CN117355021A - 适用于mc-icp-ms的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开适用于MC‑ICP‑MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,包括外玻璃管,插有铜棒的内玻璃管,以及放电电源,外玻璃管的外层包裹有铝箔形成一电极,放电电源分别接通铜棒和铝箔,外玻璃管和内玻璃管之间具有一封闭空间,封闭空间中铝箔与铜棒相对应的部分形成放电通道,封闭空间设有载气进入通道、排样通道、进样通道和载气排出通道,载气排出通道接通MC‑ICP‑MS的离子传输系统通过MS部分,载气排出通道上还接通有质量歧视校正通道;本发明通过对MC‑ICP‑MS的ICP离子源的结构改进,利用介质阻挡放电蒸气发生来使分子发生离子‑分子反应而电离,电离后的离子在进行质量歧视校正后被引入MS部分分离测定原子,整个过程发生效率高、无需氧化还原试剂。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学离子化的技术领域,尤其涉及一种适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置。
背景技术
随着同位素分析测试技术的进步,尤其是多接受电感耦合等离子体质谱仪的问世,非传统稳定同位素(如Li、Mg、Fe、Ca、Cu、Zn、Cd、Mo等)体系的研究得到了迅猛发展,成为环境科学、地球化学、地理学、地质学基础研究备受关注的研究方向。在这些非传统稳定同位素的体系中,Cd因为其特殊性备受关注,在自然界中浓度相对较低但有较强的毒性,因此,在自然介质中相对母质比较复杂,纯化分离及分析测试存在一些问题:
1、传统的Cd同位素前处理方法提取Cd回收率低;
2、缺乏国际统一的Cd同位素标准物质;
3、由于测试过程存在很多干扰因素,测试仪器MC-ICP-MS对Cd同位素测定的稳定性、重复性及精度难以达到要求。
正是由于以上问题的存在,国际上只有少数实验室能够对Cd同位素组成进行精确分析,限制了用Cd同位素在解析Cd在地球各圈层中迁移转化的过程研究。在Cd同位素的分析过程中,受到基体元素、同质异位素(Pd、In、Sn)以及多原子离子体的干扰,因此为了准确的测定样品中Cd同位素组成,必须对样品进行纯化分离,去除样品中的干扰离子和同质异位素。目前常用的Cd同位素的分离提纯的方法是离子交换层析法,利用盐酸介质中过渡族金属离子与Cl形成Cd阴离子与树脂中的官能团亲和力的差异性,在不同酸度下将不同金属离子依次洗脱,从而达到Cd的分离与富集。尽管国内外学者在酸种类、不同浓度的酸、树脂柱内径、树脂及酸用量做了一些改进,Cd同位素的分离方法相对成熟了很多,但是有些样品中Sn的含量高于Cd的含量,为了有效去除Sn的干扰,通常还需要进行二次过柱子分离或者用EichromTRUSpec型树脂进一步的去除Sn,淋洗下来的树脂会对Cd同位素测定产生一定的干扰,为了克服树脂残留的影响,需要用氧化剂对树脂进行完全消解或者采用萃取技术将其出去,这就使得Cd的纯化分离流程较为复杂,为此本发明供一种适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其能构改善Cd同位素测试的灵敏度、降低其它离子对Cd同位素的干扰,实现高精度测试Cd同位素的组成。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,包括外玻璃管,插有铜棒的内玻璃管,以及放电电源,外玻璃管的外层包裹有铝箔形成一电极,放电电源分别接通铜棒和铝箔,外玻璃管和内玻璃管之间具有一封闭空间,封闭空间中铝箔与铜棒相对应的部分形成放电通道,当放电电源分别给铜棒和铝箔两电极输送高压电源时,放电通道稳定放电,其中,外玻璃管和内玻璃管一方面分别充当两电极的布置骨架,另一方面利用自身的绝缘性分别充当构成两电极的绝缘介质阻挡层,有效的保障了两电极与放电气体分离,进而避免电极被污染。
具体的,封闭空间位于放电通道的底部设有载气进入通道和排样通道,封闭空间位于放电通道的顶部开设有进样通道和载气排出通道,载气排出通道的排气口接通MC-ICP-MS的离子传输系统通过MS部分分离测定原子,载气排出通道上还接通有质量歧视校正通道,利用介质阻挡放电蒸气发生来使分子发生离子-分子反应而电离,电离后的离子在被引入MS部分的同时进行质量歧视校正,使用时,进样通道用于向封闭空间内添加分子样液,排样通道用于排泄封闭空间内的样液,放电通道用于使分子样液发生离子-分子反应而电离,载气进入通道用于向封闭空间内注入载气,载气用于转移分子样液电离后产生的等离子体,载气排出通道作为转移通道。
优选的,进样通道的口径大于排样通道的口径,实现对排样通道的密封。
优选的,载气进入通道排气端的水平高度大于排样通道进样端的水平高度,且排样通道上接通有用于增加排样效率的排样机构,避免分子样液堵住载气进入通道,具体的,如图2所示,排样机构包括连接管、蠕动泵、液位检测器和用于控制蠕动泵工作状态的控制器,连接管接通排样通道,蠕动泵设于连接管上,液位检测器设于封闭空间内。
优选的,进样通道的口径小于内玻璃管的管径,且进样通道与内玻璃管同轴布置,在分子样液通过放电通道时样液中的分子能更好的发生离子化。
优选的,所述进样通道和排样通道上均设有单向阀,避免载气从进样通道排出,避免外部空气从排样通道进入封闭空间。
优选的,内玻璃管的外表面具有降低氢化物样液流速的螺旋结构,提高对样液的电离质量。
优选的,外玻璃管对应放电通道的部位具有用于降低载气流速的螺旋圈述螺旋圈由下到上的方向圈径递增,使得载气在通过放电通道时能更好的转移电离等离子体。
具体使用方法包括如下步骤:
S1:载气由载气进入通道注入依次降速通过放电通道后从载气排出通道排出;
S2:放电电源给铜棒和铝箔供电使两电极间在高压下起弧,氢化物样液从进样通道注入缓慢通过放电通道电离,废液从排样通道排出,电离产生的等离子体由载气引入MS部分,在引出过程中同时对其进行质量歧视校正。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明通过对MC-ICP-MS的ICP离子源的结构改进,利用介质阻挡放电蒸气发生来使分子发生离子-分子反应而电离,进而提高所获取的等离子体的质量,电离后的离子在被引入MS部分的同时进行质量歧视校正,进而实现对分子的分析测定,整个过程发生效率高、无需氧化还原试剂,有助于降低成本。
附图说明
图1是本发明的剖面结构示意图;
图2是本发明的排样机构的控制框图。
图3是本发明实施例中Cd同位素分析进样示意图。
附图标识:
1、铜棒,2、内玻璃管,3、外玻璃管,4、放电电源,5、铝箔,6、封闭空间,7、放电通道,8、MS部分,9、质量歧视校正通道,21、螺旋结构,31、螺旋圈,51、载气进入通道,52、排样通道,53、进样通道,54、载气排出通道,55、液位检测器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
本实施例提供一种适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,用于使样品分子发生离子-分子反应而电离,电离后的离子再被被引入MC-ICP-MS的MS部分8分离后由MC进行测定,整个过程无需使用氧化还原试剂,有效避免分离基体对目标元素的干扰,同时还有助于降低成本。
具体的,如图1所示,上述适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置包括外玻璃管3,插有铜棒1的内玻璃管2,以及放电电源4,外玻璃管3的外层包裹有铝箔5形成一电极,铜棒1构成另一电极,放电电源4分别接通铜棒1和铝箔5,外玻璃管3和内玻璃管2之间具有一封闭空间6,封闭空间6中铝箔5与铜棒1相对应的部分形成放电通道7,此结构中,放电通道7的截面呈圆环形,在同样大小的放电面积来下,采用圆环形的放电通道7设计有助于ICP的体积小型化,外玻璃管3和内玻璃管2一方面分别充当两电极的布置骨架,另一方面都是玻璃材料制成,具有绝缘性,利用自身的绝缘性分别充当构成两电极的绝缘介质阻挡层,使得本发明所公开的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置更利于小型化,具体的,当放电电源4分别给铜棒1和铝箔5两电极输送高压电源时,放电通道7稳定放电,外玻璃管3和内玻璃管2形成两层绝缘介质阻挡层,有效的保障了两电极与放电气体分离,进而避免电极被污染;封闭空间6位于放电通道7的底部设有载气进入通道51和排样通道52,封闭空间6位于放电通道7的顶部开设有进样通道53和载气排出通道54,载气排出通道54的排气口接通MC-ICP-MS的离子传输系统通过MS部分8分离测定原子,载气排出通道54上还接通有质量歧视校正通道9,用于减小目标元素的质量歧视效应,使用时,进样通道53用于向封闭空间6内添加分子样液,排样通道52用于排泄封闭空间6内的样液,放电通道7用于使分子样液发生离子-分子反应而电离,载气进入通道51用于向封闭空间6内注入载气,载气用于转移分子样液电离后产生的等离子体,载气排出通道54作为转移通道。
作为上述实施例的优选方案,进样通道53的口径小于内玻璃管2的管径,且进样通道53与内玻璃管2同轴布置,使得通过进样通道53进入的分子样液在内玻璃管2上形成一个层流,在通过放电通道7时样液中的分子能更好的发生离子化。
作为上述实施例的优选方案,所述进样通道53和排样通道52上均设有单向阀,设置的单向阀用于避免载气从进样通道53排出,避免外部空气从排样通道52进入封闭空间6。
作为上述实施例的优选方案,为了提高对样液的电离质量,内玻璃管2的外表面具有螺旋结构21,螺旋结构21为螺旋槽或螺旋通道,样液通过时增长通过路径,一方面降低样液通过放电通道7的速度,另一方面增加分子样液在放电通道7被电离的时间。
作为上述实施例的优选方案,外玻璃管3对应放电通道7的部位具有螺旋圈31,所述螺旋圈31由下到上的方向圈径递增,提高载气通过放电通道7的阻力,进而降低载气通过放电通道7的速度,以此使得放电通道7的载气能更好的转移电离等离子体。
本发明通过对MC-ICP-MS的ICP部分离子源的结构改进,利用介质阻挡放电蒸气发生来使分子发生离子-分子反应而电离,进而提高所获取的等离子体的质量,电离后的离子在被引入MS部分8的同时进行质量歧视校正,进而提高对分子的分析测定质量,使用过程中无需氧化还原试剂,有助于降低本底,同时还具有发生效率高等优势。
上述适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置的使用方法,包括如下步骤:
S1:载气由载气进入通道51注入封闭空间6内利用设置的螺旋圈31依次降速通过放电通道7后从载气排出通道54排出;
S2:放电电源4给铜棒1和铝箔5供电使两电极间在高压下起弧,分子样液从进样通道53注入并利用设置的螺旋结构21缓慢通过放电通道7进行电离,废液从排样通道52排出,电离产生的等离子体由载气引入MS部分8,在引出过程中利用设置的质量歧视校正通道9对引出的等离子体进行质量歧视校正。
在S2中,为了避免外部空气从排样通道52进入封闭空间6的情况发生,进样通道53的口径大于排样通道52的口径,实施时,先通过进样通道53向封闭空间6注入蒸馏水并由排样通道52排出,由于排样通道52的口径小于进样通道53的口径,因此在持续向封闭空间6注入蒸馏水的过程中,蒸馏水的排出速度小于注入速度,以此实现对排样通道52的密封,当排样通道52被动态密封后再向封闭空间6注入待电离的分子样液,当然,在本实施例中一开始也可以使用待电离的分子样液对排样通道52进行密封。
作为上述实施例的优选方案,载气进入通道51排气端的水平高度大于排样通道52进样端的水平高度,且排样通道52上接通有用于增加排样效率的排样机构,通过设置的排样机构主动地将封闭空间6底部的液体排出,避免液体阻挡住载气进入通道51的情况发生,具体的,如图2所示,排样机构包括连接管、蠕动泵、液位检测器55和用于控制蠕动泵工作状态的控制器,连接管接通排样通道,蠕动泵设于连接管上,液位检测器55设于封闭空间6内,控制器内设有封闭空间6底部液体的液面阈值,液位检测器55实时检测封闭空间6底部液体的液面高度并反馈给控制器,控制器通过控制蠕动泵的启动状态来保证封闭空间6内的页面处于液面阈值内,具体的,液面阈值大于排样通道52进样端的水平高度,小于载气进入通道51排气端的水平高度。
下面列举实际应用的一种实施方式来对本发明进行充分说明:
如图3所示,将H2-Ar载气从载气进入通道51注入封闭空间6并依次通过放电通道7后由载气排出通道54引出,控制放电电源4给铜棒1和铝箔5供电使两电极间在高压下起弧,将含有Cd2+的样液从进样通道53添加进封闭空间6,在Cd2+样液经过放电通道7时发生离子-分子反应获得的CdH2和Cd0,获得的CdH2和Cd0由H2-Ar载气引出封闭空间6,电离产生的废液从排样通道52排出封闭空间6,当H2-Ar载气携带CdH2在排样通道通过时,质量歧视校正通道9引入雾化的Ag+与CdH2发生还原反应进而获得Cd0,Cd0被H2-Ar继续引入MC-ICP-MS的离子传输系统的MS部分8进行分离出Cd0,后续分离出的Cd0在通过MC-ICP-MS的MC部分根据元素的离子峰进行定性定量的分析。
通过对MC-ICP-MS的ICP部分进行了改进,利用介质阻挡放电蒸气发生来实现Cd同位素的分析测定。
当然,本发明还可有其它多种实施方式,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,包括外玻璃管(3),插有铜棒(1)的内玻璃管(2),以及放电电源(4),外玻璃管(3)的外层包裹有铝箔(5)形成一电极,放电电源分别接通铜棒(1)和铝箔(5),外玻璃管(3)和内玻璃管(2)之间具有一封闭空间(6),封闭空间(6)中铝箔(5)与铜棒(1)相对应的部分形成放电通道(7),封闭空间(6)位于放电通道(7)的底部设有载气进入通道(51)和排样通道(52),封闭空间(6)位于放电通道(7)的顶部开设有进样通道(53)和载气排出通道(54),载气排出通道(54)的排气口接通MC-ICP-MS的离子传输系统通过MS部分(8)分离测定原子,载气排出通道(54)上还接通有质量歧视校正通道(9)。
2.根据权利要求1所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,进样通道(53)的口径大于排样通道(52)的口径。
3.根据权利要求2所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,载气进入通道(51)排气端的水平高度大于排样通道(52)进样端的水平高度,且排样通道(52)上接通有用于增加排样效率的排样机构。
4.根据权利要求3所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,排样机构包括连接管、蠕动泵、液位检测器(55)和用于控制蠕动泵工作状态的控制器,连接管接通排样通道(52),蠕动泵设于连接管上,液位检测器(55)设于封闭空间(6)内。
5.根据权利要求1-4任一项所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,进样通道(53)的口径小于内玻璃管(2)的管径,且进样通道(53)与内玻璃管(2)同轴布置。
6.根据权利要求5所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,所述进样通道(53)和排样通道(52)上均设有单向阀。
7.据权利要求6所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,内玻璃管(2)的外表面具有降低氢化物样液流速的螺旋结构(21)。
8.据权利要求7所述的适用于MC-ICP-MS的介质阻挡放电等离子体蒸气发生装置,其特征在于,外玻璃管(3)对应放电通道(7)的部位具有用于降低载气流速的螺旋圈(31),所述螺旋圈(31)由下到上的方向圈径递增。
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