CN117363359A - 蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点及制备方法，包括下述步骤：1)将金属铟前驱体溶液和非金属磷前驱体溶液在200℃～240℃混合、反应，得到InP量子点体系；2)所述InP量子点体系中加入低浓锌前驱体溶液，在200℃～240℃反应；然后加入低浓硒前驱体溶液，升温至260～290℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至300～320℃后反应；然后加入高浓硒前驱体溶液，进行反应，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系；3)所述InP/ZnSe核壳量子点体系中加入硫前驱体溶液和锌前驱体溶液，升温至320～330℃反应；固液分离后，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。本方法面向显示应用合成出荧光峰位置在455～475nm区间且荧光半峰宽小于50nm的蓝色荧光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点，简便易行、条件温和。
Description
技术领域
本发明属于无机半导体量子点领域，尤其是一种蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点及制备方法。
背景技术
无机半导体量子点因其拥有窄的荧光发射半峰宽、高的荧光量子产率、连续可调控的光谱等优点，使其在显示器件领域中具有广泛的应用前景。目前，基于红色荧光或绿色荧光无机半导体量子点的显示器件都基本达到了应用的要求。然而，基于蓝色荧光无机半导体量子点的显示器件仍然面临着极大的挑战。这主要是缺乏具有高荧光量子产率、窄荧光发射半峰宽(小于50nm)和荧光发射峰位置在455nm～475nm处的量子点。
磷化铟作为一种重要的Ⅲ-Ⅴ族半导体材料，不仅具有较大的激子玻尔半径(约10nm)和优异的生物相容性，而且具有相似于硒化镉(约1.74eV)的带隙，因此可以通过调控该材料粒径使其吸收和发射波长覆盖蓝光到近红外光范围，从而使其成为量子点合成研究中的热点。目前，科研工作者已经开发了不同种类的蓝色荧光磷化铟基量子点。然而，遗憾的是，目前还没有高荧光量子产率、荧光发射半峰宽小于50nm且荧光发射峰位在455nm-475nm之间的面向显示应用的蓝色荧光InP@ZnSe@ZnS核壳量子点的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法；本发明还提供了一种蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
为解决上述技术问题，本发明包括下述步骤：1)将金属铟前驱体溶液和非金属磷前驱体溶液在200℃～240℃混合、反应，得到InP量子点体系；
2)所述InP量子点体系中加入低浓锌前驱体溶液，在200℃～240℃反应；然后加入低浓硒前驱体溶液，升温至260～290℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至300～320℃后反应；然后加入高浓硒前驱体溶液，进行反应，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系；
3)所述InP/ZnSe核壳量子点体系中加入硫前驱体溶液和锌前驱体溶液，升温至320～330℃反应；固液分离后，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
进一步的，所述步骤2)中，低浓锌前驱体溶液的配置比例为0.1～0.4mmol无机锌盐溶解在5～10mL非配位有机溶剂中，高浓锌前驱体溶液的配置比为1～3mmol无机锌盐溶解在2～5mL非配位有机溶剂和1～3mL有机胺溶剂中。
进一步的，所述步骤2)中，低浓硒前驱体溶液的配置比例为0.2～0.5mmol硒前驱体溶解在8～12mL非配位有机溶剂中，高浓硒前驱体溶液的配置比为2～5mmol硒前驱体溶解在8～12mL非配位有机溶剂中。
进一步的，所述步骤3)中，硫前躯体溶液的配置比例为2～5mmol硫前躯体溶解在8～12mL有机胺溶剂中；
进一步的，所述步骤3)中，锌前驱体溶液的配置比例为1～2mmol无机锌盐溶解在3～6mL非配位有机溶剂中。
进一步的，所述步骤1)中，金属铟前驱体溶液中无机铟盐、无机锌盐和有机胺溶剂的配置比例为0.3～0.8mmol:2～4mmol:4～12mL。
进一步的，所述步骤1)中，非金属磷前驱体溶液中有机磷前驱体和有机胺溶剂的配置比例为0.5～2.5mmol:1～3mL。
本发明所述蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点由上述制备方法制备而成。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明面向显示应用合成出荧光峰位置在455～475nm区间且荧光半峰宽小于50nm的蓝色荧光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点，该方法简便易行、条件温和；所得蓝色荧光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点具有形貌均一、结晶性好等优点，在照明和显示、荧光探针生物传感等领域具有极大的应用前景。
由于半导体量子点尺寸的大小可以导致发光颜色的变化，半导体量子点尺寸越小，越向光谱短波方向移动(即蓝色荧光方向移动)；本发明所得量子点中InP量子点的尺寸约2nm且尺寸相对均一，所以导致其会发射蓝色荧光；又由于InP量子点本身容易被氧化，影响量子点的荧光量子产率或出现无荧光的现象，因此本发明将InP量子点外相应的包裹ZnSe和ZnS层，不仅可以用来防止InP量子点的氧化，而且可以提高了该量子点的荧光量子产率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图2为实施例1所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的吸收和荧光光谱图；
图3为实施例中所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点在日光和紫外光下的光学图片；
图4为实施例2所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图5为实施例2所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的荧光光谱图；
图6为实施例3所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图7为实施例3所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的荧光光谱图；
图8为实施例4所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图9为实施例4所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的荧光光谱图；
图10为实施例5所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图11为实施例5所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的荧光光谱图；
图12为实施例6所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图13为实施例6所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的荧光光谱图；
图14为实施例7所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图15为实施例7所制备InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法包括下述步骤：
1)InP量子点的制备：
1.1)金属铟前驱体溶液的配置：将无机铟盐、无机锌盐和有机胺溶剂放入烧瓶中，在惰性气体保护下，将其搅拌、加热至澄清，得到金属铟前驱体溶液。
所述无机铟盐为氯化铟、溴化铟、碘化铟、硝酸铟和硫酸铟中的任意一种。所述无机锌盐为氯化锌、溴化锌、硫酸锌、碘化锌、硝酸锌、硬脂酸锌和乙酸锌中的任意一种。所述有机胺溶剂为油胺、十八胺、十六胺、十二胺和辛胺中的任意一种。所述无机铟盐摩尔量、无机锌盐的摩尔量和有机胺试剂体积的比例为0.3～0.8mmol:2～4mmol:4～12mL。
1.2)非金属磷前驱体溶液的配置：在室温下，将有机磷前驱体和有机胺溶剂混合，得到非金属磷前驱体溶液。
所述有机磷前驱体为三(二甲胺基)膦、三(二乙胺基)膦和三(三甲硅烷基)膦中的任意一种。所述有机胺溶剂为油胺、十八胺、十六胺、十二胺和辛胺中的任意一种。所述有机磷前驱体摩尔量和有机胺试剂的比例为0.5～2.5mmol:1～3mL。
1.3)InP量子点的形成：将步骤1.1)中金属铟前驱体溶液加热至200℃～240℃，并快速注入步骤1.2)中的非金属磷前驱体溶液，温度保持在200℃～240℃，反应5～20min，得到InP量子点体系。本步骤反应体系中，无机铟盐:有机磷前驱体＝0.3～0.8:0.5～2.5摩尔比。
2)InP/ZnSe核壳量子点的制备：
2.1)锌前驱体溶液的配置：配置两种浓度的硒前驱体溶液；低浓锌前驱体溶液的配置，0.1～0.4mmol无机锌盐溶解在5～10mL非配位有机溶剂中得到的混合溶液；高浓锌前驱体溶液的配置，1～3mmol无机锌盐溶解在2～5mL非配位有机溶剂和1～3mL有机胺溶剂中得到的混合溶液。
2.2)硒前驱体溶液的配置：配置两种浓度的硒前驱体溶液；低浓硒前驱体溶液的配置，0.2～0.5mmol硒前驱体溶解在8～12mL非配位有机溶剂中得到的混合溶液；高浓硒前驱体溶液的配置，2～5mmol硒前驱体溶解在8～12mL非配位有机溶剂中得到的混合溶液。
所述2.1)和2.2)中，所述硒前驱体为硒粉、硒脲、二氧化硒和亚硒酸中的任意一种。所述无机锌盐为氯化锌、硫酸锌、溴化锌、碘化锌、硝酸锌、硬脂酸锌和乙酸锌中的任意一种。所述非配位有机试剂为十八烯、二苯醚、三正辛基氧膦和三正辛基膦中的任意一种。所述有机胺溶剂为油胺、十八胺、十六胺、十二胺和辛胺等溶剂中的任意一种。
2.3)InP/ZnSe核壳量子点的形成：步骤1.3)所得InP量子点体系不需离心清洗，直接进行ZnSe壳层包覆，过程为：在200℃～240℃条件下，向InP量子点体系溶液中加入低浓锌前驱体溶液，反应10～20分钟后，加入0.1～0.5mL低浓硒前驱体溶液，随后升温至260～290℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至300～320℃后保持10～20分钟，然后加入3～5mL高浓硒前驱体溶液，保持15～30min后，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系。
3)蓝色荧光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备：
3.1)硫前躯体溶液的配置：2～5mmol硫前躯体溶解在8～12mL有机胺溶剂中得到的混合溶液。所述硫前驱体为十二硫醇、辛硫醇、硫粉、十硫醇和硫脲中的任意一种。所述有机胺溶剂为油胺、十八胺、十六胺、十二胺和辛胺等溶剂中的任意一种。
3.2)锌前驱体溶液的配置：1～2mmol无机锌盐溶解在3～6mL非配位有机溶剂中得到的混合溶液。所述无机锌盐为氯化锌、硫酸锌、溴化锌、碘化锌、硝酸锌、硬脂酸锌和乙酸锌中的任意一种。所述非配位有机试剂为十八烯、二苯醚、三正辛基氧膦和三正辛基膦中的任意一种。
3.3)上述制备的InP/ZnSe核壳量子点体系不需离心清洗处理，直接进行ZnS壳层包覆；即在300～310℃，先加入1～3mL步骤3.1)配置的硫前躯体溶液，再加入步骤3.2)配置的锌前驱体溶液，随后，将温度升高至320～330℃，反应20～40分钟。向上述反应体系中加入过量正己烷使反应停止，经过6000rpm*5min离心后，倒掉上清液，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
4)采用上述方法所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点为蓝色荧光，荧光峰位置在455～475nm区间且荧光半峰宽小于50nm。
实施例1：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
1)InP量子点的制备：
1.1)铟前驱体的配置：将0.7mmol氯化铟、2.6mmol碘化锌和8mL油胺放入烧瓶中，在惰性气体保护下，将其搅拌、加热至澄清，得到金属铟前驱体溶液。
1.2)磷前驱体的配置：将1.7mmol三(二甲胺基)膦和3mL油胺混合，得到非金属磷前驱体溶液。
1.3)InP量子点的形成：将步骤1.1)中铟前驱体溶液加热至230℃，并快速注入步骤1.2)中的磷前驱体溶液，温度保持在230℃，反应8min，得到InP量子点体系。
2)InP/ZnSe核壳量子点的制备：
2.1)锌前驱体溶液的配置：低浓锌前驱体溶液，0.2mmol硬脂酸锌溶解在8mL十八烯中的混合溶液；高浓锌前驱体溶液，2mmol乙酸锌、3mL十八烯和2mL油胺中的混合溶液。
2.2)硒前驱体溶液的配置：低浓硒前驱体溶液，0.4mmol硒粉溶解在10mL十八烯中的混合溶液；高浓硒前驱体溶液，4mmol硒粉溶解在10mL十八烯中的混合溶液。
2.3)上述所制备的InP量子点体系不需离心清洗，直接进行ZnSe壳层包覆：在230℃条件下，向上述溶液中加入低浓锌前驱体溶液，反应15分钟后，加入0.3mL低浓硒前驱体溶液，随后升温至280℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至300℃后保持15分钟，然后加入4.5mL高浓硒前驱体溶液，保持20min后，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系。
3)蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备：
3.1)硫前躯体溶液的配置：4mmol硫粉溶解在10mL油胺中得到的混合溶液。
3.2)锌前驱体溶液的配置：1.2mmol硬脂酸锌溶解在4mL三正辛基膦中得到的混合溶液。
3.3)上述制备的InP/ZnSe量子点体系不需离心清洗处理，直接进行ZnS壳层包覆：在300℃，先加入1.5mL硫前躯体溶液，再加入锌前驱体溶液，随后，将温度升高至320℃，反应30分钟。向上述反应体系中加入过量正己烷使反应停止，经过6000rpm*5min离心后，倒掉上清液，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
4)图1为本实施例制备得到的InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图；
图2为本实施例制备得到的InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的吸收和荧光光谱；图3为本实施例制备得到的InP/ZnSe/ZnS核壳量子点在日光和紫外光下的光学图片。由图1、2和3可知，本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为468nm、荧光半峰宽约为40nm，荧光量子产率为77％。
实施例2：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
1)InP量子点的制备：
1.1)铟前驱体的配置：将0.5mmol溴化铟、3mmol氯化锌和6mL十八胺放入烧瓶中，在惰性气体保护下，将其搅拌、加热至澄清，得到金属铟前驱体溶液。
1.2)磷前驱体的配置：将2.0mmol三(二乙胺基)膦和2.5mL十八胺混合，得到非金属磷前驱体溶液。
1.3)InP量子点的形成：将步骤1.1)中铟前驱体溶液加热至220℃，并快速注入步骤1.2)中的磷前驱体溶液，温度保持在220℃，反应15min，得到InP量子点体系。
2)InP/ZnSe核壳量子点的制备：
2.1)锌前驱体溶液的配置：低浓锌前驱体溶液，0.3mmol乙酸锌溶解在8mL二苯醚中的混合溶液；高浓锌前驱体溶液，2.5mmol硬脂酸锌、4mL二苯醚和2mL十八胺中的混合溶液。
2.2)硒前驱体溶液的配置：低浓硒前驱体溶液，0.3mmol硒脲溶解在9mL二苯醚中的混合溶液；高浓硒前驱体溶液，3mmol硒脲溶解在9mL二苯醚中的混合溶液。
2.3)上述所制备的InP量子点体系不需离心清洗，直接进行ZnSe壳层包覆：在220℃条件下，向上述溶液中加入低浓锌前驱体溶液，反应18分钟后，加入0.4mL低浓硒前驱体溶液，随后升温至270℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至310℃后保持17分钟，然后加入4mL高浓硒前驱体溶液，保持25min后，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系。
3)蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备：
3.1)硫前躯体溶液的配置：3mmol十二硫醇溶解在9mL十八胺中得到的混合溶液。
3.2)锌前驱体溶液的配置：1.5mmol乙酸锌溶解在4.5mL十八烯中得到的混合溶液。
3.3)上述制备的InP/ZnSe量子点体系不需离心清洗处理，直接进行ZnS壳层包覆：在305℃，先加入2mL硫前躯体溶液，再加入锌前驱体溶液，随后，将温度升高至325℃，反应20分钟。向上述反应体系中加入过量正己烷使反应停止，经过6000rpm*5min离心后，倒掉上清液，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
4)图4为本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图，图5为荧光光谱图；本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为466nm、荧光半峰宽约为41nm，荧光量子产率为72％。
实施例3：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
1)InP量子点的制备：
1.1)铟前驱体的配置：将0.3mmol碘化铟、2mmol溴化锌和4mL十六胺放入烧瓶中，在惰性气体保护下，将其搅拌、加热至澄清，得到金属铟前驱体溶液。
1.2)磷前驱体的配置：将0.5mmol三(三甲硅烷基)膦和1mL十六胺混合，得到非金属磷前驱体溶液。
1.3)InP量子点的形成：将步骤1.1)中铟前驱体溶液加热至240℃，并快速注入步骤1.2)中的磷前驱体溶液，温度保持在240℃，反应5min，得到InP量子点体系。
2)InP/ZnSe核壳量子点的制备：
2.1)锌前驱体溶液的配置：低浓锌前驱体溶液，0.1mmol氯化锌溶解在5mL三正辛基氧膦中的混合溶液；高浓锌前驱体溶液，1mmol氯化锌、2mL三正辛基氧膦和1mL十六胺中的混合溶液。
2.2)硒前驱体溶液的配置：低浓硒前驱体溶液，0.2mmol二氧化硒溶解在8mL三正辛基氧膦中的混合溶液；高浓硒前驱体溶液，2mmol二氧化硒溶解在8mL三正辛基氧膦中的混合溶液。
2.3)上述所制备的InP量子点体系不需离心清洗，直接进行ZnSe壳层包覆：在240℃条件下，向上述溶液中加入低浓锌前驱体溶液，反应10分钟后，加入0.1mL低浓硒前驱体溶液，随后升温至290℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至320℃后保持10分钟，然后加入3mL高浓硒前驱体溶液，保持15min后，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系。
3)蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备：
3.1)硫前躯体溶液的配置：2mmol辛硫醇溶解在8mL十六胺中得到的混合溶液。
3.2)锌前驱体溶液的配置：1mmol氯化锌溶解在3mL三正辛基氧膦中得到的混合溶液。
3.3)上述制备的InP/ZnSe量子点体系不需离心清洗处理，直接进行ZnS壳层包覆：在310℃，先加入1mL硫前躯体溶液，再加入锌前驱体溶液，随后，将温度升高至330℃，反应20分钟。向上述反应体系中加入过量正己烷使反应停止，经过6000rpm*5min离心后，倒掉上清液，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
4)图6为本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图，图7为荧光光谱图；本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为467nm、荧光半峰宽约为47nm，荧光量子产率为73％。
实施例4：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
1)InP量子点的制备：
1.1)铟前驱体的配置：将0.8mmol硝酸铟、4mmol硫酸锌和12mL十二胺放入烧瓶中，在惰性气体保护下，将其搅拌、加热至澄清，得到金属铟前驱体溶液。
1.2)磷前驱体的配置：将2.5mmol三(二甲胺基)膦和3mL十二胺混合，得到非金属磷前驱体溶液。
1.3)InP量子点的形成：将步骤1.1)中铟前驱体溶液加热至200℃，并快速注入步骤1.2)中的磷前驱体溶液，温度保持在200℃，反应20min，得到InP量子点体系。
2)InP/ZnSe核壳量子点的制备：
2.1)锌前驱体溶液的配置：低浓锌前驱体溶液，0.4mmol硫酸锌溶解在10mL三正辛基膦中的混合溶液；高浓锌前驱体溶液，3mmol硫酸锌、5mL三正辛基膦和3mL十二胺中的混合溶液。
2.2)硒前驱体溶液的配置：低浓硒前驱体溶液，0.5mmol亚硒酸溶解在12mL三正辛基膦中的混合溶液；高浓硒前驱体溶液，5mmol亚硒酸溶解在12mL三正辛基膦中的混合溶液。
2.3)上述所制备的InP量子点体系不需离心清洗，直接进行ZnSe壳层包覆：在200℃条件下，向上述溶液中加入低浓锌前驱体溶液，反应20分钟后，加入0.5mL低浓硒前驱体溶液，随后升温至260℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至305℃后保持20分钟，然后加入5mL高浓硒前驱体溶液，保持30min后，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系。
3)蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备：
3.1)硫前躯体溶液的配置：5mmol十硫醇溶解在12mL十二胺中得到的混合溶液。
3.2)锌前驱体溶液的配置：2mmol硫酸锌溶解在6mL二苯醚中得到的混合溶液。
3.3)上述制备的InP/ZnSe量子点体系不需离心清洗处理，直接进行ZnS壳层包覆：在308℃，先加入3mL硫前躯体溶液，再加入锌前驱体溶液，随后，将温度升高至322℃，反应40分钟。向上述反应体系中加入过量正己烷使反应停止，经过6000rpm*5min离心后，倒掉上清液，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
4)图8为本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图，图9为荧光光谱图；本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为468nm、荧光半峰宽约为45nm，荧光量子产率为75％。
实施例5：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
除下述不同之处，本实施例与实施例1相同：
步骤1)-3)全过程中无机锌盐采用硝酸锌，有机胺溶剂采用辛胺。
图10为本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图，图11为荧光光谱图；本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为468nm、荧光半峰宽约为46nm，荧光量子产率为73％。
实施例6：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
除下述不同之处，本实施例与实施例2相同：
步骤1)-3)全过程中无机锌盐采用硬脂酸锌。
图12为本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图，图13为荧光光谱图；本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为467nm、荧光半峰宽约为46nm，荧光量子产率为71％。
实施例7：本蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法具体如下所述。
除下述不同之处，本实施例与实施例1相同：
步骤1)-3)全过程中无机锌盐采用乙酸锌。
图14为本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的透射电镜图，图15为荧光光谱图；本实施例所得InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的直径约为8nm，发射蓝色荧光，荧光发射峰位为466nm、荧光半峰宽约为46nm，荧光量子产率为70％。
Claims (8)
1.一种蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将金属铟前驱体溶液和非金属磷前驱体溶液在200℃～240℃混合、反应，得到InP量子点体系；
2)所述InP量子点体系中加入低浓锌前驱体溶液，在200℃～240℃反应；然后加入低浓硒前驱体溶液，升温至260～290℃，再加入高浓锌前驱体溶液，升温至300～320℃后反应；然后加入高浓硒前驱体溶液，进行反应，即可得到InP/ZnSe核壳量子点体系；
3)所述InP/ZnSe核壳量子点体系中加入硫前驱体溶液和锌前驱体溶液，升温至320～330℃反应；固液分离后，得到InP/ZnSe/ZnS核壳量子点。
2.根据权利要求1所述的蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，低浓锌前驱体溶液的配置比例为0.1～0.4mmol无机锌盐溶解在5～10mL非配位有机溶剂中，高浓锌前驱体溶液的配置比例为1～3mmol无机锌盐溶解在2～5mL非配位有机溶剂和1～3mL有机胺溶剂中。
3.根据权利要求1所述的蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，低浓硒前驱体溶液的配置比例为0.2～0.5mmol硒前驱体溶解在8～12mL非配位有机溶剂中，高浓硒前驱体溶液的配置比为2～5mmol硒前驱体溶解在8～12mL非配位有机溶剂中。
4.根据权利要求1所述的蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，硫前躯体溶液的配置比例为2～5mmol硫前躯体溶解在8～12mL有机胺溶剂中。
5.根据权利要求1所述的蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，锌前驱体溶液的配置比例为1～2mmol无机锌盐溶解在3～6mL非配位有机溶剂中。
6.根据权利要求1所述的蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，金属铟前驱体溶液中无机铟盐、无机锌盐和有机胺溶剂的配置比例为0.3～0.8mmol:2～4mmol:4～12mL。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，非金属磷前驱体溶液中有机磷前驱体和有机胺溶剂的配置比例为0.5～2.5mmol:1～3mL。
8.一种蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点，其特征在于：所述蓝光InP/ZnSe/ZnS核壳量子点由权利要求1-7中任意一项所述制备方法制备而成。
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