CN117344351A - 一种金属镁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种金属镁及其制备方法，属于镁制备技术领域。包括：（1）将水氯镁石减压加热脱水，获得低氯化镁低水合物；（2）将低氯化镁低水合物与磁性脱水剂混合，减压加热脱水，制得无水氯化镁；（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品；（4）将金属镁粗品加热熔化，惰性气体保护，加入精炼剂，搅拌反应，过滤，冷却，制得高纯金属镁。本发明采用盐湖水氯镁石为主要原料制备金属镁，促进了盐湖资源的利用，不破坏盐湖资源，取得较大的经济效益，采用高效可重复利用的脱水剂进行脱水，获得无水氯化镁，电解获得的镁金属粗品经过进一步精炼后，能够获得高纯镁金属，具有很高的经济价值，方法可操作性强，易于实现工业化，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及镁制备技术领域，具体涉及一种金属镁及其制备方法。
背景技术
镁是最轻的结构金属材料之一，具有比强度和比刚度高、阻尼性和切削性好、易于回收等优点，广泛用于汽车制造、电子产品、航天工业和军事领域等。水氯镁石在各种类型卤水盐田蒸发过程中均可产出，尤其是海水型盐湖产出量巨大。天然蒸发即可产出水氯镁石(MgC12·6H2O)，是盐湖镁产品开发最主要的原料。盐湖水氯镁石为原料制备金属镁，不仅较好的利用了盐湖资源，还不破坏盐湖资源，能取得较大的经济效益。
现有技术制备金属镁的方法有硅铁热还原法。硅铁热还原法是在真空还原罐内以白云石为原料，并以硅铁为还原剂，以约1200℃的还原温度，将白云石中的氧化镁还原为镁蒸汽，再通过冷凝器将镁蒸汽冷凝而制得金属镁。然而硅铁热还原法硅需通过相当高的还原温度才能制得金属镁，需要消耗大量的能源及成本，以硅铁热还原法生产金属镁则会大量排放属于温室气体的二氧化碳，故现有技术以硅铁热还原法生产金属镁会对环境造成污染。且该方法制备的金属镁的纯度也不高。
中国发明专利CN101942573B提出了一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁的同时制备得到副产物镁铝尖晶石的方法。该方法以菱镁石或水镁石煅烧获得氧化镁，然后以铝或铝合金为还原剂，进行真空热还原炼镁，还原后获得金属镁和主要成分为镁铝尖晶石的还原渣，还原渣经高温煅烧后获得高密度的镁铝尖晶石耐火材料。应用该专利的方法，能够使其炼镁过程能耗较皮江法降低50％以上，原料消耗降低50％以上，碳排放降低60％，还原渣可实现全部利用。采用上述专利的方法进行炼镁，炼镁能耗低，碳排放量少，还原渣可制备镁铝尖晶石耐火材料，是一种很有前景的新法炼镁技术。但由于我国高品质菱镁石开采殆尽，目前开采的菱镁石杂质含量较高(主要是二氧化硅和氧化钙含量高)。
中国发明专利CN101942573B提出了一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，在生产金属镁的过程中，还原物料菱镁石中杂质全部留在还原渣中，导致还原渣中杂质含量较高，进而使得以该还原渣为原料生产的镁铝尖晶石杂质含量高，特别是氧化钙和二氧化硅含量均达到1％以上，难以达到镁铝尖晶石的国家标准，严重降低了该技术的经济性和可行性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种金属镁的制备方法，具有良好的抗衰老的效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种金属镁的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O减压加热脱水，获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与磁性脱水剂混合，减压加热脱水，制得无水氯化镁MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解步骤（2）中无水氯化镁MgCl2，制得金属镁粗品；
（4）将步骤（3）中金属镁粗品加热熔化，惰性气体保护下，加入精炼剂，搅拌反应，过滤，金属液冷却，制得高纯金属镁。
作为本发明的进一步改进，步骤（1）中所述加热脱水的温度为120-170℃，真空度为20-25kPa。
作为本发明的进一步改进，步骤（2）中所述低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与磁性脱水剂的质量比为100：7-10，所述加热脱水的温度为210-230℃，真空度为15-20kPa。
作为本发明的进一步改进，所述磁性脱水剂的制备方法如下：
S1.活性分子筛的制备：将铝酸钠、氢氧化钠溶于水中，加入硅溶胶，搅拌混合均匀，加热陈化，冷却至0℃，加入水玻璃和硫酸铝，搅拌混合，加热至第一温度预晶化，升温至第二温度晶化，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
S2.聚合硅酸铝铁的沉积：将步骤S1制得的活性分子筛均匀分散于水中，加入硅酸钠溶解，调节pH值，加入氯化铝和氯化铁，加热搅拌反应，制得聚合硅酸铝铁沉积分子筛；
S3.磁性改性：将步骤S2制得的聚合硅酸铝铁沉积分子筛均匀分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，惰性气体保护下，加入氨水，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、水玻璃和硫酸铝的质量比为14-17:7-10:70-100:10-12:2-4，所述硅溶胶的制备方法为将正硅酸乙酯加入水中，加入氨水调节溶液pH值为7.5-8，加热至60-70℃，搅拌反应3-5h，制得硅溶胶，所述加热陈化的温度为40-50℃，时间为20-24h，所述第一温度为55-65℃，所述预晶化的时间为10-15h，所述第二温度为90-100℃，所述晶化的时间为20-24h；步骤S2中所述活性分子筛、硅酸钠、氯化铝和氯化铁的质量比为100：2-5:3-4:8-16，所述调节pH值为1.5-2.5，所述加热搅拌反应的温度为50-70℃，时间为3-5h；步骤S3中所述聚合硅酸铝铁沉积分子筛、氯化铁和氯化亚铁的质量比为100:6.4-6.7:2.4-2.6，所述加入氨水至体系pH值为8.5-9，所述加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间问问4-7h。
作为本发明的进一步改进，步骤（3）中将电解无水氯化镁产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用。
作为本发明的进一步改进，步骤（4）中所述金属镁粗品、精炼剂的质量比为1000:10-12，所述加热熔化的温度为670-720℃，所述搅拌反应的时间为0.5-1h。
作为本发明的进一步改进，所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为2-4:3-5:7-10:25-40。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至120-170℃，减压至真空度为20-25kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与7-10重量份磁性脱水剂混合，加热至210-230℃，减压至真空度为15-20kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至670-720℃，惰性气体保护下，加入10-12重量份精炼剂，搅拌反应0.5-1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁；
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为2-4:3-5:7-10:25-40。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的高纯金属镁。
本发明具有如下有益效果：
本发明制备了一种磁性脱水剂，以活性分子筛为载体，一方面，本发明制备的活性分子筛带有纳米级微孔结构，比表面积大，孔容大，可以通过吸附水分子来除水，降低了水分子在分子筛孔道内的扩散阻力，从而提高了脱水效率，另一方面，也能够很好的负载脱水效果较好的聚合硅酸铝铁，从而大大提高了脱水剂的脱水效率，促进了低氯化镁低水合物的完全脱水，进一步表面沉积磁性四氧化三铁，便于磁铁分离，分离后的磁性脱水剂经过烘干活化后，可以重复使用，提高了磁性脱水剂的资源化利用率，降低了生产成本。
本发明精炼剂中包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，其中，加入少量的CaF2可提高熔剂的稳定性和精炼能力，发生反应生成MgF2和CaCl2，MgF2在氯盐中溶解度很小，改变了CaF2的溶解度随温度变化而显著改变的特点，可使熔剂稠化，不会因温度波动而使熔剂性能不稳定，同时CaF2可使溶液加重，更好的实现杂质与金属分离。MgF2的存在可以提高熔剂的精炼能力，采用惰性气体精炼，向熔体中不断吹入惰性气泡，在气泡上浮过程中将氧化夹杂物等带出液面，强化了精炼效果。加入B2O3可以去除杂质铁、锰等，通过与镁中这些杂质反应降低其含量，去除效果显著，同时不会生成复杂的化合物。另外添加的海绵钛通过对杂质的吸附作用，可以高效去除铁等高熔沸点杂质，并产生稠密的组合物沉淀在镁溶液中，过滤后便可以去除大部分杂质。KCl可改善其他助剂对氧化镁的润湿性。多种组分之间具有协同增效的作用，从而能够制得高纯度镁金属。
本发明采用盐湖水氯镁石为主要原料制备金属镁，促进了盐湖资源的利用，还不破坏盐湖资源，取得较大的经济效益，采用高效可重复利用的脱水剂进行脱水，获得了无水氯化镁，电解获得的镁金属粗品经过进一步精炼后，能够获得高纯镁金属，具有很高的经济价值，方法可操作性强，易于实现工业化，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1 磁性脱水剂的制备
方法如下：
S1.活性分子筛的制备：将14重量份铝酸钠、7重量份氢氧化钠溶于200重量份水中，加入70重量份硅溶胶，搅拌混合20min，加热至40℃，陈化20h，冷却至0℃，加入10重量份水玻璃和2重量份硫酸铝，搅拌混合15min，加热至55℃，预晶化10h，升温至90℃，晶化20h，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
所述硅溶胶的制备方法为将10重量份正硅酸乙酯加入50重量份水中，加入氨水调节溶液pH值为7.5，加热至60℃，搅拌反应3h，制得硅溶胶；
S2.聚合硅酸铝铁的沉积：将100重量份步骤S1制得的活性分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入2重量份硅酸钠溶解，调节pH值为1.5，加入3重量份氯化铝和8重量份氯化铁，加热至50℃，搅拌反应3h，制得聚合硅酸铝铁沉积分子筛；
S3.磁性改性：将100重量份步骤S2制得的聚合硅酸铝铁沉积分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入6.4重量份氯化铁和2.4重量份氯化亚铁，氮气保护下，加入氨水为8.5，加热至70℃，搅拌反应4h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
制备例2 磁性脱水剂的制备
方法如下：
S1.活性分子筛的制备：将17重量份铝酸钠、10重量份氢氧化钠溶于200重量份水中，加入100重量份硅溶胶，搅拌混合20min，加热至50℃，陈化24h，冷却至0℃，加入12重量份水玻璃和4重量份硫酸铝，搅拌混合15min，加热至65℃，预晶化15h，升温至100℃，晶化24h，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
所述硅溶胶的制备方法为将10重量份正硅酸乙酯加入50重量份水中，加入氨水调节溶液pH值为8，加热至70℃，搅拌反应5h，制得硅溶胶；
S2.聚合硅酸铝铁的沉积：将100重量份步骤S1制得的活性分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入5重量份硅酸钠溶解，调节pH值为2.5，加入4重量份氯化铝和16重量份氯化铁，加热至70℃，搅拌反应5h，制得聚合硅酸铝铁沉积分子筛；
S3.磁性改性：将100重量份步骤S2制得的聚合硅酸铝铁沉积分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入6.7重量份氯化铁和2.6重量份氯化亚铁，氮气保护下，加入氨水为9，加热至80℃，搅拌反应7h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
制备例3 磁性脱水剂的制备
方法如下：
S1.活性分子筛的制备：将15.6重量份铝酸钠、8.2重量份氢氧化钠溶于200重量份水中，加入85重量份硅溶胶，搅拌混合20min，加热至45℃，陈化22h，冷却至0℃，加入11重量份水玻璃和3重量份硫酸铝，搅拌混合15min，加热至60℃，预晶化12h，升温至95℃，晶化22h，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
所述硅溶胶的制备方法为将10重量份正硅酸乙酯加入50重量份水中，加入氨水调节溶液pH值为7.7，加热至65℃，搅拌反应4h，制得硅溶胶；
S2.聚合硅酸铝铁的沉积：将100重量份步骤S1制得的活性分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入3.5重量份硅酸钠溶解，调节pH值为2，加入3.5重量份氯化铝和12重量份氯化铁，加热至60℃，搅拌反应4h，制得聚合硅酸铝铁沉积分子筛；
S3.磁性改性：将100重量份步骤S2制得的聚合硅酸铝铁沉积分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入6.5重量份氯化铁和2.5重量份氯化亚铁，氮气保护下，加入氨水为8.7，加热至75℃，搅拌反应6h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
对比制备例1
与制备例3相比，不同之处在于，未进行步骤S1。
具体如下：
S1.聚合硅酸铝铁的制备：将13.5重量份硅酸钠加入200重量份水中，调节pH值为2，加入3.5重量份氯化铝和12重量份氯化铁，加热至60℃，搅拌反应4h，制得聚合硅酸铝铁；
S2.磁性改性：将100重量份步骤S1制得的聚合硅酸铝铁加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入6.5重量份氯化铁和2.5重量份氯化亚铁，氮气保护下，加入氨水为8.7，加热至75℃，搅拌反应6h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
对比制备例2
与制备例3相比，不同之处在于，步骤S1的制备方法不同。
具体如下：
S1.活性分子筛的制备：将15.6重量份铝酸钠、8.2重量份氢氧化钠溶于200重量份水中，加入85重量份硅溶胶，搅拌混合20min，加热至45℃，陈化22h，加热至80℃，晶化30h，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
所述硅溶胶的制备方法为将10重量份正硅酸乙酯加入50重量份水中，加入氨水调节溶液pH值为7.7，加热至65℃，搅拌反应4h，制得硅溶胶。
S2.聚合硅酸铝铁的沉积：将100重量份步骤S1制得的活性分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入3.5重量份硅酸钠溶解，调节pH值为2，加入3.5重量份氯化铝和12重量份氯化铁，加热至60℃，搅拌反应4h，制得聚合硅酸铝铁沉积分子筛；
S3.磁性改性：将100重量份步骤S2制得的聚合硅酸铝铁沉积分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入6.5重量份氯化铁和2.5重量份氯化亚铁，氮气保护下，加入氨水为8.7，加热至75℃，搅拌反应6h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
对比制备例3
与制备例3相比，不同之处在于，未进行步骤S2。
具体如下：
S1.活性分子筛的制备：将15.6重量份铝酸钠、8.2重量份氢氧化钠溶于200重量份水中，加入85重量份硅溶胶，搅拌混合20min，加热至45℃，陈化22h，冷却至0℃，加入11重量份水玻璃和3重量份硫酸铝，搅拌混合15min，加热至60℃，预晶化12h，升温至95℃，晶化22h，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
所述硅溶胶的制备方法为将10重量份正硅酸乙酯加入50重量份水中，加入氨水调节溶液pH值为7.7，加热至65℃，搅拌反应4h，制得硅溶胶；
S2.磁性改性：将100重量份步骤S1制得的活性分子筛加入200重量份水中，1000W超声分散15min，加入6.5重量份氯化铁和2.5重量份氯化亚铁，氮气保护下，加入氨水为8.7，加热至75℃，搅拌反应6h，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
测试例1
将本发明制备例1-3和对比制备例1-3制得的磁性脱水剂采用ASAP2460型全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面积、孔体积等参数，结果见表1。
表1
| 组别 | 比表面积（m2/g） | 总孔体积（cm3/g） | 平均孔径（nm） |
| 制备例1 | 629 | 0.57 | 1.12 |
| 制备例2 | 632 | 0.59 | 1.10 |
| 制备例3 | 635 | 0.60 | 1.07 |
| 对比制备例1 | 220 | 0.21 | 4.52 |
| 对比制备例2 | 410 | 0.42 | 3.78 |
| 对比制备例3 | 601 | 0.51 | 2.21 |
由上表可知，本发明制备例1-3制得的磁性脱水剂具有较大的比表面积和总孔体积，平均孔径较小，适合于水分子的吸附和分离。
本实施例提供一种金属镁的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至120℃，减压至真空度为20kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与7重量份制备例1制得的磁性脱水剂混合，加热至210℃，减压至真空度为15kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至670℃，氩气保护下，加入10重量份精炼剂，搅拌反应0.5h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁；
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为2:3:7:25。
本实施例提供一种金属镁的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至170℃，减压至真空度为25kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与10重量份制备例2制得的磁性脱水剂混合，加热至230℃，减压至真空度为20kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至720℃，氩气保护下，加入12重量份精炼剂，搅拌反应1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁；
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为4:5:10:40。
本实施例提供一种金属镁的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至150℃，减压至真空度为22kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与8.5重量份制备例3制得的磁性脱水剂混合，加热至220℃，减压至真空度为17kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至700℃，氩气保护下，加入11重量份精炼剂，搅拌反应1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁；
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为3:4:8.5:32。
与实施例3相比，不同之处在于，精炼剂中未添加CaF2。
具体如下：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至150℃，减压至真空度为22kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与8.5重量份制备例3制得的磁性脱水剂混合，加热至220℃，减压至真空度为17kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至700℃，氩气保护下，加入11重量份精炼剂，搅拌反应1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁。
所述精炼剂包括B2O3、海绵钛、KCl，质量比为4:8.5:32。
与实施例3相比，不同之处在于，精炼剂中未添加B2O3。
具体如下：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至150℃，减压至真空度为22kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与8.5重量份制备例3制得的磁性脱水剂混合，加热至220℃，减压至真空度为17kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至700℃，氩气保护下，加入11重量份精炼剂，搅拌反应1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁。
所述精炼剂包括CaF2、海绵钛、KCl，质量比为3:8.5:32。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，精炼剂中未添加海绵钛。
具体如下：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至150℃，减压至真空度为22kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与8.5重量份制备例3制得的磁性脱水剂混合，加热至220℃，减压至真空度为17kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至700℃，氩气保护下，加入11重量份精炼剂，搅拌反应1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁。
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、KCl，质量比为3:4:32。
对比例1-3
与实施例3相比，不同之处在于，磁性脱水剂分别由对比制备例1-3制得。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，磁性脱水剂由等量的浓硫酸替代。
具体如下：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至150℃，减压至真空度为22kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与8.5重量份浓硫酸混合，加热至220℃，减压至真空度为17kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至700℃，氩气保护下，加入11重量份精炼剂，搅拌反应1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁；
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为3:4:8.5:32。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤（4）。
具体如下：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至150℃，减压至真空度为22kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与8.5重量份制备例3制得的磁性脱水剂混合，加热至220℃，减压至真空度为17kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用。
测试例2
将本发明实施例1-6和对比例1-5制得的高纯金属镁进行回收率和纯度测试，结果见表2。
表2
| 组别 | 回收率（%） | 纯度（%） |
| 实施例1 | 98.47 | 99.9996 |
| 实施例2 | 98.62 | 99.9998 |
| 实施例3 | 98.75 | 99.9999 |
| 实施例4 | 98.01 | 99.9944 |
| 实施例5 | 97.58 | 99.9910 |
| 实施例6 | 97.67 | 99.9932 |
| 对比例1 | 95.62 | 99.8256 |
| 对比例2 | 96.87 | 99.9115 |
| 对比例3 | 94.11 | 99.8672 |
| 对比例4 | 93.67 | 99.1008 |
| 对比例5 | 98.10 | 98.9772 |
由上表可知，本发明实施例1-3中的方法能够得到高纯度（纯度大于99.9996%）金属镁，且镁的回收率较高，损失较小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O减压加热脱水，获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与磁性脱水剂混合，减压加热脱水，制得无水氯化镁MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解步骤（2）中无水氯化镁MgCl2，制得金属镁粗品；
（4）将步骤（3）中金属镁粗品加热熔化，惰性气体保护下，加入精炼剂，搅拌反应，过滤，金属液冷却，制得高纯金属镁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述加热脱水的温度为120-170℃，真空度为20-25kPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与磁性脱水剂的质量比为100：7-10，所述加热脱水的温度为210-230℃，真空度为15-20kPa。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磁性脱水剂的制备方法如下：
S1.活性分子筛的制备：将铝酸钠、氢氧化钠溶于水中，加入硅溶胶，搅拌混合均匀，加热陈化，冷却至0℃，加入水玻璃和硫酸铝，搅拌混合，加热至第一温度预晶化，升温至第二温度晶化，过滤，洗涤，干燥，制得活性分子筛；
S2.聚合硅酸铝铁的沉积：将步骤S1制得的活性分子筛均匀分散于水中，加入硅酸钠溶解，调节pH值，加入氯化铝和氯化铁，加热搅拌反应，制得聚合硅酸铝铁沉积分子筛；
S3.磁性改性：将步骤S2制得的聚合硅酸铝铁沉积分子筛均匀分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，惰性气体保护下，加入氨水，加热搅拌反应，磁铁分离，洗涤，干燥，制得磁性脱水剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、水玻璃和硫酸铝的质量比为14-17:7-10:70-100:10-12:2-4，所述硅溶胶的制备方法为将正硅酸乙酯加入水中，加入氨水调节溶液pH值为7.5-8，加热至60-70℃，搅拌反应3-5h，制得硅溶胶，所述加热陈化的温度为40-50℃，时间为20-24h，所述第一温度为55-65℃，所述预晶化的时间为10-15h，所述第二温度为90-100℃，所述晶化的时间为20-24h；步骤S2中所述活性分子筛、硅酸钠、氯化铝和氯化铁的质量比为100：2-5:3-4:8-16，所述调节pH值为1.5-2.5，所述加热搅拌反应的温度为50-70℃，时间为3-5h；步骤S3中所述聚合硅酸铝铁沉积分子筛、氯化铁和氯化亚铁的质量比为100:6.4-6.7:2.4-2.6，所述加入氨水至体系pH值为8.5-9，所述加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间问问4-7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将电解无水氯化镁产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述金属镁粗品、精炼剂的质量比为1000:10-12，所述加热熔化的温度为670-720℃，所述搅拌反应的时间为0.5-1h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为2-4:3-5:7-10:25-40。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将水氯镁石MgCl2·6H2O加热至120-170℃，减压至真空度为20-25kPa，脱水获得低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O，x<2；
（2）将100重量份步骤（1）中低氯化镁低水合物MgCl2·xH2O与7-10重量份磁性脱水剂混合，加热至210-230℃，减压至真空度为15-20kPa，脱水制得无水MgCl2，磁铁分离磁性脱水剂，烘干，重复利用；
（3）电解无水氯化镁，制得金属镁粗品，产生的副产物氯气通入水中，制得氯水，用于工业化应用；
（4）将1000重量份步骤（3）中金属镁粗品加热至670-720℃，惰性气体保护下，加入10-12重量份精炼剂，搅拌反应0.5-1h，过滤，金属液冷却至室温，制得高纯金属镁；
所述精炼剂包括CaF2、B2O3、海绵钛、KCl，质量比为2-4:3-5:7-10:25-40。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高纯金属镁。
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