CN117388021A - 一种高效快速制备三维原子探针样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种高效快速制备三维原子探针样品的方法。包括如下步骤：步骤1：将块状材料放置于样品台，在块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积Pt层；步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用大电流聚焦离子束，快速去除感兴趣区域周围材料，简化操作的同时保证感兴趣区域完全与基体分离；步骤3：将样品转移至预制硅柱上；步骤4：进行针尖样品成形。本通过大电流快速加工，避免传统制样流程中清除反沉积的冗长步骤，简化了步骤2中聚焦离子束去除感兴趣区域周围材料的繁杂程序。将步骤2时长从两个小时以上缩短至40分钟内。本方法适用于金属、地质、半导体等各类样品，大幅降低了制备原子探针样品的时间成本。
Description
技术领域
本发明属于微纳尺度材料样品制备领域，特别是一种高效快速制备三维原子探针样品的方法。
背景技术
三维原子探针(Atom Probe Tomography,APT)作为一种先进表征技术，利用场蒸发原理可以对样品中的原子逐个进行分析，了解其种类并确定它们在样品中的位置，是目前最微观且分析精度较高的一种仪器。目前APT已经在材料、生物、地质等多类学科的尖端研究领域得到应用，从原子尺度揭示了样品中包含的成分、结构信息，发挥了不可替代的作用。
APT善于从最小的尺度来逐点揭示材料内部结构，不论简单亦或复杂，它都可以轻松获得纳米尺度结构的细节-化学成分和三维形貌，因而可以用于专门应对材料研发中令人棘手的小尺度结构的测量与分析问题，例如，沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布；又比如元素在各种内界面(晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等)的偏聚行为等等。
在目前制备三维原子探针样品方法中，聚焦离子束系统能够精确定点制备三维原子探针针尖，其要求样品成一个尖端直径在100nm以下的针尖状样品。但使用聚焦离子束系统制样对设备要求较高，且制样耗时较长，成本较高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高效快速制备三维原子探针样品的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种高效快速制备三维原子探针样品的方法，该方法采用聚焦离子束系统，包括如下步骤：
步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积一层长方形Pt层，完全覆盖感兴趣区域；
步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用大电流离子束，快速去除感兴趣区域周围大范围材料，避免反复清除反沉积，再用小电流离子束对周围材料进行小范围精细刻蚀，最终形成类三棱柱长条样品，并用原位纳米操纵杆进行提取；
步骤3：将样品转移至预制硅柱上：将步骤2提取的类三棱柱长条样品切成多个小块样品，并用Pt将样品与硅柱粘接；
步骤4：成形针尖样品：利用离子束进行环切，得到用于原子探针技术表征的针尖样品。
进一步的，平面块状材料的底面粘于样品台上，上表面处于水平状态，长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm。
进一步的，步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：
步骤2-1：保持样品台52°倾斜，利用大电流离子束，选用RCS模式，刻蚀沉积Pt区域周边的三侧区域，形成三个竖直凹槽；
步骤2-2：旋转样品台至22°，利用小电流离子束，选用CCS模式，在大电流刻蚀基础上缩小范围进行精修，确保底部与基体完全分离，形成一个悬臂梁式的类三棱柱长条样品；
步骤2-3：将原位纳米操纵杆与类三棱柱长条样品悬空侧用Pt沉积的方式进行焊接；
步骤2-4：用离子束将类三棱柱长条样品与基体连接处切断，移动原位纳米操纵杆提取出类三棱柱长条样品。
进一步的，步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积Pt的区域的一条短边，短边为与原位纳米操纵杆粘接的一边，以便进原位纳米操纵杆；且在电子束和离子束视野下，记短边处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积Pt的区域的两条长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧。
进一步的，步骤2-1具体为：将Shutter插入后，选用RCS刻蚀模式，切换9.1nA或10nA的大电流离子束，分别刻蚀处于样品条上侧、下侧、左侧区域，形成三个竖直凹槽，其中上下两侧凹槽均长于样品条长边，且上侧凹槽比下侧凹槽长度更长，上下两侧凹槽宽度为样品条短边的4倍，刻蚀深度为10μm，凹槽与样品条间保留缝隙宽度0.5μm，处于样品左侧的凹槽刻蚀长宽需保证原位纳米操纵杆可进入，刻蚀深度为6-8μm。
进一步的，步骤2-2具体为：将样品台旋转至22°，选用CCS刻蚀模式，切换小电流离子束，清理样品条上、下、左三侧，上下两侧清理区域为竖直凹槽区域的1/2-2/3，刻蚀深度为8μm，三个刻蚀区域均贴紧样品条，竖直凹槽与样品条间缝隙需包含在刻蚀区域内。
进一步的，步骤3中，将类三棱柱长条样品底部与硅基座接触处用Pt焊接，Pt层厚度为0.5μm，确保Pt沉积层厚度能够将两者之间的缝隙填满，利用离子束刻蚀使已放置在硅基座上的小块类三棱柱样品，使其与类三棱柱长条样品分离，旋转硅基座180°，在小块类三棱柱样品底部与硅基座接触的另一侧沉积Pt，使其紧密连接，将剩余的类三棱柱长条样品刻蚀为同样的小块类三棱柱样品并放置于硅基座上。
进一步的，步骤4中，采用环切的方式对硅基座上的小块类三棱柱样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
(1)本发明通过采用大电流刻蚀样品，避免了传统制样中清理样品条周围材料的冗长步骤，无需将样品台多次旋转，无需反复清理反沉积，将这一步骤时长缩减至40分钟，节省了制样的时间成本。
(2)本发明提供了一种快速制样的方法，广泛适用于金属材料、地址材料、半导体材料，对于反沉积严重的材料同样适用。
(3)本发明提供的方法，减少了样品台旋转和电流刻蚀次数，降低了操作风险，操作更简单，能够使学习制样者更快上手。
(4)本发明根据实验过程中的实际检测需求，可以人为地控制环切过程中的工作量，即类三棱柱长条样品的长度，一次可成功制备4-5个针尖样品，大大提高实验效率。
附图说明
图1为FIB下在样品平面感兴趣区域镀Pt保护层示意图(正视图)。
图2为样品平面感兴趣区域镀Pt保护层后的立体示意图。
图3为FIB下RCS模式用大电流刻蚀Pt保护层周围材料区域示意图(正视图)。
图4为用大电流刻蚀后样品形貌的立体示意图。
图5为FIB下CCS模式用小电流悬臂梁式类三棱柱长条样品电镜图。
图6为用小电流刻蚀后样品形貌的立体示意图。
图7为将原位纳米操纵杆与样品左端焊接后切断悬臂梁样品悬臂一侧的示意图。
图8为操纵原位纳米操纵杆提取长条样品的立体示意图。
图9为预制硅基座阵列及可用的预制硅柱的示意图。
图10为操纵原位纳米操纵杆将长条样品与基座相贴的示意图。
图11为切断长条样品的示意图。
图12为已放置在硅基座上的小块类三棱柱样品的示意图。
图13为经过环切后样品呈针尖形貌的示意图。
图14为利用本发明方法操作后悬臂梁及周围材料形貌扫描电镜图像。
图15为用传统方法制样时悬臂梁及周围材料形貌扫描电镜图像
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
通过利用本发明对有强磁性的金属样品进行制样，能够避免因金属样品反沉积严重带来反复刻蚀感兴趣区域周围材料清除反沉积的操作。此方法不同于传统制样方式中用小电流刻蚀时对反沉积清理能力有限，而是直接采用大电流刻蚀。大幅降低制样时长，且对清除反沉积十分有效，得到的类悬臂梁样品完全与基体分离。
下面以热成型钢的三维原子探针针尖样品加工为例，利用双束共聚焦离子束系统进行具体实例说明。
将块状样品用导电胶固定在载样台上，再将载物台固定在样品台中间位置，抽真空，将样品台上升至离子束和电子束共焦点所在高度，将样品台旋转至52°，共焦点落于感兴趣区域。在感兴趣区域上确定14μm×3μm的区域沉积Pt，即Pt沉积区域1，电流选用91pA，Pt层厚度为0.5μm，确保将感兴趣区域覆盖；再切换成大电流9.1nA，选用RCS模式，在沉积Pt区域的上侧2、下侧3、左侧4进行刻蚀，上侧和下侧刻蚀深度为10μm，宽度为12μm，左侧刻蚀深度为6μm，宽度为8μm。
将样品台倾转角改为22°，在上侧2区域处再确定一刻蚀区域，即上侧刻蚀区域5，刻蚀电流为1.2nA，选用CCS模式，上侧5紧贴Pt沉积区1，长度与上侧区域2相同，宽度为6μm，深度为8μm；再对左侧区域进行刻蚀，区域与左侧区域4重合；旋转样品台180°，在下侧3区域处再确定一刻蚀区域，即下侧刻蚀区域6，刻蚀电流为1.2nA，选用CCS模式，下侧6紧贴Pt沉积区1，长度与下侧3相同，宽度为6μm，深度为8μm；此时类三棱柱样品形成一悬臂梁，即悬臂梁式样品7，上侧、下侧、左侧、底部与基体完全分离。上述过程结束后样品如图14所示，整个过程耗时40min。
将样品台倾转角度改为0°，并且校准悬臂梁样品7在电子束与离子束视野中的位置，使样品7位于视野中央；将原位纳米操纵杆探入，交替切换电子束与离子束视野，同时观察原位纳米操纵杆8的移动状态，保持原位纳米操纵杆8位于悬臂梁样品7的左侧上方。移动原位纳米操纵杆时速度由快至慢，逐渐接近悬臂梁样品7悬空一侧，还未贴近悬臂梁样品7时，再次切换电子束与离子束视野，确保原位纳米操纵杆位置位于悬臂梁样品左侧。移动原位纳米操纵杆8使其缓缓贴上悬臂梁样品7，当原位纳米操纵杆接触到悬臂梁样品7时，离子束画面会有明暗衬度变化，且悬臂梁样品7左端可观察到阴影。
利用Pt沉积的方式将原位纳米操纵杆8与悬臂梁样品7进行焊接，沉积区域为3μm×3μm，且一半落在悬臂梁样品7左端，一半落在原位纳米操纵杆8上，沉积厚度为0.5μm。
用2.4nA离子束将悬臂梁样品7右侧与基体切断，断开后缓慢向左移动原位纳米操纵干8，悬臂梁样品8也随之移动，再将原位纳米操纵杆8向上移动，将悬臂梁样品7提出后，退出原位纳米操纵杆8。
关闭电子束和离子束后，泄真空，将样品台取出，并换为预制硅基座阵列固定于载物台，预制硅柱基座阵列下简称coupon，选择coupon中可使用的硅柱9，并将硅柱9置于电子束视野中央，将工作距离上升至4mm，并确保电子束与离子束视野中央均为同一硅柱。
探入原位纳米操纵杆8，并在电子束视野中观察，使悬臂梁样品右端将硅柱9完全遮挡，再观察离子束视野并移动原位纳米操纵杆8，由快至慢使原位纳米操纵8杆接近硅柱9，当原位纳米操纵杆8与硅柱9距离1μm时，切换为电子束视野，并调整原位纳米操纵杆8位置，确认悬臂梁样品右端将硅柱9完全遮挡，再切换到离子束视野，观察悬臂梁样品7落在硅柱上的阴影，当悬臂梁样品7底部与硅柱9中心完全接触时，阴影变为一条黑线，此时用Pt对接触区域进行焊接，沉积面积为2μm×2μm，厚度为0.5μm，选用91pA电流进行Pt沉积。
焊接完毕后，切换成1.2nA离子束，将已经与硅基9座粘牢的悬臂梁样品的左侧与悬臂梁样品一端分离，在电子束视野中观察到类三棱柱样品断开后，移动原位纳米操纵杆缓慢向左，再将原位纳米操纵杆上移撤出，做好记录，并对小块样品进行编号。
选取新的硅柱，重复上述操作，直至将原类三棱柱长条样品切割为4个小块样品后，退出原位纳米操纵杆8。
下降载物台并旋转180°，再上升至4mm，对所有小块样品的背面进行Pt焊接，使小块样品与硅柱固定牢固。
选择一小块样品置于视野中央，将载物台倾转至52°，使该小块样品位于离子束和电子束的共焦处，并打开电子束视野观察角度补偿，角度补偿设置为38°。
在离子束视角进行观察，选取环形刻蚀区域，将该环心置于小块样品中心，调整环形大小，使外环将小块样品完全包括，内环刚好完全落在小块样品表面内，先用0.75nA离子束进行刻蚀，将小块样品上表面刻蚀成圆形后，逐渐缩小刻蚀范围和刻蚀深度，在刻蚀过程中，实时通过电子束视野观察刻蚀情况，保护样品与硅基座粘接处Pt，最终将小块样品加工成圆锥样品。
在电子束视野中对圆锥尖端进行测量，当尖端直径在100nm以下时，切换离子束电压至，继续用离子束环切，直至针尖顶端者直径在50nm左右，在电子束视野中对针尖直径和shank角进行测量，做好记录。
重复上述步骤，直至每个小块样品都被加工成针尖样品，制备热成型钢三维原子探针针尖样品结束。
对比例2
用热成型钢进行三维原子探针样品加工时采用传统制样方法，将样品台旋转至52在另一区域上确定14μm×3μm的区域用91pA电流沉积厚度为0.5mm的Pt，将电流切换为1.2nA，在沉积Pt区域上侧、下侧、左侧刻蚀180s。
将样品台倾转角改为22°，选用CCS模式，在沉积Pt区域上侧紧贴Pt进行刻蚀，刻蚀区域大小为22μm×10μm电流选用1.2nA，刻蚀深度为6μm，刻蚀结束后，能观察到反沉积现象严重，刻蚀区域一半被反沉积所占，需再次进行刻蚀清理反沉积，故再重复对该区域刻蚀3次。
在沉积Pt区域左侧框选6μm×6μm区域进行刻蚀，刻蚀电流选用1.2nA，深度为6μm，一遍刻蚀完毕后再重复一遍。
将样品台旋转180°，对沉积Pt区域下侧进行刻蚀，刻蚀电流为1.2nA，区域大小为26μm×10μm，刻蚀深度为6μm，刻蚀完毕后再次进行重复操作。经过下侧区域刻蚀后上侧区域再次被反沉积覆盖，因此再将样品台旋转180°，再次对上侧、左侧区域进行刻蚀，以清理反沉积。
最终来回清理后，沉积Pt区域周围材料清理完毕，形成一悬臂梁。最终形貌如图15所示，整个操作过程耗时4h。
对比两次操作，由于传统操作采用刻蚀电流较小，在刻蚀磁性样品这种反沉积情况比较严重的样品时，并不能有效清除反沉积，只能通过多次清除一点一点将材料周围的反沉积去除，因此耗时较大，并且对操作者操作要求较高，在清除一侧反沉积时，另一侧悬臂梁可能与基体被反沉积焊上，若反沉积清除不足，悬臂梁极有可能无法进行liftout，甚至掉入材料刻蚀的槽中，失败的风险更大。而所述方法操作后，大电流刻蚀下悬臂梁周围材料清除情况更彻底，留下反沉积明显减少，且耗时更短，操作难度更小。
Claims (8)
1.一种高效简洁的三维原子探针样品制备方法，其特征在于，该方法采用大电流聚焦离子束，包括如下步骤：
步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积一层长方形Pt层，完全覆盖感兴趣区域；
步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用大电流离子束，快速去除感兴趣区域周围大范围材料，避免反复清除反沉积，再用小电流离子束对周围材料进行小范围精细刻蚀，最终形成类三棱柱长条样品，并用原位纳米操纵杆进行提取；
步骤3：将样品转移至预制硅柱上：将步骤2提取的类三棱柱长条样品切成多个小块样品，并用Pt将样品与硅柱粘接；
步骤4：成形针尖样品：利用离子束进行环切，得到用于原子探针技术表征的针尖样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，块状材料的底面粘于样品台上，旋转样品台至52°，样品上表面位于离子束和电子束共焦处，长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm，沉积Pt层厚度为0.5μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：
步骤2-1：保持样品台52°倾斜，利用大电流离子束，选用Regular Cross SectionPattern工作模式，下简称RCS模式，刻蚀沉积Pt区域周边的三侧区域，形成三个竖直凹槽；
步骤2-2：旋转样品台至22°，利用小电流离子束，选用Cleaning Cross SectionPattern工作模式，下简称CCS模式，在大电流刻蚀基础上缩小范围进行精修，确保底部与基体完全分离，形成一个悬臂梁式的类三棱柱长条样品；
步骤2-3：将原位纳米操纵杆与类三棱柱长条样品悬空侧用Pt沉积的方式进行焊接；
步骤2-4：用离子束将类三棱柱长条样品与基体连接处切断，移动原位纳米操纵杆提取出类三棱柱长条样品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积Pt的区域的一条短边，所述短边为与原位纳米操纵杆粘接的一边，以便探入原位纳米操纵杆；在电子束和离子束视野下，所述短边记为处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积Pt的区域的两条长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-1具体为：将Shutter插入后，选用RCS刻蚀模式，切换9.1nA或10nA的大电流离子束，分别刻蚀处于样品条上侧、下侧、左侧区域，形成三个竖直凹槽，其中上下两侧凹槽均长于样品条长边，且上侧凹槽比下侧凹槽长度更长，上下两侧凹槽宽度为样品条短边的4倍，刻蚀深度为10μm，所述凹槽与样品条间保留缝隙宽度0.5μm，处于样品左侧的凹槽刻蚀长宽需保证原位纳米操纵杆可进入，刻蚀深度为6-8μm。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2-2具体为：将样品台旋转至22°，选用CCS刻蚀模式，切换小电流离子束，清理样品条上、下、左三侧，上下两侧清理区域为竖直凹槽区域的1/2-2/3，刻蚀深度为8μm，所述三个刻蚀区域均贴紧样品条，竖直凹槽与样品条间缝隙需包含在刻蚀区域内。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，将类三棱柱长条样品底部与硅基座接触处用Pt焊接，Pt层厚度为0.5μm，确保Pt沉积层厚度能够将两者之间的缝隙填满，利用离子束刻蚀使已放置在硅基座上的小块类三棱柱样品，使其与类三棱柱长条样品分离，旋转硅基座180°，在小块类三棱柱样品底部与硅基座接触的另一侧沉积Pt，使其紧密连接，将剩余的类三棱柱长条样品刻蚀为同样的小块类三棱柱样品并放置于硅基座上。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，采用环切的方式对硅基座上的小块类三棱柱样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm。
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