CN117399613A - 一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法,包括以下步骤：S1、气雾化Cu粉制备；S2、Al(OH)3溶胶浓缩液制备；S3、Cu/γ‑Al2O3复合粉末的制备：在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中混合均匀，出料后干燥得到Cu/γ‑Al2O3复合粉；S4、CIP加工：将Cu/γ‑Al2O3造粒粉压制形成锭坯；S5、还原及封焊；S6、预热及挤压：将密封后的锭坯先加热；再进行热挤压形成挤制棒坯；S7、拉伸及精整。本发明所述的均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，成本较低，对设备要求低；成品中缺陷较少，提高了弥散铜材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，具体而言，涉及一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法。
背景技术
弥散强化是通过在金属基体中加入均匀、细小的氧化物质点，钉扎位错、晶界、亚晶界，阻碍位错的移动，从而强化材料的方法。弥散强化铜由于在铜基体中弥散分布着均匀、细小的氧化物质点，其强度较高，软化温度高；同时细小弥散分布的氧化物质点又不会对铜合金本身的导电导热性造成不良影响，使得弥散强化铜在提高强度的同时还能保持自身优异的导电导热性。
弥散强化铜合金因其优良的耐高温性能、高的强度、高导电性，被认为是极有发展潜力和应用前景的新型功能材料，已在超大规模集成电路引线框架、高脉冲磁场导体、大功率微波管、高速轨道交通用架空导线、电阻焊电极和连铸机结晶器等众多高新技术领域得到了广泛的应用。
Al2O3-弥散铜复合材料的制备方法很多，有机械合金化法、粉末冶金法、复合电沉积、真空混合铸法、共沉淀法、反应喷射沉积、溶胶-凝胶法和内氧化法等。目前的内氧化法工艺中，由于在冷压成型、内氧化还原后必须进行热挤压、热等静压等的进一步致密化处理工序，故传统的Al2O3-弥散铜锭坯在内氧化还原前并不追求高的锭坯密度，冷等静压处理一般在180～250MPa范围，行业内对致密化前锭坯的密度情况关注较少。而由于相对密度偏低的Al2O3-弥散铜锭坯有可能将锭坯中的孔隙缺陷遗传至致密化后的成品中，不同密度对成品中缺陷的影响程度也存在差异，此缺陷对成品性能是存在系统性或随机性影响的。
综上，现有技术中Al2O3-弥散铜的制备成本高，对设备要求高，成品中缺陷较多，产品的综合性能的较差。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提出一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，以解决现有技术中Al2O3-弥散铜的制备成本高，对设备要求高，成品中缺陷较多，产品的综合性能的较差问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，所述均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法包括以下步骤：
S1、气雾化Cu粉制备；
S2、Al(OH)3溶胶浓缩液制备：根据目标Al2O3颗粒的引入量将Al(OH)3粉末配置为溶胶浓缩液，同时始终用高速分散机分散均匀；
S3、Cu/γ-Al2O3复合粉末的制备：在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉；
S4、CIP加工：将Cu/γ-Al2O3造粒粉放置于等静压包套中压制形成锭坯，压制工艺为：升压速度为5～15Mpa/分钟，最高压力为300～400Mpa，保压时间为10～12分钟；
S5、还原及封焊：将CIP处理后的锭坯先放置在高纯氢气中还原，还原温度为300～400℃，还原时间为2～6h；再将锭坯装入无氧铜套中，抽真空后进行氩弧焊密封；
S6、预热及挤压：将密封后的锭坯先于电阻炉内加热；再进行热挤压形成挤制棒坯；
S7、拉伸及精整：把挤制棒坯进行后处理加工为成品。
本发明所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，步骤S1～S7相互关联，不可分割，起到了多重的作用：一、弥散相Al2O3粒子原位生成，粒径细小且分布均匀；二、成品密度高，缺陷少，综合性能提高；三、制备成本低，对设备要求低。
进一步的，在步骤S3中，喷雾速度为50～70ml/min。
进一步的，在步骤S3中，干燥的温度为90～95℃，干燥时间为20～30h。
进一步的，在步骤S3中，喷雾结束后继续混合20～30min使Al(OH)3溶胶浓缩液与Cu粉混合均匀。
进一步的，步骤S1具体包括以下步骤：以高纯氮气雾化制粉，采用200kg中频熔炼炉进行熔炼，在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼50～90分钟；用0.3～1.9Mpa压力的高纯氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu粉待用。
进一步的，在步骤S2中，根据目标Al2O3颗粒的引入量将Al(OH)3粉末按照固液比1:4～1:3配置为溶胶浓缩液。
进一步的，在步骤S2中，高速分散机的转速为400r/m，分散时间为20min。
进一步的，在步骤S6中，加热温度为700～800℃，加热时间为2～3h。
进一步的，在步骤S6中，热挤压的挤压比10～30。
进一步的，在步骤S7中，把挤制棒坯进行去头尾、矫直、拉伸加工至用户需要的尺寸，再进行矫直并切除头尾加工成为成品。
相对于现有技术而言，本发明所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法具有以下有益效果：
本发明所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，步骤S1～S7相互关联，不可分割，起到了多重的作用：
(1)弥散相Al2O3粒子原位生成，粒径细小且分布均匀：步骤S1先气雾化Cu粉制备，步骤S2再制备Al(OH)3溶胶浓缩液，步骤S3在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉；Al2O3粒子因为由Al(OH)3溶胶经均匀加湿后于100℃以下温度干燥获得，所以为高比表面积、高活性的γ-Al2O3，且经过在步骤S6的电阻炉700～800℃加热过程及热挤压过程，使得γ-Al2O3易于在Cu基体中迁移，经测试，弥散相Al2O3，粒子之间的平均距离小于40nm(以Cu-0.6％Al2O3产品为例)，且弥散分布均匀；另外由于在步骤S5中锭坯在高纯氢气中仅于300～400℃还原，热挤压前在电阻炉上于700～800℃加热，热处理温度较低，故弥散相Al2O3粒子不会异常生长，经测试，Al2O3粒子尺寸均在10nm以下。
(2)成品密度高，缺陷少，综合性能提高：由于步骤S4将CIP的最高压力提高至300～400MPa，锭坯相对密度较200MPa时，提高了5.98～7.88％，孔隙缺陷有较大幅度降低，综合性能提高；使用此种高密度锭坯进行后续致密化处理，以Ф100×300规格锭坯为例(800t挤压机，挤制成品为Ф25，挤压比16.3)，热挤压后拉伸为Ф16成品，经测试，成品相对密度超过99.1％。
(3)制备成本低，对设备要求低。
附图说明
图1为本发明实施例所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法在压制工艺的最高压力为200MPa处理后放大5000倍产品表面的微观SEM形貌；
图2为本发明实施例所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法在压制工艺的最高压力为300MPa处理后放大5000倍产品表面的微观SEM形貌；
图3为本发明实施例所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法在压制工艺的最高压力为400MPa处理后放大5000倍产品表面的微观SEM形貌。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本发明的实施例中所提到的“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，所述均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法包括以下步骤：
S1、气雾化Cu粉制备；
S2、Al(OH)3溶胶浓缩液制备：根据目标Al2O3颗粒的引入量将Al(OH)3粉末配置为溶胶浓缩液，同时始终用高速分散机分散均匀；
S3、Cu/γ-Al2O3复合粉末的制备：在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉；
S4、CIP加工：将Cu/γ-Al2O3造粒粉放置于等静压包套中压制形成锭坯，压制工艺为：升压速度为5～15Mpa/分钟，最高压力为300～400Mpa，保压时间为10～12分钟；
S5、还原及封焊：将CIP处理后的锭坯先放置在高纯氢气中还原，还原温度为300～400℃，还原时间为2～6h；再将锭坯装入无氧铜套中，抽真空后进行氩弧焊密封；
S6、预热及挤压：将密封后的锭坯先于电阻炉内加热；再进行热挤压形成挤制棒坯；
S7、拉伸及精整：把挤制棒坯进行后处理加工为成品。
能弥散铜的方法具有以下有益效果：
本发明所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，步骤S1～S7相互关联，不可分割，起到了多重的作用：
(1)弥散相Al2O3粒子原位生成，粒径细小且分布均匀：步骤S1先气雾化Cu粉制备，步骤S2再制备Al(OH)3溶胶浓缩液，步骤S3在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉；Al2O3粒子因为由Al(OH)3溶胶经均匀加湿后于100℃以下温度干燥获得，所以为高比表面积、高活性的γ-Al2O3，且经过在步骤S6的电阻炉700～800℃加热过程及热挤压过程，使得γ-Al2O3易于在Cu基体中迁移，经测试，弥散相Al2O3，粒子之间的平均距离小于40nm(以Cu-0.6％Al2O3产品为例)，且弥散分布均匀；另外由于在步骤S5中锭坯在高纯氢气中仅于300～400℃还原，热挤压前在电阻炉上于700～800℃加热，热处理温度较低，故弥散相Al2O3粒子不会异常生长，经测试，Al2O3粒子尺寸均在10nm以下。
(2)成品密度高，缺陷少，综合性能提高：由于步骤S4将CIP的最高压力提高至300～400MPa，锭坯相对密度较200MPa时，提高了5.98～7.88％，孔隙缺陷有较大幅度降低，综合性能提高；使用此种高密度锭坯进行后续致密化处理，以Ф100×300规格锭坯为例(800t挤压机，挤制成品为Ф25，挤压比16.3)，热挤压后拉伸为Ф16成品，经测试，成品相对密度超过99.1％。
(3)制备成本低，对设备要求低。
具体的，在步骤S3中，喷雾速度为50～70ml/min。
具体的，在步骤S3中，干燥温度为90～95℃，干燥时间为20～30h。
具体的，在步骤S3中，喷雾结束后继续混合20～30min使Al(OH)3溶胶浓缩液与Cu粉混合均匀。
具体的，步骤S1具体包括以下步骤：以高纯氮气雾化制粉，采用200kg中频熔炼炉进行熔炼，在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼50～90分钟；用0.3～1.9Mpa压力的高纯氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu粉待用。
具体的，在步骤S2中，根据目标Al2O3颗粒的引入量将Al(OH)3粉末按照固液比1:4～1:3配置为溶胶浓缩液。
具体的，在步骤S2中，高速分散机的转速为400r/m，分散时间为20min。
具体的，在步骤S6中，加热温度为700～800℃，加热时间为2～3h。
具体的，在步骤S6中，热挤压的挤压比为10～30。
具体的，在步骤S7中，把挤制棒坯进行去头尾、矫直、拉伸加工至用户需要的尺寸，再进行矫直并切除头尾加工成为成品。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例以Cu-0.6％Al2O3、Ф100×300规格锭坯为例(800t挤压机，挤制成品为Ф25，挤压比16)，提出一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，所述均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法包括以下步骤：
S1、气雾化Cu粉制备：
以高纯氮气雾化制粉，采用200kg中频熔炼炉进行熔炼，在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼70分钟；用1.2Mpa压力的高纯氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu粉待用；
S2、Al(OH)3溶胶浓缩液制备：
根据目标Al2O3颗粒的引入量(Cu-0.6％Al2O3)将Al(OH)3粉末按照固液比1:4配置为溶胶浓缩液，同时始终用高速分散机分散均匀，高速分散机的转速为400r/m，分散时间为20min；
S3、Cu/γ-Al2O3复合粉末的制备：
在20L的V型加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，喷雾速度为50ml/min，喷雾结束后继续混合30min使Al(OH)3溶胶浓缩液与Cu粉混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉，干燥温度为95℃，干燥时间为30h；
S4、CIP加工：
将Cu/γ-Al2O3造粒粉放置于等静压包套中压制形成锭坯，压制工艺为：升压速度为10Mpa/分钟，最高压力为400Mpa，保压时间为12分钟；
S5、还原及封焊：
将CIP处理后的锭坯先放置在高纯氢气中还原，还原温度为400℃，还原时间为6h；再将锭坯装入无氧铜套中，抽真空后进行氩弧焊密封；
S6、预热及挤压：
将密封后的锭坯先于电阻炉内加热，加热温度为800℃，加热时间为3h；再进行热挤压形成挤制棒坯，热挤压的挤压比为16；
S7、拉伸及精整：
把挤制棒坯进行去头尾、矫直、拉伸加工至用户需要的尺寸，再进行矫直并切除头尾加工成为成品。
实施例2
在本实施例中，与实施例1不同的是，在步骤S4中压制工艺的最高压力为300Mpa。
对比例1
在本对比例中，与实施例1不同的是，在步骤S4中压制工艺的最高压力为200Mpa。
对比例2
采用CN202310730926.5中实施例1方法制备的弥散铜材料。
性能测试
将实施例1～2和对比例1制备的弥散铜材料进行SEM形貌，结果如图1、图2和图3所示。
将实施例1～2和对比例1制备的弥散铜材料进行扩口试验，结果如表1所示。
将实施例1～2、对比例1～2制备的弥散铜材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1
从图1、图2和图3中可以看出，在压制工艺的最高压力为200MPa处理后产品出现更多缺陷的概率较高，在压制工艺的最高压力为300MPa和400MPa处理后产品，孔隙缺陷明显减少，出现缺陷的概率较低。
从表1中可以看出，经测试，实施例1～2制备得到的Ф16mm棒材相对密度为98.8～99.0％，孔隙缺陷明显减少，扩口深度为3.68～3.74mm，抗拉强度为681MPa，屈服强度为687MPa，硬度(HRB)为83.6～84.4，导电率为80.4～80.6％IACS，综合性能得到提高。
能弥散铜的方法具有以下有益效果：
本发明所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，步骤S1～S7相互关联，不可分割，起到了多重的作用：
(1)弥散相Al2O3粒子原位生成，粒径细小且分布均匀：步骤S1先气雾化Cu粉制备，步骤S2再制备Al(OH)3溶胶浓缩液，步骤S3在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉；Al2O3粒子因为由Al(OH)3溶胶经均匀加湿后于100℃以下温度干燥获得，所以为高比表面积、高活性的γ-Al2O3，且经过在步骤S6的电阻炉700～800℃加热过程及热挤压过程，使得γ-Al2O3易于在Cu基体中迁移，经测试，弥散相Al2O3，粒子之间的平均距离小于40nm(以Cu-0.6％Al2O3产品为例)，且弥散分布均匀；另外由于在步骤S5中锭坯在高纯氢气中仅于300～400℃还原，热挤压前在电阻炉上于700～800℃加热，热处理温度较低，故弥散相Al2O3粒子不会异常生长，经测试，Al2O3粒子尺寸均在10nm以下。
(2)成品密度高，缺陷少，综合性能提高：由于步骤S4将CIP的最高压力提高至300～400MPa，锭坯相对密度较200MPa时，提高了5.98～7.88％，孔隙缺陷有较大幅度降低，综合性能提高；使用此种高密度锭坯进行后续致密化处理，以Ф100×300规格锭坯为例(800t挤压机，挤制成品为Ф25，挤压比16.3)，热挤压后拉伸为Ф16成品，经测试，成品相对密度超过99.1％。
(3)制备成本低，对设备要求低。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (10)
1.一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，所述均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法包括以下步骤：
S1、气雾化Cu粉制备；
S2、Al(OH)3溶胶浓缩液制备：根据目标Al2O3颗粒的引入量将Al(OH)3粉末配置为溶胶浓缩液，同时始终用高速分散机分散均匀；
S3、Cu/γ-Al2O3复合粉末的制备：在加湿混料机中将Al(OH)3溶胶浓缩液以喷雾方式加入至主原料Cu粉中，混合均匀，出料后放置于洁净烘箱中干燥得到Cu/γ-Al2O3复合粉；
S4、CIP加工：将Cu/γ-Al2O3造粒粉放置于等静压包套中压制形成锭坯，压制工艺为：升压速度为5～15Mpa/分钟，最高压力为300～400Mpa，保压时间为10～12分钟；
S5、还原及封焊：将CIP处理后的锭坯先放置在高纯氢气中还原，还原温度为300～400℃，还原时间为2～6h；再将锭坯装入无氧铜套中，抽真空后进行氩弧焊密封；
S6、预热及挤压：将密封后的锭坯先于电阻炉内加热；再进行热挤压形成挤制棒坯；
S7、拉伸及精整：把挤制棒坯进行后处理加工为成品。
2.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S3中，喷雾速度为50～70ml/min。
3.根据权利要求2所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S3中，干燥温度为90～95℃，干燥时间为20～30h。
4.根据权利要求3所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S3中，喷雾结束后继续混合20～30min使Al(OH)3溶胶浓缩液与Cu粉混合均匀。
5.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，步骤S1具体包括以下步骤：以高纯氮气雾化制粉，采用200kg中频熔炼炉进行熔炼，在中频炉内加入高纯无氧电铜熔炼50～90分钟；用0.3～1.9Mpa压力的高纯氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu粉待用。
6.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S2中，根据目标Al2O3颗粒的引入量将Al(OH)3粉末按照固液比1:4～1:3配置为溶胶浓缩液。
7.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S2中，高速分散机的转速为400r/m，分散时间为20min。
8.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S6中，加热温度为700～800℃，加热时间为2～3h。
9.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S6中，热挤压的挤压比为10～30。
10.根据权利要求1所述的一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法，其特征在于，在步骤S7中，把挤制棒坯进行去头尾、矫直、拉伸加工至用户需要的尺寸，再进行矫直并切除头尾加工成为成品。
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| CN202311356476.4A CN117399613A (zh) | 2023-10-19 | 2023-10-19 | 一种均匀外加前驱体颗粒法制备高性能弥散铜的方法 |
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