份所述有机单体复配物,1重量份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺分散到30重量份有机分散剂中,然后在氮气保护气氛和加热条件(温度60℃)下滴定加入2重量份引发剂(由过硫酸铵与亚硫酸氢钠按照质量比1:1配成),滴定时间为1h。反应完成后将得到凝胶产物用乙醇洗涤后在50℃干燥12小时,即得超吸水树脂。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
实施例3
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,包括步骤:
(1)有机单体复配物的制备:取0.5mol/L的氢氧化钾溶液15重量份、丙烯酸20重量份、N,N-二甲基丙烯酰胺10重量份、2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵5重量份、羧甲基淀粉钠10重量份。用所述氢氧化钾溶液对丙烯酸进行中和,将得到的中和度为50%的丙烯酸与所述N,N-二甲基丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、羧甲基淀粉钠混合均匀,得有机单体复配物。
(2)改性无机纳米粒子的制备:取纳米氧化铝5重量份,硅烷偶联剂(KH570)0.5重量份,水50重量份。将所述纳米氧化铝分散在水中超声处理15min形成分散液,然后将该分散液加热至70℃后加入所述硅烷偶联剂反应9小时,反应完成后分离出固体产物,将其用乙醇洗涤后在50℃干燥24小时,即得改性无机纳米粒子,备用。
(3)有机分散剂的制备:将0.2重量份分散剂span-60加到100重量份的环己烷中,然后加热至20℃搅拌30min,即得有机分散剂。
(4)超吸水树脂的制备:将本实施例制备的所述改性无机纳米粒子与15重量份所述有机单体复配物,0.2重量份三甲基丙烯酰胺分散到15重量份有机分散剂中,然后在氮气保护气氛和加热条件(温度80℃)下滴定加入0.2重量份引发剂(由过过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照质量比3:1配成),滴定时间为0.5h。反应完成后将得到凝胶产物用乙醇洗涤后在70℃干燥2小时,即得超吸水树脂。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
实施例4
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,同上述实施例1,区别在于本实施例的改性无机纳米粒子采用如下工艺制备:取纳米二氧化硅10重量份,水70重量份。将所述纳米二氧化硅分散在水中超声处理30min形成分散液,然后将该分散液加热至75℃后保温6小时,反应完成后分离出固体产物,将其在70℃干燥12小时,即得改性无机纳米粒子。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
实施例5
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,包括步骤:将40重量份实施例1制备的有机单体复配物,0.7重量份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺分散到25重量份实施例1制备的有机分散剂中,然后在氮气保护气氛和加热条件(温度70℃)下滴定加入1.5重量份过硫酸铵,滴定时间为1h。反应完成后将得到凝胶产物用乙醇洗涤后在60℃干燥8小时,即得超吸水树脂。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
实施例6
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,同上述实施例2,区别在于本实施例的有机单体复配物采用如下工艺制备:取15mol/L的氢氧化钠溶液5重量份、丙烯酸酯60重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸30重量份、羧甲基纤维素钠30重量份。用所述氢氧化钠溶液对丙烯酸进行中和,将得到的中和度为70%的丙烯酸酯与所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、羧甲基纤维素钠混合均匀,得有机单体复配物。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
实施例7
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,同上述实施例3,区别在于本实施例的有机单体复配物采用如下工艺制备:取0.5mol/L的氢氧化钾溶液15重量份、丙烯酸20重量份、N,N-二甲基丙烯酰胺10重量份、2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵5重量份。用所述氢氧化钾溶液对丙烯酸进行中和,将得到的中和度为50%的丙烯酸与所述N,N-二甲基丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵混合均匀,得有机单体复配物。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
实施例8
一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备,同上述实施例2,区别在于本实施例的有机单体复配物采用如下工艺制备:取15mol/L的氢氧化钠溶液5重量份、丙烯酸酯90重量份、烯丙基三甲基氯化铵20重量份、羧甲基纤维素钠30重量份。用所述氢氧化钠溶液对丙烯酸进行中和,将得到的丙烯酸酯与所述烯丙基三甲基氯化铵、羧甲基纤维素钠混合均匀,得有机单体复配物。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述超吸水树脂的吸水倍率和及含有该吸水树脂的碱激发矿渣泡沫混凝土试块的抗压强度,结果如下表所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其特征在于,该树脂的原料组成包括如下组分:有机单体复配物15~50重量份,碱液5~15重量份,交联剂0.2~1重量份,引发剂0.2~2重量份,有机分散剂15~30重量份,无机纳米粒子5~20重量份,硅烷偶联剂0.5~2重量份,水50~100份;其中:
所述有机单体复配物包括:丙烯酸类物质20~60重量份、丙烯酰胺类物质10~30重量份、季铵盐阳离子单体5~20重量份、多糖类亲水性单体10~30重量份;
所述有机分散剂是由分散剂与环己烷按照0.2~2重量份:100重量份复配而成。
2.根据权利要求1所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其特征在于,所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种;可选地,所述碱液的浓度范围为0.5~15mol/L。
3.根据权利要求1所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其特征在于,所述无机纳米粒子包括纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化铝中的任意一种;可选地,所述无机纳米粒子的粒径为20~90nm。
4.根据权利要求1所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其特征在于,所述季铵盐阳离子单体包括羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠中的任意一种;或者,所述多糖类亲水性单体包括羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其特征在于,所述分散剂包括span-80、span-60中的任意一种;
优选地,所述有机分散剂的制备方法为:将分散剂加到环己烷中,然后加热至20~50℃搅拌15~30min,即得有机分散剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂,其特征在于,所述交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、三甲基丙烯酰胺中的任意一种;
可选地,所述引发剂包括过硫酸盐与亚硫酸氢钠任意比例的混合物;
可选地,所述过硫酸盐包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
7.权利要求1-6任一项所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用所述碱液对丙烯酸进行中和,将得到的一定中和度的丙烯酸与所述丙烯酰胺、季铵盐阳离子单体、纤维素混合,得有机单体复配物;
(2)将所述无机纳米粒子分散在水中形成分散液,然后将该分散液加热后加入所述硅烷偶联剂,反应完成后分离出固体产物,将其洗涤后干燥,即得改性无机纳米粒子;
(3)将所述有机单体复配物、改性无机纳米粒子、交联剂分散在所述有机分散剂中,然后在保护气氛和加热条件下滴定加入所述引发剂;反应完成后将得到凝胶产物洗涤、干燥,即得超吸水树脂。
8.根据权利要求7所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述有机单体复配物的中和度为50~70%;优选地,所述中和在冰水水浴条件下进行。
9.根据权利要求7所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述将所述无机纳米粒子分散在水中超声15~45min,即得分散液;
可选地,步骤(2)中,所述加热温度为70~80℃,所述反应时间为4~9h;
可选地,步骤(2)中,所述洗涤的方式包括水洗、醇洗中的任一种;
可选地,步骤(2)中,所述干燥温度为50~80℃,干燥时间为2~24h。
10.根据权利要求7-9任一项所述的适于碱激发泡沫混凝土的改性超吸水树脂的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述加热温度为60~80℃,滴定时间为0.5~1h;
可选地,步骤(3)中,所述洗涤的方式包括醇洗;
可选地,步骤(3)中,所述干燥温度为50~70℃,干燥时间为2~12h。
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