CN117361545A - 一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，包括以下步骤：将硅酸盐和硫酸按一定比例混合配置涂胶液；然后将准备好的基材进行涂胶后，再放在涂胶液中浸泡一段时间取出进行凝胶；将凝胶后的基材依次用水、醇溶液进行充分清洗；再对清洗后的凝胶基材进行改性处理，最后进行常压干燥，即得到了硅基气凝胶材料。本发明实现了在常压条件下生产气凝胶材料，区别于超临界干燥生产气凝胶的方法，低压生产条件易于控制，且更加安全，可降低设备投资。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体涉及一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法。
背景技术
现有技术中，生产硅基气凝胶材料的后处理过程包括超临界干燥工艺、冷冻干燥工艺，然而超临界干燥需要在高温高压或高压下进行（如乙醇超临界温度243℃，超临界压力6.3Mpa；二氧化碳超临界温度31.1℃，超临界压力7.29Mpa），对干燥容器的要求很高，难以进行连续性及规模化生产，大幅度增加了气凝胶的成本，同时操作也存在很大的危险性；并且采用的有机原料具有易燃易爆、有毒性和易挥发等特点，使该技术存在设备投入大，安全风险系数高，控制系统复杂等缺点。欧洲曾发生气凝胶干燥高压装置爆炸的悲剧。而传统冷冻干燥方法存在气凝胶结构破坏、孔径不易调控、干燥时间过长等问题。
CN201110100550.7公开了一种低成本常压干燥制备不同接触角硅基气凝胶的生产方法，取硅酸钠和去离子水混合，调控pH为酸性，待凝胶形成后，老化2-6天，加入水在35-60℃的水浴中浸泡清洗24h，将湿凝胶浸入改性液中，50℃下进行表面改性24h后加入一定量的正己烷在24h内交换未反应的改性剂两次，在常压下进行分级干燥，最后冷却至室温，得到改性的硅基气凝胶。但是，该工艺中将酸滴加至硅酸钠溶液中，很难调控pH值为酸性，在pH值9-10时容易凝固形成不具备气凝胶结构的固体二氧化硅，无法实现工业化。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，解决现有干燥工艺制备气凝胶方法对干燥容器的要求高，投入较大；并且，采用易燃易爆有机原料等缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，包括如下步骤：
S1、涂胶：将硅酸钠和硫酸按比例混合均匀，得到涂胶液；并使用该涂胶液对基材进行涂胶；
S2、浸泡：将涂胶后的基材移入装有涂胶液的浸胶池浸泡；
S3、凝胶：对S2处理后的基材进行凝胶处理；
S4、制备卷材/片材：将凝胶后的基材制成卷材，或保持凝胶片材；
S5、水洗：将S4得到的卷材/片材置入气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中，通水进行水洗，并利用自循环泵对气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱内的凝胶基材进行循环洗涤；
S6、醇洗：水洗完成后，向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱通入一定量的醇溶液进行醇洗，并利用自循环泵使醇溶液对凝胶基材进行循环洗涤；
S7、改性：醇洗完成后，将改性溶液通入气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中对凝胶基材进行改性处理；其中，改性溶液由改性剂和改性溶剂按质量比1~10:90~99混合制得；
S8、干燥：改性完成后，向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中通入惰性气体，在70~150℃条件下对凝胶基材进行常压干燥，即得到硅基气凝胶材料。
进一步，所述S1的涂胶液为5%~50wt%的硅酸钠和10%~50wt%的硫酸，按体积比3~6：1进行充分混合得到。
进一步，所述S2为在30~80℃条件下浸泡3~6min取出；所述S3中凝胶处理为在30~60℃条件下凝胶0.5~1h。
进一步，所述S5和S6为将凝胶后的基材在30~65℃下依次用水、醇溶液清洗3~5次。
进一步，所述S7为将清洗干净的凝胶基材放入改性溶液中进行改性，改性处理温度为45~60℃，改性处理时间为2~6h。
进一步，所述S7中，改性剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷中的任一种，改性溶剂为六甲基二硅氧烷、正己烷、正庚烷中的任一种。
进一步，所述S5中，将清洗后的废水排放到第一退料罐中，再向第一退料罐中加入中和剂对水中的酸性物质进行中和，并向冷却装置中通入冷却介质，控制温度为5~15℃，将水溶液中的固体析出后，回收其中的水，重复使用。
进一步，所述S6中，将清洗后的废水醇溶液经由第一退料罐放入第二退料罐中，再利用第一抽液泵将废液输送至精馏塔中，控制精馏塔操作压力为-10~50kpa(G)；控制塔顶温度为30~90℃；控制塔釜温度为70~150℃；将混合溶液中的醇液回收后，重复使用。
进一步，所述S7中，将改性后的溶液退料至改性溶液配制罐中，分液后，回收上层液作为改性溶剂，重复使用，下层溶液流入第二退料罐中，并向第二退料罐中进入中和剂对溶液中的酸性物质进行中和，然后利用第一抽液泵将废液送入精馏塔中，回收利用。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明实现了在常压条件下对气凝胶材料进行干燥，相比于现有超临界干燥技术生产气凝胶的方法，低压生产条件更加易于控制，且更加安全，设备投资较低，更加适用于气凝胶的批量生产。并且，相比超临界干燥技术，本发明常压干燥技术在设备投入、硅源上均具有显著的成本优势，适合于低成本气凝胶的大规模量产。该工艺路线的建立可使气凝胶复合材料的生产成本大大缩减，在产品生产工艺的系统性方面具有十分重要的示范意义。
2、本发明方法采用无机原料，非易燃物质且不易挥发，毒害性低，原料价格较低。
3、采用本发明方法制备气凝胶，可以对关键辅料有机溶剂、水、惰性气体进行循环回用，可以降低原料成本，整体工艺流程简单、可靠，其产品质量指标优良，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1为适用于本发明方法的凝胶基材制备与传送部分的设备结构示意图。
图2为适用于本发明方法采用的凝胶基材后处理设备结构示意图。
图中，溶胶混合器1、浸胶池2、保温装置3、第一传送装置4、第二传送装置5、卷材制备机6、片材运输车7、气凝胶卷材制备罐8、气凝胶片材制备箱9、改性溶液配置罐10、第一退料罐11、第二退料罐12、精馏塔13、第一加热装置14、第二加热装置15、第一自循环泵16、第二自循环泵17、吊装机构18、第一冷凝设备19、第二冷凝设备20、搅拌器21、冷却装置22、第一抽液泵23、开快门24。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的实施方式作进一步详细描述。
本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过购买或已知的方法合成。
本发明中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1
参见图1和图2，一种常压干燥制备硅基气凝胶材料的方法，具体包括如下步骤：
S1、涂胶：将浓度为5wt%的硅酸钠和浓度为10wt%硫酸按体积比3：1混合均匀，控制混合温度为30℃，混合时间为1min，得到涂胶液。通过控制器控制溶胶混合器的出料口，使涂胶液均匀流到第一传送装置铺设的基材上进行涂胶。
S2、浸泡：由第一传送装置匀速前进，将涂胶后的基材送入装有涂胶液的浸胶池浸泡，在30℃条件下浸泡3min；控制第一传送装置的速度为0.1~5m/s，优选0.5~3m/s。
S3、凝胶：再由吊装机构将浸胶处理后的基材送到第二传送装置上，由保温装置对浸胶后的基材进行凝胶处理，凝胶温度为30℃，凝胶时间为1h；控制第二传送装置的速度为0.1~5m/s，优选0.5~3m/s。
S4、制备卷材/片材：凝胶后的基材通过第二传送装置送到凝胶卷材制备机附近，利用卷材制备机对凝胶基材进行制卷；或者直接使凝胶后的基材掉落在片材运输车中待用。
S5、吊装：通过吊装机构将凝胶卷材吊装到气凝胶卷材制备罐中，或将装有凝胶片材的运输车驶入到气凝胶片材制备箱中进行后处理。
S6、水洗：通过管道分别向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中通水，并利用自循环泵使水对装置内的凝胶基材进行循环洗涤。具体实施时，控制加入的水量为凝胶基材体积的2~10倍，优选3~5倍；控制水洗温度为30~65℃，优选40~60℃；控制循环次数为2~10次，优选3~5次；控制水洗工序时间为2~8h，优选3~6h。本实施例清洗水量为凝胶基材体积的3倍；控制水洗温度为30℃；控制循环次数为3次；控制水洗工序时间为3h。
然后，将清洗后的废水排放到第一退料罐中，再向第一退料罐中加入中和剂对水中的酸性物质进行中和，并向冷却装置中通入冷却介质，控制温度为5~15℃，将水溶液中的固体析出后，回收其中的水，重复使用。
S7、醇洗：水洗完成后，向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱通入一定量的醇溶液，并利用自循环泵使醇溶液对装置内的凝胶基材进行循环洗涤。具体实施时，控制加入的醇液量为基材体积的2~10倍，优选3~5倍；控制醇洗温度为30~80℃，优选40~60℃；控制循环次数为2~10次，优选3~5次；控制醇洗工序时间为2~8h，优选3~6h。本实施例清洗醇液量为凝胶基材体积的3倍；控制醇洗温度为30℃；控制循环次数为3次；控制醇洗工序时间为3h。
然后将清洗后的废水醇溶液经由第一退料罐放入第二退料罐中，再利用第一抽液泵将废液输送至精馏塔中，控制精馏塔操作压力为-10~50kpa(G)，优选20~30 kpa(G)；控制塔顶温度为30~90℃，优选50~80℃；控制塔釜温度为70~150℃，优选90~120℃；将混合溶液中的醇液回收后，重复使用。
S8、改性：向改性溶液配制罐中按质量比1：99加入改性剂（三甲基甲氧基硅烷）和改性溶剂（正庚烷）利用搅拌器搅拌均匀，制得改性溶液。
醇洗完成后，将改性溶液通过管道送至气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中对凝胶基材进行改性。具体实施时，控制加入的改性溶液量为基材体积的2~10倍，优选3~5倍；控制改性反应过程温度为45~60℃；控制循环次数为2~10次，优选3~5次；控制改性工序时间为2~6h，优选3~5h。本实施例改性处理温度为45℃，改性处理时间为2h。
并利用自循环泵使改性溶液在装置中循环反应。改性后的溶液退料至改性溶液配制罐中，分液后，回收上层液作为改性溶剂，重复使用，下层溶液流入第二退料罐中，并向第二退料罐中进入中和剂对溶液中的酸性物质进行中和，然后利用第一抽液泵将废液送入精馏塔中，回收利用。
S9、干燥：改性完成后，向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中通入氮气，在氮气氛围中并在60℃条件下对凝胶基材进行常压干燥，即得到硅基气凝胶材料。
常压干燥原理为：通过溶剂替换、表面改性降低毛细管力，避免凝胶在干燥过程中收缩、坍塌。
实施例1制得的气凝胶卷材和气凝胶片材的性能参数如表1所示。
表1 实施例1硅基气凝胶材料性能参数
本发明方法实现了在低压或常压条件下干燥生产硅基气凝胶，条件易于控制，且更加安全，可降低设备投资。同时，采用本发明系统来制备硅基气凝胶实现对关键辅料有机溶剂、水、惰性气体等的循环回用，大大降低原料成本，整体工艺流程简单、可靠，其产品质量指标优良，易于大规模工业化生产。
实现本发明所述方法，可以采用如下设备系统，具体结构如下。
参见图1，本发明提供一种常压干燥制备硅基气凝胶材料的系统，包括溶胶混合器1、浸胶池2和保温装置3。所述溶胶混合器1的下方设置有第一传送装置4，所述第一传送装置4正对溶胶混合器2的出液口，第一传送装置4的输出端连接浸胶池2，所述浸胶池2与第二传送装置5相邻，所述保温装置3设于第二传送装置5上；第二传送装置5的输出端设有卷材制备机6或/和片材运输车7。其中，所述第一传送装置4和第二传送装置5为耐高温皮带传送装置。
参见图2，所述系统还设有用于对卷材/片材进行后处理的处理系统，所述处理系统包括气凝胶卷材制备罐8或/和气凝胶片材制备箱9、改性溶液配置罐10、第一退料罐11、第二退料罐12和精馏塔13；所述气凝胶卷材制备罐8或/和气凝胶片材制备箱9通过管道和三通阀连接水、醇和惰性气体的输送部，并通过管道与改性溶液配置罐10连接。所述气凝胶卷材制备罐8上设置有第一加热装置14，便于对气凝胶卷材制备罐8进行保温；所述第一加热装置14包裹在气凝胶卷材制备罐8外侧；可以为夹套式或盘管形式。所述气凝胶片材制备箱9上设置有第二加热装置15，便于对气凝胶片材制备箱9进行保温，所述第二加热装置15设置在气凝胶片材制备箱9的内侧底部，可以夹套式或盘管形式。所述气凝胶卷材制备罐8和气凝胶片材制备箱9通过自循环管道分别连接有第一自循环泵16和第二自循环泵17。
所述气凝胶卷材制备罐8和气凝胶片材制备箱9的出料口通过管道依次连接第一退料罐11、第二退料罐12和精馏塔13；精馏塔13的出液口通过管道分别与气凝胶卷材制备罐8和气凝胶片材制备箱9相连。所述第二退料罐12和精馏塔13之间设置有第一抽液泵23。
进一步，所述气凝胶卷材制备罐8为立式罐结构。所述气凝胶片材制备箱9为箱体结构，可容纳移动的片材运输车7，所述气凝胶片材制备箱9用于片材运输车7进出的进口上设置有开快门24，所述凝胶片材运输车7可以通过快开门24驶入气凝胶片材制备箱9中。
为了提高工作效率，所述浸胶池2和气凝胶卷材制备罐8的上方还分别设有吊装机构18。
所述气凝胶卷材制备罐8和气凝胶片材制备箱9的出料口通过管道依次连接有第一冷凝设备19和第二冷凝设备20，所述第二冷凝设备20的出料口与惰性气体的输送部相连，所述第一冷凝设备19和第二冷凝设备20的出料口均与改性溶液配制罐10相连。采用本发明方法进行干燥的过程中，产生的废气依次通过第一冷凝设备19和第二冷凝设备20流入改性溶液配制罐10和惰性气体的输送部中，回收利用。具体实施时，一级冷凝控制温度为0~80℃；二级冷凝控制温度为-30~0℃。
具体实施时，所述管道可同时作为进液和进气使用，所述出料口可同时作为出气和出液使用。所述管道上均设有三通阀，根据实际需要进行调整。
所述改性溶液配制罐10中安装有搅拌器21，所述搅拌器21可以为桨式搅拌器或锚式搅拌器。
具体实施时，所述第一退料罐11、第二退料罐12和改性溶液配置罐10的进料口均设置有进料阀门，便于控制废液的流向。所述第一退料罐11的外侧套设有冷却装置22，所述冷却装置22为夹套式或盘管式。需要冷却时，可以向夹套或者盘管中通入冷却介质。
实施例2
本实施例提供了一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，主要同实施例1，与实施例1不同在于：
1、涂胶液的配制：将浓度为25wt%的硅酸钠和浓度为30wt%硫酸按体积比5：1混合均匀，控制混合温度为50℃，混合时间为6min得到。
2、浸泡和凝胶：将涂胶后的基材完全浸没于步骤1制得的涂胶液中，并在50℃条件下浸泡5min，取出后在50℃条件下凝胶1h。
3、将凝胶后的基材在50℃下依次用水、醇溶液清洗4次，除去凝胶中的钠盐等杂质。
4、将清洗干净的凝胶基材放入改性溶液中进行改性，改性处理温度为50℃，改性处理时间为4h；所述改性溶液为改性剂（二甲基二氯硅烷）和改性溶剂（六甲基二硅氧烷）按质量比5：90混合制得。
5、将改性后的凝胶基材在120℃、氮气氛围中进行常压干燥后即得到硅基气凝胶材料。
实施例2制得的气凝胶卷材和气凝胶片材的性能参数如表2所示。
表2 实施例2硅基气凝胶材料性能参数
实施例3
本实施例提供了一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，主要同实施例1，与实施例1不同在于：
1、涂胶液的配制：将浓度为50wt%的硅酸钠和浓度为50wt%硫酸按体积比6：1混合均匀，控制混合温度为80℃，混合时间为10min，得到涂胶液。
2、浸泡和凝胶：将涂胶后的基材完全浸没于步骤1制得的涂胶液中，并在80℃条件下浸泡6min，取出后，在60℃条件下凝胶0.5h。
3、将凝胶后的基材在65℃下依次用水、醇溶液清洗5次，除去杂质。
4、将清洗干净的凝胶基材放入改性溶液中进行改性，改性处理温度为55℃，改性处理时间为6h；所述改性溶液为改性剂（三甲基氯硅烷）和改性溶剂（正己烷）按质量比10：90混合制得。
5、将改性后的凝胶基材在160℃、氮气氛围中进行常压干燥后即得到硅基气凝胶材料。
实施例3制得的气凝胶卷材和气凝胶片材的性能参数如表3所示。
表3 实施例3硅基气凝胶材料性能参数
综上，采用本发明方法实现了在低压或常压条件下干燥生产硅基气凝胶，条件易于控制，且更加安全，可降低设备投资。同时采用本发明装置来制备硅基气凝胶还可以实现对关键辅料有机溶剂、水、惰性气体等的循环回用，可以降低原料成本，整体工艺流程简单、可靠，其产品质量指标优良，易于大规模工业化生产。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、涂胶：将硅酸钠和硫酸按比例混合均匀，得到涂胶液；并使用该涂胶液对基材进行涂胶；
S2、浸泡：将涂胶后的基材移入装有涂胶液的浸胶池浸泡；
S3、凝胶：对S2处理后的基材进行凝胶处理；
S4、制备卷材/片材：将凝胶后的基材制成卷材，或保持凝胶片材；
S5、水洗：将S4得到的卷材/片材置入气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中，通水进行水洗，并利用自循环泵对气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱内的凝胶基材进行循环洗涤；
S6、醇洗：水洗完成后，向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱通入醇溶液进行醇洗，并利用自循环泵使醇溶液对凝胶基材进行循环洗涤；
S7、改性：醇洗完成后，将改性溶液通入气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中对凝胶基材进行改性处理；其中，改性溶液由改性剂和改性溶剂按质量比1~10:90~99混合制得；
S8、干燥：改性完成后，向气凝胶卷材制备罐或/和气凝胶片材制备箱中通入惰性气体，在70~150℃条件下对凝胶基材进行常压干燥，即得到硅基气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S1的涂胶液为5%~50wt%的硅酸钠和10%~50wt%的硫酸，按体积比3~6：1进行充分混合得到。
3.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S2为在30~80℃条件下浸泡3~6min取出；所述S3中凝胶处理为在30~60℃条件下凝胶0.5~1h。
4.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S5和S6为将凝胶后的基材在30~65℃下依次用水、醇溶液清洗3~5次。
5.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S7为将清洗干净的凝胶基材放入改性溶液中进行改性，改性处理温度为45~60℃，改性处理时间为2~6h。
6.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S7中，改性剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷中的任一种，改性溶剂为六甲基二硅氧烷、正己烷、正庚烷中的任一种。
7.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S5中，将清洗后的废水排放到第一退料罐中，再向第一退料罐中加入中和剂对水中的酸性物质进行中和，并向冷却装置中通入冷却介质，控制温度为5~15℃，将水溶液中的固体析出后，回收其中的水，重复使用。
8.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S6中，将清洗后的废水醇溶液经由第一退料罐放入第二退料罐中，再利用第一抽液泵将废液输送至精馏塔中，控制精馏塔操作压力为-10~50kpa；控制塔顶温度为30~90℃；控制塔釜温度为70~150℃；将混合溶液中的醇液回收后，重复使用。
9.根据权利要求1所述常压干燥生产硅基气凝胶材料的方法，其特征在于，所述S7中，将改性后的溶液退料至改性溶液配制罐中，分液后，回收上层液作为改性溶剂，重复使用，下层溶液流入第二退料罐中，并向第二退料罐中进入中和剂对溶液中的酸性物质进行中和，然后利用第一抽液泵将废液送入精馏塔中，回收利用。
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