CN117402095A - 一种利用微通道反应器制备二（叔丁基过氧化异丙基）苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。本发明方法采用叔丁基过氧化氢与2‑异丙苯醇的有机溶剂溶液在氯气的催化作用下发生缩合反应，在微通道反应器中一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明合成方法简单、废液废气产生量少、绿色安全环保；原料廉价易得，成本低；反应转化率高，生产效率高，副反应少，目标产物收率和纯度高，所得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品质量稳定；同时所采用的有机溶剂可经减压蒸馏后回收利用，克服了传统工艺中的温度控制不精确、安全性差、副反应多、废水量大等问题，利于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成制备技术领域，尤其是涉及一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。
背景技术
二(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称BIBP)，是一种新型的二烷基类有机过氧化物交联剂，也是过氧化二异丙苯(DCP)的升级产品，俗称“无味DCP”。二(叔丁基过氧化异丙基)苯可用作聚丙烯降解优良的降解剂，可制成分子量低、分子量分布窄的高熔体指数的流变聚丙烯，是可控流变聚丙烯的一种十分重要的引发剂。同时，它还可以用作苯乙烯聚合的引发剂，其特点是生成的聚苯乙烯的分子量较热引发聚合的大，聚合转化率较高。再者，BIBP还是最常见的橡胶硫化剂，具有极好的焦烧安全性，通常用硅油或其它中性溶剂或中性填料稀释，其安全处理温度为138℃，交联温度为175℃。另外，BIBP还可用作氯化聚乙烯(CPE)、三元乙丙橡胶(EPDM)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(如：EVA发泡)等塑料和橡胶的交联剂。BIBP在制品的交联过程中没有臭味，具有交联效率高，同等交联效果下用量少(其用量仅为DCP的2/3)，制品的耐热性、低温屈挠性以及耐压变形性好等特点。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高，用户对BIBP的需求量会越来越多。
现有技术中已有关于二(叔丁基过氧化异丙基)苯制备的报道。
专利文献CN103058908A公开了一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。该合成方法是将叔丁基过氧化氢与2-异丙苯醇(DC)在高氯酸钠和硫酸的催化作用下合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。该合成方法使用大量硫酸作为反应的催化剂，使得在合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的同时，产生大量深黑红色废硫酸；这部分废硫酸不仅不能回收利用，还很难处理排放，不利于环境保护。同时，由于过氧键极不稳定，在强酸存在下极易分解，因此硫酸的使用会造成一部分叔丁基过氧化氢酸解生成叔丁醇，从而导致反应的收率降低。另外，由于过氧化物对静电极其敏感，而搪玻璃材质的反应设备导电性差，易产生静电，不利于安全化生产，因此反应设备优先选择导电性能好的不锈钢反应器，而硫酸的使用会对不锈钢生产设备造成严重腐蚀，不利于工业化生产。
专利文献CN101544587A公开了一种α,α′-双(叔丁过氧基)二异丙苯的制备方法。该合成方法以叔丁基过氧化氢水合物与α,α′-二羟基-对二异丙苯为原料，以杂多酸为催化剂，在有机溶剂中合成α,α′-双(叔丁过氧基)二异丙苯。该方法利用磷钨杂多酸作为缩合反应的催化剂，一方面磷钨具有很强的吸湿性，储存和使用都不方便；另一方面磷钨杂多酸价格昂贵，用量很大，原料成本较高，使用过的杂多酸催化剂，由于吸附了大量水分和过氧化物，在加热脱水活化时，残留的过氧化物易分解爆炸，回收再生困难，从而难以循环使用。另外，杂多酸还具有比表面积小、热稳定性差等问题，使其在催化领域的应用受到一定限制。并且，目标产物的收率和纯度均有待提高。
专利文献CN106588735A公开了一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称BIBP)的生产方法。该合成方法以二-(2-羟基异丙基)苯和叔丁基过氧化氢水溶液为原料，高氯酸水溶液为催化剂，甲苯为溶剂，在负压条件下进行缩合脱水反应。该合成方法需要经过脱水、氮气鼓泡、油水分离回釜、两次碱洗、两次水洗、提浓、氮气鼓泡等一系列工序，操作步骤相对复杂。其次，该合成方法安全性不高；这是由于高氯酸溶液极不稳定，在室温下分解，加热则爆炸，因此高氯酸溶液的安全储存要求较高。并且由于提浓过程的最高液相温度高达90℃，而过氧化物对温度比较敏感，在温度过高时极易分解造成产品收率和纯度下降，同时分解时还会释放大量的热量，不利于安全生产。再者，该合成过程或产生大量洗涤废水和含甲苯的废气，对环境造成污染，同时加重了废水废气的处理负担，不利于绿色环保举措的实施。并且，该方法目标产物收率和纯度依然有待提高。综上所述该合成方法不利于大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。本发明方法采用叔丁基过氧化氢与2-异丙苯醇的有机溶剂溶液在氯气的催化作用下发生缩合反应，在微通道反应器中一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明合成方法简单、废液废气产生量少、绿色安全环保；原料廉价易得，成本低；反应转化率高，生产效率高，副反应少，目标产物收率和纯度高，所得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品质量稳定；同时所采用的有机溶剂可经减压蒸馏后回收利用，克服了传统工艺中的温度控制不精确、安全性差、副反应多、废水量大等问题，利于大规模工业化生产。
本发明的技术方案为：
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括步骤：
将经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇的有机溶剂溶液和氯气分别同时通入微通道反应器中，经缩合反应得到混合溶液；混合溶液经分液、减压蒸馏后得到二(叔丁基过氧化异丙基)苯。所述混合溶液中含有二(叔丁基过氧化异丙基)苯、有机溶剂、氯化氢和次氯酸等。2-异丙苯醇即α,α′-二羟基-1,3-二异丙基苯。
根据本发明优选的，经脱水的叔丁基过氧化氢的脱水方法包括步骤：将叔丁基过氧化氢水溶液和脱水剂充分混合分散均匀，静置分层，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。
优选的，叔丁基过氧化氢水溶液的质量浓度为60-80％。
优选的，脱水剂为硫酸钠固体和碳酸钠固体；硫酸钠固体、碳酸钠固体和叔丁基过氧化氢水溶液的质量比为(0.05～0.1)：(0.01～0.03)：1。
优选的，混合分散为搅拌混合分散；搅拌混合分散温度为15℃～30℃，搅拌混合分散时间为5～30min。
根据本发明优选的，2-异丙苯醇的有机溶剂溶液中，有机溶剂为能与水产生共沸的有机溶剂；优选的，所述有机溶剂为甲苯、二氯丙烷、二异丁基醚、甲酸正丁酯或乙酸异丁酯中的一种或两种以上的组合。所述有机溶剂为蒸馏时能将水一并带出的有机溶剂，从而起到干燥产品的目的。
根据本发明优选的，2-异丙苯醇的有机溶剂溶液的质量浓度为50-70％。
根据本发明，微通道反应器为现有装置，也称微反应器，物料在微通道反应器中连续流动。
根据本发明优选的，微通道反应器中，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为(2～2.1)：1：(0.05～0.1)，优选为2.05：1：0.07。
根据本发明优选的，缩合反应温度为45℃～55℃。
根据本发明优选的，反应停留时间为10min～15min。
根据本发明优选的，物料在微通道反应器中的流动速度为0.2g/min～21g/min。通过控制流动速度控制微反应器中原料的摩尔量比。
根据本发明优选的，混合溶液分液的温度为45℃～60℃。
根据本发明优选的，减压蒸馏的温度为45℃～60℃；减压蒸馏产生的蒸汽经冷凝得到冷凝液，从冷凝液中回收有机溶剂。
根据本发明优选的，混合溶液经减压蒸馏后，还包括冷却、切片的步骤。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
本发明的技术特点及有益效果如下：
(1)本发明采用微通道反应技术制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯，生产效率高，反应转化率高，副反应少，目标产物收率和纯度高，所得到的目标产品质量稳定。同时，由于有机过氧化物特有的危险特性，对温度敏感性较高，在热量积聚、温度较高的情况下容易发生自分解造成产品收率和纯度下降，分解产生的热量会使温度急剧升高造成更大范围的安全事故，不利于安全生产。本发明采用微通道生产技术，对反应过程的温度控制将更加精确，避免了局部过热现象的发生。另外，采用这种生产方式的安全性高，生产安全隐患少，有利于实现本质的生产安全。
(2)本发明以硫酸钠、碳酸钠盐作为叔丁基过氧化氢溶液的脱水剂，这是由于该合成反应为缩合脱水反应，叔丁基过氧化氢中水的脱去有利于缩合脱水反应的进行，从而使反应更完全，利于目标产物收率和纯度的提高。
(3)本发明中的合成反应采用特定种类的有机溶剂，一方面作为反应体系的有机溶剂，提高了反应体系分散性，加快了反应速率，缩短了反应时间，使反应更加充分彻底，利于目标产物收率和纯度高。另一方面则是与体系中的水形成共沸温度低、馏出物中水占比大，且与水不互溶的共沸物，在低温减压蒸馏分出有机溶剂的同时，可以将反应体系中的水以及未反应的叔丁基过氧化氢除去，达到干燥提纯的目的。同时，馏出物中的有机溶剂可经过静置、分液进行回收再利用，有利于降低生产成本。
(4)本发明采用氯气代替强氧化性酸溶液(如硫酸溶液、高氯酸溶液等)作为缩合反应的催化剂，强化了传质过程，减少了由于介质接触不充分造成的副反应，提高了反应速率和效率，使反应更加完全。另外，氯气与缩合产生的水反应生成的次氯酸也具有强氧化性，可对缩合反应进一步二次催化，进一步提高反应效率，提高目标产物的收率和纯度，使反应纯度由原来的96％提高到99％以上，反应收率由原来的80％～90％提高到97％以上。
(5)采用氯气作为缩合反应的催化剂，如采用反应釜的合成方式，由于气体的扩散速度相对较快，氯气通入后会很快扩散出来，利用率低，造成气体的浪费；同时通入的氯气会积聚在反应釜上部气相空间，收集困难；扩散出来的氯气尾气处理很麻烦，并且长时间积聚会对金属反应釜造成腐蚀，不如液体或固体催化剂使用更方便，使用效果更好。本发明采用氯气作为缩合反应的催化剂，利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯，成功解决了上述问题，在强化传质过程的同时减少了叔丁基过氧化氢的用量，缩短了缩合反应时间，将间歇工艺中2-异丙苯醇与叔丁基过氧化氢的物质的量比由1：(2.0～2.5)降低至1：(2.0～2.1)，反应时间由原来的30～60min减少至10～15min，不仅降低物耗、能耗与时间成本，还降低了反应过程中副反应及三废的产生，提高了目标产物的收率和纯度，有利于绿色环保举措的实施。另外，由于氯气的危险特性，相比于CN106588735A中传统的合成技术，本发明使用微通道反应器的合成方法安全性更高、操作更简单，更有利于大规模工业化生产。
(6)本发明通过对物料的通入比例以及温度等的控制，可以顺利完成常规路径下无法完成的工作，缩短了反应时间，目标产物的选择性更高，反应的转化率更高，提高了目标产物的收率和纯度，所得到的产品质量稳定可靠，有利于大规模工业化生产。
(7)本发明合成方法相较于现存的合成方法废物产出量少，反应时间短、效率高，原料廉价易得，生产成本低；反应转化率高，副反应少，目标产物收率和纯度高；合成方法简便易行、条件温和、安全性高，易于大规模工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明提供的一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括以下依次进行的步骤：
将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体，在20℃下搅拌15min，然后用分液漏斗进行静置分液，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。同时在预混釜中加入90.40g甲苯，并加入154.97g质量分数为95％的2-异丙苯醇搅拌溶解得到2-异丙苯醇的甲苯溶液。将微通道内径为4mm、微通道长度为10m的微通道反应器温度控制在50℃，在流量计调节下以11.66g/min的速度向微通道反应器中通入经脱水的叔丁基过氧化氢，同时以20.45g/min的速度向微通道反应器内通入质量分数60％的2-异丙苯醇的甲苯溶液，同时以0.31g/min的速度向微通道反应器内通入氯气，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为2.05：1：0.07。通过在微通道反应器内发生缩合反应，反应停留时间为12min，得到含有二(叔丁基过氧化异丙基)苯、甲苯和少量氯化氢与次氯酸的混合溶液，并将该混合溶液转入微反应储罐中。
将得到的混合溶液在50℃下静置分液，取有机层，在50℃下进行减压蒸馏，蒸汽经冷凝后回收甲苯至甲苯缓冲罐，蒸发剩余液经冷却切片后，得到最终的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.16％，收率(以2-异丙苯醇计)为95.27％，外观为白色片状固体。
实施例2
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例1所述，所不同的是：有机溶剂甲苯替换为二异丁基醚；其它步骤和条件同实施例1。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.45％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.82％，外观为白色片状固体。
实施例3
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例1所述，所不同的是：有机溶剂甲苯替换为二氯丙烷；其它步骤和条件同实施例1。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.33％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.64％，外观为白色片状固体。
实施例4
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例1所述，所不同的是：有机溶剂甲苯替换为甲酸正丁酯；其它步骤和条件同实施例1。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.28％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.67％，外观为白色片状固体。
实施例5
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例1所述，所不同的是：有机溶剂甲苯替换为乙酸异丁酯；其它步骤和条件同实施例1。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.34％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.49％，外观为白色片状固体。
实施例6
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：“将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体”替换为“将204.88g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入16.39g硫酸钠固体和4.10g碳酸钠固体”；在流量计调节下以11.95g/min的速度向微通道反应器中通入经脱水的叔丁基过氧化氢，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为2.1：1：0.07；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.20％，收率(以2-异丙苯醇计)为96.53％，外观为白色片状固体。
实施例7
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：“将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体”替换为“将195.13g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入15.61g硫酸钠固体和3.90g碳酸钠固体”；在流量计调节下以11.38g/min的速度向微通道反应器中通入经脱水的叔丁基过氧化氢，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为2：1：0.07；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.02％，收率(以2-异丙苯醇计)为96.32％，外观为白色片状固体。
实施例8
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：“以0.31g/min的速度向微通道反应器内通入氯气”替换为“以0.22g/min的速度向微通道反应器内通入氯气”，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为2.05：1：0.05；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.13％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.09％，外观为白色片状固体。
实施例9
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：“以0.31g/min的速度向微通道反应器内通入氯气”替换为“以0.45g/min的速度向微通道反应器内通入氯气”，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为2.05：1：0.1；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.20％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.41％，外观为白色片状固体。
实施例10
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：反应停留时间为12min替换为反应停留时间为10min；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.06％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.01％，外观为白色片状固体。
实施例11
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：反应停留时间为12min替换为反应停留时间为15min；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为99.42％，收率(以2-异丙苯醇计)为97.85％，外观为白色片状固体。
对比例1
一种制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括以下依次进行的步骤：
将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入反应釜，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体，在20℃下搅拌15min，然后用分液漏斗进行静置分液，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。同时在预混釜中加入90.40g二异丁基醚，并加入154.97g质量分数为95％的2-异丙苯醇搅拌溶解得到2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液。将2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液和经脱水的叔丁基过氧化氢加入反应釜中，搅拌均匀后向反应釜中滴加72g质量分数为70％的硫酸水溶液，在50℃下搅拌反应30min，得到含有二(叔丁基过氧化异丙基)苯、甲苯和硫酸的混合溶液。
将得到的混合溶液在50℃下静置分液，取有机层，在50℃下进行减压蒸馏，蒸汽经冷凝后回收二异丁基醚至二异丁基醚缓冲罐，蒸发剩余液经冷却切片后，得到最终的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为95.87％，收率(以2-异丙苯醇计)为86.02％，外观为淡黄色片状固体。
对比例2
一种制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括以下依次进行的步骤：
将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入反应釜，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体，在20℃下搅拌15min，然后用分液漏斗进行静置分液，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。同时在预混釜中加入90.40g二异丁基醚，并加入154.97g质量分数为95％的2-异丙苯醇搅拌溶解得到2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液。将2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液、经脱水的叔丁基过氧化氢和5g高氯酸钠固体加入反应釜中，搅拌均匀后向反应釜中滴加72g质量分数为70％的硫酸水溶液，在50℃下搅拌反应30min，得到含有二(叔丁基过氧化异丙基)苯、甲苯和硫酸的混合溶液。
将得到的混合溶液在50℃下静置分液，取有机层，在50℃下进行减压蒸馏，蒸汽经冷凝后回收二异丁基醚至二异丁基醚缓冲罐，蒸发剩余液经冷却切片后，得到最终的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为96.51％，收率(以2-异丙苯醇计)为89.55％，外观为淡黄色片状固体。
对比例3
一种制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，如实施例2所述，所不同的是：以0.6g/min的速度向微通道反应器内通入氯气，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为2.05：1:0.13；其它步骤和条件同实施例2。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为98.52％，收率(以2-异丙苯醇计)为95.67％，外观为白色片状固体。
对比例4
一种制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括以下依次进行的步骤：
将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体，在20℃下搅拌15min，然后用分液漏斗进行静置分液，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。同时在预混釜中加入90.40g二异丁基醚，并加入154.97g质量分数为95％的2-异丙苯醇搅拌溶解得到2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液。将2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液、经脱水的叔丁基过氧化氢加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应液中持续通入氯气，并保持反应环境为氯气氛围，在50℃下搅拌反应30min，得到混合溶液。
将得到的混合溶液在50℃下静置分液，取有机层，在50℃下进行减压蒸馏，蒸汽经冷凝后回收二异丁基醚至二异丁基醚缓冲罐，蒸发剩余液经冷却切片后，得到最终的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为92.11％，收率(以2-异丙苯醇计)为82.61％，外观为白色片状固体。
对比例5
一种制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括以下依次进行的步骤：
将200.01g质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液加入脱水罐，加入16g硫酸钠固体和4g碳酸钠固体，在20℃下搅拌15min，然后用分液漏斗进行静置分液，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。同时在预混釜中加入90.40g二异丁基醚，并加入154.97g质量分数为95％的2-异丙苯醇搅拌溶解得到2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液。将2-异丙苯醇的二异丁基醚溶液、经脱水的叔丁基过氧化氢加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应液中通入0.053mol氯气，密闭反应釜，在50℃下搅拌反应30min，得到混合溶液。
将得到的混合溶液在50℃下静置分液，取有机层，在50℃下进行减压蒸馏，蒸汽经冷凝后回收二异丁基醚至二异丁基醚缓冲罐，蒸发剩余液经冷却切片后，得到最终的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
经检测，得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的纯度(HPLC)为89.65％，收率(以2-异丙苯醇计)为76.94％，外观为白色片状固体。
本发明实施例和上述对比例所得产物的收率和纯度数据如下表1所示：
表1
| 外观 | 纯度 | 收率 | |
| 实施例1 | 白色片状固体 | 99.16％ | 95.27％ |
| 实施例2 | 白色片状固体 | 99.45％ | 97.82％ |
| 实施例3 | 白色片状固体 | 99.33％ | 97.64％ |
| 实施例4 | 白色片状固体 | 99.28％ | 97.67％ |
| 实施例5 | 白色片状固体 | 99.34％ | 97.49％ |
| 实施例6 | 白色片状固体 | 99.20％ | 96.53％ |
| 实施例7 | 白色片状固体 | 99.02％ | 96.32％ |
| 实施例8 | 白色片状固体 | 99.13％ | 97.09％ |
| 实施例9 | 白色片状固体 | 99.20％ | 97.41％ |
| 实施例10 | 白色片状固体 | 99.06％ | 97.01％ |
| 实施例11 | 白色片状固体 | 99.42％ | 97.85％ |
| 对比例1 | 淡黄色片状固体 | 95.87％ | 86.02％ |
| 对比例2 | 淡黄色片状固体 | 96.51％ | 89.55％ |
| 对比例3 | 白色片状固体 | 98.52％ | 95.67％ |
| 对比例4 | 白色片状固体 | 92.11％ | 82.61％ |
| 对比例5 | 白色片状固体 | 89.65％ | 76.94％ |
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括步骤：
将经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇的有机溶剂溶液和氯气分别同时通入微通道反应器中，经缩合反应得到混合溶液；混合溶液经分液、减压蒸馏后得到二(叔丁基过氧化异丙基)苯。
2.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，经脱水的叔丁基过氧化氢的脱水方法包括步骤：将叔丁基过氧化氢水溶液和脱水剂充分混合分散均匀，静置分层，取有机层，即得到经脱水的叔丁基过氧化氢。
3.根据权利要求2所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
i、叔丁基过氧化氢水溶液的质量浓度为60-80％；
ii、脱水剂为硫酸钠固体和碳酸钠固体；硫酸钠固体、碳酸钠固体和叔丁基过氧化氢水溶液的质量比为(0.05～0.1)：(0.01～0.03)：1；
iii、混合分散为搅拌混合分散；搅拌混合分散温度为15℃～30℃，搅拌混合分散时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，2-异丙苯醇的有机溶剂溶液中，有机溶剂为能与水产生共沸的有机溶剂；优选的，所述有机溶剂为甲苯、二氯丙烷、二异丁基醚、甲酸正丁酯或乙酸异丁酯中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，微通道反应器中，控制经脱水的叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇和氯气的摩尔比为(2～2.1)：1：(0.05～0.1)，优选为2.05：1：0.07。
6.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，2-异丙苯醇的有机溶剂溶液的质量浓度为50-70％。
7.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，缩合反应温度为45℃～55℃。
8.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，反应停留时间为10min～15min。
9.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，物料在微通道反应器中的流动速度为0.2g/min～21g/min。
10.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
i、混合溶液分液的温度为45℃～60℃；
ii、减压蒸馏的温度为45℃～60℃；减压蒸馏产生的蒸汽经冷凝得到冷凝液，从冷凝液中回收有机溶剂；
iii、混合溶液经减压蒸馏后，还包括冷却、切片的步骤。
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