CN117363259A - 一种高粘接强度增粘剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘接强度增粘剂及其制备方法与应用，属于增粘剂技术领域。以重量份计，该高粘接强度增粘剂的制备原料包括：蓖麻油60～80份，催化剂1～2份，扩链剂2～3份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯175～225份，引发剂A 1～2份和改性石墨烯70～90份。本发明提供的特定原料配方改性石墨烯，使得增粘剂在与胶粘剂混合使用时可有效提高胶体强度及粘接性能，且不含有卤元素，克服了现有含卤增粘剂在遇到明火发生燃烧时易生成较多的烟和腐蚀性气体、易受到二噁英困扰的问题。
Description
技术领域
本发明属于增粘剂技术领域，涉及一种高粘接强度增粘剂及其制备方法与应用。
背景技术
在工业生产和制造过程中，需要经常使用粘接剂来连接不同材料的表面，以实现结构的牢固连接。传统的粘接剂往往存在着一些局限性，如粘接强度不高、易发生剪切失效、工艺复杂等问题。因此，研发一种具有高粘接强度和优良性能的增粘剂，成为了当前的研究热点。
目前，已经有一些增粘剂可用于提高液体的粘稠度，例如多聚物体系、胶体颗粒等，它们能够有效提高液体的黏性和粘接性能。然而，这些传统的增粘剂在某些应用领域仍存在一些不足，如粘接强度仍不够高、固化时间较长等问题。
现有技术中公开了于胶粘剂中加入含氟丙烯酸单体可以提升粘接性能的方案。但因含有卤素，导致若发生燃烧时易生成较多的烟和腐蚀性气体，受到二噁英问题的困扰。因此，有必要进一步开发一种高粘接强度的增粘剂，并且改进其制备方法，以提供一种具备高性能和高安全性的增粘剂。本发明即提出了一种高粘接强度增粘剂及其制备方法与应用，旨在解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘接强度增粘剂及其制备方法与应用，具有粘结强度高、耐老化性能好的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高粘接强度增粘剂，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油60～80份，催化剂1～2份，扩链剂2～3份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯175～225份，引发剂A1～2份和改性石墨烯70～90份。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为有机锡催化剂和叔胺催化剂中的至少一种；
所述扩链剂为二胺和二醇中的至少一种；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
作为本发明的一种优选技术方案，所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，75～95℃持续反应3～5小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
W1.将石墨烯分散于N-甲基吡咯烷酮中获得分散液A；
W2.向所述分散液A中加入改性剂A、改性剂B和引发剂B，得到混合物A；
W3.对所述混合物A进行充氮除氧处理；
W4.加热充氮除氧处理的混合物A，反应，得到改性石墨烯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的高粘接强度增粘剂的制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，反应；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂A和改性石墨烯，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的改性剂A包括乙酰胺、丙酰胺中的任意一种；
所述的改性剂B包括乙酸苯酯、乙酸异丙酯中的任意一种；
所述引发剂B包括过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、改性剂A、改性剂B、引发剂B的质量比为10～15:70～80:6～9:1～3:0.01～0.03。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤W4所述反应的条件为：反应温度60～80℃，反应时间2～4h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤X1中所述的反应的温度为35～55℃，反应的时间为3～5h；
步骤X2中，所述的反应的温度为85～95℃，反应的时间为3～5h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述高粘接强度增粘剂应用于硅橡胶粘合剂。
本发明的有益效果：
本发明所提供高粘接强度增粘剂的的特定原料配方改性石墨烯，使得增粘剂在与硅橡胶粘合剂混合使用时可有效提高胶体强度及粘接性能，且不含有卤元素，克服了现有含卤增粘剂在遇到明火发生燃烧时易生成较多的烟和腐蚀性气体、易受到二噁英困扰的问题。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种高粘接强度增粘剂，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油60份，催化剂1份，扩链剂2份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯175份，引发剂A1份和改性石墨烯70份。
所述催化剂为有机锡催化剂；
所述扩链剂为乙二胺；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，75℃持续反应3小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
W1.将石墨烯分散于N-甲基吡咯烷酮中获得分散液A；
W2.向所述分散液A中加入改性剂A、改性剂B和引发剂B，得到混合物A；
所述石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、改性剂A、改性剂B、引发剂B的质量比为10:70:6:1:0.01；
所述的改性剂A为乙酰胺；
所述的改性剂B为乙酸苯酯；
所述引发剂B为过硫酸铵；
W3.对所述混合物A进行充氮除氧处理；
W4.加热充氮除氧处理的混合物A，温度为60℃，反应2h，得到改性石墨烯。
所述的高粘接强度增粘剂的制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度为35℃反应3h；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂A和改性石墨烯，温度为85℃，反应3h，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
实施例2
一种高粘接强度增粘剂，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油70份，催化剂1.5份，扩链剂2.5份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯200份，引发剂A1.5份和改性石墨烯80份。
所述催化剂为叔胺催化剂；
所述扩链剂为乙二醇；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，85℃持续反应4小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
W1.将石墨烯分散于N-甲基吡咯烷酮中获得分散液A；
W2.向所述分散液A中加入改性剂A、改性剂B和引发剂B，得到混合物A；
所述石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、改性剂A、改性剂B、引发剂B的质量比为13:75:7:2:0.02；
所述的改性剂A为丙酰胺；
所述的改性剂B为乙酸异丙酯；
所述引发剂B为过硫酸钠；
W3.对所述混合物A进行充氮除氧处理；
W4.加热充氮除氧处理的混合物A，温度为70℃，反应3h，得到改性石墨烯。
所述的高粘接强度增粘剂的制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度为45℃反应4h；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂A和改性石墨烯，温度为90℃，反应4h，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
实施例3
一种高粘接强度增粘剂，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油80份，催化剂2份，扩链剂3份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯225份，引发剂A2份和改性石墨烯90份。
所述催化剂为有机锡催化剂；
所述扩链剂为乙二胺；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，95℃持续反应5小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
W1.将石墨烯分散于N-甲基吡咯烷酮中获得分散液A；
W2.向所述分散液A中加入改性剂A、改性剂B和引发剂B，得到混合物A；
所述石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、改性剂A、改性剂B、引发剂B的质量比为15:80:9:3:0.03；
所述的改性剂A为乙酰胺；
所述的改性剂B为乙酸苯酯；
所述引发剂B为过硫酸铵；
W3.对所述混合物A进行充氮除氧处理；
W4.加热充氮除氧处理的混合物A，温度为80℃，反应4h，得到改性石墨烯。
所述的高粘接强度增粘剂的制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度为55℃反应5h；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂A和改性石墨烯，温度为95℃，反应5h，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
对比例1
一种高粘接强度增粘剂，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油80份、催化剂2份、扩链剂3份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯225份、引发剂A2份、酚醛树脂90份。
所述催化剂为有机锡催化剂；
所述扩链剂为乙二胺；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，95℃持续反应5小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述的高粘接强度增粘剂的制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度为55℃反应5h；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂B和酚醛树脂，温度为95℃，反应5h，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
对比例2
一种高粘接强度增粘剂，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油80份，催化剂2份，扩链剂3份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯225份，引发剂A2份和石墨烯90份。
所述催化剂为有机锡催化剂；
所述扩链剂为乙二胺；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，95℃持续反应5小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述的高粘接强度增粘剂的制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度为55℃反应5h；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂B和石墨烯，温度为95℃，反应5h，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
性能测试
将上述实施例、对比例所制备的高粘接强度增粘剂与阿乐斯福乐斯320橡塑胶水(苏州净诺建材有限公司)按混合体积比例为3:10混合均匀，对两块50mmⅹ120mmⅹ10mm橡胶的50mmⅹ10mm截面进行粘接，于25℃下固化七天，分别作为实验组1～3及对照组1～2；仅用阿乐斯福乐斯320橡塑胶水(苏州净诺建材有限公司)对两块50mmⅹ120mmⅹ10mm橡胶的50mmⅹ10mm截面进行粘接，于25℃下固化七天，作为空白对照组。按GB/T7124-2008测试其剪切强度。测试结果如表1所示。
表1剪切强度测试结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，以重量份计，所述增粘剂的制备原料包括：
蓖麻油60～80份，催化剂1～2份，扩链剂2～3份，液化二苯基甲烷二异氰酸酯175～225份，引发剂A1～2份和改性石墨烯70～90份。
2.根据权利要求1所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂和叔胺催化剂中的至少一种；
所述扩链剂为二胺和二醇中的至少一种；
所述引发剂A为偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，所述液化二苯基甲烷二异氰酸酯的制备包括以下步骤：
在反应釜中加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热升温至70℃左右将其熔化搅匀，加入2-甲基-2-丙醇，75～95℃持续反应3～5小时，制得液化二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，所述改性石墨烯制备方法包括如下步骤：
W1.将石墨烯分散于N-甲基吡咯烷酮中获得分散液A；
W2.向所述分散液A中加入改性剂A、改性剂B和引发剂B，得到混合物A；
W3.对所述混合物A进行充氮除氧处理；
W4.加热充氮除氧处理的混合物A，反应，得到改性石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，所述的改性剂A包括乙酰胺、丙酰胺中的任意一种；
所述的改性剂B包括乙酸苯酯、乙酸异丙酯中的任意一种；
所述引发剂B包括过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，所述石墨烯、N-甲基吡咯烷酮、改性剂A、改性剂B、引发剂B的质量比为10～15:70～80:6～9:1～3:0.01～0.03。
7.根据权利要求4所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，步骤W4所述反应的条件为：反应温度60～80℃，反应时间2～4h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的高粘接强度增粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
X1.向蓖麻油中加入催化剂、扩链剂和液化二苯基甲烷二异氰酸酯，反应；
X2.向步骤X1所得产物中加入引发剂A和改性石墨烯，反应完成后得到高粘接强度增粘剂。
9.根据权利要求8所述的一种高粘接强度增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤X1中所述的反应的温度为35～55℃，反应的时间为3～5h；
步骤X2中所述的反应的温度为85～95℃，反应的时间为3～5h。
10.根据权利要求1所述的一种高粘接强度增粘剂，其特征在于，所述高粘接强度增粘剂应用于硅橡胶粘合剂。
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