CN117358778B - 一种钛合金无缝管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛合金加工技术领域，公开了一种钛合金无缝管及其制备方法。该制备方法包括：将原料进行混料压制成多个电极块并将多个电极块焊接成自耗电极；将自耗电极熔炼获得钛合金铸锭；将铸锭进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材；将棒材机加工为管并采用挤压工艺获得管坯，并在挤压后将管坯退火矫直；将管坯采用径锻机进行精锻、退火，获得冷轧管坯；将冷轧管坯经过多道次冷轧、中间退火获得半成品管材，其中最后一个道次变形量为40%~50%，Q值为1.6~2.5，其余道次Q值≥1.2；将半成品管材进行退火矫直和酸洗处理；将处理后的半成品管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材。本发明可获得一种高性能钛合金无缝管。
Description
技术领域
本发明属于钛合金加工技术领域，并且特别是涉及一种钛合金无缝管及其制备方法。
背景技术
钛无缝管材具有比强度高、耐腐蚀性强、耐热性好、低温性能好、弹性模量和导热系数低、化学活性高、生物相容性好等特点，广泛应用于核电、海洋工程、航空航天等领域。目前我国钛管行业存在同质化问题，中低端钛管产品产能过剩，无法满足对于高性能钛合金管的大量需求，一部分高端钛无缝管依赖进口。制备难度主要体现在管材旋转弯曲疲劳性能、表面质量等方面难以达到指标要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能钛合金无缝管的制备方法。
为了解决上述技术问题或实现上述目的，本发明采用以下具体技术方案：
根据本发明的一方面，提供一种钛合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
1）将原料海绵钛及中间合金和/或钛白粉和/或海绵锆进行混料压制成多个电极块，并将多个电极块焊接成自耗电极；
2）通过真空自耗电弧炉将自耗电极熔炼2~3次，获得钛合金铸锭；
3）将钛合金铸锭在950~1150℃保温4.5~5h，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材；
4）将钛合金棒材机加工为管，采用挤压工艺获得管坯，其中挤压比为7.5~10，挤压温度为850~930℃，保温时间为1.5~3h，并在挤压后将管坯退火矫直；
5）将管坯采用径锻机进行精锻、退火，获得冷轧管坯，其中精锻变形量为30%~60%，相对减壁量与相对减径量的比值Q为1.2~2.5；
6）将冷轧管坯经过多道次冷轧、中间退火获得半成品管材，其中最后一个道次变形量为40%~50%，Q值为1.6~2.5，其余道次Q值≥1.2；
7）将半成品管材进行退火矫直和酸洗处理；
8）将处理后的半成品管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材，其中喷砂后管材表面粗糙度≤0.15μm，磨粒流处理后管材表面残余应力在-300MPa ~ -400MPa之间。
在本发明的一个实施例中，该制备方法还包括：
9）将得到的成品管材进行超声波探伤及旋转弯曲疲劳性能检测。
在本发明的一个实施例中，在步骤1）中，控制混料成分Fe含量在0.05~0.16%之间，并且加入稀土元素镧La，La含量在0.005~0.1%之间。
在本发明的一个实施例中，在步骤3）中，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材时，中间火次进行三镦三拔且镦拔均采用对角镦拔，最后一火次进行拔长滚圆为棒材。
在本发明的一个实施例中，在步骤4）中，退火温度为700~850℃，时间为1~2.5h。
在本发明的一个实施例中，在步骤5）中，退火温度为600~750℃，时间为1~2.5h。
在本发明的一个实施例中，在步骤6）中，中间退火温度为550~750℃，时间为0.5~2h，并且半成品管材收缩应变比CSR≥1.3。
在本发明的一个实施例中，在步骤7）中，退火温度为450~650℃，时间为0.5~1.5h。
在本发明的一个实施例中，在步骤8）中，喷砂采用200~300μm的SiC颗粒，磨粒流的磨粒为尺寸在50~100μm之间的Al2O3。
根据本发明的另一方面，提供一种钛合金无缝管，其采用如上所述的钛合金无缝管的制备方法制备得到。
通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点：
本发明对钛合金管材成分进行了优化，采用对角镦拔保证晶粒充分破碎，挤压+精锻可保证冷轧管坯具有一定径向织构，再通过控制冷轧最后一道次Q值，可保证所获得的钛合金无缝管CSR≥1.3；最后再结合喷砂和磨粒流表面处理，保证了管材表面粗糙度及压应力。通过上述综合制备方法，可获得一种高性能钛合金无缝管，其旋转弯曲疲劳性能可通过1500万次以上循环试验。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1示出了本发明提供的一种钛合金无缝管的制备方法的流程图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
如图1所示，本发明提供的一种钛合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
S101：将原料海绵钛及中间合金和/或钛白粉和/或海绵锆进行混料压制成多个电极块，并将多个电极块焊接成自耗电极；
S102：通过真空自耗电弧炉将自耗电极熔炼2~3次，获得钛合金铸锭；
S103：将钛合金铸锭在950~1150℃保温4.5~5h，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材；
S104：将钛合金棒材机加工为管，采用挤压工艺获得管坯，其中挤压比为7.5~10，挤压温度为850~930℃，保温时间为1.5~3h，并在挤压后将管坯退火矫直；
S105：将管坯采用径锻机进行精锻、退火，获得冷轧管坯，其中精锻变形量为30%~60%，相对减壁量与相对减径量的比值Q为1.2~2.5；
S106：将冷轧管坯经过多道次冷轧、中间退火获得半成品管材，其中最后一个道次变形量为40%~50%，Q值为1.6~2.5，其余道次Q值≥1.2；
S107：将半成品管材进行退火矫直和酸洗处理；
S108：将处理后的半成品管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材，其中喷砂后管材表面粗糙度≤0.15μm，磨粒流处理后管材表面残余应力在-300MPa ~ -400MPa之间。
本发明可通过控制冷轧最后一道次Q值，保证所获得的钛合金无缝管CSR≥1.3，并且结合喷砂和磨粒流表面处理，保证了管材表面粗糙度及压应力。通过上述制备方法，可获得一种高性能钛合金无缝管，其旋转弯曲疲劳性能可通过1500万次以上循环试验。
在上述制备方法中，该制备方法还包括：
将得到的成品管材进行超声波探伤及旋转弯曲疲劳性能检测。
在上述制备方法中，在S101中，控制混料成分Fe含量在0.05~0.16%之间，并且加入稀土元素镧La，La含量在0.005~0.1%之间。
在上述制备方法中，在S103中，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材时，中间火次进行三镦三拔且镦拔均采用对角镦拔，最后一火次进行拔长滚圆为棒材。
在上述制备方法中，在S104中，退火温度为700~850℃，时间为1~2.5h。
在上述制备方法中，在S105中，退火温度为600~750℃，时间为1~2.5h。
在上述制备方法中，在S106中，中间退火温度为550~750℃，时间为0.5~2h，并且半成品管材收缩应变比CSR≥1.3。
在上述制备方法中，在S107中，退火温度为450~650℃，时间为0.5~1.5h。
在上述制备方法中，在S108中，喷砂采用200~300μm的SiC颗粒，磨粒流的磨粒为尺寸在50~100μm之间的Al2O3。
此外，本发明还提供一种钛合金无缝管，其采用如上所述的钛合金无缝管的制备方法制备得到。
下面通过具体实施例来对本申请的上述技术方案进行详细地说明。
本发明的实施例涉及一种钛合金无缝管的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将海绵钛及其他原料（例如，中间合金，根据合金牌号及需求的不同，也可能加钛白粉，海绵锆之类）进行混料压制多个电极块，将多个电极块焊接成自耗电极，其中控制混料成分Fe含量介于0.05~0.16%之间，另加入稀土元素镧（La），其含量介于0.005~0.1%之间，提高合金的延伸性及低温韧性。
步骤二：采用真空自耗电弧炉将步骤一的自耗电极熔炼2~3次，优选熔炼3次，获得钛合金铸锭。
步骤三：将步骤二得到的钛合金铸锭在950~1150℃保温4.5~5h，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材，其中，中间火次需进行三镦三拔，且镦拔均采用对角镦拔，保证铸锭内部晶粒经过充分破碎，最后一火次进行拔长滚圆为棒材。
步骤四：将步骤三获得的棒材进行机加工为管，然后采用挤压工艺获得管坯，其中挤压比介于7.5~10，挤压温度为850~930℃，保温时间为1.5~3h，并在挤压后退火矫直，退火温度为700~850℃，时间为1~2.5h。
步骤五：将步骤四获得的管坯采用径锻机进行精锻、退火，获得冷轧管坯，其中精锻变形量为30%~60%，相对减壁量与相对减径量的比值Q介于1.2~2.5；退火温度为600~750℃，时间为1~2.5h。
步骤六：将步骤五得到的冷轧管坯经过多道次冷轧、中间退火获得半成品管材，其中中间退火温度为550~750℃，时间为0.5~2h，最后一个道次变形量介于40%~50%，Q值介于1.6~2.5，其余道次Q值≥1.2，由此保证半成品管材CSR≥1.3。
步骤七：将步骤六获得的半成品管材进行退火矫直、酸洗处理，其中退火温度为450℃~650℃，时间为0.5~1.5h。
步骤八：将步骤七获得的管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材，其中喷砂采用200~300μm的SiC颗粒，喷砂后表面粗糙度≤0.15μm，磨粒流的磨粒为尺寸在50~100μm之间的Al2O3，磨粒流处理后管材表面残余应力介于-300MPa ~ -400MPa之间。
步骤九：将成品管材进行超声波探伤及旋转弯曲疲劳性能（一千五百万次以上）检测，检测合格。
实施例1
生产规格为Φ18mm×1.6mm（壁厚）的TA18钛合金无缝管。
采用的生产工艺流程为：
步骤一：将海绵钛、铝钒合金和钛铁合金以及钛白粉进行混料压制多个电极块，将多个电极块焊接成自耗电极，其中控制混料成分Fe含量为0.06%，另加入稀土元素镧La，其含量为0.006%。
步骤二：采用真空自耗电弧炉将步骤一的自耗电极熔炼3次，获得Φ500mm钛合金铸锭。
步骤三：将步骤二得到的钛合金铸锭在1150℃保温4.5h，然后在1150℃镦拔锻造（对角拔）成400mm×400mm×L（L表示长度，其可以是任意长度）方坯，接着在1050℃镦拔锻造（对角拔）成300mm×300mm×L的方坯，最后在950℃拔长滚圆为Φ160mm棒材。
步骤四：将步骤三获得的棒材进行机加工为Φ150mm×50mm（壁厚）管，然后采用挤压工艺获得Φ60mm×12mm管坯，其中挤压比为7.5，挤压温度为880℃，保温时间为2.5h，并在挤压后退火矫直，退火温度为800℃，时间为2h。
步骤五：将步骤四获得的管坯采用径锻机精锻为Φ45mm×7mm管坯，在700℃退火2h，获得Φ35mm×4.4mm冷轧管坯，其中精锻变形量为30%，相对减壁量与相对减径量的比值Q为1.2。
步骤六：将步骤五得到的冷轧管坯经过750℃真空退火2h，冷轧成Φ26mm×3mm管坯，然后在700℃真空退火2h，冷轧成Φ22mm×2.4mm管坯，最后在650℃真空退火2 h获得Φ18mm×1.6mm半成品管材，其中最后一个道次变形量为40%，Q值为1.6，其余道次Q值≥1.2，由此保证半成品管材CSR≥1.3。
步骤七：将步骤六获得的半成品管材进行退火矫直、酸洗处理，其中退火温度为550℃，时间为2h。
步骤八：将步骤七获得的管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材，其中喷砂采用200~300μm的SiC颗粒，喷砂后表面粗糙度≤0.15μm，磨粒流的磨粒为尺寸在50~100μm之间的Al2O3，磨粒流处理后管材表面残余应力介于-300MPa ~ -400MPa之间。
步骤九：将成品管材进行超声波探伤及旋转弯曲疲劳性能（一千五百万次以上）检测，检测合格，然后包装处理。
通过本实施例1制得的TA18钛合金无缝管的CSR值为1.8，内表面粗糙度0.1μm，外表面粗糙度0.08μm，内表面残余压应力-321MPa，外表面残余压应力-352MPa，通过旋转弯曲疲劳1800万次。
实施例2
生产规格为Φ25mm×2.2mm（壁厚）的TA18钛合金无缝管。
采用的生产工艺流程为：
步骤一：将海绵钛、铝钒合金和钛铁合金、钛白粉以及海绵锆进行混料压制多个电极块，将多个电极块焊接成自耗电极，其中控制混料成分Fe含量为0.15%，另加入稀土元素镧La，其含量为0.009%。
步骤二：采用真空自耗电弧炉将步骤一的自耗电极熔炼3次，获得Φ600mm钛合金铸锭。
步骤三：将步骤二得到的钛合金铸锭在1150℃保温5h，然后在1150℃镦拔锻造（对角拔）成500mm×500mm×L（L表示长度，其可以是任意长度）方坯，接着在1050℃镦拔锻造（对角拔）成400mm×400mm×L的方坯，最后在950℃拔长滚圆为Φ210mm棒材。
步骤四：将步骤三获得的棒材进行机加工为Φ200mm×55mm（壁厚）管，然后采用挤压工艺获得Φ85mm×15mm管坯，其中挤压比为10，挤压温度为920℃，保温时间为3h，并在挤压后退火矫直，退火温度为830℃，时间为2h。
步骤五：将步骤四获得的管坯采用径锻机精锻为Φ70mm×11mm管坯，在750℃退火2 h，获得Φ52mm×7mm冷轧管坯，其中精锻变形量为60%，相对减壁量与相对减径量的比值Q为2.5。
步骤六：将步骤五得到的冷轧管坯经过750℃真空退火2h，冷轧成Φ42mm×5mm管坯，然后在700℃真空退火2h，冷轧成Φ32mm×3.5mm管坯，最后在650℃真空退火2 h获得Φ25mm×2.2mm半成品管材，其中最后一个道次变形量为50%，Q值为2.0，其余道次Q值≥1.2。
步骤七：将步骤六获得的半成品管材进行退火矫直、酸洗处理，其中退火温度为570℃，时间为2h。
步骤八：将步骤七获得的管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材，其中喷砂采用200~300μm的SiC颗粒，喷砂后表面粗糙度≤0.15μm，磨粒流的磨粒为尺寸在50~100μm之间的Al2O3，磨粒流处理后管材表面残余应力介于-300MPa ~ -400MPa之间。
步骤九：将成品管材进行超声波探伤及旋转弯曲疲劳性能（一千五百万次以上）检测，检测合格，然后包装处理。
通过本实施例2所制得的TA18钛合金无缝管的CSR值为2.0，内表面粗糙度0.12μm，外表面粗糙度0.1μm，内表面残余压应力-334MPa，外表面残余压应力-386MPa，通过旋转弯曲疲劳2000万次。
由上述实施例1-2可以看出，本发明对钛合金管材成分进行了优化，采用对角镦拔保证晶粒充分破碎，挤压+精锻可保证冷轧管坯具有一定径向织构，再通过控制冷轧最后一道次Q值，可保证所获得的钛合金无缝管CSR≥1.3；最后再结合喷砂和磨粒流表面处理，保证了管材表面粗糙度及压应力。通过上述综合制备方法，可获得一种高性能钛合金无缝管，其旋转弯曲疲劳性能可通过1500万次以上循环试验。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (9)
1.一种钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将原料海绵钛及中间合金和/或钛白粉和/或海绵锆进行混料压制成多个电极块，并将多个电极块焊接成自耗电极；
2）通过真空自耗电弧炉将自耗电极熔炼2~3次，获得钛合金铸锭；
3）将钛合金铸锭在950~1150℃保温4.5~5h，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材；
4）将钛合金棒材机加工为管，采用挤压工艺获得管坯，其中挤压比为7.5~10，挤压温度为850~930℃，保温时间为1.5~3h，并在挤压后将管坯退火矫直；
5）将管坯采用径锻机进行精锻、退火，获得冷轧管坯，其中精锻变形量为30%~60%，相对减壁量与相对减径量的比值Q为1.2~2.5；
6）将冷轧管坯经过多道次冷轧、中间退火获得半成品管材，其中40%＜最后一个道次变形量≤50%，1.6≤Q值＜2，其余道次Q值≥1.2；
7）将半成品管材进行退火矫直和酸洗处理；
8）将处理后的半成品管材进行喷砂、磨粒流处理，获得成品管材，其中喷砂采用200~300μm的SiC颗粒，喷砂后管材的内表面粗糙度为0.1μm-0.12μm，外表面粗糙度为0.08μm-0.1μm，磨粒流的磨粒为尺寸在50~100μm之间的Al2O3，磨粒流处理后管材的内表面残余压应力在-321MPa--334MPa之间，外表面残余压应力在-352MPa--386MPa之间。
2.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，还包括：
9）将得到的成品管材进行超声波探伤及旋转弯曲疲劳性能检测。
3.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，控制混料成分Fe含量在0.05~0.16%之间，并且加入稀土元素镧La，La含量在0.005~0.1%之间。
4.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，进行多火次镦拔滚圆成钛合金棒材时，中间火次进行三镦三拔且镦拔均采用对角镦拔，最后一火次进行拔长滚圆为棒材。
5.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，在步骤4）中，退火温度为700~850℃，时间为1~2.5h。
6.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，在步骤5）中，退火温度为600~750℃，时间为1~2.5h。
7.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，在步骤6）中，中间退火温度为550~750℃，时间为0.5~2h，并且半成品管材收缩应变比CSR≥1.3。
8.根据权利要求1所述的钛合金无缝管的制备方法，其特征在于，在步骤7）中，退火温度为450~650℃，时间为0.5~1.5h。
9.一种钛合金无缝管，其特征在于，采用如权利要求1-8中任一项所述的钛合金无缝管的制备方法制备得到。
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