CN117357412A - 一种o/w型含氧化锌的防晒产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种O/W型含氧化锌的防晒产品及其制备方法，所述防晒产品按重量百分数计包括：氧化锌10~20%、乳化剂2~5%、油溶性活性物3~7%、增稠剂1~2.5%、多元醇保湿剂7~14%、油脂12~19%、去离子水余量。本发明的乳化剂由阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基‑β‑环糊精互配而成，阴离子乳化剂在0/W型乳液中较为稳定，羟丙基‑β‑环糊精能降低有机分子对皮肤的刺激，丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物起到维稳效果，各成分协同作用，能够将氧化锌包裹在两层表面活性剂分子之间，另一方面也能够使油溶性活性物包裹在层与层之间，保持产品稳定性，规避了氧化锌易在皮肤表面沉积成白色层而脱落的局限性，提高防晒性能。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及了一种O/W型含氧化锌的防晒产品及其制备方法。
背景技术
氧化锌是一种重要而且使用广泛的物理防晒剂，可以提供广谱的紫外保护（UVA和UVB），屏蔽紫外线的原理为吸收和散射；同时还有抗菌和抗炎的作用，几乎在各国对防晒剂的评价中都是有效的成分。
氧化锌在水中易发生水合反应为氢氧化锌，市场上含氧化锌产品大部分采用油包水的工艺来制备。氧化锌在水包油体系O/W中一方面PH值不稳定，出现时高时低的问题，特别是在防晒体系中问题明显，导致产品PH过高或过低不适宜人体皮肤使用；一方面也会影响产品的稳定性，使产品出现离心出油的不稳定现象；另一方面会使氧化锌暴露出来影响防晒性能，降低防晒指数。
公开号CN109512684B公开了一种高含量二氧化钛或氧化锌的防晒剂及其制备方法，该发明通过使用改性氧化锌解决O/W体系中氧化锌不稳定的问题，而避开了使用乳化剂，所改善的范围或者作用的体系相对局限，在实际应用中，乳化剂可以使产品内成分保持相对稳定的、持久的相融状态，应用更为普遍，因而探求一种乳化剂，用于稳定含氧化锌的防晒体系是目前研究的一大方向。
发明内容
为了克服现有技术中存在的技术问题，本发明首先提供了一种O/W型含氧化锌的防晒产品，本产品在O/W型乳液中具有良好的稳定性，通过改变乳化剂的组成和用量，大大降低氧化锌暴露量，且不易在皮肤表面沉积成白色层而脱落，具有良好的防晒效果。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供一种O/W型含氧化锌的防晒产品，所述防晒产品按重量百分数计包括：氧化锌10~20%、乳化剂2~5%、油溶性活性物3~7%、增稠剂1~2.5%、多元醇保湿剂7~14%、油脂12~19%、去离子水余量；其中，所述乳化剂由阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精互配而成。
优选地，所述乳化剂中的阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精按照重量百分数计比值为1：（0.02~0.08）：（0.05~0.21）。
优选地，所述乳化剂的制备方法为：
S11、控制反应釜温度为50~60℃，依次向反应釜中加入阴离子乳化剂和5~7倍去离子水，控制转速50~70rmp下搅拌溶解1~2h;
S12、升温至60~70℃，加入丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，控制转速为80~100rmp，搅拌8~12min；
S13、将羟丙基-β-环糊精混合后，缓慢加入反应釜中，通氮气保护30min，控制温度为70~80℃、搅拌速度为180~300rmp，搅拌至水分含量为6~8wt%时，停止搅拌，出料，即得乳化剂。
优选地，所述阴离子乳化剂选自硬脂酰乳酰乳酸钠、烷基醇聚醚硫酸钠盐、鲸蜡醇磷酸酯钾、硬脂酰谷氨酸钠、月桂醇磷酸酯钾、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠中的其中一种或多种。
优选地，所述阴离子乳化剂的HLB值为6.5~12。
优选地，所述乳化剂的HLB值为8~10。
优选地，所述防晒产品的制备方法为:
S21、将多元醇保湿剂、增稠剂和去离子水混合，充分溶胀，升温至80~90℃，搅拌均匀，得到水相；
S22、将油溶性活性物溶于油脂中，加热至75~85℃，充分搅拌溶解均匀，降温至50~60℃，保持熔融状态，加入乳化剂和氧化锌，搅拌升温至80~90℃，得到油相；
S23、将油相加入到水相中，在搅拌器中搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH至中性，得到混合相；
S24、将混合相放入高压均质机进行均质，均质3次，冷却后得到O/W型含氧化锌的防晒产品。
优选地，所述S21和S22中的搅拌速度为120~180rmp。
优选地，所述S23中的搅拌器为锚式搅拌器或螺杆螺带式搅拌器，设定转速为300~500rmp，搅拌时间为5~10min。
优选地，所述S24中的高压均质压力为600~800bar,均质速度为3000~5000rmp，均质时间为5~7min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种O/W型含氧化锌的防晒产品及其制备方法，所使用的乳化剂，由阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精互配而成，该乳化剂HLB值处于水油之间，具有良好的水解稳定性，可以有效将氧化锌包裹在两层表面活性剂分子之间，使氧化锌不易暴露从而保持产品稳定性，另一方面也能够使油溶性活性物包裹在层与层之间，各组分协同作用，提高防晒性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的防晒产品按重量百分数计包括：氧化锌10%、乳化剂2%、油溶性活性物3%、增稠剂1%、多元醇保湿剂7%、油脂12%、去离子水余量。
本实施例的乳化剂由阴离子乳化剂、聚丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精按照重量百分数计比值为1：0.02：0.05。
本实施例的乳化剂的制备方法为：
S11、控制反应釜温度为50℃，依次向反应釜中加入阴离子乳化剂和5倍去离子水，控制转速50rmp下搅拌溶解1h;
S12、升温至60℃，加入丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，控制转速为80rmp，搅拌8min；
S13、将羟丙基-β-环糊精混合后，缓慢加入反应釜中，通氮气保护30min，控制温度为70℃、搅拌速度为180rmp，搅拌至水分含量为6wt%时，停止搅拌，出料，即得乳化剂。
本实施例的阴离子乳化剂为鲸蜡醇磷酸酯钾，其HLB值为10。
本实施例的乳化剂的HLB值为8。
本实施例的防晒产品的制备方法为:
S21、将多元醇保湿剂、增稠剂和去离子水混合，充分溶胀，升温至80℃，控制搅拌速度为120rmp，搅拌均匀，得到水相；
S22、将油溶性活性物溶于油脂中，加热至75℃，控制搅拌速度为120rmp，充分搅拌溶解均匀，降温至50℃，保持熔融状态，加入乳化剂和氧化锌，控制搅拌速度为120rmp，搅拌升温至80℃，得到油相；
S23、将油相加入到水相中，在搅拌器中搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH至中性，得到混合相，其中搅拌器为螺杆螺带式搅拌器，转速为300rmp，搅拌时间为5min；
S24、将混合相放入高压均质机进行均质，设置高压均质机的压力为600bar，均质速度为3000rmp，均质时间为5min,均质3次，冷却后得到O/W型含氧化锌的防晒产品。
实施例2
本实施例的防晒产品按重量百分数计包括：氧化锌20%、乳化剂5%、油溶性活性物7%、增稠剂2.5%、多元醇保湿剂14%、油脂19%、去离子水余量。
本实施例的乳化剂由阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精按照重量百分数计比值为1：0.08：0.021。
本实施例的乳化剂的制备方法为：
S11、控制反应釜温度为60℃，依次向反应釜中加入阴离子乳化剂和7倍去离子水，控制转速70rmp下搅拌溶解2h;
S12、升温至70℃，加入丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，控制转速为100rmp，搅拌12min；
S13、将羟丙基-β-环糊精混合后，缓慢加入反应釜中，通氮气保护30min，控制温度为80℃、搅拌速度为300rmp，搅拌至水分含量为8wt%时，停止搅拌，出料，即得乳化剂。
本实施例的阴离子乳化剂为鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠，其HLB值为8。
本实施例的乳化剂的HLB值为10。
本实施例的防晒产品的制备方法为:
S21、将多元醇保湿剂、增稠剂和去离子水混合，充分溶胀，升温至90℃，控制搅拌速度为180rmp，搅拌均匀，得到水相；
S22、将油溶性活性物溶于油脂中，加热至85℃，控制搅拌速度为180rmp，充分搅拌溶解均匀，降温至60℃，保持熔融状态，加入乳化剂和氧化锌，控制搅拌速度为180rmp，搅拌升温至90℃，得到油相；
S23、将油相加入到水相中，在搅拌器中搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH至中性，得到混合相，其中搅拌器为螺杆螺带式搅拌器，转速为500rmp，搅拌时间为10min；
S24、将混合相放入高压均质机进行均质，设置高压均质机的压力为800bar，均质速度为5000rmp，均质时间为7min,均质3次，冷却后得到O/W型含氧化锌的防晒产品。
实施例3
本实施例的防晒产品按重量百分数计包括：氧化锌15%、乳化剂3%、油溶性活性物5%、增稠剂1.5%、多元醇保湿剂9%、油脂15%、去离子水余量。
本实施例的乳化剂由阴离子乳化剂、含油酸甘油酯和羟丙基-β-环糊精按照重量百分数计比值为1：0.05：0.013。
本实施例的乳化剂的制备方法为：
S11、控制反应釜温度为55℃，依次向反应釜中加入阴离子乳化剂和6倍去离子水，控制转速60rmp下搅拌溶解1.5h;
S12、升温至65℃，加入丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，控制转速为90rmp，搅拌10min；
S13、将羟丙基-β-环糊精混合后，缓慢加入反应釜中，通氮气保护30min，控制温度为75℃、搅拌速度为240rmp，搅拌至水分含量为7wt%时，停止搅拌，出料，即得乳化剂。
本实施例的阴离子乳化剂为硬脂酰乳酰乳酸钠，其HLB值为6.5。
本实施例的乳化剂的HLB值为9。
本实施例的防晒产品的制备方法为:
S21、将多元醇保湿剂、增稠剂和去离子水混合，充分溶胀，升温至85℃，控制搅拌速度为150rmp，搅拌均匀，得到水相；
S22、将油溶性活性物溶于油脂中，加热至80℃，控制搅拌速度为150rmp，充分搅拌溶解均匀，降温至55℃，保持熔融状态，加入乳化剂和氧化锌，控制搅拌速度为150rmp，搅拌升温至85℃，得到油相；
S23、将油相加入到水相中，在搅拌器中搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH至中性，得到混合相，其中搅拌器为螺杆螺带式搅拌器，转速为400rmp，搅拌时间为7.5min；
S24、将混合相放入高压均质机进行均质，设置高压均质机的压力为700bar，均质速度为4000rmp，均质时间为6min,均质3次，冷却后得到O/W型含氧化锌的防晒产品。
对比例1.
与实施例3不同的是不添加乳化剂。
对比例2.
与实施例3不同的是使用的乳化剂为甘油硬脂酸酯。
对比例3.
与实施例3不同的是不添加丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。
对比例4.
与实施例3不同的是不添加羟丙基-β-环糊精。
对实施例1-3、对比例1-4的防晒产品进行各项性能测试，如下：
1.稳定性测试
每个实施例1-3、对比例1-4的产品各取样5组，每组50g，分别在-18℃、室温、45℃和-18-45℃交替这四个测试条件下测试15d、30d、60d后观察产品是否有油水分离、异味、分层、絮凝等异常情况，其中有异常情况记录为不合格，没有异常情况的记录为合格。
稳定性测试结果如下表1：
2.防晒指数测试
按照《防晒化妆品长波紫外线防护指数测定方法》具体要求对各受试样品的SPF值进行检测。
防晒指数测试结果如下表2：
3.沉积脱落测试
选取18~45岁的女性分别对实施例1-3、对比例1-4的产品进行使用，清洁面部后涂抹1g于面部，在30~35℃的室外停留4h，观察产品是否在皮肤表面沉积成白色层而脱落的情况。
沉积脱落测试结果如下表3：
由上述试验可以看出，本发明制备的防晒产品中的乳化剂由硬脂酰乳酰乳酸钠、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精复配而成，结合油溶性活性物质等其他组分，有效包裹住氧化锌，使各防晒成分保持相对稳定的、持久的相融状态，大大减少了氧化锌的暴露维持产品稳定，也规避了氧化锌易在皮肤表面沉积成白色层而脱落的局限性，具有良好的防晒效果。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述防晒产品按重量百分数计包括：氧化锌10~20%、乳化剂2~5%、油溶性活性物3~7%、增稠剂1~2.5%、多元醇保湿剂7~14%、油脂12~19%、去离子水余量；其中，所述乳化剂由阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精互配而成。
2.根据权利要求1所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述乳化剂中的阴离子乳化剂、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物和羟丙基-β-环糊精按照重量百分数计比值为1：（0.02~0.08）：（0.05~0.21）。
3.根据权利要求2所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述乳化剂的制备方法为：
S11、控制反应釜温度为50~60℃，依次向反应釜中加入阴离子乳化剂和5-7倍去离子水，控制转速50~70rmp下搅拌溶解1~2h;
S12、升温至60~70℃，加入丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，控制转速为80~100rmp，搅拌8~12min；
S13、将羟丙基-β-环糊精混合后，缓慢加入反应釜中，通氮气保护30min，控制温度为70~80℃、搅拌速度为180~300rmp，搅拌至水分含量为6~8wt%时，停止搅拌，出料，即得乳化剂。
4.根据权利要求3所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述阴离子乳化剂选自硬脂酰乳酰乳酸钠、烷基醇聚醚硫酸钠盐、鲸蜡醇磷酸酯钾、硬脂酰谷氨酸钠、月桂醇磷酸酯钾、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠中的其中一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述阴离子乳化剂的HLB值为6.5~12。
6.根据权利要求3所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述乳化剂的HLB值为8~10。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述防晒产品的制备方法为:
S21、将多元醇保湿剂、增稠剂和去离子水混合，充分溶胀，升温至80~90℃，搅拌均匀，得到水相；
S22、将油溶性活性物溶于油脂中，加热至75~85℃，充分搅拌溶解均匀，降温至50~60℃，保持熔融状态，加入乳化剂和氧化锌，搅拌升温至80~90℃，得到油相；
S23、将油相加入到水相中，在搅拌器中搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH至中性，得到混合相；
S24、将混合相放入高压均质机进行均质，均质3次，冷却后得到O/W型含氧化锌的防晒产品。
8.根据权利要求7所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述S21和S22的搅拌速度为120~180rmp。
9.根据权利要求7所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述S23中的搅拌器为锚式搅拌器或螺杆螺带式搅拌器，设定转速为300~500rmp，搅拌时间为5~10min。
10.根据权利要求7所述的一种O/W型含氧化锌的防晒产品，其特征在于，所述S24中的高压均质压力为600~800bar,均质速度为3000~5000rmp，均质时间为5~7min。
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