CN117360019A - 一种二氧化硅气凝胶复合保温面料其制备方法和应用 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶复合保温面料其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化硅气凝胶复合保温面料及其制备方法和应用，所述二氧化硅气凝胶复合保温面料包括依次设置的耐磨防护层、隔热保温层和舒适层，所述隔热保温层包括基材和涂覆在所述基材两侧表面的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层，通过将硅系改性二氧化硅气凝胶涂覆在基材两侧形成涂层，有效提高了隔热保温层的力学强度和保温效果，使最终得到的二氧化硅气凝胶复合保温面料能够兼具优异的机械性能和保温性能。

Description

一种二氧化硅气凝胶复合保温面料其制备方法和应用
技术领域
本发明属于面料技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶复合保温面料及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的不断发展以及社会的不断进步，人们对生活质量的要求也越来越高，纺织品从传统的遮体御寒功能延伸到美观、舒适、轻便等功能。随着人们消费理念的发展，各种智能化、功能性面料得到广泛关注与发展。近些年来，各种改性复合等新型保暖材料不断出现，如水洗棉、定型脱脂水洗棉、羽绒絮毡、毛织物、复合针刺、熔喷棉等保暖材料，同时也不断有新技术、新工艺、新设备的出现，对传统的保暖材料进行改进研究，扬长避短，提高技术含量，提高其综合性能。
二氧化硅气凝胶是一种具有多孔网络结构的材料，具有较高的比表面积、低导热率、低折射率，将其添加到面料中制成的衣物具有超薄、隔热保温，疏水透气的优异性能。CN114195495A公开了一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，该发明中的保温面料主要由具有壳核结构的复合纤维编织而成，复合纤维的核材为改性长纤，复合纤维的壳材主要由改性二氧化硅气凝胶、纤维基材混合而成；将改性长纤、壳材复合得到的复合纤维隔热保温效果好，抑菌率高，力学性能优异，使用该符合纤维制备的保温面料耐洗涤效果好，水洗30次以后保温隔热、抑菌性能均无明显降低，使用寿命长，具有较强的实用价值。
但是，二氧化硅气凝胶的力学性能较差，质脆易裂，当其运用到面料中形成复合面料时，复合面料具有韧性差、不耐水洗等问题，进而导致其隔热保温性能下降，难以满足市场需求。
因此，开发一种兼具较高韧性、优异的耐水洗和保温性能的二氧化硅气凝胶复合保温面料，是本领域急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶复合保温面料及其制备方法和应用，所述二氧化硅气凝胶复合保温面料包括依次设置的耐磨防护层、隔热保温层和舒适层，通过在保温隔热层添加硅系改性二氧化硅气凝胶，使得所述二氧化硅气凝胶复合保温面料兼具较高的韧性、优异的耐水洗性能和保温性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，所述二氧化硅气凝胶复合保温面料包括依次设置的耐磨防护层、隔热保温层和舒适层；
所述隔热保温层包括基材和涂覆在所述基材两侧表面的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层。
本发明提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料包括依次设置的耐磨防护层、隔热保温层和舒适层，所述隔热保温层包括基材和涂覆在所述基材两侧表面的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层，通过将硅系改性二氧化硅气凝胶涂覆在基材两侧形成涂层，所述硅系改性二氧化硅气凝胶利用表面改性来增强二氧化硅气凝胶的机械性能，同时由于硅系材料与二氧化硅属于同质化材料，能够形成良好的连接性，从而达到改善二氧化硅气凝胶缺陷的目的，进而有效提高了隔热保温层的力学强度和保温效果，使最终得到的二氧化硅气凝胶复合保温面料能够兼具优异的机械性能和保温性能。
优选地，所述耐磨防护层的厚度为100～500μm，例如200μm、300μm或400μm等。
优选地，所述耐磨防护层采用锦纶纤维编织而成。
优选地，所述舒适层的厚度为50～100μm，例如60μm、70μm、80μm或90μm等。
优选地，所述舒适层采用腈纶纤维编织而成；
优选地，所述基材采用聚酰胺编织而成。
优选地，所述基材的厚度为80～500μm，例如100μm、200μm、300μm或400μm等。
所述硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的厚度为20～100μm，例如30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm等。
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的制备原料包括硅系改性二氧化硅气凝胶、碳酸铵、聚乙二醇和二甲苯。
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的制备原料按照重量份包括如下组分：
其中，所述硅系改性二氧化硅气凝胶的含量为10重量份、12重量份、14重量份、16重量份或18重量份等。
所述碳酸铵可以为1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8重量份等。
所述聚乙二醇可以为4.2重量份、4.4重量份、4.6重量份、4.8重量份、5重量份、5.2重量份、5.4重量份、5.6重量份或5.8重量份等。
所述二甲苯可以为20.5重量份、21重量份、21.5重量份、22重量份、22.5重量份、23重量份、23.5重量份、24重量份或24.5重量份等。
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶的制备原料包括二氧化硅气凝胶、硅酸乙酯和三氯甲基硅烷。
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶通过如下方法制备得到，所述制备方法包括如下步骤：
(A1)将二氧化硅气凝胶进行酸化处理，得到酸化二氧化硅气凝胶；
(A2)将步骤(A1)得到的酸化二氧化硅气凝胶和硅酸乙酯在溶剂中混合，静置并过滤，得到改性二氧化硅气凝胶；
(A3)将步骤(A2)得到的改性二氧化硅气凝胶和三氯甲基硅烷进行反应，烧结，得到所述硅系改性二氧化硅气凝胶。
作为本发明的优选技术方案，所述硅系改性二氧化硅气凝胶的制备方法中，步骤(A1)的具体操作为：将二氧化硅气凝胶放入蒸馏水中搅拌均匀，然后缓慢滴加盐酸溶液进行酸化处理，经过滤和晾干，得到酸化二氧化硅气凝胶；其中，二氧化硅气凝胶与蒸馏水的质量比为2～3:5(例如2.2:5、2.4:5、2.6:5或2.8:5等)，搅拌的转速为200～300r/min(例如220r/min、240r/min、260r/min或280r/min等)，盐酸溶液的滴加速度为4～7mL/min(例如4.5mL/min、5mL/min、5.5mL/min、6mL/min或6.5mL/min等)，滴加温度为5～10℃(例如6℃、7℃、8℃或9℃等)，盐酸溶液滴加后体系的pH为4～5(例如4.2、4.4、4.6或4.8等)；该步骤利用蒸馏水搅拌处理的方式将二氧化硅气凝胶表面的杂质去除，形成初步的表面清洗效果，同时通过缓慢滴加盐酸溶液的方式来改善溶液的酸性，配合蒸馏水的渗透性，实现了二氧化硅气凝胶表面酸化处理的效果。
步骤(A2)的具体操作为：将硅酸乙酯加入至乙醚中形成溶解液，然后加入步骤(A1)得到的酸化二氧化硅气凝胶进行超声处理，静置后过滤，得到镀膜二氧化硅气凝胶，然后将镀膜二氧化硅气凝胶进行静置处理和升温处理，得到改性二氧化硅气凝胶；其中，硅酸乙酯在乙醚中的浓度为10～20g/L(例如12g/L、14g/L、16g/L或18g/L等)，酸化二氧化硅气凝胶在乙醚中的浓度为10～20g/L(例如12g/L、14g/L、16g/L或18g/L等)，超声处理的时间为20～30min(例如22min、24min、26min或28min等)，超声处理的频率为60～90kHz(例如65kHz、70kHz、75kHz、80kHz或85kHz等)，超声处理的温度为5～10℃(例如6℃、7℃、8℃或9℃等)，静置处理的时间为10～20min(例如12min、14min、16min或18min等)，静置处理在氮气与水蒸气的气氛下进行，且氮气与水蒸气的体积比为10～15:1(例如11:1、12:1、13:1或14:1等)，静置处理的温度为40～50℃(例如42℃、44℃、46℃或48℃等)，升温处理的时间为3～5h(例如3.5h、4h或4.5h等)，升温处理的温度为200～300℃(例如220℃、240℃、260℃或280℃等)；该步骤利用乙醚将硅酸乙酯分散化，形成均质化溶解液，然后将酸化二氧化硅气凝胶加入并在超声中形成硅酸乙酯在二氧化硅气凝胶渗透，形成表面液膜，在该液膜体系的二氧化硅气凝胶中，静置反应内的水分子会将液膜内的硅酸乙酯转化为硅酸，同时乙醚去除，形成硅酸表膜，并在升温处理中形成二氧化硅表壳，基于二氧化硅气凝胶在加入前形成表面酸化，增加了表面的基团活性，因此，在形成二氧化硅壳层的过程中，二氧化硅壳层与二氧化硅气凝胶比表面形成稳定的化学连接。
步骤(A3)的具体操作为：将三氯甲基硅烷加入至乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚液喷雾至放置有步骤(A2)得到的改性二氧化硅气凝胶的反应釜内，静置，吹扫后通入混合气体进行反应，最后烧结得到二次改性二氧化硅气凝胶；其中，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为100～200g/L(例如120g/L、140g/L、160g/L或180g/L等)，喷雾的速度为2～4mL/min(例如2.2mL/min、2.4mL/min、2.6mL/min、2.8mL/min、3mL/min、3.2mL/min、3.4mL/min、3.6mL/min或3.8mL/min等)，时间为1～2min(例如1.2min、1.4min、1.6min或1.8min等)，喷雾的温度为70～75℃(例如71℃、72℃、73℃或74℃等)，静置的时间为10～20min(例如12min、14min、16min或18min等)，静置的温度为50～60℃(例如52℃、54℃、56℃或58℃等)；所述吹扫采用50～60℃(例如52℃、54℃、56℃或58℃等)的干燥氮气，速度为5～10mL/min(例如6mL/min、7mL/min、8mL/min或9mL/min等)，所述混合气体采用氮气与水蒸气的混合气体，且水蒸气的体积占比为6～10％(例如7％、8％或9％等)，反应的时间为20～30min(例如22min、24min、26min或28min等)，反应的温度为50～60℃(例如52℃、54℃、56℃或58℃等)，烧结的温度为200～250℃(例如210℃、220℃、230℃或240℃等)；该步骤利用乙醚对三氯甲基硅烷的分散性，并以喷雾的方式进入至反应釜，三氯甲基硅烷具有良好的渗透性，能够在二氧化硅改性二氧化硅气凝胶表面的缝隙内形成渗透，达到填补缝隙的效果，并在吹扫过程中带来三氯甲基硅烷的缝隙填补沉积，再通过混合气体中的水蒸气形成三氯甲基硅烷水解，形成三维的羟基结构，有效的提升其在缝隙的稳定连接性与三维连接稳定性，大大提升了表壳的机械性能。该工艺利用硅酸乙酯转化的二氧化硅形成表壳结构，同时利用三氯甲基硅烷的渗透性提高表层致密，从而提高了壳层结构稳定性，并利用三氯甲基硅烷自身的疏水性改善二氧化硅壳层的亲水性，保证了气凝胶的表面疏水性。
优选地，所述隔热保温层的通过如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(B1)将硅系改性二氧化硅气凝胶、碳酸铵、聚乙二醇和二甲苯进行混合，得到浆料；
(B2)将基材浸入步骤(B1)得到的浆料中进行搅拌，取出晾至半干，得到含浸基材；
(B3)将步骤(B1)得到的浆料涂覆在步骤(B2)得到的含浸基材两侧表面，干燥，得到预制保温层；
(B4)将步骤(B3)得到的预制保温层进行加热处理，得到所述隔热保温层。
优选地，步骤(B1)所述混合在转速为500～1000rpm(例如550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm、800rpm、850rpm、900rpm或950rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，步骤(B1)所述混合的温度为10～20℃，例如11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃或19℃等。
优选地，步骤(B2)所述搅拌的转速为1000～2000rpm，例如1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm或1900rpm等。
优选地，步骤(B2)所述搅拌的温度为5～10℃，例如5.5℃、6℃、6.5℃、7℃、7.5℃、8℃、8.5℃、9℃或9.5℃等。
优选地，步骤(B2)所述晾至半干的温度为10～20℃，例如12℃、14℃、16℃、18℃或20℃等。
优选地，步骤(B3)所述涂覆的涂覆量为5～10mL/cm2，例如5.5mL/cm2、6mL/cm2、6.5mL/cm2、7mL/cm2、7.5mL/cm2、8mL/cm2、8.5mL/cm2、9mL/cm2或9.5mL/cm2等。
优选地，步骤(B3)所述干燥的温度为20～50℃，例如23℃、26℃、29℃、32℃、35℃、38℃、41℃、44℃或47℃等。
优选地，步骤(B4)所述加热处理的温度为80～100℃，例如82℃、84℃、86℃或88℃等。
优选地，步骤(B4)所述加热处理的时间为20～30min，例如22min、24min、26min或28min等。
作为本发明的优选技术方案，所述隔热保温层的制备方法具体包括如下步骤：
(B1)将硅系改性二氧化硅气凝胶、碳酸铵、聚乙二醇加入二甲苯中进行混合，混合在转速为500～1000rpm的条件下进行，混合的温度为10～20℃，得到浆料；
(B2)将基材浸入步骤(B1)得到的浆料中，在温度为5～10℃以及转速为1000～2000rpm的条件下进行搅拌并润透，取出，在10～20℃下晾至半干，得到含浸基材；
(B3)将步骤(B1)得到的浆料后按照涂覆量为5～10mL/cm2涂覆在步骤(B2)得到的含浸基材两侧表面，在20～50℃下进行干燥，得到预制保温层；
(B4)将步骤(B3)得到的预制保温层在20～30℃下加热处理20～30min，再在150～200℃下进行干燥处理，得到所述隔热保温层。
其中，步骤(B2)和步骤(B3)利用基布在浆料中润透与搅拌，形成浆料在基布内完全渗透与沉积，确保浆料内的溶质晾干沉积在基布内，同时，该表面涂覆能够将基布内的浆料与表层浆料形成稳定连接，达到稳定改性效果；步骤(B4)利用温度将碳酸铵分解化，形成内部多孔结构。
优选地，所述耐磨防护层和隔热保温层之间还设置有第一粘结层。
优选地，所述隔热保温层和舒适层之间还设置有第二粘结层。
优选地，所述第一粘结层和第二粘结层均为有机硅树脂粘结层。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述复合保温面料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将耐磨防护层、隔热保温层和舒适层进行复合，得到预制保温面料；
(2)将步骤(1)得到的预制保温面料进行热压处理，得到所述二氧化硅气凝胶复合保温面料。
优选地，步骤(1)所述复合的方式为粘合。
优选地，步骤(2)所述热压处理的压力为0.3～0.4MPa，例如0.31MPa、0.32MPa、0.33MPa、0.34MPa、0.36MPa或0.38MPa等。
优选地，步骤(2)所述热压处理的时间为20～30min，例如21min、22min、23min、24min、26min或28min等。
优选地，步骤(2)所述热压处理的在阶段式升温的条件下进行。
优选地，所述阶段式升温的方法具体包括：升温至40～60℃(例如42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃或58℃等)，保温2～3min(例如2.2min、2.4min、2.6min或2.8min等)，再升温至120～150℃(例如125℃、130℃、135℃、140℃或145℃等)。
作为本发明的优选技术方案，所述复合保温面料的制备方法包括如下步骤：
(1)将有机硅树脂粘合剂加入至乙醚中搅拌均匀形成稀释液，然后将稀释液涂覆在隔热保护层的表面，并分别贴合将耐磨防护层和舒适层复合，得到预制保温面料；
其中，所述有机硅树脂粘合剂与乙醚的体积比为1:4～6(例如1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.6或1:5.8等)，所述稀释液的涂覆量是2～5mL/cm2(例如3mL/cm2或4mL/cm2等)，涂覆的温度为5～10℃(例如6℃、7℃、8℃或9℃等)，贴合压力为0.12～0.13MPa(例如0.122MPa、0.124MPa、0.126MPa或0.128MPa等)；该步骤中，首先利用乙醚来降低有机硅树脂粘合剂的粘稠性，并利用乙醚的可挥发性来实现有机硅树脂粘合剂的快速回复，然后利用稀释液涂覆在隔热保温层表面，形成表面液膜，利用在贴合过程中形成粘合，达到初步固化的效果；
(2)将步骤(1)得到的预制保温面料在压力为0.3～0.4MPa的条件下热压处理20～30min，温度采用二梯度温度，第一梯度的温度为40～60℃，时间为2～3min，第二梯度的温度为120～150℃，得到所述二氧化硅气凝胶复合保温面料；该步骤利用热压处理提高面料的连接复合性，同时梯度的温度能够将乙醚挥发，以提高粘合剂的粘稠度，更有效的形成热压成型效果。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的二氧化硅气凝胶复合保温面料在服装中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料包括依次设置的耐磨防护层、隔热保温层和舒适层，所述隔热保温层包括基材和涂覆在所述基材两侧表面的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层，通过将硅系改性二氧化硅气凝胶涂覆在基材两侧形成涂层，有效提高了隔热保温层的力学强度和保温效果，使最终得到的二氧化硅气凝胶复合保温面料能够兼具优异的机械性能和保温性能。
(2)具体而言，本发明提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料的断裂伸长率为9.7～11.8％，缩水率为3.8～4.5％，保温率为78.1～80.4％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种硅系改性二氧化硅气凝胶，其制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅气凝胶放入蒸馏水中，在5℃下搅拌均匀，然后缓慢滴加盐酸溶液进行搅拌，过滤晾干，得到酸化二氧化硅气凝胶；
所述二氧化硅气凝胶与蒸馏水的质量比为2:5，搅拌速度为200r/min，所述盐酸溶液的滴加速度为4mL/min，所述盐酸溶液滴加后体系的pH为4；
(2)将硅酸乙酯加入至乙醚中形成溶解液，然后加入步骤(1)得到的酸化二氧化硅气凝胶进行超声处理，静置后过滤，得到镀膜二氧化硅气凝胶，然后将镀膜二氧化硅气凝胶进行静置处理和升温处理，得到二氧化硅改性二氧化硅气凝胶；
所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为10g/L，所述酸化二氧化硅气凝胶在乙醚中的浓度为10g/L，所述超声处理的时间为20min，频率为60kHz，温度为5℃，所述静置处理的时间为10min，温度为40℃，静置制处理在氮气与水蒸气气氛下进行，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，升温处理的时间为3h，温度为200℃；
(3)将三氯甲基硅烷加入至乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚液喷雾至放置有步骤(2)得到的二氧化硅改性二氧化硅气凝胶的反应釜内，并静置10min，吹扫后通入混合气体反应20min，烧结，得到所述硅系改性二氧化硅气凝胶；
所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为100g/L，所述喷雾的速度为2mL/min，时间为2min，喷雾的温度为70℃，静置的温度为50℃，所述吹扫采用50℃的干燥氮气，速度为5mL/min，所述混合气体采用氮气与水蒸气的混合气体，且水蒸气的体积占比为6％，温度为50℃，烧结的温度为200℃。
制备例2
一种硅系改性二氧化硅气凝胶，其制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅气凝胶放入蒸馏水中，在5℃下搅拌均匀，然后缓慢滴加盐酸溶液进行搅拌，经过滤晾干，得到酸化二氧化硅气凝胶；
所述二氧化硅气凝胶与蒸馏水的质量比为3:5，搅拌速度为300r/min，所述盐酸溶液的滴加速度为7mL/min，所述盐酸溶液滴加后体系的pH为5；
(2)将硅酸乙酯加入至乙醚中形成溶解液，然后加入步骤(1)得到的酸化二氧化硅气凝胶并进行超声处理，静置后过滤得到镀膜二氧化硅气凝胶，然后将镀膜二氧化硅气凝胶进行静置处理和升温处理，得到二氧化硅改性二氧化硅气凝胶；
所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为20g/L，所述酸化二氧化硅气凝胶在乙醚中的浓度为20g/L，所述超声处理的时间为20min，频率为90kHz，温度为10℃，所述静置处理的时间为20min，温度为50℃，静置制处理在氮气与水蒸气气氛下进行，且氮气与水蒸气的体积比为15:1，升温处理的时间为5h，温度为300℃；
(3)将三氯甲基硅烷加入至乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚液喷雾至放置有步骤(2)得到的二氧化硅改性二氧化硅气凝胶的反应釜内，并静置20min，吹扫后通入混合气体反应30min，烧结，得到所述硅系改性二氧化硅气凝胶；
所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为100g/L，所述喷雾的速度为4mL/min，时间为2min，喷雾温度为75℃，静置的温度为60℃，所述吹扫采用50℃的干燥氮气，速度为10mL/min，所述混合气体采用氮气与水蒸气的混合气体，且水蒸气的体积占比为10％，温度为60℃，烧结的温度为250℃。
制备例3
一种硅系改性二氧化硅气凝胶，其制备方法包括如下步骤：
(1)，将二氧化硅气凝胶放入蒸馏水中，在5℃下搅拌均匀，然后缓慢滴加盐酸溶液进行搅拌，经过滤晾干，得到酸化二氧化硅气凝胶；
所述二氧化硅气凝胶与蒸馏水的质量比为3:5，搅拌速度为250r/min，所述盐酸溶液的滴加速度为6mL/min，所述盐酸溶液滴加后体系的pH为5；
(2)将硅酸乙酯加入至乙醚中形成溶解液，然后加入步骤(1)得到的酸化二氧化硅气凝胶并进行超声处理，静置后过滤得到镀膜二氧化硅气凝胶，然后将镀膜二氧化硅气凝胶进行静置处理和升温处理，得到二氧化硅改性二氧化硅气凝胶；
所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为15g/L，所述酸化二氧化硅气凝胶在乙醚中的浓度为15g/L，所述超声处理的时间为25min，频率为80kHz，温度为8℃，所述静置处理的时间为15min，温度为50℃，静置制处理在氮气与水蒸气气氛下进行，且氮气与水蒸气的体积比为13:1，升温处理的时间为4h，温度为250℃；
(3)将三氯甲基硅烷加入至乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚液喷雾至放置有步骤(2)得到的二氧化硅改性二氧化硅气凝胶的反应釜内，并静置15min，吹扫后通入混合气体反应25min，烧结，得到所述硅系改性二氧化硅气凝胶；
所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为150g/L，所述喷雾的速度为34mL/min，时间为2min，喷雾温度为73℃，静置的温度为55℃，所述吹扫采用55℃的干燥氮气，速度为80mL/min，所述混合气体采用氮气与水蒸气的混合气体，且水蒸气的体积占比为9％，温度为55℃，烧结的温度为230℃。
制备例4
一种隔热保温层，包括基材和涂覆在基材两侧的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层；
其中，基材为聚酰胺纤维编织的基布，厚度为80μm
硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的厚度为20μm，其制备原料按照重量份包括如下组分：8重量份硅系改性二氧化硅气凝胶(制备例1)、1重量份碳酸铵、4重量份聚乙二醇(云盛化学(山东)有限公司的PEG400)和20重量份二甲苯；本制备例提供的隔热保温层的制备方法包括：
(1)将硅系改性二氧化硅气凝胶(制备例1)、碳酸铵和聚乙二醇加入至二甲苯中搅拌均匀形成浆料，所述搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，温度为10℃；
(2)将基材放入步骤(1)得到的浆料中，在转速为10000r/min以及温度为5℃的条件下搅拌并润透，然后将基材取出，在10℃下晾至半干，得到含浸基材；
(3)步骤(1)得到的浆料按照5mL/cm2的涂覆量涂覆在步骤(2)得到的含浸基材的两侧表面，在20℃下静置晾干，得到预制保温层；
(4)将步骤(3)得到的预制保温层在80℃下恒温处理20min，在150℃烘干，得到所述隔热保温层。
制备例5
一种隔热保温层，其包括基材和涂覆在基材两侧的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层；
其中，基材为聚酰胺纤维编织的基布，厚度为50μm；
硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的厚度为100μm，其制备原料按照重量份包括如下组分：20重量份硅系改性二氧化硅气凝胶(制备例2)、3重量份碳酸铵、6重量份聚乙二醇(云盛化学(山东)有限公司的PEG400)和25重量份二甲苯；
本制备例提供的隔热保温层的制备方法包括：
(1)将硅系改性二氧化硅气凝胶(制备例2)、碳酸铵和聚乙二醇加入至二甲苯中搅拌均匀形成浆料，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，温度为20℃；
(2)将基材放入步骤(1)得到的浆料中，在转速为2000r/min以及温度为10℃的条件下搅拌并润透，然后将基材取出，在20℃下晾至半干，得到含浸基材；
(3)步骤(1)得到的浆料按照10mL/cm2的涂覆量涂覆在步骤(2)得到的含浸基材的两侧表面，30℃下静置晾干，得到预制保温层；
(4)将步骤(3)得到的预制保温层在100℃下恒温处理30min，在200℃烘干，得到所述隔热保温层。
制备例6
一种隔热保温层，其包括基材和涂覆在基材两侧的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层；
其中，基材为聚酰胺纤维编织的基布，厚度为300μm；
硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的厚度为60μm，其制备原料按照重量份包括如下组分：14重量份硅系改性二氧化硅气凝胶(制备例3)、2重量份碳酸铵、5重量份聚乙二醇(云盛化学(山东)有限公司的PEG400)和23重量份二甲苯；
本制备例提供的隔热保温层的制备方法包括：
(1)将硅系改性二氧化硅气凝胶(制备例3)、碳酸铵和聚乙二醇加入至二甲苯中搅拌均匀形成浆料，所述搅拌均匀的搅拌速度为800r/min，温度为20℃；
(2)将基材放入步骤(1)得到的浆料中，在转速为1500r/min以及温度为8℃的条件下搅拌并润透，然后将基材取出，在150℃下晾至半干，得到含浸基材；
(3)步骤(1)得到的浆料按照8mL/cm2的涂覆量涂覆在步骤(2)得到的含浸基材的两侧表面，25℃下静置晾干，得到预制保温层；
(4)将步骤(3)得到的预制保温层在90℃下恒温处理25min，180℃烘干，得到所述隔热保温层。
对比制备例1
一种隔热保温层，其与制备例4的区别仅在于，采用二氧化硅气凝胶替换制备例1得到的硅系改性二氧化硅气凝胶，其他结构、参数和制备方法均与制备例4相同。
对比制备例2
一种隔热保温层，其与制备例5的区别仅在于，采用二氧化硅气凝胶替换制备例2得到的硅系改性二氧化硅气凝胶，其他结构、参数和制备方法均与制备例5相同。
对比制备例3
一种隔热保温层，其与制备例6的区别仅在于，采用二氧化硅气凝胶替换制备例3得到的硅系改性二氧化硅气凝胶，其他结构、参数和制备方法均与制备例6相同。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其包括依次设置的耐磨防护层、第一粘合层、隔热保温层、第二粘合层和舒适层；
其中，耐磨防护层的厚度为100μm，采用锦纶纤维编织而成；
第一粘合层和第二粘合层的材料均为有机硅树脂粘合剂(信越化学的KBE-903)；隔热保温层选自制备例4；
舒适层的厚度为50μm，采用腈纶纤维编织而成；
本实施例提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料的制备方法包括如下步骤：
(1)将有机硅树脂粘合剂加入至乙醚中搅拌均匀形成稀释液，所述有机硅树脂粘合剂与乙醚的体积比为1:4；
(2)将隔热保温层表面均涂覆步骤(1)得到的稀释液，并分别贴合耐磨防护层和舒适层，得到预制保温面料，所述稀释液的涂覆量为2mL/cm2，贴合温度为5℃，贴合压力为0.12MPa；
(3)将步骤(2)得到的预制保温面料进行热压处理20min，得到保温面料，所述热压处理的压力为0.3MPa，温度采用二梯度温度，第一梯度的温度为40℃，时间为2min，第二梯度的温度为120℃。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其包括依次设置的耐磨防护层、第一粘合层、隔热保温层、第二粘合层和舒适层；
其中，耐磨防护层的厚度为500μm，采用锦纶纤维编织而成；
第一粘合层和第二粘合层的材料均为有机硅树脂粘合剂(信越化学的KBE-903)；
隔热保温层选自制备例5；
舒适层的厚度为100μm，采用腈纶纤维编织而成；
本实施例提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料的制备方法包括如下步骤：
(1)将有机硅树脂粘合剂加入至乙醚中搅拌均匀形成稀释液，所述有机硅树脂粘合剂与乙醚的体积比为1:6；
(2)将隔热保温层表面均涂覆步骤(1)得到的稀释液，并分别贴合耐磨防护层和舒适层，得到预制保温面料，所述稀释液的涂覆量为5mL/cm2，贴合温度为10℃，贴合压力为0.13MPa；
(3)将步骤(2)得到的预制保温面料进行热压处理30min，得到保温面料，所述热压处理的压力为0.4MPa，温度采用二梯度温度，第一梯度的温度为60℃，时间为3min，第二梯度的温度为150℃。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其包括依次设置的耐磨防护层、第一粘合层、隔热保温层、第二粘合层和舒适层；
其中，耐磨防护层的厚度为300μm，采用锦纶纤维编织而成；
第一粘合层和第二粘合层的材料均为有机硅树脂粘合剂(信越化学的KBE-903)；
隔热保温层选自制备例6；
舒适层的厚度为80μm，采用腈纶纤维编织而成；
本实施例提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料的制备方法包括如下步骤：
(1)将有机硅树脂粘合剂加入至乙醚中搅拌均匀形成稀释液，所述有机硅树脂粘合剂与乙醚的体积比为1:5；
(2)将隔热保温层表面均涂覆步骤(1)得到的稀释液，并分别贴合耐磨防护层和舒适层，得到预制保温面料，所述稀释液的涂覆量为3mL/cm2，贴合温度为8℃，贴合压力为0.13MPa；
(3)将步骤(2)得到的预制保温面料进行热压处理25min，得到保温面料，所述热压处理的压力为0.4MPa，温度采用二梯度温度，第一梯度的温度为50℃，时间为3min，第二梯度的温度为140℃。
对比例1
一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其与实施例1的区别仅在于，采用对比制备例1得到的隔热保温层替换制备例4得到的隔热保温层，其他结构、参数和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其与实施例2的区别仅在于，采用对比制备例2得到的隔热保温层替换制备例5得到的隔热保温层，其他结构、参数和制备方法均与实施例2相同。
对比例3
一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其与实施例3的区别仅在于，采用对比制备例3得到的隔热保温层替换制备例6得到的隔热保温层，其他结构、参数和制备方法均与实施例3相同。
性能测试：
(1)断裂伸长率：参照《GB/T24218》提供的测试方法进行测试；
(2)缩水率：参照《GB/T8628》提供的测试方法进行测试；
(3)保温性：参照《GB/T11048-1989》提供的测试方法测试保温率。
按照上述测试方法对实施例1～3和对比例1～3提供的二氧化硅气凝胶复合保温面料进行测试，测试结果如表1所示：
表1
根据表1数据可以看出：
实施例1～3得到的二氧化硅气凝胶复合保温面料的断裂伸长率为9.7～11.8％，缩水率为3.8～4.5％，保温率为78.1～80.4％，具有优异的机械性能和保温性能；而对比例1～3得到的面料的机械性能和保温性能均较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种二氧化硅气凝胶复合保温面料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化硅气凝胶复合保温面料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶复合保温面料包括依次设置的耐磨防护层、隔热保温层和舒适层；
所述隔热保温层包括基材和涂覆在所述基材两侧表面的硅系改性二氧化硅气凝胶涂层。
2.根据权利要求1所述的复合保温面料，其特征在于，所述耐磨防护层的厚度为100～500μm；
优选地，所述耐磨防护层采用锦纶纤维编织而成。
3.根据权利要求1或2所述的复合保温面料，其特征在于，所述舒适层的厚度为50～100μm；
优选地，所述舒适层采用腈纶纤维编织而成。
4.根据权利要求1～3任一项所述的复合保温面料，其特征在于，所述基材采用聚酰胺编织而成；
优选地，所述基材的厚度为80～500μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的复合保温面料，其特征在于，所述硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的厚度为20～100μm；
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的制备原料包括硅系改性二氧化硅气凝胶、碳酸铵、聚乙二醇和二甲苯；
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶涂层的制备原料按照重量份包括如下组分：
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶的制备原料包括二氧化硅气凝胶、硅酸乙酯和三氯甲基硅烷；
优选地，所述硅系改性二氧化硅气凝胶通过如下方法制备得到，所述制备方法包括如下步骤：
(A1)将二氧化硅气凝胶进行酸化处理，得到酸化二氧化硅气凝胶；
(A2)将步骤(A1)得到的酸化二氧化硅气凝胶和硅酸乙酯在溶剂中混合，静置并过滤，得到改性二氧化硅气凝胶；
(A3)将步骤(A2)得到的改性二氧化硅气凝胶和三氯甲基硅烷进行反应，烧结，得到所述硅系改性二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求5所述的复合保温面料，其特征在于，所述隔热保温层通过如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(B1)将硅系改性二氧化硅气凝胶、碳酸铵、聚乙二醇和二甲苯进行混合，得到浆料；
(B2)将基材浸入到步骤(B1)的到的浆料中，搅拌，取出并晾至半干，得到含浸基材；
(B3)将步骤(B1)得到的浆料涂覆在步骤(B2)得到的含浸基材两侧表面，干燥，得到预制保温层；
(B4)将步骤(B3)得到的预制保温层进行加热处理和烘干处理，得到所述隔热保温层；
优选地，步骤(B1)所述混合在转速为500～1000rpm的搅拌条件下进行；
优选地，步骤(B1)所述混合的温度为10～20℃；
优选地，步骤(B2)所述搅拌的转速为1000～2000rpm；
优选地，步骤(B2)所述搅拌的温度为5～10℃；
优选地，步骤(B2)所述晾至半干的温度为10～20℃；
优选地，步骤(B3)所述涂覆的涂覆量为5～10mL/cm2；
优选地，步骤(B3)所述干燥的温度为20～50℃；
优选地，步骤(B4)所述加热处理的温度为80～100℃；
优选地，步骤(B4)所述加热处理的时间为20～30min；
优选地，步骤(B4)所述干燥处理的温度为150～200℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的复合保温面料，其特征在于，所述耐磨防护层和隔热保温层之间还设置有第一粘结层；
优选地，所述隔热保温层和舒适层之间还设置有第二粘结层；
优选地，所述第一粘结层和第二粘结层的材料均为有机硅树脂粘合剂。
8.一种如权利要求1～7任一项所述复合保温面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将耐磨防护层、隔热保温层和舒适层进行复合，得到预制保温面料；
(2)将步骤(1)得到的预制保温面料进行热压处理，得到所述二氧化硅气凝胶复合保温面料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述复合的方式为粘合；
优选地，步骤(2)所述热压处理的压力为0.3～0.4MPa；
优选地，步骤(2)所述热压处理的时间为20～30min；
优选地，步骤(2)所述热压处理的在阶段式升温的条件下进行；
优选地，所述阶段式升温的方法具体包括：升温至40～60℃下，保温2～3min，再升温至120～150℃。
10.一种如权利要求1～7任一项所述的二氧化硅气凝胶复合保温面料在服装中的应用。
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