CN117344107A - 一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层及其制备和使用方法，属于金属表面增强技术领域，针对不同摩擦副金属材料的特性进行改性处理，在其表面先后生成强化层和硬质层，构成硬质耐磨层；再在得到的硬质耐磨层表面沉积一层防腐耐磨的固体薄膜，形成耐磨薄膜层。本发明将表面改性、固体薄膜、脂润滑相结合以提高材料摩擦学性能，为苛刻工况下运动机械的润滑提供了新的思路。复合润滑涂层能够综合固体润滑和流体润滑的特点，兼具高强度、高硬度、流动性好、自清洁性好、耐腐蚀性好等的优势，能够在极端环境和苛刻工况条件下满足机械运动部件的高性能耐磨和减摩润滑需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面改性领域，具体涉及一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层及其制备和使用方法。
背景技术
为进一步实现结构的轻量化设计，要求结构材料必须具备更高的比强度和比刚度。超高强度钢、钛合金、高强铝合金等具有强度超高、韧性好、刚度好等优点，被广泛应用于航空、航天、船舶、汽车等领域关键承载部位。多数关键部位零件（如转动接头、轴承衬套、活塞杆、关节轴承等）之间存在相对运动，尤其在低速、重载等苛刻工况与环境下，微动、滑动、滚动摩擦或几种摩擦形式混合作用，这就不仅要求材料自身要具备超高比强度和优异韧性，满足结构承载的要求，还要求材料表面要具有优异的摩擦磨损性能，满足抗磨和减摩的要求。但是，受限于材料表面硬度低、耐磨性差、耐蚀性差等缺点，直接应用这些材料常常面临非常巨大的困难。因此，为了满足在这种苛刻工况下的使用需求，同时避免在使用过程中出现磨损、卡滞、咬死等故障，通过对基体材料进行表面处理或改性，提高表面强度和硬度，能够有效提高材料的耐磨能力。
近年来国内外学者对金属基体的表面处理/改性多停留在单一工艺上，如表面合金化、热处理、表面化学处理、表面热/冷喷涂耐磨涂层等，而单一工艺能达到的技术指标有限，且难以满足复杂苛刻工况的性能要求。此外，单一工艺制备的薄膜或改性层的承载能力和基体结合力是一对矛盾指标，如何同时提升与金属基体结合力和承载能力是瓶颈问题。因此，为了适应复杂苛刻的服役工况，有必要开发一种适用于高比强金属基体的复合润滑涂层体系。
现有技术中，CN114381730A提供了一种高耐磨构件及其制备方法、结构件和终端，通过在基体（基体材质包括钢基材）上一次设置渗层和包含至少两个堆叠夹层结构的耐磨复合涂层，每个夹层结构包括金属打底层、中间层和类金刚石层，中间层为金属和所述金属的碳化物混合层，但是该方法涂层制备体系复杂，尤其是耐磨复合涂层需至少包含两个堆叠的夹层结构，对于工程大批量生产生产效率低且生产成本高，且未考虑反复渗层制备对材料表面的软化作用。CN112609142A公开了一种喷粉合金粉末后重熔处理获得复合涂层方法，但该方法表面涂层减摩性较差，对苛刻工况下结构适用性较差。CN211599288U公开了一种耐磨复合涂层，所述复合涂层从内至外依次为硬质合金层、过渡层、仿生强化层和复合强化层，硬质合金层采用镍铬合金制成，过渡层采用高铬奥氏体焊接材料堆焊而成，仿生强化层采用含铌高铬铸铁耐磨焊丝堆焊而成，复合强化层为碳化态陶瓷复合层，但该发明基体选用铝合金或球磨铸铁，且各层厚度较厚，无法满足高精密构件加工的精度要求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的上述问题，提出了一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层及其制备和使用方法，该涂层体系能够在极端环境和恶劣条件下满足结构载荷要求的同时，满足工作机械设备的高性能润滑需求，配合润滑油或润滑脂，实现软硬结合、有机-无机结合的复合润滑，实现耐磨和减摩的最大化。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，包括：
针对不同摩擦副金属材料的特性进行改性处理，在其表面先后生成强化层和硬质层，构成硬质耐磨层；再在得到的硬质耐磨层表面先后沉积过渡层和固体薄膜层，形成耐磨薄膜层。
进一步的，摩擦副改性工艺包括表面渗处理、热处理、微弧氧化、阳极氧化、喷丸、激光处理、离子注入处理中的一种或多种。
进一步的，改性处理后的摩擦副金属材料表面形成的硬质耐磨层，其厚度小于100μm，纳米硬度大于5GPa。
进一步的，生成强化层是指通过对金属基体材料进行表面机械强化处理获得强化层，形成密度不小于1011cm-2的表面变形高位错密度层。
进一步的，生成硬质层是指通过在强化层的表面形成含单元或多元的轻质元素硬质层。
进一步的，所述的摩擦副金属材料为合金钢、钛合金、铝合金中的一种。
进一步的，表面机械强化处理包括喷丸强化、激光冲击强化、孔冷挤压强化。
进一步的，在沉积固体薄膜之前，对硬质耐磨层表面进行光洁处理，保证试样最终尺寸下的表面光洁度和渗层厚度要求。
进一步的，过渡层选用材料的沉积物相晶格常数与硬质层母相晶格常数的错配度满足：δ=（a-a过渡）/a；其中，硬质层母相的晶格常数为a，过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡；
采用以下算式改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，并缩小过渡层与固体薄膜的弹性模量差异：
a过渡=x1a1+x2a2+…+xiai；
E过渡=x1E1+x2E2+…+xiEi；
其中，ai为合金组元i的晶格常数，i=1，2，…；xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。
进一步的，沉积方式为物理或化学气相沉积，沉积得到的耐磨薄膜层总厚度小于5μm。
进一步的，所述固体薄膜为类金刚石薄膜、二硫化钼薄膜或高熵合金薄膜中的一种。
进一步的，沉积得到的耐磨薄膜层与摩擦副金属材料之间的结合力大于40N。
本发明还提供了一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层，所述的复合润滑涂层采用上述的方法制作而成。
本发明还提供了一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层的使用方法，使用时，复合润滑涂层与润滑油的接触角小于20°。
进一步的，复合润滑涂层配备润滑油或润滑脂，构成固液或固脂复合润滑涂层使用。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明将表面改性、固体薄膜、脂润滑相结合以提高材料摩擦学性能，为苛刻工况下运动机械的润滑提供了新的思路。复合润滑涂层能够综合固体润滑和流体润滑的特点，兼具高强度、高硬度、流动性好、自清洁性好、耐腐蚀性好等的优势，能够在极端环境和苛刻工况条件下满足机械运动部件的高性能耐磨和减摩润滑需求。
2、本发明提供的一种针对苛刻工况下应用的复合润滑涂层制备方法，将表面处理工艺与薄膜技术相结合，形成强化硬质层-耐磨薄膜复合层，使其兼具高强高韧、防腐耐磨的优良性能。
3、本发明提供的一种针对苛刻工况下应用的复合润滑涂层，高强高韧耐磨涂层配合润滑油或润滑脂，实现软硬结合、有机-无机结合的复合润滑，能够满足极端环境和恶劣条件下运动机械设备的高性能润滑需求。
4、本发明的复合润滑涂层体系原理简单、性能优越、制备简单、可操作性高、适用性广，适用于涂层体系制备，且能够根据具体服役情况进行调控，有望在工业、交通等领域广泛应用。
附图说明
图1是复合润滑涂层体系的结构示意图。
图2为发明实例1制备的具有强化层-硬质层-固体薄膜复合结构的Q345钢试样的表面形貌。
图3为发明实例1制备的具有强化层-硬质层-薄膜复合结构的Q345钢试样的XRD结果。
图4为发明实例1制备的具有强化层-硬质层-薄膜复合结构的Q345钢试样表面薄膜的拉曼光谱图。
图5为发明实例1制备的具有强化层-硬质层-薄膜复合结构的Q345钢试样与基础油的接触角。
图6为发明实例1制备的具有强化层-硬层-薄膜复合结构的Q345钢试样在60N，5Hz，25℃往复摩擦工况下的干摩擦实验的摩擦系数曲线。
图7为发明实例1制备的具有强化层-硬质层-薄膜复合结构的Q345钢试样在60N，5Hz，25℃往复摩擦工况下以G2835变压器油为润滑剂进行固液复合摩擦实验的摩擦系数曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明提供了一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，包括：
（1）根据摩擦副金属材料选择恰当的表面处理工艺，使处理后的基体材料表面形成一层厚度小于100μm，纳米硬度大于5GPa的硬质耐磨层（含强化层和硬质层）。
实例基材选择钢、铝合金、钛合金，钢材牌号为Q345、A100，铝合金牌号为6082，钛合金牌号为TB17。对应的强化工艺分别选择为：Q345-喷丸强化、A100-激光冲击强化、6082-喷丸强化，TB17-激光冲击强化等，表面机械强化后表层位错密度可达1011cm-2以上。对应的硬质层表面处理工艺选择为：Q345钢-渗氮，A100钢-渗氮，6082铝合金-微弧氧化，TB17钛合金-微弧氧化。
（2）固体薄膜的制备。考虑薄膜材料的制备工艺特点及其本身特性，在硬质耐磨层上沉积一层防腐耐磨薄膜，其厚度小于5μm，与步骤（1）所述处理的金属基底材料间的结合力大于40N。薄膜可以选择类金刚石薄膜、MoS2薄膜、高熵合金薄膜。
该方法的具体实施步骤如下：
步骤一、制备强化层：对金属基体材料进行表面机械强化处理，获得强化层，形成位错密度达1011cm-2以上的表面变形高位错密度层；表面机械强化处理可以选用喷丸强化（含金属、非金属弹丸，或复合喷丸等）、激光冲击强化、孔冷挤压强化等。
步骤二、制备硬质层：在上述强化层表面形成含单元或多元的轻质元素（如B、C、N、O、S、Al等）硬质层，一方面在相同温度下高密度位错（螺位错、刃位错、混合位错）可为轻质元素增加扩散通道，提高扩散速率，因此可选用较低温度获得渗层，从而避免金属基体材料中沉淀硬化相或强化相的团聚和长大，同时保证基体结构的承载强度。另一方面可以提高表面硬质氧化层形核速率，形成致密硬质层；
硬质层包括热处理或离子注入渗层（渗氮层、渗碳层、渗硼层、渗硅层、渗铝层、渗锌层、渗钒层或轻质元素B、C、N、O多元共渗层等），表面热处理（火焰表面淬火、感应淬火、激光淬火等）中的一种或多种。
步骤三、表面清洁：对渗层表面进行光洁处理，包括磨、抛、化学清洁等，保证试样最终尺寸下的表面光洁度和渗层厚度要求；
步骤四、耐磨薄膜层制备：在上述硬质层上沉积耐磨薄膜层，耐磨薄膜层由内向外依次为过渡层和固体薄膜层。采用物理或化学气相沉积技术在硬质层上沉积固体薄膜，形成的耐磨薄膜层总厚度小于5μm。固体薄膜为类金刚石薄膜、二硫化钼薄膜、高熵合金薄膜中的一种。耐磨薄膜层与经过步骤二得到的带自身硬化硬质层基底材料间的结合力大于40N。
过渡层的主要目的是降低涂层内应力，提升固体与硬质层之间的结合力，同时要保证过渡层硬度与固体薄膜层差异比较小，提升过渡层承载能力和复合镀层协调变形能力。
设硬质层母相的晶格常数为a，过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡，计算硬质层母相晶格常数与过渡层材料晶格常数错配度δ=（a钢-a过渡）/a钢，可以通过Vegard定律简单计算，改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，如下面公式1）。此外，根据公式2）简单计算过渡层不同合金元素种类和比例下弹性模量，并尽量缩小过渡层与固体薄膜弹性模量差异。
a过渡=x1a1+x2a2+ … +xiai； 1）
E过渡=x1E1+x2E2+ … +xiEi； 2）
其中，ai为合金组元i的晶格常数（i=1，2，…），xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。
如过渡层晶格常数无法满足错配度δ=0，可采用晶格匹配界面能最低和弹性模量差异最小原则。
本发明还提供了一种根据上述制造方法得到的用于苛刻工况的复合润滑涂层以及该复合润滑涂层的使用方法。使用时，所述的复合润滑涂层与润滑油的接触角应小于20°。复合润滑体系基底配合润滑油、润滑脂等，构成固液复合或固脂复合润滑涂层使用。
本发明立足于苛刻工况，构建工艺简单、结构稳定、操作性强、灵活性高的复合涂层。本发明提出硬质-润滑相的双层无机复合膜层结构，根据基材特性，利用表面化学/表面热/表面电化学处理，获得具备一定硬度和特定表面形貌的无机涂层，再在其上沉积一层固体润滑薄膜，在确保良好附着力、优异抗磨减摩能力的同时，极大程度上化简了膜层体系，硬质层主要用于提供特定表面形貌及固体薄膜必要的支撑作用，固体薄膜主要发挥其优异的耐磨防腐能力；相比单一表面处理、镀膜与多层梯度镀膜技术，将表面化学处理/表面热处理/表面电化学处理与固体薄膜技术相结合，涉及技术具备广泛的可选择性，适用于多种基材和应用场合，能够显著提升材料表面质量，硬质-润滑相协同作用，使得复合涂层能够在苛刻环境下长期保持优良的服役性能。
实施例1
针对Q345钢
（1）强化层制备：对Q345钢进行表面机械强化处理，通过喷射钢丸获得强化层，形成表面塑性变形高位错密度层，表层位错密度高达5x1012cm-2；
（2）表面硬质层的制备：针对Q345钢，打磨抛光至镜面，选择低气压渗氮工艺制备表面硬质层，渗氮温度为550℃，渗氮气体为氨气，通过控制渗氮气压（＞0.08MPa）、气流量（＞0.8L/min）对渗氮效果进行调控，得到含表面硬质层的Q345钢。测得的纳米硬度为9.5GPa；
（3）表面清洁：对渗层表面进行光洁处理，包括磨、抛、化学清洁等，注意光洁处理后渗层需满足要求厚度，表面粗粗度Ra=1.6μm；
（4）薄膜的制备：针对渗氮处理后的Q345钢，采用非平衡磁控溅射系技术制备类金刚石薄膜，渗氮处理后的Q345钢基体在丙酮中超声清洗15min后在无水乙醇中超声清洗15min，氮气吹干后，用样品台托载送入真空腔室，抽真空至腔室内真空度低于0.001Pa后，通入纯度为99.999%的氩气。镀膜前，先采用-500V的高偏压对基底进行等离子清洗15min，活化表面并去除表面杂质，控制基体温度使其稳定在160-180℃，调节偏压-70V，开启石墨靶至镀膜电流，控制石墨靶电流，沉积类金刚石薄膜。
硬质层母相的晶格常数为a=0.2863nm，根据式1）过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡，计算硬质层母相晶格常数与过渡层材料晶格常数错配度δ=（a钢-a过渡）/a钢，可以通过Vegard定律简单计算，改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，如下面公式1）。此外，根据公式2）简单计算过渡层不同合金元素种类和比例下弹性模量，并尽量缩小过渡层与固体薄膜弹性模量差异。
a过渡=x1a1+x2a2+ … +xiai； 1）
E过渡=x1E1+x2E2+ … +xiEi； 2）
其中，ai为合金组元i的晶格常数（i=1，2，…），xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。过渡层晶格常数无法满足错配度δ=0，可采用晶格匹配界面能最低和弹性模量差异最小原则，经计算选用WC作为过渡层主合金元素。
该方法制得的Q345钢试样表面为硬质层-薄膜复合涂层，结构参见图1，内层为渗氮层，外层为柱状生长的类金刚石薄膜，薄膜厚度为2-3μm，界面连续。
采用扫描电子显微镜对该方法制得的Q345钢试样表面形貌进行观察，结果如图2，可以观察到薄膜完整覆盖基体表面，具有良好的致密度。采用XRD对制得Q345钢表面进行成分分析，参见图3，能够观察到渗氮组织Fe2N0.94和类金刚石薄膜中含带的Diamond 6H的特征峰。采用激光拉曼光谱对制得Q345钢表面的类金刚石薄膜进行分析，参见图4，在波长500-2000nm范围内呈现凸峰，为类金刚石薄膜的拉曼峰。图5为制得Q345钢试样与G2835变压器油的接触角，为9.99°。
其中，具有渗氮层-类金刚石薄膜复合涂层的Q345钢试样在60N、5Hz、25℃往复摩擦工况下进行干摩擦实验，摩擦系数曲线参见图6，平均摩擦系数为0.2；在60N，5Hz，25℃往复摩擦工况下，以G2835酯类油为润滑剂进行固液复合摩擦实验，摩擦系数曲线参见图7，平均摩擦系数为0.11。
实施例2
针对A100钢：
（1）强化层制备：对A100钢进行表面机械强化处理，通过激光冲击强化获得强化层，形成表面塑性变形高位错密度层，表层位错密度高达3x1012cm-2；
（2）表面硬质层的制备：针对A100钢，打磨去除表面氧化膜，抛光至镜面，采用渗氮工艺制备表面硬质层。温度控制在500℃，控制气压与气流。测得的渗氮层纳米硬度为10GPa；
（3）表面清洁：对渗层表面进行光洁处理，包括磨、抛、化学清洁等，注意光洁处理后渗层需满足要求厚度，表面粗粗度Ra=1.6μm；
（4）薄膜的制备：针对渗氮处理后的A100钢，采用直流磁控溅射的方法制备高熵合金薄膜，氮氧共渗处理后的A100钢基体在丙酮中超声清洗15min后在无水乙醇中超声清洗15min，氮气吹干后，用样品台托载送入真空腔室，抽真空至腔室内真空度低于0.001Pa后，通入纯度为99.999%的氩气到溅射室讲行刻蚀以去除靶材表面的污染，气体流量控制为为100SCCM，工作压力保持在0.88Pa，刻蚀过程中直流靶功率为150W；之后在-1000V基底偏压下，对基底进行等离子体清洗30min；在沉积过程中，直流功率为120W，通过调节基底偏压制备高熵合金薄膜，调控溅射时间控制薄膜厚度。
硬质层母相的晶格常数为a=0.2867nm，根据式1）过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡，计算硬质层母相晶格常数与过渡层材料晶格常数错配度δ=（a钢-a过渡）/a钢，可以通过Vegard定律简单计算，改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，如下面公式1）。此外，根据公式2）简单计算过渡层不同合金元素种类和比例下弹性模量，并尽量缩小过渡层与固体薄膜弹性模量差异。
a过渡=x1a1+x2a2+ … +xiai；1）
E过渡=x1E1+x2E2+ … +xiEi ；2）
其中，ai为合金组元i的晶格常数（i=1，2，…），xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。过渡层晶格常数无法满足错配度δ=0，可采用晶格匹配界面能最低和弹性模量差异最小原则，经计算选用WC作为过渡层主合金元素。
其中，测得高熵合金薄膜厚度为2μm，与润滑油的接触角为12.6°，A100钢表面的渗氮层-高熵合金薄膜复合涂层在干摩擦实验中的摩擦系数为0.22，引入润滑油的固液复合摩擦实验中，摩擦系数为0.10。
实施例3
针对6082铝合金：
（1）强化层制备：对6082铝合金进行表面机械强化处理，通过喷射陶瓷-非金属丸获得强化层，形成表面塑性变形高位错密度层，表层位错密度高达5x1011cm-2；
（2）表面硬质层的制备：针对6082铝合金，打磨去除表面氧化膜，抛光至镜面，采用微弧氧化工艺制备表面硬质层。微弧氧化过程以硅酸盐体系作为电解液，溶液使用去离子水进行配制。首先打开电源总闸和微弧氧化冷却水开关，打开微弧氧化电源舱门，依次闭合低压高压开关后，关闭舱门，开启微弧氧化三个弧流开关，打开微弧氧化远程控制系统，调试参数。试样连接三电极体系阳极，阴极连接配套设备,放置于电解液中。电控参数为：正电压290V，频率300Hz、正占空比30%，25 ℃下施镀10min后，用去离子水冲洗，放置于丙酮溶液中超声清洗10min，冷风吹干，获得微弧氧化层。
（3）表面清洁：对渗层表面进行光洁处理，包括磨、抛、化学清洁等，注意光洁处理后渗层需满足要求厚度，表面粗粗度Ra=0.8μm；
（4）薄膜的制备：针对微弧氧化处理后的6082铝合金，采用非平衡磁控溅射系统制备类金刚石薄膜，微弧氧化处理后的6082铝合金基体在丙酮中超声清洗15min后在无水乙醇中超声清洗15min，氮气吹干后，用样品台托载送入真空腔室，抽真空至腔室内真空度低于0.001Pa后，通入纯度为99.999%的氩气。镀膜前，先采用-500V的高偏压对基底进行等离子清洗15min，活化表面并去除表面杂质，控制基体温度使其稳定在160-180℃，调节偏压-70V，开启石墨靶至镀膜电流，控制石墨靶电流，沉积类金刚石薄膜。
硬质层母相的晶格常数为a=0.4050nm，根据式1）过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡，计算硬质层母相晶格常数与过渡层材料晶格常数错配度δ=（a6082-a过渡）/a钢，可以通过Vegard定律简单计算，改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，如下面公式1）。此外，根据公式2）简单计算过渡层不同合金元素种类和比例下弹性模量，并尽量缩小过渡层与固体薄膜弹性模量差异。
a过渡=x1a1+x2a2+ … +xiai； 1）
E过渡=x1E1+x2E2+ … +xiEi； 2）
其中，ai为合金组元i的晶格常数（i=1，2，…），xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。过渡层晶格常数无法满足错配度δ=0，可采用晶格匹配界面能最低和弹性模量差异最小原则，经计算选用Cr作为过渡层主合金元素。
其中，测得的类金刚石薄膜厚度为2-4μm，与G2835酯类油的接触角为5.79°，6082铝合金表面的微弧氧化层-类金刚石薄膜薄膜复合涂层在干摩擦实验中的摩擦系数为0.21，以G2835油为润滑剂的固液复合摩擦实验中，摩擦系数为0.13。
实施例4
针对TB17钛合金，
（1）强化层制备：对TB17钛合金进行表面强化处理，通过激光冲击强化获得强化层，形成表面塑性变形高位错密度层，表层位错密度高达7x1011cm-2；
（2）表面硬质层的制备：针对TB17钛合金，打磨去除表面氧化膜，抛光至镜面，采用微弧氧化工艺制备表面硬质层；
（3）表面清洁：对渗层表面进行光洁处理，包括磨、抛、化学清洁等，注意光洁处理后渗层需满足要求厚度，表面粗粗度Ra=0.8μm；
（4）薄膜的制备：针对微弧氧化处理后的TB17钛合金，用非平衡磁控溅射系统制备MoS2薄膜。微弧氧化处理后的TB17钛合金基体在丙酮中超声清洗15min后在无水乙醇中超声清洗15min，氮气吹干后，用样品台托载送入真空腔室，抽真空至腔室内真空度低于0.001Pa后，通入纯度为99.999%的氩气。镀膜前，先采用-500V的高偏压对基底进行等离子清洗15min，活化表面并去除表面杂质，控制基体温度使其稳定在160-180℃，调节偏压至-70V，调节过渡靶电流为3.0A，在基体表面沉积一层纳米厚度的过渡层，以增加薄膜与基底之间的结合力；沉积MoS2薄膜时，通过改变氩气流量，样品台以5r/min的速度依次通过MoS2溅射靶，获得MoS2薄膜。
硬质层母相的晶格常数为a=0.2944nm，c=0.4674nm。根据式1）过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡，计算硬质层母相晶格常数与过渡层材料晶格常数错配度δ=（a钛-a过渡）/a钢，可以通过Vegard定律简单计算，改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，如下面公式1）。此外，根据公式2）简单计算过渡层不同合金元素种类和比例下弹性模量，并尽量缩小过渡层与固体薄膜弹性模量差异。
a过渡=x1a1+x2a2+ … +xiai ； 1）
E过渡=x1E1+x2E2+ … +xiEi ；2）
其中，ai为合金组元i的晶格常数（i=1，2，…），xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。过渡层晶格常数无法满足错配度δ=0，可采用晶格匹配界面能最低和弹性模量差异最小原则，经计算选用Cr作为过渡层主合金元素。
其中，测得MoS2薄膜厚度为1-2μm，与润滑油的接触角为17.2°，TB17钛合金表面的微弧氧化层-MoS2薄膜复合涂层在干摩擦实验中的摩擦系数为0.23，引入润滑油的固液复合摩擦实验中，摩擦系数为0.12。
综合来说，一种针对苛刻工况下应用的复合润滑涂层制备方法，原理简单、选择面广、可操作性高、且适用于多种不同金属材料。该方法将表面处理工艺与薄膜技术相结合，在金属基体表面制备硬质层-薄膜复合体系，使其兼具高强高韧、抗摩耐磨的优良性能。本发明提供的一种针对苛刻工况下应用的复合润滑涂层，高强高韧耐磨涂层配合润滑油或润滑脂使用，能最大程度地发挥抗摩减磨的功效，实现软硬结合、有机-无机结合的复合润滑，能够满足极端环境和恶劣条件下工作机械设备的高性能润滑需求。
上面结合附图以实施例1为主，对本发明的实施方式作了详细说明。但是本发明不限于上述实施例1至实施例4的实施方式，即使对本发明提供的实施方式作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (15)
1.一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，包括：
针对不同摩擦副金属材料的特性进行改性处理，在其表面先后生成强化层和硬质层，构成硬质耐磨层；再在得到的硬质耐磨层表面先后沉积过渡层和固体薄膜层，形成耐磨薄膜层。
2.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，摩擦副改性工艺包括表面渗处理、热处理、微弧氧化、阳极氧化、喷丸、激光处理、离子注入处理中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，改性处理后的摩擦副金属材料表面形成的硬质耐磨层，其厚度小于100μm，纳米硬度大于5GPa。
4.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，生成强化层是指通过对金属基体材料进行表面机械强化处理获得强化层，形成密度不小于1011cm-2的表面变形高位错密度层。
5.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，生成硬质层是指通过在强化层的表面形成含单元或多元的轻质元素硬质层。
6.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，所述的摩擦副金属材料为合金钢、钛合金、铝合金中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，表面机械强化处理包括喷丸强化、激光冲击强化、孔冷挤压强化。
8.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，在沉积固体薄膜之前，对硬质耐磨层表面进行光洁处理，保证试样最终尺寸下的表面光洁度和渗层厚度要求。
9.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，过渡层选用材料的沉积物相晶格常数与硬质层母相晶格常数的错配度满足：δ=（a-a过渡）/a；其中，硬质层母相的晶格常数为a，过渡层选用材料的沉积物相晶格常数为a过渡；
采用以下算式改变过渡层材料合金元素种类和比例来降低错配度，并缩小过渡层与固体薄膜的弹性模量差异：
a过渡=x1a1+x2a2 +…+xiai；
E过渡=x1E1+x2E2 +…+xiEi；
其中，ai为合金组元i的晶格常数，i=1，2，…；xi为合金组元i的原子百分比含量，Ei为合金组元i的弹性模量。
10.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，沉积方式为物理或化学气相沉积，沉积得到的耐磨薄膜层总厚度小于5μm。
11.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，所述固体薄膜为类金刚石薄膜、二硫化钼薄膜或高熵合金薄膜中的一种。
12.根据权利要求1所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层制备方法，其特征在于，沉积得到的耐磨薄膜层与摩擦副金属材料之间的结合力大于40N。
13.一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层，其特征在于，所述的复合润滑涂层采用权利要求1-12任意一项所述的方法制作而成。
14.根据权利要求13所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层的使用方法，其特征在于，使用时，复合润滑涂层与润滑油的接触角小于20°。
15.根据权利要求13所述的一种应用于苛刻工况的复合润滑涂层的使用方法，其特征在于，复合润滑涂层配备润滑油或润滑脂，构成固液或固脂复合润滑涂层使用。
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