CN117398530B - 一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117398530B CN117398530B CN202311522762.3A CN202311522762A CN117398530B CN 117398530 B CN117398530 B CN 117398530B CN 202311522762 A CN202311522762 A CN 202311522762A CN 117398530 B CN117398530 B CN 117398530B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- graphene
- water
- soluble lubricant
- medical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 151
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 106
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 42
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 claims description 37
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 30
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 229940093430 polyethylene glycol 1500 Drugs 0.000 claims description 21
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 20
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229960001631 carbomer Drugs 0.000 claims description 19
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 18
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N [N].[F] Chemical compound [N].[F] YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 12
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 9
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 6
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 23
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 abstract description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 24
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 21
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 16
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 13
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical group [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 7
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 7
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 7
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 5
- 229940068918 polyethylene glycol 400 Drugs 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 4
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 3
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 3
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000000234 capsid Anatomy 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 210000004400 mucous membrane Anatomy 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 231100001083 no cytotoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 2
- QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N propylparaben Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 2
- 230000003612 virological effect Effects 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- 241000208278 Hyoscyamus Species 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical class CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010070835 Skin sensitisation Diseases 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000022 bacteriostatic agent Substances 0.000 description 1
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000021615 conjugation Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 231100000263 cytotoxicity test Toxicity 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 229960005150 glycerol Drugs 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000033444 hydroxylation Effects 0.000 description 1
- 238000005805 hydroxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960002216 methylparaben Drugs 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 235000010232 propyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004405 propyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 1
- 229960003415 propylparaben Drugs 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 231100000370 skin sensitisation Toxicity 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
- A61L31/04—Macromolecular materials
- A61L31/048—Macromolecular materials obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
- A61L31/02—Inorganic materials
- A61L31/024—Carbon; Graphite
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
- A61L31/04—Macromolecular materials
- A61L31/06—Macromolecular materials obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
- A61L31/14—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
- A61L31/14—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
- A61L31/16—Biologically active materials, e.g. therapeutic substances
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/10—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
- A61L2300/108—Elemental carbon, e.g. charcoal
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
- A61L2300/452—Lubricants
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Surgery (AREA)
- Vascular Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于医用润滑剂技术领域，主要涉及一种医用水溶性润滑剂，特别涉及一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法。本发明提出了一种新的医用水溶性润滑剂及其制备方法，具体而言，本发明制备出改性功能化的石墨烯，使其具有独特的结构和性质，有助于抑制细菌的生长，另一方面，在水溶性润滑剂的制备过程中，通过加入本发明中所制备的改性石墨烯，达到提高产品的抑菌作用，控制产品的生物负载，减低辐照强度以及提高产品粘度的目的。本发明的制备方法简单，成本较低，同时制备出的润滑剂一定的抑菌性、可有效减少器械的摩擦阻力，提高器械操作的顺畅性，在医疗领域具有更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于医用润滑剂技术领域，主要涉及一种医用水溶性润滑剂，特别涉及一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法。
背景技术
医用润滑凝胶是目前临床检查领域常用的医用润滑产品，按产品的组成系列可分为卡波姆类、黄凝胶类、（羟甲基）纤维素类三大系列产品，无菌状态是产品的主流。产品各结构成分按功能主要分成调胶（增稠）润滑剂（卡波姆、黄凝胶和纤维素），润滑剂（聚乙二醇类、甘油）、溶剂（聚乙二醇类、丙二醇类）、抑菌剂（羟苯苯甲酸酯类）和水溶剂介质（纯化水）等组成。其中，卡波姆类水溶性润滑剂（产品主要由卡波姆、低聚合度聚乙二醇400以下和中聚合度聚乙二醇1500、甘油、羟苯甲酯、羟苯丙酯和纯化水）以其延展性强、透光性好、清洗性佳、无腐蚀性和无生物毒性等众多优点，引领着医学润滑的潮流和方向。
作为新一代医学润滑产品，在产品设计的过程中，着重研究产品在自然腔道（辅助医疗器械）的医学润滑，而且，医疗器械或组织与腔道粘膜的相对运动摩擦较为缓慢，不存在反复循环接触摩擦的行为。因此，当前上市的卡波姆类水溶性润滑剂特定的高延展性，通过添加具有良好润滑特性的制剂，可有效提高产品的润滑特性，减弱应摩擦接触对组织粘膜的损伤的风险，同时具备一定的抑菌阻菌作用，能有效提高产品使用的特定效果。
石墨烯（Graphene）是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递、医疗器械等方面具有重要的应用前景。以色列本·古里安大学Arnusch教授团队团队已证实了石墨烯材料对大肠杆菌和金黄色葡萄的生长与繁殖有明显的抑制作用，认为通过功能基团与细胞膜紧密结合限制微生物细菌（和病毒）的正常生命活动，从而抑制细胞的生长与繁殖；另一方面，石墨烯片对微生物细胞膜和病毒外层衣壳的物理切割作用，造成细胞膜和病毒外层衣壳损伤内液外流而死亡。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明从配方入手，加入经改性功能化的具有多重协同作用的氧化石墨烯，弃用低聚合度聚乙二醇和抑菌剂，提高聚乙二醇1500的用量，以改善产品的润滑和黏结性，聚乙二醇1500、改性氧化石墨烯和卡波姆凝胶三者之间发挥协同作用，共同控制了产品生物负载，实现了产品延展性和粘连性的有效结合，改善了产品的润滑性和组织耐受性。本发明提供了一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法，具体制备步骤如下：
S1、取1-5 g石墨粉、8-15 g高锰酸钾和60 ml浓硫酸于反应釜中，在0 ℃下搅拌均匀，4 ℃下低温反应2-3 h，随后将反应釜放入80 ℃烘箱反应2-4 h，反应完全后，将混合溶液转移至室温环境下，加入600-800 ml去离子水，搅拌30 min，随后加入15-30 wt%过氧化氢溶液25 ml，搅拌20 min，所得溶液呈金黄色，静置12 h后取出上清液备用；将上清液转移到烧杯中，并加入质量分数为5%的盐酸溶液，在6000 r/min的离心机下离心分离6-10 min获得沉淀，然后多次加入去离子水重复离心操作，洗涤至中性，然后冷冻干燥48 h即可获得氧化石墨烯；该步骤获得的氧化石墨烯相对于传统石墨烯而言，具有环氧基、羟基等亲水性基团，有效增强了氧化石墨烯在水溶液中的分散性，避免了石墨烯在水中容易团聚的问题；
S2、取所述步骤S1中获得的氧化石墨烯20-35 mg和60-90 mg氟化铵放入50 ml陶瓷研磨罐中，保持600 r/min的转速球磨3-8 h，然后向罐中加入300-500 mg氢氧化钾，继续球磨12 h。球磨结束后加入100 ml去离子水，将不锈钢研磨罐中的混合物经冲洗、过滤、冷冻干燥6-12 h后即可得到氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点；该步骤获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点相对于氧化石墨烯而言，具备氧化石墨烯性能的同时，尺寸更小，有着十分优异的量子限域效应和边缘效应，此外含氮官能团的加入，使其更容易产生共轭效应，化学键长趋于平均化，结构更加稳定，而少量氟的引入使层间距增大，减小了层间作用力，促进了其润滑性能的提升，因此氧化石墨烯量子点具有的极小尺寸与引入的含氮、氟官能团促进了协同作用的发生，使得所合成石墨烯可以通过表面的负电基团、物理切割和诱导氧化三重效应同时抗菌，具有很好的抑菌性能和生物相容性；
S3、取所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点0.5-2 g分散在300 ml醇水溶液中，其中乙醇与水的体积比为1：1，随后将其转移至旋蒸仪的烧瓶中并加入150-200ml甘油，设置旋蒸仪温度为90-105 ℃，旋蒸3 h，结束后在0 ℃下将30 ml氯化亚砜逐滴滴入，反应3-5 h，反应温度为60 ℃，随后将旋蒸仪温度升至90 ℃保持1 h，除去过量氯化亚砜和无水乙醇，并用去离子水洗涤1-2次，即可获得改性后的氧化石墨烯；该步骤获得的改性氧化石墨烯与甘油作用后，将氧化石墨烯中的-COOH基团转换为-CH(OH)-CH2-OH，含O官能团的增加，一方面大幅度增加了其亲水性能，保证其在水中分均匀，另一方面，可以通过偶极距诱导的偶极距相互作用产生对细菌更强的吸附，保证所述步骤S2中产生的协同抑菌作用达到最大的发挥，此外，本发明最终的产品是一种医用水润性润滑剂，医用器械往往精密，而氧化石墨烯中的-COOH基团长期使用会造成摩擦腐蚀，因此-COOH的去除对医用高精度器械也有着很好的保护作用，进一步地，该步骤通过甘油与氧化石墨烯的协同作用，同时促进了其润滑性能，相比于目前已有方案中单纯的将抑菌剂与润滑剂如甘油物理混合，该协同作用进一步激发了两者的优势，达到水溶性、润滑性、抑菌性三重标准；
S4、将0.02-0.5 g的硝酸铈和所述步骤S3获得的改性氧化石墨烯量子点2 g溶于20 ml去离子水中搅拌6-12 h，随后借助离心机对混合溶液离心分离，获得沉淀物真空干燥12 h，得到最终改性后的氧化石墨烯量子点；该步骤将金属元素铈引入氧化石墨烯中，通过铈与石墨烯的协同作用，借助光响应能力以及较低的电荷转移阻力，通过光利用与光催化实现抗菌能力的提升，本发明的最终产品在手术室的应用中，难免需要强光照射，铈的光催化特性正好利用了这一特点，使得最终产品的抑菌性能持续时间长且高效；
S5、在60-80 ℃的制备罐中加入12.0-20 kg的聚乙二醇1500，聚乙二醇1500充分熔化后，加入78-87 kg纯化水，混合均匀，加入0.5-1.5 kg所述步骤S4中获得的改性氧化石墨烯量子点，混合搅拌5-20 min，然后加入0.6-0.8 kg卡波姆974，持续搅拌30-50 min，待改性氧化石墨烯和卡波姆充分混合后，分次加入质量分数为15-25%的氢氧化钠溶液，持续搅拌30-50 min，将最终产品的pH调节至6-7.5，即可获得一种石墨烯医用水溶性润滑剂；该步骤中将所述步骤S3中获得的改性氧化石墨烯加入到制备润滑剂的技术方案中，一方面，借助于改性后石墨烯的一系列协同功能，增加了本发明最终产品的生物相容性以及一定的抑菌阻菌性，另一方面，本发明中加大了聚乙二醇1500的用量，相对于目前已有方案，舍弃了低聚合度的聚乙二醇400，很大程度减少了水分的流失，保证润滑剂的持久湿润，同时提高产品的润滑效果。此外，通过添加适量的氢氧化钠，实现卡波姆聚合物链伸张，完成产品成胶，增加了产品粘稠度。最终保证产品辐照后的得以保持较高的适宜粘度。
优选地：所述步骤S1中石墨粉的添加量为3 g。
优选地：所述步骤S1中过氧化氢的质量浓度为30 %。
优选地：所述步骤S2中氧化石墨烯的添加量为0.75 g。
优选地：所述步骤S3中旋蒸的温度为105 ℃。
优选地：所述步骤S4中硝酸铈的添加量为0.04 g。
优选地：所述步骤S5中制备罐中的温度为70 ℃。
优选地：所述步骤S5中氢氧化钠的质量浓度为15%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过对氧化石墨烯一系列的改性功能化，使其具备多重效应，石墨烯量子点的量子限域效应和边缘效应与含氮、氟官能团的协同作用赋予了氧化石墨烯负电基团、物理切割和诱导氧化三重效应同时抗菌，金属元素铈与氧化石墨烯之间的协同作用借助光响应能力以及较低的电荷转移阻力，通过光利用与光催化实现了抗菌能力的提升，甘油与氧化石墨烯的协同作用赋予了氧化石墨烯很好的亲水性、润滑性以及吸附细菌的性能；
2、本发明在原有的技术方案中引入改性后的氧化石墨烯，发挥了氧化石墨烯量子点-含氮官能团-甘油的协同作用，激发了氧化石墨烯抑菌性、水溶性、润滑性等多重性能的发挥，使最终产品具备无细胞毒性、抑菌性以及很好的水溶性，可以使用于众多医用场景；
3、本发明中增大聚乙二醇1500的使用，摒弃低聚合度聚乙二醇400，最终能改善产品的黏稠性和润滑性，动态粘度在20000 mpa·s以上，同时仍然具有较好的延展性、润滑性，聚乙二醇1500的使用可避免了水分的快速流失，保证了产品辐照后的粘度适宜和有效润滑。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的反应流程图。
图2为实施例3和对比例5产品的抑菌性能对比图。
图3为氧化石墨烯的扫描图。
图4为氮-氟掺杂氧化石墨烯的扫描图。
图5为最终改性氧化石墨烯量子点的扫描图。
具体实施方式
为了使本发明专利所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明专利进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明内容，并不用于限定本发明专利。
实施例1
S1、取3 g石墨粉、15 g高锰酸钾和60 ml浓硫酸于反应釜中，在0 ℃下搅拌均匀，4℃下低温反应2 h，随后将反应釜放入80 ℃烘箱反应2 h，反应完全后，将混合溶液转移至室温环境下，加入600 ml去离子水，搅拌30 min，随后加入30 wt%过氧化氢溶液25 ml，搅拌20 min，所得溶液呈金黄色，静置12 h后取出上清液备用；将上清液转移到烧杯中，并加入质量分数为5%的盐酸溶液，在6000 r/min的离心机下离心分离10 min获得沉淀，然后多次加入去离子水重复离心操作，洗涤至中性，然后冷冻干燥48 h即可获得氧化石墨烯；
S2、取所述步骤S1中获得的氧化石墨烯20 mg和60 mg氟化铵放入50 ml陶瓷研磨罐中，保持600 r/min的转速球磨5 h，然后向罐中加入300 mg氢氧化钾，继续球磨12 h。球磨结束后加入100 ml去离子水，将不锈钢研磨罐中的混合物经冲洗、过滤、冷冻干燥12 h后即可得到氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点；
S3、取所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点0.75 g分散在300 ml醇水溶液中，其中乙醇与水的体积比为1：1，随后将其转移至旋蒸仪的烧瓶中并加入150 ml甘油，设置旋蒸仪温度为105 ℃，旋蒸3 h，结束后在0 ℃下将30 ml氯化亚砜逐滴滴入，反应4.5 h，反应温度为60 ℃，随后将旋蒸仪温度升至90 ℃保持1 h，除去过量氯化亚砜和无水乙醇，并用去离子水洗涤2次，即可获得改性后的氧化石墨烯；
S4、将0.04 g的硝酸铈和所述步骤S3获得的改性氧化石墨烯量子点2 g溶于20 ml去离子水中搅拌12 h，随后借助离心机对混合溶液离心分离，获得沉淀物真空干燥12 h，得到最终改性后的氧化石墨烯量子点；
S5、在70 ℃的制备罐中加入12.0 kg的聚乙二醇1500，聚乙二醇1500充分熔化后，加入84.9 kg纯化水，混合均匀，加入0.5 kg所述步骤S4中获得的改性氧化石墨烯量子点，混合搅拌15 min，然后加入0.6 kg卡波姆974，持续搅拌40 min，待改性氧化石墨烯和卡波姆充分混合后，分次加入质量分数为15 %的氢氧化钠溶液，持续搅拌45 min，将最终产品的pH调节至6-7.5，即可获得一种石墨烯医用水溶性润滑剂。
对比例1：除步骤S2中不加60 mg的氟化铵，其余的各个步骤均与实施例1相同。
对比例2：除步骤S2中将氟化铵替换为氯化铵，其余的各个步骤均与实施例1相同。
表1为实施例1和对比例1、2制备的石墨烯医用水溶性润滑剂的抑菌性能对比。从表1中可看出实施例1即添加氟化铵功能化后的石墨烯所制备的润滑剂的抑菌性能最好，其次是添加氯化铵功能化的石墨烯的对比例2和对比例1，对比例1中所添加的石墨烯为未经功能化的氧化石墨烯量子点，其抑菌作用主要取决于石墨烯量子点本身的物理切割，对比例2中添加氯化铵功能化的石墨烯，其中氮的引入使其发生协同作用，使物理切割与诱导氧化等抑菌功能共同作用，相对于对比例1有所提升，而实施例1中的氮-氟-氧化石墨烯量子点的协同作用，极大的提升了所制备润滑剂的抑菌性能，显然氟化铵的引入，使得最终产品的抑菌性能得到了有效提升。此外，图3、 图4和图5分别为氧化石墨烯、氮-氟掺杂氧化石墨烯和所属步骤S4获得的最终改性的氧化石墨烯量子点的扫描图，可以发现，最终石墨烯量子点是分布均匀的球形位点。本发明中，抑菌性能实验以金黄色葡萄球菌(ATCC 25923)和大肠杆菌(ATCC 25922)作为指示菌。
表1
实施例2
S1、取3 g石墨粉、15 g高锰酸钾和60 ml浓硫酸于反应釜中，在0 ℃下搅拌均匀，4℃下低温反应2 h，随后将反应釜放入80 ℃烘箱反应2 h，反应完全后，将混合溶液转移至室温环境下，加入600 ml去离子水，搅拌30 min，随后加入30 wt%过氧化氢溶液25 ml，搅拌20 min，所得溶液呈金黄色，静置12 h后取出上清液备用；将上清液转移到烧杯中，并加入质量分数为5%的盐酸溶液，在6000 r/min的离心机下离心分离10 min获得沉淀，然后多次加入去离子水重复离心操作，洗涤至中性，然后冷冻干燥48 h即可获得氧化石墨烯；
S2、取所述步骤S1中获得的氧化石墨烯20 mg和60 mg氟化铵放入50 ml陶瓷研磨罐中，保持600 r/min的转速球磨5 h，然后向罐中加入300 mg氢氧化钾，继续球磨12 h。球磨结束后加入100 ml去离子水，将不锈钢研磨罐中的混合物经冲洗、过滤、冷冻干燥12 h后即可得到氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点；
S3、取所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点0.6 g分散在300 ml醇水溶液中，其中乙醇与水的体积比为1：1，随后将其转移至旋蒸仪的烧瓶中并加入150 ml甘油，设置旋蒸仪温度为105 ℃，旋蒸2.5 h，结束后在0 ℃下将30 ml氯化亚砜逐滴滴入，反应4.5 h，反应温度为60 ℃，随后将旋蒸仪温度升至90 ℃保持1 h，除去过量氯化亚砜和无水乙醇，并用去离子水洗涤2次，即可获得改性后的氧化石墨烯；
S4、将0.04 g的硝酸铈和所述步骤S3获得的改性氧化石墨烯量子点2 g溶于20 ml去离子水中搅拌12 h，随后借助离心机对混合溶液离心分离，获得沉淀物真空干燥12 h，得到最终改性后的氧化石墨烯量子点；
S5、在70 ℃的制备罐中加入12.0 kg的聚乙二醇1500，聚乙二醇1500充分熔化后，加入84.9 kg纯化水，混合均匀，加入0.5 kg所述步骤S4中获得的改性氧化石墨烯量子点，混合搅拌15 min，然后加入0.6 kg卡波姆974，持续搅拌40 min，待改性氧化石墨烯和卡波姆充分混合后，分次加入质量分数为15 %的氢氧化钠溶液，持续搅拌45 min，将最终产品的pH调节至6-7.5，即可获得一种石墨烯医用水溶性润滑剂。
对比例3：除步骤S3中不加入甘油，其余的各个步骤均与实施例2相同。
对比例4：除步骤S3中加入100 ml甘油，其余的各个步骤均与实施例2相同。
对比例3中，没有对所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点进行羟基化，石墨烯仍然存在-COOH基团，而对比例4中加入的甘油相对实施例2少，将石墨烯的部分-COOH基团转换为-CH(OH)-CH2-OH。表2可以看出，实施例2的抑菌性能明显比对比例3和对比例4要高，这是因为氧化石墨烯与甘油作用后，有效增加了含O官能团的数量，使其可以通过偶极距诱导的偶极距相互作用产生对细菌更强的吸附，而进一步地提升了抑菌性能，此外，含O官能团的增加也提高了其亲水性能，保证其在水中分布更加均匀。
| 样品 | 溶解性 | 灭菌率 (金黄色葡萄球菌) | 灭菌率 (大肠杆菌) |
| 实施例2 | 溶于水 | 99.2±0.2% | 99.2±0.1% |
| 对比例3 | 溶于水 | 91.6±0.3% | 91.1±0.3% |
| 对比例4 | 溶于水 | 99.2±0.2% | 97.7±0.5% |
实施例3
S1、取3 g石墨粉、20 g高锰酸钾和60 ml浓硫酸于反应釜中，在0 ℃下搅拌均匀，4℃下低温反应2 h，随后将反应釜放入80 ℃烘箱反应2 h，反应完全后，将混合溶液转移至室温环境下，加入600 ml去离子水，搅拌30 min，随后加入30 wt%过氧化氢溶液25 ml，搅拌20 min，所得溶液呈金黄色，静置12 h后取出上清液备用；将上清液转移到烧杯中，并加入质量分数为5%的盐酸溶液，在6000 r/min的离心机下离心分离10 min获得沉淀，然后多次加入去离子水重复离心操作，洗涤至中性，然后冷冻干燥24 h即可获得氧化石墨烯；
S2、取所述步骤S1中获得的氧化石墨烯20 mg和60 mg氟化铵放入50 ml陶瓷研磨罐中，保持600 r/min的转速球磨5 h，然后向罐中加入300 mg氢氧化钾，继续球磨12 h。球磨结束后加入100 ml去离子水，将不锈钢研磨罐中的混合物经冲洗、过滤、冷冻干燥12 h后即可得到氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点；
S3、取所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点0.75 g分散在300 ml醇水溶液中，其中乙醇与水的体积比为1：1，随后将其转移至旋蒸仪的烧瓶中并加入150 ml甘油，设置旋蒸仪温度为105 ℃，旋蒸3 h，结束后在0 ℃下将30 ml氯化亚砜逐滴滴入，反应4.5 h，反应温度为60 ℃，随后将旋蒸仪温度升至90 ℃保持1 h，除去过量氯化亚砜和无水乙醇，并用去离子水洗涤2次，即可获得改性后的氧化石墨烯；
S4、将0.04 g的硝酸铈和所述步骤S3获得的改性氧化石墨烯量子点2 g溶于20 ml去离子水中搅拌12 h，随后借助离心机对混合溶液离心分离，获得沉淀物真空干燥12 h，得到最终改性后的氧化石墨烯量子点；
S5、在70 ℃的制备罐中加入12.0 kg的聚乙二醇1500，聚乙二醇1500充分熔化后，加入86.9 kg纯化水，混合均匀，加入0.5 kg所述步骤S4中获得的改性氧化石墨烯量子点，混合搅拌15 min，然后加入0.6 kg卡波姆974，持续搅拌40 min，待改性氧化石墨烯和卡波姆充分混合后，分次加入质量分数为15 %的氢氧化钠溶液，持续搅拌45 min，将最终产品的pH调节至6-7.5，即可获得一种石墨烯医用水溶性润滑剂。
对比例5：除步骤S4中未加入硝酸铈，其余的各个步骤均与实施例3相同。
对比例5相对于实施例3来说，没有引入金属铈，从图2中可以看出，存在金属铈的实施例3所制备的产品在光照下，其抑菌性为99.3%，而未掺杂铈的对比例5为92.4%，这是因为实施例3通过铈与石墨烯的协同作用，借助光响应能力以及较低的电荷转移阻力，通过光利用与光催化实现了抗菌能力的提升。
实施例4
S1、取3 g石墨粉、15 g高锰酸钾和60 ml浓硫酸于反应釜中，在0 ℃下搅拌均匀，4℃下低温反应2 h，随后将反应釜放入80 ℃烘箱反应2 h，反应完全后，将混合溶液转移至室温环境下，加入600 ml去离子水，搅拌30 min，随后加入30 wt%过氧化氢溶液25 ml，搅拌20 min，所得溶液呈金黄色，静置12 h后取出上清液备用；将上清液转移到烧杯中，并加入质量分数为5%的盐酸溶液，在6000 r/min的离心机下离心分离10 min获得沉淀，然后多次加入去离子水重复离心操作，洗涤至中性，然后冷冻干燥48 h即可获得氧化石墨烯；
S2、取所述步骤S1中获得的氧化石墨烯20 mg和60 mg氟化铵放入50 ml陶瓷研磨罐中，保持600 r/min的转速球磨5 h，然后向罐中加入300 mg氢氧化钾，继续球磨12 h。球磨结束后加入100 ml去离子水，将不锈钢研磨罐中的混合物经冲洗、过滤、冷冻干燥12 h后即可得到氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点；
S3、取所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点0.75 g分散在300 ml醇水溶液中，其中乙醇与水的体积比为1：1，随后将其转移至旋蒸仪的烧瓶中并加入150 ml甘油，设置旋蒸仪温度为105 ℃，旋蒸3 h，结束后在0 ℃下将30 ml氯化亚砜逐滴滴入，反应4.5 h，反应温度为60 ℃，随后将旋蒸仪温度升至90 ℃保持1 h，除去过量氯化亚砜和无水乙醇，并用去离子水洗涤2次，即可获得改性后的氧化石墨烯；
S4、将0.04 g的硝酸铈和所述步骤S3获得的改性氧化石墨烯量子点2 g溶于20 ml去离子水中搅拌12 h，随后借助离心机对混合溶液离心分离，获得沉淀物真空干燥12 h，得到最终改性后的氧化石墨烯量子点；
S5、在70 ℃的制备罐中加入12.0 kg的聚乙二醇1500，聚乙二醇1500充分熔化后，加入86.9 kg纯化水，混合均匀，加入0.5 kg所述步骤S4中获得的改性氧化石墨烯量子点，混合搅拌15 min，然后加入0.6 kg卡波姆974，持续搅拌40 min，待改性氧化石墨烯和卡波姆充分混合后，分次加入质量分数为15 %的氢氧化钠溶液，持续搅拌45 min，将最终产品的pH调节至6-7.5，即可获得一种石墨烯医用水溶性润滑剂。
对比例6：除步骤S5中12.0 kg聚乙二醇1500替换为12.0 kg聚乙二醇400，其余的各个步骤均与实施例4相同。
实施例4采用了高聚合度的聚乙二醇1500，而对比例采用的是低聚合度的聚乙二醇400，从表3中可以看出，实施例4的在辐照后的粘度适宜，而对比例6辐照后粘度较大，本发明中加大了聚乙二醇1500的用量而舍弃聚乙二醇400，可以很大程度地减少水分的流失，保证润滑剂的持久湿润。
表3为本发明中实施例与部分对比例的性能参数，显然，本发明制备的石墨烯医用水溶性润滑剂具备着很好的抑菌作用、无细胞毒性、有一定的黏稠性和延展性，符合医用润滑剂的相关标准。
表3
| 样品 | 产品形状 | 相对密度g/mL | 粘度mpa·s | 酸碱性 | 液化 | 润滑感 | 皮内反应试验 | 细胞毒性试验 | 皮肤致敏试验 |
| 实施例1 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 21350±50 | 6.8 | Í | P | Í | Í | Í |
| 实施例2 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 21360±135 | 6.7 | Í | P | Í | Í | Í |
| 实施例3 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 21330±120 | 6.7 | Í | P | Í | Í | Í |
| 实施例4 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 21310±140 | 6.8 | Í | P | Í | Í | Í |
| 对比例2 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 20980±120 | 6.6 | Í | P | Í | Í | Í |
| 对比例4 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 21290±150 | 6.8 | Í | P | Í | Í | Í |
| 对比例6 | 无色或淡黄色凝胶 | 1.1±0.1 | 20020±180 | 6.7 | Í | P | Í | Í | Í |
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
S1、取1-5 g石墨粉、8-15 g高锰酸钾和60 ml浓硫酸于反应釜中，在0 ℃下搅拌均匀，4℃下低温反应2-3 h，随后将反应釜放入80 ℃烘箱反应2-4 h，反应完全后，将混合溶液转移至室温环境下，加入600-800 ml去离子水，搅拌30 min，随后加入15-30 wt%过氧化氢溶液25 ml，搅拌20 min，所得溶液呈金黄色，静置12 h后取出上清液备用；将上清液转移到烧杯中，并加入质量分数为5%的盐酸溶液，在6000 r/min的离心机下离心分离6-10 min获得沉淀，然后多次加入去离子水重复离心操作，洗涤至中性，然后冷冻干燥48 h即可获得氧化石墨烯；
S2、取所述步骤S1中获得的氧化石墨烯20-35 mg和60-90 mg氟化铵放入50 ml陶瓷研磨罐中，保持600 r/min的转速球磨3-8 h，然后向罐中加入300-500 mg氢氧化钾，继续球磨12 h；球磨结束后加入100 ml去离子水，将不锈钢研磨罐中的混合物经冲洗、过滤、冷冻干燥6-12 h后即可得到氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点；
S3、取所述步骤S2中获得的氮-氟掺杂氧化石墨烯量子点0.5-2 g分散在300 ml醇水溶液中，其中乙醇与水的体积比为1：1，随后将其转移至旋蒸仪的烧瓶中并加入150-200 ml甘油，设置旋蒸仪温度为90-105 ℃，旋蒸3 h，结束后在0 ℃下将30 ml氯化亚砜逐滴滴入，反应3-5 h，反应温度为60 ℃，随后将旋蒸仪温度升至90 ℃保持1 h，除去过量氯化亚砜和无水乙醇，并用去离子水洗涤1-2次，即可获得改性后的氧化石墨烯；
S4、将0.02-0.5 g的硝酸铈和所述步骤S3获得的改性氧化石墨烯量子点2 g溶于20 ml去离子水中搅拌6-12 h，随后借助离心机对混合溶液离心分离，获得沉淀物真空干燥12 h，得到最终改性后的氧化石墨烯量子点；
S5、在60-80 ℃的制备罐中加入12.0-20 kg的聚乙二醇1500，聚乙二醇1500充分熔化后，加入78.7-87 kg纯化水，混合均匀，加入0.5-1.5 kg所述步骤S4中获得的改性氧化石墨烯量子点制剂，混合搅拌5-20 min，然后加入0.6-0.8 kg卡波姆974，持续搅拌30-50 min，待改性氧化石墨烯和卡波姆充分混合后，分次加入质量分数为15-25%的氢氧化钠溶液，持续搅拌30-50 min，将最终产品的pH调节至6-7.5，即可获得一种石墨烯医用水溶性润滑剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中石墨粉的添加量为3 g。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中过氧化氢的质量浓度为30 %。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中氧化石墨烯的添加量为0.75 g。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中旋蒸的温度为105 ℃。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中硝酸铈的添加量为0.04 g。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中制备罐中的温度为70 ℃。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯医用水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中氢氧化钠的质量浓度为15%。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯医用水溶性润滑剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311522762.3A CN117398530B (zh) | 2023-11-15 | 2023-11-15 | 一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311522762.3A CN117398530B (zh) | 2023-11-15 | 2023-11-15 | 一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117398530A CN117398530A (zh) | 2024-01-16 |
| CN117398530B true CN117398530B (zh) | 2024-03-26 |
Family
ID=89499860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311522762.3A Active CN117398530B (zh) | 2023-11-15 | 2023-11-15 | 一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117398530B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5785054A (en) * | 1989-06-06 | 1998-07-28 | Kelly; Patrick D. | Genital lubricant with zinc salt, labelled as anti-viral agent |
| CN104383607A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-04 | 天津中医药大学第一附属医院 | 一种关节内液体固体复合润滑剂及制备方法 |
| CN107011876A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-04 | 任丘市力科节能材料有限公司 | 一种钻井液用复合润滑剂及其制备方法、应用 |
| WO2017179900A1 (ko) * | 2016-04-11 | 2017-10-19 | 한양대학교 산학협력단 | 그래핀 섬유 및 그 제조 방법 |
| GB201913584D0 (en) * | 2019-06-26 | 2019-11-06 | Univ Central South | Method and device for sewage treatment |
| CN110616104A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-27 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种耐腐蚀性强的塑性加工用水系润滑剂 |
| CN111298201A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-06-19 | 上海科进医疗科技有限公司 | 一种医用润滑剂及其制备方法 |
| CN113442523A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-09-28 | 江苏江山红化纤有限责任公司 | 一种基于石墨烯的持久抗菌复合面料及其制备方法 |
| CN116265032A (zh) * | 2023-02-15 | 2023-06-20 | 上海科进医疗科技有限公司 | 一种医用水溶性润滑剂及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5753274B2 (ja) * | 2010-12-22 | 2015-07-22 | オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド | フッ化グラフェンの調製方法 |
| EP2686271A4 (en) * | 2011-03-15 | 2015-01-21 | Peerless Worldwide Llc | LIGHT SYNTHESIS OF GRAPHES, GRAPHENE DERIVATIVES AND NANOSCLE PARTICLES AND ITS DIFFERENT USES, INCLUDING TRIBOLOGICALLY USEFUL LUBRICANT ADDITIVES |
| US20170281657A1 (en) * | 2016-04-04 | 2017-10-05 | Imquest Biosciences, Inc. | Low Osmolality Gel Composition |
| CN110491678A (zh) * | 2018-05-14 | 2019-11-22 | 深圳市中科摩方科技有限公司 | 一种表面超电容修饰的材料及其制备方法和应用 |
| US20220273708A1 (en) * | 2021-02-26 | 2022-09-01 | Merit Medical Systems, Inc. | Fibrous constructs with therapeutic material particles |
-
2023
- 2023-11-15 CN CN202311522762.3A patent/CN117398530B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5785054A (en) * | 1989-06-06 | 1998-07-28 | Kelly; Patrick D. | Genital lubricant with zinc salt, labelled as anti-viral agent |
| CN104383607A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-04 | 天津中医药大学第一附属医院 | 一种关节内液体固体复合润滑剂及制备方法 |
| WO2017179900A1 (ko) * | 2016-04-11 | 2017-10-19 | 한양대학교 산학협력단 | 그래핀 섬유 및 그 제조 방법 |
| CN107011876A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-04 | 任丘市力科节能材料有限公司 | 一种钻井液用复合润滑剂及其制备方法、应用 |
| GB201913584D0 (en) * | 2019-06-26 | 2019-11-06 | Univ Central South | Method and device for sewage treatment |
| CN110616104A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-27 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种耐腐蚀性强的塑性加工用水系润滑剂 |
| CN111298201A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-06-19 | 上海科进医疗科技有限公司 | 一种医用润滑剂及其制备方法 |
| CN113442523A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-09-28 | 江苏江山红化纤有限责任公司 | 一种基于石墨烯的持久抗菌复合面料及其制备方法 |
| CN116265032A (zh) * | 2023-02-15 | 2023-06-20 | 上海科进医疗科技有限公司 | 一种医用水溶性润滑剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 季铵盐修饰磁性氧化石墨烯气凝胶的制备及抗菌性的研究;杨娟;苗志明;李怡;张智健;赵利斌;;化工中间体;20151015(10);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117398530A (zh) | 2024-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106192074B (zh) | 一种载有纳米银粒子的氧化石墨烯/海藻复合纤维的制备方法 | |
| CN113842497B (zh) | 一种具有光控抗菌和自愈合功能的CuS@Cur杂化水凝胶敷料的制备方法 | |
| CN108083838B (zh) | 一种具有杀菌功能的复合气凝胶材料及其制备方法和应用 | |
| CN103989552B (zh) | 一种医用水凝胶凉贴 | |
| CN112941899A (zh) | 一种MXenes-AgNPs协同的抗菌棉织物及其制备方法 | |
| CN101927029A (zh) | 一种含纳米银的壳聚糖/聚乙烯醇海绵敷料的制备方法 | |
| CN102643375A (zh) | 一种生物相容的光热响应自愈合导电水凝胶的制备方法 | |
| CN117398530B (zh) | 一种石墨烯医用水溶性润滑剂及其制备方法 | |
| CN113499472B (zh) | 一种制备单宁酸铁配位修饰二硫化钼水凝胶敷料的方法 | |
| CN114367316A (zh) | 一种复合光催化剂及其制备方法和应用以及一种抗菌液及其制备方法 | |
| CN111747397A (zh) | 一种葡萄碳量子点的制备方法及应用 | |
| CN112870431A (zh) | 具有g-四链体结构用作级联反应器的抗菌水凝胶及其制备方法及应用 | |
| CN115252886B (zh) | 一种治疗细菌感染的自催化可注射水凝胶敷料的制备方法 | |
| CN115606606A (zh) | 新型金属多酚网络负载金属氧化物抗菌纳米粒子、制备方法及应用 | |
| CN113214508A (zh) | 一种用于皮肤修复的天然抗菌凝胶及其制备方法 | |
| CN117815438B (zh) | 一种多功能水凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN114957511B (zh) | 一种褐藻胶寡糖锌及其制备方法和应用 | |
| CN118304275A (zh) | 一种基于聚醌胺的光热纳米颗粒的制备方法和应用 | |
| CN114874351B (zh) | 一种褐藻胶寡糖-纳米银配合物及其制方法和应用 | |
| CN116942892B (zh) | 一种用于糖尿病创面治疗水凝胶敷料及其制备方法 | |
| CN114711251B (zh) | 碳化钛-硫化锰复合抑菌材料、其制备方法及抑菌方法 | |
| CN1247186C (zh) | 皮肤护理液 | |
| CN112972367B (zh) | 一种改性纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN110158311A (zh) | 一种氮化硼纳米片改性炭化细菌纤维素/碳纤维织物基复合材料及其制备方法 | |
| CN114716817B (zh) | 一种二氧化铈纳米棒杂化多功能水凝胶、制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |