CN117343455B - 一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及塑料领域，具体公开了一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料包括以下组分：聚四氟乙烯粉末；填充材料；偶联剂。一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法为：将各组分混合、冷压成型、高温烧结，即得高回弹性聚四氟乙烯复合材料。本发明的聚四氟乙烯复合材料具有压缩回弹性高、摩擦系数低，耐磨性好的优点；另外，本发明的制备方法还具有操作简单、易于工业化生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及塑料领域，尤其是涉及一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
螺栓法兰连接系统因其结构简单、安全性高等特点，在承接设备和管道连接方面应用十分广泛，主要通过给螺栓施加预紧力，法兰压紧垫片从而使法兰连接系统达到密封要求。垫片作为螺栓法兰密封系统中最主要的密封元件之一，直接影响到螺栓法兰连接结构的完整性以及安全性。
聚四氟乙烯具有结晶度较高、分子量较大、分子无支链等特点，具有稳定的化学性能、耐高温性、耐低温性、非粘附性、耐老化性及高度绝缘性等特性，是用于制作垫片的较佳材料。
但聚四氟乙烯为单体分子结构，与大分子间的吸引力较小，聚四氟乙烯压缩后的回弹性较差，在使用的过程中，垫片受力压缩，回弹不能有效填补空隙，导致介质泄漏对原件造成损坏。因此，仍有改进的空间。
发明内容
为了提高聚四氟乙烯的回弹性，本申请提供一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，采用如下的技术方案：
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯粉末40-90份；
填充材料30-70份；
偶联剂0.5-1份；
所述填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物以（10-50）：（5-20）：（5-20）的质量比例组成；
所述偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550以（5-6）：（4-7）：（2-3）的质量比例组成。
通过采用上述技术方案，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物以特定的比例组成，且上述物质具有粒径小、比表面积大，吸水性强的特点，与聚四氟乙烯结合可形成具有膨胀聚四氟乙烯的网状结构，有利于提高聚四氟乙烯的压缩回弹性。
通过加入钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550复配，有利于提高填充材料与聚四氟乙烯的相容性，增强聚四氟乙烯材料的压缩回弹性能；同时，钛酸酯偶联剂中的氨基与羟基分别与双酚A环氧树脂、KH-550中的不饱和键以及氨基发生交联，提高转移膜与对偶面的结合力，形成均匀连续的转移膜，有利于降低对偶面表面凸起对聚乙烯复合材料的犁耕作用，从而有利于降低聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数，使得聚四氟乙烯复合材料更加不容易受到填充材料的影响而导致摩擦系数变大，有利于更好地提高聚四氟乙烯复合材料的耐磨性。
优选的，所述无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维组成。
通过采用上述技术方案，以玻璃纤维、钛酸钾纤维作为填充材料，由于玻璃纤维、钛酸钾纤维本身具备较好的柔韧性，将其添加到聚四氟乙烯中，有利于进一步提高填充材料与聚四氟乙烯的相容性，增强聚四氟乙烯的压缩回弹性，同时不对聚乙烯复合材料的耐磨性产生影响。
优选的，所述无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维以（5-7）：（1-3）的质量比例组成。
通过采用上述技术方案，采用特定的比例的玻璃纤维、钛酸钾纤维作为填充材料，有利于进一步提高聚四氟乙烯复合材料的压缩回弹性，同时不对聚乙烯复合材料的耐磨性产生影响。
优选的，所述金属氧化物由氧化锌、氧化铝组成。
通过采用上述技术方案，以上述物质作为填充材料，由于氧化锌、氧化铝具有较强的吸水性，与聚四氟乙烯结合可形成具有膨胀聚四氟乙烯的网状结构，将其添加到聚四氟乙烯材料中有利于提高聚四氟乙烯的压缩回弹性，同时不对聚四氟乙烯复合材料的耐磨性产生影响。
优选的，所述金属氧化物由氧化锌、氧化铝以（1-3）：（2-5）的质量比例组成。
通过采用上述技术方案，以特定比例的上述物质作为填充材料，有利于提高聚四氟乙烯的压缩回弹性的同时还不容易对聚四氟乙烯复合材料的耐磨性造成影响。
优选的，聚四氟乙烯粉末的粒径小于2mm。
通过采用上述技术方案，采用特定粒径的聚四氟乙烯粉末有利于提高聚四氟乙烯复合材料的回弹性，还有利于制备质量较佳的聚四氟乙烯复合材料。
优选的，所述铜粉为合金铜粉，型号为663。
通过采用上述技术方案，采用特定合金的铜粉有利于提高聚四氟乙烯复合材料的压缩回弹性。
第二方面，本申请提供一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将填充材料与偶联剂混合均匀，干燥，得到活化填充材料；
步骤2，将聚四氟乙烯粉末与活化填充材料混合均匀，过筛，室温冷却，冷压成型，得到成型物；
步骤3，将成型物在330-380℃的条件下烧结，得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
通过采用上述技术方案，将上述物质按顺序混合、加工，有利于制备回弹性好，耐磨性强的聚四氟乙烯。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、通过采用上述技术方案，通过加入钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550复配，有利于提高填充材料与聚四氟乙烯的相容性，增强聚四氟乙烯材料的压缩回弹性能；同时，钛酸酯偶联剂中的氨基与羟基分别与双酚A环氧树脂、KH-550中的不饱和键以及氨基发生交联，提高转移膜与对偶面的结合力，形成均匀连续的转移膜，降低对偶面表面凸起对聚乙烯复合材料的犁耕作用，从而降低摩擦系数，增强耐磨性。
2、通过采用特定物质以及特定比例的无机纤维以及金属氧化物，有利于进一步提高填充材料与聚四氟乙烯的相容性，增强聚四氟乙烯的压缩回弹性的同时不对耐磨性产生影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例以及对比例的原料均来源于市售，具体如下：
KH-550、KH-750均购自杭州杰西卡化工有限公司；
钛酸酯偶联剂购自武汉能仁医药化工有限公司；
玻璃纤维、硼纤维均购自西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；
碳纤维购自常州市骏鑫塑化有限公司；
丙烯酸聚酯环氧树脂用硅烷偶联剂购自广州市穗博化工科技有限公司；
双酚A环氧树脂的CAS号为1675-54-3；
锆偶联剂LZ 44的CAS号为103373-95-1；
铁粉的CAS号为7439-89-6；
氮化硅的CAS号为12033-89-5；
氮化硼的CAS号为10043-11-5；
碳化硅的CAS号为409-21-2；
碳化锆的CAS号为12070-14-3；
氧化铅的CAS号为1314-41-6；
氧化锌的CAS号为1314-13-2；
氧化锆的CAS号为1314-23-4；
氧化铝的CAS号为1344-28-1；
聚四氟乙烯的CAS号为9002-84-0；
铜粉的CAS号为7440-50-8；
钛酸钾纤维的CAS号为12030-97-6。
实施例1
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末40g；填充材料30g；偶联剂0.5g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物混合制成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550混合制成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入25g玻璃纤维、5g钛酸钾纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入10g氧化锌、20g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5g钛酸酯偶联剂、4g双酚A环氧树脂、2g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取7.5g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物7.5g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.5g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入15g铜粉，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到混合物，将混合物置于温度为50℃的烘箱中干燥50分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在30MPa压强下冷压成型，保压时间为10min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以30℃/小时的升温速率加热至330℃，在330℃的温度下保温0.5小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实施例2
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末90g；填充材料70g；偶联剂1g。
其中填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物混合组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550混合制成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入21g玻璃纤维、9g钛酸钾纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入12g氧化锌、20g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入6的钛酸酯偶联剂、7的双酚A环氧树脂、3的KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取15.56g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物15.56g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂1g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入38.88g铜粉，以100r/min的转速搅拌10分钟，得到混合物，将混合物置于温度为60℃的烘箱中干燥30分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在50MPa压强下冷压成型，保压时间为2min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以100℃/小时的升温速率加热至380℃，在380℃的温度下保温2小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实施例3
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g钛酸钾纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实施例4
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由碳纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的碳纤维替代玻璃纤维。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g碳纤维、6g钛酸钾纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实施例5
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、硼纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的硼纤维替代钛酸钾纤维。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实施例6
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化铅、氧化铝混合制成。
与实施例3的区别在于，以等量的氧化铅替代氧化锌。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化铅、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实施例7
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化锆混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的氧化锆替代氧化铝。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化锆，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例1
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚四氟乙烯粉末使用60目筛网过筛，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤2，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例2
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由锆偶联剂LZ 44、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的锆偶联剂LZ 44替代钛酸酯偶联剂。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g锆偶联剂LZ 44、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例3
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、丙烯酸聚酯环氧树脂用硅烷偶联剂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的丙烯酸聚酯环氧树脂用硅烷偶联剂替代双酚A环氧树脂。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g丙烯酸聚酯环氧树脂用硅烷偶联剂、2.5g KH-550，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例4
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-570组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的KH-750替代KH-550。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-750，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例5
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铁粉、无机纤维、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的铁粉替代铜粉。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-750，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铁粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例6
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、氮化物、金属氧化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
氮化物由氮化硅、氮化硼混合制成；金属氧化物由氧化锌、氧化铝混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的氮化物替代无机纤维，且氮化物由18g的氮化硅、6g的氮化硼混合制成。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g氮化硅、6g氮化硼，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到氮化物；往第二容器中加入20g氧化锌、32g氧化铝，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到金属氧化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-750，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的氮化物加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的金属氧化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
对比例7
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，由以下质量的组分组成：
聚四氟乙烯粉末65g；填充材料50g；偶联剂0.75g。
其中，填充材料由铜粉、无机纤维、碳化物组成；偶联剂由钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550组成。
无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维混合制成；碳化物由碳化硅、碳化锆混合制成。
即与实施例3的区别在于，以等量的碳化物替代金属氧化物，且碳化物由20g的碳化硅、32g的碳化锆混合制成。
一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备活化填充材料，具体如下：
步骤1-1，往第一容器中加入18g玻璃纤维、6g硼纤维，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到无机纤维；往第二容器中加入20g碳化硅、32g碳化锆，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到碳化物；
步骤1-2，往第三容器中加入5.5g钛酸酯偶联剂、5.5g双酚A环氧树脂、2.5g KH-750，以50r/min的转速搅拌20分钟，得到偶联剂；
步骤1-3，取11.36g步骤1-1中制备所得的无机纤维加入第四容器中，再取步骤1-1中制备所得的碳化物11.36g以及步骤1-2中制备所得的偶联剂0.75g加入至第四容器中，最后往第四容器中加入27.28g铜粉，以75r/min的转速搅拌15分钟，得到混合物，将混合物置于温度为55℃的烘箱中干燥40分钟，得到活化填充材料；
步骤2，将活化填充材料与聚四氟乙烯粉末使用高混机混合，再使用60目筛网过筛，室温冷却到20℃以下，在40MPa压强下冷压成型，保压时间为6min，即得到成型物；
步骤3，将成型物放入高温烧结炉中，以65℃/小时的升温速率加热至355℃，在355℃的温度下保温1.25小时，将得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
实验1
分别取用上述实施例以及对比例所制备的高回弹性聚四氟乙烯复合材料，按照GB/T12622-2008《管法兰用垫片压缩率和回弹率试验方法》中试验方法 A对复合材料的压缩回弹性进行测试，每组测3次，取其平均值。
以上实验检测数据详见表1。
实验2
分别取用上述实施例以及对比例所制备的高回弹性聚四氟乙烯复合材料，按照GB/T 10006-2021《塑料 薄膜和薄片摩擦系数的测定》进行摩擦系数测试，每组测3次，取其平均值。
以上实验检测数据详见表1。
实验3
分别取用上述实施例以及对比例所制备的高回弹性聚四氟乙烯复合材料，按照GB/T 5478-2008《塑料-滚动磨损试验方法》进行耐磨性测试，并计算1000r时的磨损量（mg），每组测3次，取其平均值。其中，体积磨损率越小，耐磨性越强。
以上实验检测数据详见表1。
表1
根据表1中实施例3与对比例1-7的数据对比可得，实施例3加入钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550复配活化填充材料，制得的聚四氟乙烯复合材料的回弹性为82.5%，摩擦系数为0.049，磨损量为29.4mg；对比例1中聚四氟乙烯的回弹性为42.33%，摩擦系数为0.045，磨损量为28.3mg；对比例2-4分别以等量的锆偶联剂LZ 44、丙烯酸聚酯环氧树脂用硅烷偶联剂、KH-750替代钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550，制得的聚四氟乙烯复合材料回弹性降低，且摩擦系数增加，说明钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550协同复配，有利于提高填充材料与聚四氟乙烯的相容性，同时还有利于降低摩擦系数，增强耐磨性；对比例5-7分别以等量的铁粉、氮化物、碳化物替代铜粉、无机纤维、金属氧化物，制备的聚四氟乙烯复合材料回弹性降低、摩擦系数增大，耐磨性下降，说明实施例中加入铜粉、无机纤维、金属氧化物协同，有利于进一步提高聚乙烯复合材料的回弹性的同时不对耐磨性产生影响。证明，只有加入钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550复配与铜粉、无机纤维、金属氧化物混合，才有利于提高填充材料与聚四氟乙烯的相容性，增强聚四氟乙烯材料的压缩回弹性能，且同时有利于强化偶联剂中的基团与不饱和键交联，提高转移膜与对偶面的结合力，形成均匀连续的转移膜，从而使得聚四氟乙烯的摩擦系数降低，使得聚四氟乙烯的耐磨性更加不容易受到填充材料的影响。
根据表1中实施例3-5的数据对比可得，实施例4-5分别以等量的碳纤维、硼纤维替代玻璃纤维以及钛酸钾纤维，制得的聚四氟乙烯复合材料回弹性无明显变化，但摩擦系数增加，磨耗量增加。证明，只有加入玻璃纤维以及钛酸钾纤维有利于制备与聚四氟乙烯相容性好的活化填充材料，提高聚四氟乙烯复合材料的回弹性的同时不影响耐磨性。
根据表1中实施例3与实施例6-7的数据对比可得，实施例6-7分别以等量的氧化铅、氧化锆替代氧化锌、氧化铝，制得的聚四氟乙烯复合材料回弹性无明显变化，但摩擦系数增加。证明，只有加入氧化锌、氧化铝有利于制备与聚四氟乙烯相容性好的活化填充材料，提高聚四氟乙烯复合材料的回弹性的同时不影响耐磨性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯粉末40-90份；
填充材料30-70份；
偶联剂0.5-1份；
所述填充材料由铜粉、无机纤维、金属氧化物以（10-50）：（5-20）：（5-20）的质量比例组成；
所述偶联剂由含有胺基和羟基的钛酸酯偶联剂、双酚A环氧树脂、KH-550以（5-6）：（4-7）：（2-3）的质量比例组成。
2.根据权利要求1所述的一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：所述无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维组成。
3.根据权利要求2所述的一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：所述无机纤维由玻璃纤维、钛酸钾纤维以（5-7）：（1-3）的质量比例组成。
4.根据权利要求1所述的一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：所述金属氧化物由氧化锌、氧化铝组成。
5.根据权利要求4所述的一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：所述金属氧化物由氧化锌、氧化铝以（1-3）：（2-5）的质量比例组成。
6.根据权利要求1所述的一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：聚四氟乙烯粉末的粒径小于2mm。
7.根据权利要求1所述的一种高回弹性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：所述铜粉为合金铜粉，型号为663。
8.一种如权利要求1-7任一所述的高回弹性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将填充材料与偶联剂混合均匀，干燥，得到活化填充材料；
步骤2，将聚四氟乙烯粉末与活化填充材料混合均匀，过筛，室温冷却，冷压成型，得到成型物；
步骤3，将成型物在330-380℃的条件下烧结，得到的烧结产物于室温冷却，即得聚四氟乙烯复合材料。
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