CN117343800A - 一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，通过以下步骤的方法制备：步骤S1.原料预处理；步骤S2.酶解：将1份原料、5~7份去离子水、复合酶加入酶解罐中进行酶解，控制酶解温度为42~50℃，酶解时间为15~18h；步骤S3.搅拌提取；步骤S4.固液分离；步骤S5.减压浓缩；步骤S6.冷凝回流反应得到反应物；步骤S7.乙醇溶解；步骤S8.离心除沉；步骤S9.超滤除杂；步骤S10.浓缩。本发明通过美拉德反应物在高醇溶液中的溶解，使美拉德反应物中没有参与反应的原料、生产的大分子反应物及其它杂质析出，通过离心、超滤将这些杂质分离出来，浓缩得到美拉德反应物不仅能够在高醇体系中溶解，并且去除了美拉德反应物不协调的焦糊味。
Description
技术领域
本发明涉及美拉德反应物有效成份提取分离的技术领域，尤其涉及一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法。
背景技术
美拉德反应是含游离氨基的化合物和还原糖或羰基化合物在加热时发生的聚合、缩合等反应，经过复杂的反应过程，生成还原酮、醛和杂环化合物等多种致香物质，这些致香物质是加香产品的香气和香味的主要来源。因此美拉德反应物作为一类重要的香料，广泛用于多种香精产品中。
由于没有参与反应的原料、生产的大分子反应物及其它杂质的存在，使美拉德反应物在高醇溶性的体系中不能全部溶解，会出现悬浮物甚至沉淀，严重影响产品质量；由于美拉德反应具有不同程度的焦糊味，美拉德反应的适用范围、使用量受到一定程度的限制。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，通过对常规美拉德反应物分离提纯，除去大分子反应产物及其它杂质，提高了美拉德反应物中致香物质的浓度，使反应物能在高醇体系中彻底溶解，提高其香气强度和香气质量，去除了反应物中不协调的焦糊味，其使用范围和使用量将大大增加。
本发明采用的技术方案是：
一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：通过以下步骤的方法制备：
步骤S1.原料预处理：将烟草下脚料进行筛选，除杂，破碎处理；
步骤S2.酶解：将1份原料、5～7份去离子水、复合酶加入酶解罐中进行酶解，控制酶解温度为42～50℃，酶解时间为15～18h；
步骤S3.搅拌提取：向酶解罐中加入6～9份乙醇，将物料加热到70～76℃，搅拌回流提取3～4h；
步骤S4.固液分离：将步骤S3提取后的物料进行固液分离，得到提取液，将提取液温度降到室温后静置60～72h，取上部清液，并将下部浑浊液进行离心，随后将得到的离心清液与上部清液混合，得到混合液；
步骤S5.减压浓缩：将混合液转移到浓缩器中浓缩，浓缩至浓缩物的比重为1.1640～1.1720，浓缩结束，得到酶解浓缩液；
步骤S6.将步骤S5的95～105份酶解浓缩液和81.9～110.4份反应原料加到反应釜中，控制反应釜内温度升高至95～100℃，升温的同时开启反应釜上面的冷凝器冷却水阀门，进行冷凝回流反应，反应4～5小时后冷却，降温，得到反应物；
步骤S7.乙醇溶解：将130～150份的95％的乙醇缓慢加到100份反应物中，边加边搅拌，乙醇加入后再搅拌45-50min；
步骤S8.离心除沉：将乙醇溶解后的反应物进行离心，收集离心清液，弃去离心沉淀；
步骤S9.超滤除杂：将离心清液进行超滤，收集透过液；
步骤S10.浓缩：将收集到的透过液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，得到高醇溶性的美拉德反应物。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S2中复合酶包括纤维素酶和碱性水解酶，所述纤维素酶用量是原料量的千分之2～6，碱性水解酶的用量是原料量的千分之4～8，酶解时搅拌速度为20～40转/分钟。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S4中离心速度为1300～1400转/分钟，离心时间为40～60分钟。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S5中浓缩时物料温度≤65℃，真空度≥0.085Mpa。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：按重量份计，步骤S6中反应原料包括丙二醇18～22份，丙三醇18～22份，葡萄糖7～11份，木糖19～25份，核糖7～9份，甘氨酸0.7～1.3份，苏氨酸1～1.8份，苯丙氨酸1.8～2.6份，亮氨酸1.4～1.7份，5％氢氧化钠水溶液8～14份。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S7中搅拌速度为40～60转/分钟。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S8中离心速度为11350转/分钟，进料速度为0.4～0.7升/分钟。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S9中超滤的超滤膜能截留分子的分子量为1000～3000Dal，超滤时膜前压强为0.24～0.28Mpa。
优选的是，所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：步骤S10中旋转蒸发器的真空度为0.0950～0.0990Mpa，水浴水温物料温度为55～62℃，浓缩至比重1.120～1.128。
本发明的优点：
(1)本发明高醇溶性美拉德反应物的制备方法，通过美拉德反应物在高醇溶液中的溶解，使美拉德反应物中没有参与反应的原料、生产的大分子反应物及其它杂质析出，通过离心、超滤将这些没有参与反应的原料、生产的大分子反应物及其它杂质分离出来，最后通过浓缩得到美拉德反应物不仅能够在高醇体系中溶解，并且去除了美拉德反应物中不协调的焦糊味，提高了美拉德反应物中致香物质的浓度，提升了美拉德反应物的质量。
附图说明
图1是本发明实施例1去除杂质前的气相色谱图。
图2是本发明实施例1高醇溶性美拉德反应物的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
以下实施例所使用的旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA型旋转蒸发器。
实施例1
一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：所述反应产物通过以下步骤的方法精制：
S1.原料预处理：将烟草下脚料进行筛选，去除霉变、粉尘等杂质，将除杂后的原料进行破碎处理，使其长度不大于2厘米的小片；
S2、酶解：1份原料加入5份去离子水在酶解罐中进行酶解，纤维素酶用量是原料量的千分之2，碱性水解酶的用量是原料量的千分之4，酶解温度50℃，酶解时间为15小时，酶解时搅拌速度为每分钟20转；
S3、搅拌提取：酶解结束后向酶解罐中加入6份95％(体积比)的乙醇，将物料加热到70℃，搅拌回流提取4小时；
S4、固液分离：将提取后的物料进行固液分离，得到提取液，提取液温度降到室温后静置60小时，取上部清液，下部浑浊液用三足离心机进行离心，三足离心机的转速为1300转每分钟，离心时间为60分钟，得到离心清液与上部清液混合；
S5、减压浓缩：将上步得到清液转移到干净无异味的浓缩器中浓缩，采用水浴加热，浓缩时物料温度不高于65℃，真空度不低于0.085Mpa，浓缩至浓缩物的比重为1.1720，浓缩结束，得到酶解浓缩液；
S6、配料反应：将95份酶解浓缩液、丙二醇18份、丙三醇18份、葡萄糖7份、木糖19份、核糖7份、甘氨酸0.7份、苏氨酸1份、苯丙氨酸1.8份、亮氨酸1.4份和5％氢氧化钠水溶液8份加到反应釜中，搅拌速度40转每分钟，加热升温进行反应，反应条件为釜内液体温度为95℃，反应5小时，加热的同时开启反应釜上面的冷凝器冷却水阀门，进行冷凝回流反应，反应完成后，迅速将反应釜夹套中通入冷却水对反应物料进行冷却，直到反应物料降至室温；
S7、乙醇溶解：取130份的95％的乙醇缓慢加到100份反应物中，边加边搅拌，搅拌速度40转每分钟，乙醇加入后再搅拌40分钟；
S8、离心除沉：将乙醇溶解后的反应物进行离心，采用管式离心机离心，离心速度为11350转每分钟，进料速度为每分钟0.4升，收集离心清液，弃去离心沉淀；
S9、超滤除杂：将离心清液进行超滤，超滤膜是能截留的分子量为1000al，超滤时膜前压强为0.28Mpa，收集透过滤液；
S10、浓缩：将收集到的透过滤液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0950Mpa，水浴水温物料温度为62℃，浓缩至浓缩为的比重为1.120，得到最终产品高醇溶性的美拉德反应物。
实施例2
一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：所述反应产物通过以下步骤的方法精制：
S1、原料预处理：将烟草下脚料进行筛选，去除霉变、粉尘等杂质，将除杂后的原料进行破碎处理，使其长度不大于2厘米的小片；
S2、酶解：1份原料加入7份去离子水在酶解罐中进行酶解，纤维素酶用量是原料量的千分之6，碱性水解酶的用量是原料量的千分之8，酶解温度50℃，酶解时间为15小时，酶解时搅拌速度为每分钟40转；
S3、搅拌提取：酶解结束后向酶解罐中加入9份95％(体积比)的乙醇，将物料加热到76℃，搅拌回流提取3小时；
S4、固液分离：将提取后的物料进行固液分离，得到提取液，提取液温度降到室温后静置72小时，取上部清液，下部浑浊液用三足离心机进行离心，三足离心机的转速为1400转每分钟，离心时间为40分钟，得到离心清液与上部清液混合；
S5、减压浓缩：将上步得到清液转移到干净无异味的浓缩器中浓缩，采用水浴加热，浓缩时物料温度不高于65℃，真空度不低于0.085Mpa，浓缩至浓缩物的比重为1.1640，浓缩结束，得到酶解浓缩液；
S6、配料反应：将105份酶解浓缩液、丙二醇22份、丙三醇22份、葡萄糖11份、木糖25份、核糖9份、甘氨酸1.3份、苏氨酸1.8份、苯丙氨酸2.6份、亮氨酸1.7份和5％氢氧化钠水溶液14份加到反应釜中，搅拌速度60转每分钟，加热升温进行反应，反应条件为釜内液体温度为100℃，反应4小时，加热的同时开启反应釜上面的冷凝器冷却水阀门，进行冷凝回流反应，反应完成后，迅速将反应釜夹套中通入冷却水对反应物料进行冷却，直到反应物料降至室温；
S7、乙醇溶解：取150份的95％的乙醇缓慢加到100份反应物中，边加边搅拌，搅拌速度60转每分钟，乙醇加入后再搅拌50分钟；
S8、离心除沉：将乙醇溶解后的反应物进行离心，采用管式离心机离心，离心速度为11350转每分钟，进料速度为每分钟0.7升，收集离心清液，弃去离心沉淀；
S9、超滤除杂：将离心清液进行超滤，超滤膜是能截留的分子量为3000Dal，超滤时膜前压强为0.24Mpa，收集透过滤液；
S10、浓缩：将收集到的透过滤液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0990Mpa，水浴水温物料温度为55℃，浓缩至浓缩为的比重为1.128，得到最终产品高醇溶性的美拉德反应物。
实施例3
一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其中：所述反应产物通过以下步骤的方法精制：
S1、原料预处理：将烟草下脚料进行筛选，去除霉变、粉尘等杂质，将除杂后的原料进行破碎处理，使其长度不大于2厘米的小片；
S2、酶解：1份原料加入6份去离子水在酶解罐中进行酶解，纤维素酶用量是原料量的千分之4，碱性水解酶的用量是原料量的千分之6，酶解温度46℃，酶解时间为17小时，酶解时搅拌速度为每分钟30转；
S3、搅拌提取：酶解结束后向酶解罐中加入7.5份95％(体积比)的乙醇，将物料加热到74℃，搅拌回流提取3.5小时；
S4、固液分离：将提取后的物料进行固液分离，得到提取液，提取液温度降到室温后静置68小时，取上部清液，下部浑浊液用三足离心机进行离心，三足离心机的转速为1350转每分钟，离心时间为50分钟，得到离心清液与上部清液混合；
S5、减压浓缩：将上步得到清液转移到干净无异味的浓缩器中浓缩，采用水浴加热，浓缩时物料温度不高于65℃，真空度不低于0.085Mpa，浓缩至浓缩物的比重为1.1700，浓缩结束，得到酶解浓缩液；
S6、配料反应：将100份酶解浓缩液、丙二醇20份、丙三醇20份、葡萄糖10份、木糖22份、核糖8份、甘氨酸1份、苏氨酸1.4份、苯丙氨酸2.2份、亮氨酸1.7份和5％氢氧化钠水溶液10份反应溶液加到反应釜中，搅拌速度50转每分钟，加热升温进行反应，反应条件为釜内液体温度为98℃，反应4.5小时，加热的同时开启反应釜上面的冷凝器冷却水阀门，进行冷凝回流反应。反应完成后，迅速将反应釜夹套中通入冷却水对反应物料进行冷却，直到反应物料降至室温；
S7、乙醇溶解：取145份的95％的乙醇缓慢加到100份反应物中，边加边搅拌，搅拌速度50转每分钟，乙醇加入后再搅拌45分钟；
S8、离心除沉：将乙醇溶解后的反应物进行离心，采用管式离心机离心，离心速度为11350转每分钟，进料速度为每分钟0.6升，收集离心清液，弃去离心沉淀；
S9、超滤除杂：将离心清液进行超滤，超滤膜是能截留的分子量为3000Dal，超滤时膜前压强为0.26Mpa，收集透过滤液；
S10、浓缩：将收集到的透过滤液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0980Mpa，水浴水温物料温度为60℃，浓缩至浓缩为的比重为1.125，得到最终产品高醇溶性的美拉德反应物。
将实施例1的高醇溶性美拉德反应物除杂前和最后的产物进行气相分析，结果如图1-2，具体分析结果见表1。
表1
经过对美拉德反应的除杂提纯，提高了美拉德反应在高醇体系中的溶解性，表1的数据表明，美拉德反应物中糠醇、β-苯乙醇、呋喃酮、吡喃酮、5-羟甲基糠醛等致香物质的含量也得到了显著的提高，这不仅增强了产品的香气强度及香气的稳定性和持久性，还提高产品质量和市场竞争力。
本发明的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，对美拉德反应物在高醇溶液中的溶解、高速离心、超滤膜分过滤将没有参与反应的的原料、生产的大分子反应物及其它杂质从美拉德反应物分离清除，不仅明显的提高了美拉德反应物在高醇体系中溶解能力，并且去除了美拉德反应物中的不协调的焦糊味，提高了美拉德反应物中致香物质的浓度，使美拉德反应物的香气、香味质量得到了明显的提升。
本发明利用废弃的烟草下脚料为原料，通过酶解分解生的成糖类和氨基酸也参与了美拉德反应，产生了多种致香物质，提高了原料的利用率。烟草下脚料也含有多种致香物质，这些致香物质经过酶解、提取、浓缩等最终进入到最终产品中，明显的增加了美拉德反应物中致香物质的种类和含量，使制备的美拉德反应物香韵丰富、质量优异。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述通过以下步骤的方法制备：
步骤S1.原料预处理：将烟草下脚料进行筛选，除杂，破碎处理；
步骤S2.酶解：将1份原料、5~7份去离子水、复合酶加入酶解罐中进行酶解，控制酶解温度为42~50℃，酶解时间为15~18h；
步骤S3.搅拌提取：向酶解罐中加入6~9份乙醇，将物料加热到70~76℃，搅拌回流提取3~4h；
步骤S4.固液分离：将步骤S3提取后的物料进行固液分离，得到提取液，将提取液温度降到室温后静置60~72h，取上部清液，并将下部浑浊液进行离心，随后将得到的离心清液与上部清液混合，得到混合液；
步骤S5.减压浓缩：将混合液转移到浓缩器中浓缩，浓缩至浓缩物的比重为1.1640~1.1720，浓缩结束，得到酶解浓缩液；
步骤S6.将步骤S5的95~105份酶解浓缩液和81.9~110.4份反应原料加到反应釜中，控制反应釜内温度升高至95~100℃，升温的同时开启反应釜上面的冷凝器冷却水阀门，进行冷凝回流反应，反应4~5小时后冷却，降温，得到反应物；
步骤S7.乙醇溶解：将130~150份的95%的乙醇缓慢加到100份反应物中，边加边搅拌，乙醇加入后再搅拌45-50min；
步骤S8.离心除沉：将乙醇溶解后的反应物进行离心，收集离心清液，弃去离心沉淀；
步骤S9.超滤除杂：将离心清液进行超滤，收集透过液；
步骤S10.浓缩：将收集到的透过液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，得到高醇溶性的美拉德反应物。
2.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：步骤S2中复合酶包括纤维素酶和碱性水解酶，所述纤维素酶用量是原料量的千分之2~6，碱性水解酶的用量是原料量的千分之4~8，酶解时搅拌速度为20~40转/分钟。
3.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：步骤S4中离心速度为1300~1400转/分钟，离心时间为40~60分钟。
4.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：按重量份计，步骤S6中反应原料包括丙二醇18-22份，丙三醇18-22份，葡萄糖7~11份，木糖19~25份，核糖7~9份，甘氨酸0.7~1.3份，苏氨酸1~1.8份，苯丙氨酸1.8 ~2.6份，亮氨酸1.4~1.7份，5%氢氧化钠水溶液8~14份。
5.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：步骤S7中搅拌速度为40~60转/分钟。
6.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：步骤S8中离心速度为11350转/分钟，进料速度为0.4~0.7升/分钟。
7.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：步骤S9中超滤的超滤膜能截留分子的分子量为1000~3000Dal，超滤时膜前压强为0.24~0.28Mpa。
8.根据权利要求1所述的高醇溶性美拉德反应物的制备方法，其特征在于：步骤S10中浓缩至比重1.120~1.128。
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