CN117385457B - 一种延缓单晶炉内籽晶变色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种延缓单晶炉内籽晶变色的方法，属于半导体材料技术领域。本发明在单晶炉的副炉室内，沿中轴线竖直设置引气罩以匹配籽晶尖端位置和氩气流走向，增大籽晶尖端氩气流量以降低籽晶尖端温度，延缓籽晶变色，节省更换籽晶造成的时间成本；其中引气罩内壁沿周向均匀设置有若干条肋片，引气罩包括从上至下依次连接的引气罩S1段、引气罩S2段和引气罩S3段，引气罩S1段的顶部为微喇型进气端，引气罩S2段为圆柱形引气筒Ⅱ，引气罩S3段为漏斗型引气筒，引气罩内沿中轴线竖直设置有钼质重锤。引气罩还可提高单晶硅拉制过程中缩颈段和放肩段的气流流速，降低缩颈段和放肩段的晶体温度，增大温度梯度，缩短工序时间、提高晶体质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种延缓单晶炉内籽晶变色的方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
单晶硅是一种半导体材料，其特殊的导电性能与物理性质使其成为了太阳能电池领域极为重要的研究内容。单晶硅的生产过程依次有：硅矿石选矿、生产多晶硅、精炼、生产单晶硅、硅片切割、生产组件。利用单晶硅生产太阳能电池，效率稳定、成本低廉，被广泛用于光伏发电领域。
光伏单晶硅目前主流的生产方法是直拉法，硅片来源于直拉法生产出的硅棒切割，直拉法生产单晶硅的过程包括：加料、化料、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径生长、收尾。
在晶体生长过程中，单晶炉内始终通有自上而下流动的氩气以提供无氧环境，同时带走部分多余热量。另外，主要由低温产生温度梯度的装置为水冷屏，内部通流水。而导流筒用于确保气流向单晶硅棒周围及自由液面流动。籽晶作为生产中的关键材料，其寿命和使用次数会很大程度上影响成本的投入量，行业内一般一根籽晶的使用次数在4到5次。但是在目前的生产中，由于单晶炉内部构造，石墨籽晶夹具和其他周围结构的外形设计，籽晶非常容易变色。变色后的籽晶，其力学性能会被改变，大大增加了断裂的可能性，会给生产带来巨大隐患。此外，变色情况的发生不但会在一定程度上影响拉制的晶体质量，还会造成因需要更换籽晶而带来的时间成本和人力成本被浪费。虽然籽晶变色不可被避免，但通过使用本发明中的装置改变籽晶的受热情况，可以大大延缓其变色。
另外，在目前的单晶炉设计中，氩气在炉室上端的进气口与晶体水平截面的中心并没有垂直对齐，因此常出现因气流在各方向的不均匀导致的晶体晃动的问题。
发明内容
针对光伏单晶硅直拉法制备过程中单晶炉内籽晶变色问题，本发明提出一种延缓单晶炉内籽晶变色程度的方法，通过在单晶炉的副炉室内，沿中轴线竖直设置引气罩以匹配籽晶端位置、氩气流走向及流量大小，控制籽晶端温度，从而防止籽晶变色问题。本发明方法可以有效地改善籽晶尖端温度过高的问题，可以延缓籽晶变色程度、延缓变色时间而增加籽晶可用次数，从而节省材料、降低生产成本；还可以提高单晶硅拉制过程中缩颈段和放肩段的气流流速，降低缩颈段和放肩段的晶体温度，增大温度梯度，可以缩短工序时间、提高晶体质量。
一种延缓单晶炉内籽晶变色的方法：在单晶炉的副炉室内，沿中轴线竖直设置引气罩以匹配籽晶尖端位置和氩气流走向，增大籽晶尖端氩气流量以降低籽晶尖端温度，延缓籽晶变色；
所述引气罩内壁沿周向均匀设置有若干条肋片4，肋片4的自由端向引气罩中心轴线延伸，肋片4的底端延伸至引气罩末端，引气罩包括从上至下依次连接的引气罩S1段、引气罩S2段和引气罩S3段，引气罩S1段的顶部为微喇型进气端1，微喇型进气端1的顶端直径大于底端直径，肋片4的顶端向上延伸至微喇型进气端1末端，引气罩S1段的底部为与微喇型进气端1底端一体成型的圆柱形引气筒Ⅰ，引气罩S2段为圆柱形引气筒Ⅱ，引气罩S3段为漏斗型引气筒，漏斗型引气筒包括从上至下依次连接的圆柱形引气段Ⅰ、微缩引气段和圆柱形引气段Ⅱ，圆柱形引气段Ⅰ、微缩引气段和圆柱形引气段Ⅱ一体成型，圆柱形引气段Ⅱ末端为引气罩出口端10，圆柱形引气筒Ⅰ、圆柱形引气筒Ⅱ和圆柱形引气段Ⅰ的内径相等，圆柱形引气段Ⅰ的直径大于圆柱形引气段Ⅱ的直径；
引气罩内沿中轴线竖直设置有钼质重锤2，钼质重锤2包括从上至下依次连接的圆柱体Ⅰ段、微喇体Ⅱ段和圆柱体Ⅲ段，圆柱体Ⅰ段的直径小于圆柱体Ⅲ段的直径，钼质重锤2末端同轴固定设置有石墨籽晶夹具7，石墨籽晶夹具7的末端同轴夹持有籽晶9，籽晶9向下延伸至引气罩外侧；
钼质重锤2的圆柱体Ⅰ段向上延伸至引气罩S1段的微喇型进气端1内，圆柱体Ⅲ段的末端向下延伸至引气罩S2段下部，石墨籽晶夹具7的顶端延伸至引气罩S2段内，石墨籽晶夹具7的末端位于引气罩S3段的微缩引气段内；
钼质重锤2与引气罩S1段的圆柱形引气筒Ⅰ之间形成S1段狭道5，石墨籽晶夹具7与引气罩S3段的微缩引气段之间形成S3段狭道8。
所述引气罩S1段的圆柱形引气筒Ⅰ顶端内壁通过上支撑件3同轴固定设置在钼质重锤2的圆柱体Ⅰ段外侧，引气罩S2段底部内壁通过下支撑件6同轴固定设置在钼质重锤2的圆柱体Ⅲ段外侧。
所述上支撑件3包括圆环件Ⅰ和翼板Ⅰ，翼板Ⅰ的两端分别为A端和B端，翼板Ⅰ的A端均匀固定设置在圆环件Ⅰ的外侧壁，翼板Ⅰ的B端水平延伸至引气罩内壁并固定连接；下支撑件6包括圆环件Ⅱ和翼板Ⅱ，翼板Ⅱ的两端分别为A’端和B’端，翼板Ⅱ的A’端均匀固定设置在圆环件Ⅱ的外侧壁，翼板Ⅱ的B’端水平向引气罩内壁延伸并与肋片4固定连接。
所述钼质重锤2包括钼质重锤Ⅰ段和钼质重锤Ⅱ段，钼质重锤Ⅰ段包括一体成型的圆柱体段Ⅰ和外螺纹段Ⅰ，外螺纹段Ⅰ的直径小于圆柱体段Ⅰ的直径，钼质重锤Ⅱ段包括圆柱体段Ⅱ和外螺纹段Ⅱ，圆柱体段Ⅱ的顶部开设有内螺纹孔Ⅰ，上支撑件3的圆环件Ⅰ套设在钼质重锤Ⅰ段的外螺纹段Ⅰ上，钼质重锤Ⅰ段的底端通过外螺纹段Ⅰ和内螺纹孔Ⅰ与钼质重锤Ⅱ段的顶端螺纹连接；钼质重锤Ⅱ段的外螺纹段Ⅱ直径小于圆柱体段Ⅱ的直径，石墨籽晶夹具7的顶部开设有内螺纹孔Ⅱ，下支撑件6的圆环件Ⅱ套设在钼质重锤Ⅱ段的外螺纹段Ⅱ上，钼质重锤Ⅱ段的底端外螺纹段Ⅱ和内螺纹孔Ⅱ与石墨籽晶夹具7的顶端螺纹连接。
所述上支撑件3的圆环件Ⅰ与钼质重锤Ⅰ段的圆柱体段Ⅰ之间以及上支撑件3的圆环件Ⅰ与钼质重锤Ⅱ段的顶面之间均设置有缓冲垫圈Ⅰ；下支撑件6的圆环件Ⅱ与钼质重锤Ⅱ段的圆柱体段Ⅱ之间以及下支撑件6的圆环件Ⅱ与石墨籽晶夹具7的顶面之间均设置有缓冲垫圈Ⅱ。
所述缓冲垫圈Ⅰ包括依次设置的柔性垫圈A16、第一弹簧垫圈17和柔性垫圈A’18，缓冲垫圈Ⅱ包括依次设置的柔性垫圈B19、第二弹簧垫圈20和柔性垫圈B’21。
所述引气罩S1段的末端套设在引气罩S2段的顶端，引气罩S2段的末端套设在引气罩S3段的顶端。
所述引气罩S1段的末端开设有S1段滑槽11、引气罩S2段的顶部固定设置有S2段固定销轴12，引气罩S2段的末端开设有S2段滑槽13，引气罩S3段顶端开设有S3段上沿槽口14，引气罩S3段顶部固定设置有S3段固定销轴15，S2段固定销轴12滑设在S1段滑槽11内，S3段固定销轴15滑设在S2段滑槽13内，下支撑件6的翼板Ⅱ滑入S3段上沿槽口14内。
所述引气罩安装后，籽晶的末端位于引气罩出口的下方。。
设副炉室半径为L，引气罩进口半径R1，出口半径为R2，重锤上端半径为r1，籽晶半径为r2，引气罩外侧的副炉室气流速度为c3，引气罩进口截面有效面积为A1，引气罩出口截面有效面积为A2，不加引气罩时籽晶附近的气体流速为c1，加设引气罩后引气罩出口气体流速为c2；
在副炉室内以一半径为R的圆柱空间体积为计算体积，其中R1≤R≤L，该圆柱空间与引气罩同轴，圆柱空间的顶端与引气罩进口端位于同一水平面上，圆柱空间的底端与引气罩出口端位于同一水平面上；
未安装引气罩时，副炉室上端氩气进口流速为ci，副炉室上端氩气进口半径为Ri，流量为Q，进入计算体积的进口气流速度为c0；
则，根据连续性方程
qv＝cA
其中，qv为体积流量，c为气体流速，A为体积内有效截面积。
设炉内氩气流动为无粘性不可压缩流体的流动，在不可压缩流体的流动中，所有过流断面的流量相同，在计算体积内有：
当R＝R1时，由于气体无粘性不可压缩，流入和流出的流量相等，则
故，
因R1＞R2，则c2＞c0＞c1；
当R＝L时，由于气体无粘性不可压缩，流入和流出的流量相等，则
因c2＞c1＞c3，则
故，R1和R2满足以下关系式：
即
根据炉膛内已知参数，如副炉室进口流量流速等，可以计算出所述引气罩的外形尺寸；同时，改变已知参数的值，可以调节引气罩出口的流速，从而对籽晶变色情况、自由表面熔体流场甚至晶体内氧含量做出影响。
本发明的有益效果是：
(1)本发明引入引气罩的方法可改善因原本的炉内设备的外形设计，而导致籽晶表面没有氩气吹过或者氩气流速小带来的，聚积在籽晶前端的热量长期滞留无法带走的情况；
(2)引气罩内部具有顺气流方向的肋片设计，该设计不仅提高了进入引气罩内部的气流稳定性，还可以稳定离开引气罩之后，吹向细颈和放肩表面的气流，从而增加了整个生产过程中气流控制的稳定性，解决单晶硅硅生长过程晶棒晃动问题；
(3)本发明中S1与S2段是固定在重锤上，而S3作为出口段，没有与重锤或引气罩其他段固定，而是利用滑槽挂在S2段上，在安装或者取出籽晶时提供了很大便利；
(4)本发明中引气罩内在入口S1段是一个渐缩管，气流经过此段时会被加速；在出口S3段也有一处渐缩狭道，由流体力学相关知识，经过此狭道后气流将被进一步加速，如此可以及时带走籽晶附近的热量，延缓籽晶变色，增加籽晶可用次数，从而减少生产成本；
(5)本发明中引气罩的狭道可以增大在晶体生长中，吹过细颈和放肩表面的气流流速，带来的降温效果能够提供更大的温度梯度，有利于晶体缩颈和放肩段甚至等径生长阶段的晶体质量和生产效率，晶体壁面处流速增加，提升晶体散热能力，可提升晶体生长速度；
(6)本发明的分段设计使引气罩在单个或多个部分故障时，为替换和维修单个部分提供了巨大的便利性，也极大地方便了设备的安装和拆卸，节省了维修所需的经济成本；
(7)本发明中的引气罩安装方式是利用钼质重锤和石墨夹头原本具有的螺纹连接结构，不需要对已有的设备作大规模改造，新增本设备的生产成本低；
综上所述，本发明可以有效提高吹过籽晶表面的气流流量与流速，增大了氩气带走的热量，延长籽晶使用寿命，增加籽晶使用次数，而降低生产成本。本发明装置结构简单清晰，易于装卸，安全长效，值得推广。
附图说明
图1为籽晶变色后的表观图；
图2为引气罩的结构示意图，(a)为引气罩的结构整体图，(b)为引气罩S1、S2和S3段组装图；
图3为引气罩、钼质重锤和籽晶安装示意图；
图4为引气罩的分段结构示意图；
图5为支撑结构与钼质重锤装配示意图，(a)为引气罩S1内部上支撑结构安装示意图，(b)为引气罩S2内部下支撑结构安装示意图；
图6为引气罩的安装示意图；
图7为单晶炉内未安装本发明引气罩时的原始结构气流流线示意图；
图8为单晶炉内安装引气罩后的气流流线示意图；
图9为引气罩计算辅助示意图；
图10为实施例1中对照组1～3和实验组1～2在实验结束后的样品形貌；
图中：1-微喇型进气端，2-钼质重锤，3-上支撑件，4-肋片，5-S1段狭道，6-下支撑件，7-石墨籽晶夹具，8-S3段狭道，9-籽晶，10-引气罩出气端，11-S1段滑槽，12-S2段固定销轴，13-S2段滑槽，14-S3段上沿槽口，15-S3段固定销轴，16-柔性垫圈A，17-第一弹簧垫圈，18-柔性垫圈A’，19-柔性垫圈B，20-第二弹簧垫圈，21-柔性垫圈B’，22-副炉室炉膛壁，23-主炉室炉膛壁，24-引气罩，25-单晶硅晶体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明概述
一种延缓单晶炉内籽晶变色的方法(见图1～9)：在单晶炉的副炉室内，沿中轴线竖直设置引气罩以匹配籽晶尖端位置和氩气流走向，增大籽晶尖端氩气流量以降低籽晶尖端温度，延缓籽晶变色；
所述引气罩内壁沿周向均匀设置有若干条肋片4，肋片4的自由端向引气罩中心轴线延伸，肋片4的底端延伸至引气罩末端，引气罩包括从上至下依次连接的引气罩S1段、引气罩S2段和引气罩S3段，引气罩S1段的顶部为微喇型进气端1，微喇型进气端1的顶端直径大于底端直径，肋片4的顶端向上延伸至微喇型进气端1末端，引气罩S1段的底部为与微喇型进气端1底端一体成型的圆柱形引气筒Ⅰ，引气罩S2段为圆柱形引气筒Ⅱ，引气罩S3段为漏斗型引气筒，漏斗型引气筒包括从上至下依次连接的圆柱形引气段Ⅰ、微缩引气段和圆柱形引气段Ⅱ，圆柱形引气段Ⅰ、微缩引气段和圆柱形引气段Ⅱ一体成型，圆柱形引气段Ⅱ末端为引气罩出口端10，圆柱形引气筒Ⅰ、圆柱形引气筒Ⅱ和圆柱形引气段Ⅰ的内径相等，圆柱形引气段Ⅰ的直径大于圆柱形引气段Ⅱ的直径；
引气罩内沿中轴线竖直设置有钼质重锤2，钼质重锤2包括从上至下依次连接的圆柱体Ⅰ段、微喇体Ⅱ段和圆柱体Ⅲ段，圆柱体Ⅰ段的直径小于圆柱体Ⅲ段的直径，钼质重锤2末端同轴固定设置有石墨籽晶夹具7，石墨籽晶夹具7的末端同轴夹持有籽晶9，籽晶9向下延伸至引气罩外侧；
钼质重锤2的圆柱体Ⅰ段向上延伸至引气罩S1段的微喇型进气端1内，圆柱体Ⅲ段的末端向下延伸至引气罩S2段下部，石墨籽晶夹具7的顶端延伸至引气罩S2段内，石墨籽晶夹具7的末端位于引气罩S3段的微缩引气段内；
钼质重锤2与引气罩S1段的圆柱形引气筒Ⅰ之间形成S1段狭道5，石墨籽晶夹具7与引气罩S3段的微缩引气段之间形成S3段狭道8。
所述引气罩S1段的圆柱形引气筒Ⅰ顶端内壁通过上支撑件3同轴固定设置在钼质重锤2的圆柱体Ⅰ段外侧，引气罩S2段底部内壁通过下支撑件6同轴固定设置在钼质重锤2的圆柱体Ⅲ段外侧。
所述上支撑件3包括圆环件Ⅰ和翼板Ⅰ，翼板Ⅰ的两端分别为A端和B端，翼板Ⅰ的A端均匀固定设置在圆环件Ⅰ的外侧壁，翼板Ⅰ的B端水平延伸至引气罩内壁并固定连接；下支撑件6包括圆环件Ⅱ和翼板Ⅱ，翼板Ⅱ的两端分别为A’端和B’端，翼板Ⅱ的A’端均匀固定设置在圆环件Ⅱ的外侧壁，翼板Ⅱ的B’端水平向引气罩内壁延伸并与肋片4固定连接。
所述钼质重锤2包括钼质重锤Ⅰ段和钼质重锤Ⅱ段，钼质重锤Ⅰ段包括一体成型的圆柱体段Ⅰ和外螺纹段Ⅰ，外螺纹段Ⅰ的直径小于圆柱体段Ⅰ的直径，钼质重锤Ⅱ段包括圆柱体段Ⅱ和外螺纹段Ⅱ，圆柱体段Ⅱ的顶部开设有内螺纹孔Ⅰ，上支撑件3的圆环件Ⅰ套设在钼质重锤Ⅰ段的外螺纹段Ⅰ上，钼质重锤Ⅰ段的底端通过外螺纹段Ⅰ和内螺纹孔Ⅰ与钼质重锤Ⅱ段的顶端螺纹连接；钼质重锤Ⅱ段的外螺纹段Ⅱ直径小于圆柱体段Ⅱ的直径，石墨籽晶夹具7的顶部开设有内螺纹孔Ⅱ，下支撑件6的圆环件Ⅱ套设在钼质重锤Ⅱ段的外螺纹段Ⅱ上，钼质重锤Ⅱ段的底端外螺纹段Ⅱ和内螺纹孔Ⅱ与石墨籽晶夹具7的顶端螺纹连接。
所述上支撑件3的圆环件Ⅰ与钼质重锤Ⅰ段的圆柱体段Ⅰ之间以及上支撑件3的圆环件Ⅰ与钼质重锤Ⅱ段的顶面之间均设置有缓冲垫圈Ⅰ；下支撑件6的圆环件Ⅱ与钼质重锤Ⅱ段的圆柱体段Ⅱ之间以及下支撑件6的圆环件Ⅱ与石墨籽晶夹具7的顶面之间均设置有缓冲垫圈Ⅱ。
所述缓冲垫圈Ⅰ包括依次设置的柔性垫圈A16、第一弹簧垫圈17和柔性垫圈A’18，缓冲垫圈Ⅱ包括依次设置的柔性垫圈B19、第二弹簧垫圈20和柔性垫圈B’21。
所述引气罩S1段的末端套设在引气罩S2段的顶端，引气罩S2段的末端套设在引气罩S3段的顶端。
所述引气罩S1段的末端开设有S1段滑槽11、引气罩S2段的顶部固定设置有S2段固定销轴12，引气罩S2段的末端开设有S2段滑槽13，引气罩S3段顶端开设有S3段上沿槽口14，引气罩S3段顶部固定设置有S3段固定销轴15，S2段固定销轴12滑设在S1段滑槽11内，S3段固定销轴15滑设在S2段滑槽13内，下支撑件6的翼板Ⅱ滑入S3段上沿槽口14内。
所述引气罩安装后，籽晶下端要长于引气罩出口下端。
设副炉室半径为L，引气罩进口半径R1，出口半径为R2，重锤上端半径为r1，籽晶半径为r2，引气罩出口速度为c2，引气罩外侧的副炉室气流速度为c3，引气罩进口截面有效面积为A1，引气罩出口截面有效面积为A2，不加引气罩时籽晶附近的气体流速为c1，加设引气罩后引气罩出口气体流速为c2；
在副炉室内以一半径为R的圆柱空间体积为计算体积，其中R1≤R≤L，该圆柱空间与引气罩同轴，圆柱空间的顶端与引气罩进口端位于同一水平面上，圆柱空间的底端与引气罩出口端位于同一水平面上；
未安装引气罩时，副炉室上端氩气进口流速为ci，副炉室上端氩气进口半径为Ri，流量为Q，进入计算体积的进口气流速度为c0；
则，根据连续性方程
qv＝cA
其中，qv为体积流量，c为气体流速，A为体积内有效截面积。
设炉内氩气流动为无粘性不可压缩流体的流动，在不可压缩流体的流动中，所有过流断面的流量相同，在计算体积内有：
当R＝R1时，由于气体无粘性不可压缩，流入和流出的流量相等，则
故，
因R1＞R2，则c2＞c0＞c1；
当R＝L时，由于气体无粘性不可压缩，流入和流出的流量相等，则
因c2＞c1＞c3，则
故，R1和R2满足以下关系式：
即
根据炉膛内已知参数，如副炉室进口流量流速等，可以计算出所述引气罩的外形尺寸；同时，改变已知参数的值，可以调节引气罩出口的流速，从而对籽晶变色情况、自由表面熔体流场甚至晶体内氧含量做出影响。
实施例1：本实施例验证气流变化对延缓籽晶变色的效果
本实施例设置3个对照组和2个实验组，以加热开始时间为时间起点：
对照组1～3的实验方案如下：将籽晶置于固定流量150mL/min的氩气气流氛围中，以10℃/min的升温速率匀速升温至最高温度1200℃，在炉压0.01MPa下恒温保温20min、35min和50min，加热完成后以10℃/min的降温速率匀速冷却，记录对照组各样品表面颜色变化情况；
对照组1～3的作用是建立籽晶变色情况随时间变化的基准尺度；
实验组1～2的实验方案如下：将籽晶分别置于固定流量50mL/min、250mL/min的氩气气流氛围中，以10℃/min的升温速率匀速升温至最高温度1200℃，在炉压0.01MPa下恒温保温35min，加热完成后以10℃/min的降温速率匀速冷却，记录对照组各样品表面颜色变化情况；
在实验组实验中，通过对比不同气流条件下籽晶颜色的变化结果，以判断气流变化对颜色出现的时间尺度是延迟还是促进；
3个对照组和2个实验组的实验均在相同实验平台(顶吹炉加热炉)上分时完成；
具体实验过程：
实验过程所有组别的升温过程加热速率均为10℃/min，初始氩气流量为570mL/min，炉压0.1MPa，降温过程降温速率10℃/min；
对照组1～3：以炉内温度(50℃)开始，以10℃/min的升温速率匀速升温至最高温度1200℃，同时以570mL/min的气体流速从底部通入氩气，在0.1MPa氛围中保持0.5h以排除空气；然后以150mL/min的气体流速从籽晶样品的正上方通入氩气，在温度1200℃下分别恒温20min、35min和50min，然后以10℃/min的降温速率冷却至400℃取出，继续自然冷却至室温；
实验组1～2：以炉内温度(50℃)开始，以10℃/min的升温速率匀速升温至最高温度1200℃，同时以570mL/min的气体流速从底部通入氩气，在0.1MPa氛围中保持0.5h以排除空气；然后分别以50mL/min、250mL/min的气体流速从籽晶样品的正上方通入氩气，在温度1200℃下恒温35min，然后以10℃/min的降温速率冷却至400℃取出，继续自然冷却至室温；同时改变气流量为，持续至实验结束。恒温过程1200℃保持35min，然后以10℃/min的速率冷却至400℃左右取出，继续冷却至室温；
本实施例对照组1～3和实验组1～2的实验结果件表1；
表1对照组1～3和实验组1～2的实验结果
通过对照组3与实验组1的对比可以看出，相同时间内，相同加热条件下，更小的气流量氛围等同于更长的保温时间，即减小气流量会促进籽晶变色的情况；
通过对照组1与实验组2的对比可以看出，相同时间内，相同加热条件下，更大的气流量氛围等同于更小的保温时间，即增大气流量可以延缓籽晶变色的情况；
通过本实施例的实验结果，可以看出，通过引气罩来增大籽晶尖端周围的气流量，可以延缓籽晶变色的情况，延缓籽晶变色时间，增加籽晶实际使用次数，如此可以节省因籽晶而带来的停炉拆装时间，减少工时的同时还能节约经济成本，提高生产安全性。
实施例2：设副炉室氩气进口流量80L/min，副炉室氩气进口直径Ri为5cm；副炉室内壁半径L为20.75cm，不加引气罩时，籽晶附近流速c1为0.05m/s；重锤直径r1为4.5cm，籽晶与重锤安装后的总长度为77cm，引气罩进口半径R1为12cm，竖直段半径9cm，出口半径R2为3cm，籽晶半径r2为1cm；
代入式中
令计算体积半径R与副炉室内壁半径L相等，为20.75cm，代入式中
计算得，副炉室进口氩气流速ci为1.7m/s，氩气进入副炉室后，中心流速为0.025m/s；引气罩进口流速c0为0.025m/s，引气罩出口流速c2为0.352m/s，引气罩外流速c3为0.016m/s；引气罩结构将进入引气罩的氩气流速提升了1.3倍。
实施例3：引气罩外形尺寸与实施例2相同，通过代入不同的单晶炉结构尺寸，增大副炉室半径L至25cm，计算得，副炉室进口氩气流速ci为1.7m/s，氩气进入副炉室后，中心流速为0.017m/s；引气罩进口流速c0为0.017m/s，引气罩出口流速c2为0.239m/s，引气罩外流速c3为0.011m/s；引气罩结构将进入引气罩的氩气流速提升了1.3倍。
该方法同样适用于籽晶尺寸改变、副炉室氩气进口流量改变或改变其他已知参数等情况。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (10)
1.一种延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：在单晶炉的副炉室内，沿中轴线竖直设置引气罩以匹配籽晶尖端位置和氩气流走向，增大籽晶尖端氩气流量以降低籽晶尖端温度，延缓籽晶变色；
所述引气罩内壁沿周向均匀设置有若干条肋片(4)，肋片(4)的自由端向引气罩中心轴线延伸，肋片(4)的底端延伸至引气罩末端，引气罩包括从上至下依次连接的引气罩S1段、引气罩S2段和引气罩S3段，引气罩S1段的顶部为微喇型进气端(1)，微喇型进气端(1)的顶端直径大于底端直径，肋片(4)的顶端向上延伸至微喇型进气端(1)末端，引气罩S1段的底部为与微喇型进气端(1)底端一体成型的圆柱形引气筒Ⅰ，引气罩S2段为圆柱形引气筒Ⅱ，引气罩S3段为漏斗型引气筒，漏斗型引气筒包括从上至下依次连接的圆柱形引气段Ⅰ、微缩引气段和圆柱形引气段Ⅱ，圆柱形引气段Ⅰ、微缩引气段和圆柱形引气段Ⅱ一体成型，圆柱形引气段Ⅱ末端为引气罩出口端(10)，圆柱形引气筒Ⅰ、圆柱形引气筒Ⅱ和圆柱形引气段Ⅰ的内径相等，圆柱形引气段Ⅰ的直径大于圆柱形引气段Ⅱ的直径；
引气罩内沿中轴线竖直设置有钼质重锤(2)，钼质重锤(2)包括从上至下依次连接的圆柱体Ⅰ段、微喇体Ⅱ段和圆柱体Ⅲ段，圆柱体Ⅰ段的直径小于圆柱体Ⅲ段的直径，钼质重锤(2)末端同轴固定设置有石墨籽晶夹具(7)，石墨籽晶夹具(7)的末端同轴夹持有籽晶(9)，籽晶(9)向下延伸至引气罩外侧；
钼质重锤(2)的圆柱体Ⅰ段向上延伸至引气罩S1段的微喇型进气端(1)内，圆柱体Ⅲ段的末端向下延伸至引气罩S2段下部，石墨籽晶夹具(7)的顶端延伸至引气罩S2段内，石墨籽晶夹具(7)的末端位于引气罩S3段的微缩引气段内；
钼质重锤(2)与引气罩S1段的圆柱形引气筒Ⅰ之间形成S1段狭道(5)，石墨籽晶夹具(7)与引气罩S3段的微缩引气段之间形成S3段狭道(8)。
2.根据权利要求1所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：引气罩S1段的圆柱形引气筒Ⅰ顶端内壁通过上支撑件(3)同轴固定设置在钼质重锤(2)的圆柱体Ⅰ段外侧，引气罩S2段底部内壁通过下支撑件(6)同轴固定设置在钼质重锤(2)的圆柱体Ⅲ段外侧。
3.根据权利要求2所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：上支撑件(3)包括圆环件Ⅰ和翼板Ⅰ，翼板Ⅰ的两端分别为A端和B端，翼板Ⅰ的A端均匀固定设置在圆环件Ⅰ的外侧壁，翼板Ⅰ的B端水平延伸至引气罩内壁并固定连接；下支撑件(6)包括圆环件Ⅱ和翼板Ⅱ，翼板Ⅱ的两端分别为A’端和B’端，翼板Ⅱ的A’端均匀固定设置在圆环件Ⅱ的外侧壁，翼板Ⅱ的B’端水平向引气罩内壁延伸并与肋片(4)固定连接。
4.根据权利要求3所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：钼质重锤(2)包括钼质重锤Ⅰ段和钼质重锤Ⅱ段，钼质重锤Ⅰ段包括一体成型的圆柱体段Ⅰ和外螺纹段Ⅰ，外螺纹段Ⅰ的直径小于圆柱体段Ⅰ的直径，钼质重锤Ⅱ段包括圆柱体段Ⅱ和外螺纹段Ⅱ，圆柱体段Ⅱ的顶部开设有内螺纹孔Ⅰ，上支撑件(3)的圆环件Ⅰ套设在钼质重锤Ⅰ段的外螺纹段Ⅰ上，钼质重锤Ⅰ段的底端通过外螺纹段Ⅰ和内螺纹孔Ⅰ与钼质重锤Ⅱ段的顶端螺纹连接；钼质重锤Ⅱ段的外螺纹段Ⅱ直径小于圆柱体段Ⅱ的直径，石墨籽晶夹具(7)的顶部开设有内螺纹孔Ⅱ，下支撑件(6)的圆环件Ⅱ套设在钼质重锤Ⅱ段的外螺纹段Ⅱ上，钼质重锤Ⅱ段的底端外螺纹段Ⅱ和内螺纹孔Ⅱ与石墨籽晶夹具(7)的顶端螺纹连接。
5.根据权利要求4所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：上支撑件(3)的圆环件Ⅰ与钼质重锤Ⅰ段的圆柱体段Ⅰ之间以及上支撑件(3)的圆环件Ⅰ与钼质重锤Ⅱ段的顶面之间均设置有缓冲垫圈Ⅰ；下支撑件(6)的圆环件Ⅱ与钼质重锤Ⅱ段的圆柱体段Ⅱ之间以及下支撑件(6)的圆环件Ⅱ与石墨籽晶夹具(7)的顶面之间均设置有缓冲垫圈Ⅱ。
6.根据权利要求5所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：缓冲垫圈Ⅰ包括依次设置的柔性垫圈A(16)、第一弹簧垫圈(17)和柔性垫圈A’(18)，缓冲垫圈Ⅱ包括依次设置的柔性垫圈B(19)、第二弹簧垫圈(20)和柔性垫圈B’(21)。
7.根据权利要求3所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：引气罩S1段的末端套设在引气罩S2段的顶端，引气罩S2段的末端套设在引气罩S3段的顶端。
8.根据权利要求7所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：引气罩S1段的末端开设有S1段滑槽(11)、引气罩S2段的顶部固定设置有S2段固定销轴(12)，引气罩S2段的末端开设有S2段滑槽(13)，引气罩S3段顶端开设有S3段上沿槽口(14)，引气罩S3段顶部固定设置有S3段固定销轴(15)，S2段固定销轴(12)滑设在S1段滑槽(11)内，S3段固定销轴(15)滑设在S2段滑槽(13)内，下支撑件(6)的翼板Ⅱ滑入S3段上沿槽口(14)内。
9.根据权利要求1所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：籽晶的末端位于引气罩出口的下方。
10.根据权利要求1所述延缓单晶炉内籽晶变色的方法，其特征在于：
设副炉室半径为L，引气罩进口半径R1，出口半径为R2，重锤上端半径为r1，籽晶半径为r2，引气罩外侧的副炉室气流速度为c3，引气罩进口截面有效面积为A1，引气罩出口截面有效面积为A2，不加引气罩时籽晶附近的气体流速为c1，加设引气罩后引气罩出口气体流速为c2；
在副炉室内以一半径为R的圆柱空间体积为计算体积，其中R1≤R≤L，该圆柱空间与引气罩同轴，圆柱空间的顶端与引气罩进口端位于同一水平面上，圆柱空间的底端与引气罩出口端位于同一水平面上；
未安装引气罩时，副炉室上端氩气进口流速为ci，副炉室上端氩气进口半径为Ri，流量为Q，进入计算体积的进口气流速度为c0；
则，根据连续性方程
qv＝cA
其中，qv为体积流量，c为气体流速，A为体积内有效截面积;
设炉内氩气流动为无粘性不可压缩流体的流动，在不可压缩流体的流动中，所有过流断面的流量相同，在计算体积内有：
当R＝R1时，由于气体无粘性不可压缩，流入和流出的流量相等，则
故，
因R1＞R2，则c2＞c0＞c1；
当R＝L时，由于气体无粘性不可压缩，流入和流出的流量相等，则
因c2＞c1＞c3，则
故，R1和R2满足以下关系式：
即
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| US5827367A (en) * | 1996-09-13 | 1998-10-27 | Seh America | Apparatus for improving mechanical strength of the neck section of czochralski silicon crystal |
| JP2004149359A (ja) * | 2002-10-30 | 2004-05-27 | Kyocera Corp | コランダム単結晶育成方法 |
| CN210215612U (zh) * | 2019-07-15 | 2020-03-31 | 乐山新天源太阳能科技有限公司 | 大直径高效n型单晶硅的单晶炉 |
| CN111041551A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-04-21 | 北京北方华创真空技术有限公司 | 直拉硅单晶炉 |
| CN113638037A (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-12 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种单晶炉及单晶硅的制备方法 |
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2023
- 2023-10-30 CN CN202311420048.3A patent/CN117385457B/zh active Active
Patent Citations (5)
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| US5827367A (en) * | 1996-09-13 | 1998-10-27 | Seh America | Apparatus for improving mechanical strength of the neck section of czochralski silicon crystal |
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| CN210215612U (zh) * | 2019-07-15 | 2020-03-31 | 乐山新天源太阳能科技有限公司 | 大直径高效n型单晶硅的单晶炉 |
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| CN113638037A (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-12 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种单晶炉及单晶硅的制备方法 |
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