CN117342553A - 一种钒氮合金用炭材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钒氮合金制备技术领域，尤其涉及一种钒氮合金用炭材料及制备方法，以石油焦、冶金焦或无定形炭为原料，采用高温石墨化方法使其杂质挥发掉而成。方法中包括以下步骤：采用石油焦、冶金焦或无定形炭为原料，其碳含量一般碳含量约为80～99％。硫含量>1％。采用高温石墨化方法，使其杂质挥发。本发明方法获得的炭材料产品，石墨化度达到90％以上，碳含量达到90％以上，与钒氧化物反应能制备获得高品质钒氮合金。
Description
技术领域
本发明属于钒氮合金制备的技术领域，具体涉及一种钒氮合金用炭材料及制备方法。
背景技术
钒氮合金是一种既含钒，又含氮和碳的复合合金，是一种优良的炼钢添加剂。钒氮合金制备一般采用天然鳞片石墨作为还原剂，与五氧化二钒/三氧化二钒等原料经真空碳化和氮化制备钒氮合金。鳞片石墨为天然显晶质石墨，其形似鱼磷状，属六方晶系，呈层状结构，具有良好的耐高温、导电、导热、润滑、可塑及耐酸碱等性能。随着天然石墨的开采与消耗，其储量逐渐减少，采用其它炭材料作为钒氮合金原料是其可持续发展的必由之路。
石油焦等炭材料是石油、煤等炼制以后的副产物，成本低，适合作为钒氮合金用炭材料。然而，这些炭材料至今无法用到钒氮合金的制备生产，其原因在于这些炭材料挥发分高达3～15％，即便是经1300℃煅烧过的石油焦其挥发分也在0.5～2％左右。这些易挥发组分主要包含低分子烷烃、芳烃、水等物质。它们的存在使石油焦难与钒氧化物混合制球，即使成球其机械强度也较低，更重要的是在钒氮合金反应中，这些易挥发组分会阻碍碳元素与钒氧化物反应，导致反应效果差、产率低。最终结果是制备钒氮合金效果极差。
中国专利CN200910157646.X中公布了一种钒(铁)碳氮化物的连续化生产方法及其设备，将粉状钒化合物、铁氧化物或铁粉、碳质还原剂混合后加入粘结剂，造粒烘干后连续加入回转反应器中，经过温度控制的预热区、预还原区、主反应区及产品冷却区；与此同时，向反应器内沿物料运动的逆向通入反应气体，进行碳热还原、氮化反应，连续制成钒(铁)碳氮化物。主反应区温度为1300～1550℃，总反应时间为1.5～3h。其中加入了石墨、活性炭、碳黑、石墨电极粉、木炭粉、石油焦、焦炭中的一种或其组合物作为还原剂参与反应。
该专利主反应区温度为1300～1550℃。加入了石墨、活性炭、碳黑、石墨电极粉、木炭粉、石油焦、焦炭中的一种或其组合物作为还原剂参与反应。然而活性炭、碳黑、木炭粉、石油焦、焦炭等疏松多孔的结构反而不利于与其它物质发生化学反应。因此，其制备的钒氮合金品质较低，有相当部分无法达到钒氮合金最低要求的VN12中V含量77.0～81.0％、N含量10.0～14.0％水平。
中国专利CN112299410中公布了一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法，将炭前驱体在惰性气体下，升温后恒温加热，使灰分、磁性金属充分脱除，得到炭化料；其中升温的温度为1400～2600℃。该专利将炭前驱体在惰性气体下，通过高温预炭化制备了高纯度、高电导率的多孔炭，增加了多孔炭的电导率，提高了其导电性，有利于应用于电化序储能领域。然而多孔炭疏松多孔的结构反而不利于与其它物质发生化学反应。
上述专利中制备的炭材料无法满足纯度高,挥发分少,石墨化度高的要求，因此，无法用于钒氮合金冶炼，用其制备的钒氮合金品质较低，有相当部分无法达到钒氮合金最低要求的VN12中V含量77.0～81.0％、N含量10.0～14.0％水平。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种适用于高品质钒氮合金制备的钒氮合金用炭材料。
本发明钒氮合金用炭材料，以石油焦、冶金焦或无定形炭为原料，采用高温石墨化方法使其杂质挥发掉而成。其中，常规的无定形炭，比如：炭黑等均适用于本发明。
其中，为了提高钒氮合金用炭材料的品质，上述石油焦、冶金焦或无定形炭原料的碳含量优选为80～99％，硫含量≤2％。
进一步的，上述高温石墨化方法中，温度优选为2600～3000℃，时间优选为48～360h。
本发明钒氮合金用炭材料石墨化度≥90％，碳含量≥99.7％。
本发明还提供了制备上述钒氮合金用炭材料的方法。
本发明制备钒氮合金用炭材料的方法，包括把需要石墨化的炭原料置于石墨坩埚内，再铺炉底、围炉芯、放下部垫层、装入产品、填充电阻料及放入上部垫层、填充两侧保温料和覆盖上部保温料步骤。
进一步的，上述制备钒氮合金用炭材料的方法，包括以下步骤：
(1)在炉槽内，铺250～350mm厚的石英砂，石英砂上再铺上炉底料；
(2)炉底料上面铺一层100～150mm厚的石油焦、冶金焦或其它无定形炭粉；
(3)把装了原料的坩埚卧装于垫层上，填充电阻料；
(4)放炉头板，炉头板与电极之间用膨胀石墨板连接；
(5)在产品和电阻料组成的炉芯上面，铺两层100～250mm的石墨化冶金焦作为上部垫层；最后在顶部覆盖不小于700mm的上部保温料。
其中，步骤(1)中，铺上炉底料可以防止二氧化硅污染。
进一步的，为了提高制备的钒氮合金用炭材料的品质，步骤(1)中，上述炉底料包括石英砂和石油焦、冶金焦粉或其它无定形炭粉，按体积比优选为：石英砂35～25％，石油焦、焦粉或其它无定形炭粉占65～75％。石油焦、冶金焦粉或其它无定形炭粉的粒度优选为5～30μm。
其中，步骤(2)中，炉底料上面铺一层100～150mm厚的石油焦、冶金焦或其它无定形炭粉，既可以防止二氧化硅污染，同时又能提高制备的钒氮合金用炭材料的品质。
其中，上述钒氮合金用炭材料的方法，其步骤(3)中，优选填充8～25mm厚，粒径100－300m的电阻料。
其中，上述方法，放炉头板时，炉头距导电端墙距离优选为100～350mm，中间填充石墨化冶金废焦，这样既导电，也可以防止污染。
进一步的，为了提高制备的钒氮合金用炭材料的品质，上述步骤(5)中第一层优选为3～8mm粒级，第二层优选为8～30mm粒级，加入2层垫层具有导电、加热保温的作用。
其中，上述步骤(5)中，顶部覆盖保温料上优选每2～5m设置通气孔，以便挥发分有效逸出。
同现有技术相比，本发明炭材料适用于钒氮合金材料制备，工艺过程具有生产效率高、便于进行工业化生产等优点；所得材料具有氧含量低、硫含量低、粒径分布窄、高度各向异性和导电性好的优点，适用于钒氮合金材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
各实施例中VN合金制备过程实验如下：以片状V2O5、钒氮合金用炭材料和铁粉等助剂为原料，先将片状V2O5破碎研磨成粒径为120～200目的粉末，再配置成配碳量24.8％的V2O5与炭材料的混合物料。经混料、成型、氮化等进行实验。钒氮合金产品标准参考《钒氮合金》(GB/T 205672020)牌号与化学成分标准。
实施例1
采用碳含量为99％石油焦为原料，其硫含量1％。把需要石墨化的石油焦置于内串石墨化炉的石墨坩埚内，铺炉底、围炉芯、放下部垫层、装入产品、填充电阻料、放入上部垫层、填充两侧保温料和覆盖上部保温料。
具体的步骤为：
(1)在耐火砖砌筑的炉槽内，先铺250～350mm厚的石英砂，石英砂上再铺上炉底料，炉底料要边铺边夯实或踩实。炉底料由石英砂和冶金焦粉或其它无定形炭粉混合组成，按体积比为：石英砂35－25％，焦粉或其它无定形炭粉占65－75％。
(2)在装入产品之前先在围成的炉芯内的炉底料上面铺一层100－150mm厚的冶金焦或其它无定形炭粉。
(3)把装了原料的圆形坩埚卧装于垫层上，填充8～25mm粒径100－300mm电阻料。
(4)放炉头板，炉头板与电极之间用膨胀石墨板连接。放炉头板时，炉头距导电端墙距离100～350mm，中间填充石墨化冶金废焦。
(5)在产品和电阻料组成的炉芯上面，铺两层100～250mm左右的石墨化冶金焦作为上部垫层；最后在顶部覆盖不小于700mm的上部保温料。第一层3～8mm粒级，第二层8～30mm粒级。顶部保温料上需设置每2～5m设置通气孔，便发挥发分有效逸出。
采用高温石墨化方法，温度为2800℃，时间为360h。使其杂质挥发，硫含量<0.1％，碳含量达到99.7％，石墨化度达到90％。钒氮合金产品含V量77.4％、含氮量9.5％、碳含量7.8％。满足VN12合金标准。
内串石墨化炉具有单位小时升温快、热销率高、电耗低、送电时间短、电极质量均匀等等优点。
实施例2
采用碳含量为99.2％石油焦为原料，其硫含量0.8％。把需要石墨化的石油焦置于石墨坩埚内。铺炉底、围炉芯、放下部垫层、装入产品、填充电阻料、放入上部垫层，填充两侧保温料和覆盖上部保温料。具体的步骤同实施例1。
采用高温石墨化方法，温度为3000℃，时间为384h。使其杂质挥发，硫含量<0.08％，碳含量达到99.8％，石墨化度达到95％。钒氮合金产品含V量77.8％、含氮量10.5％、碳含量6.8％。满足VN12合金标准。
实施例3
采用碳含量为99.2％石油焦和无定形炭混合料(2：1)为原料，其硫含量0.9％。把需要石墨化的原料置于石墨坩埚内。铺炉底、围炉芯、放下部垫层、装入产品、填充电阻料、放入上部垫层，填充两侧保温料和覆盖上部保温料。具体的步骤同实施例1。
采用高温石墨化方法，温度为3000℃，时间为360h。使其杂质挥发，硫含量<0.1％，碳含量达到99.5％，石墨化度达到96％。钒氮合金产品含V量79.8％、含氮量14.5％、碳含量5.9％。满足VN14合金标准。
对比例
采用碳含量为99.2％石油焦为原料，其硫含量0.9％。把需要石墨化的原料置于石墨坩埚内。铺炉底、围炉芯、放下部垫层、装入产品、填充电阻料、放入上部垫层，填充两侧保温料和覆盖上部保温料。采用高温石墨化方法，设置不同温度，不同时间。使其杂质挥发，其产品用于钒氮合金制备，产品石墨化度及化学成分如下表1。
由表1可知，钒氮合金化学成分在石墨化程度不够时产品均达不到表2中的钒氮合金产品标准《钒氮合金》(GB/T 205672020)牌号与化学成分标准。
表1钒氮合金石墨化度及化学成分
表2钒氮合金产品标准《钒氮合金》(GB/T 205672020)牌号与化学成分
上述实施/试验例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.钒氮合金用炭材料，其特征在于：以石油焦、冶金焦或无定形炭为原料，采用高温石墨化方法使其杂质挥发掉而成。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金用炭材料，其特征在于：所述石油焦、冶金焦或无定形炭原料的碳含量为80～99％，硫含量≤2％。
3.根据权利要求1所述的钒氮合金用炭材料，其特征在于：所述高温石墨化方法中，温度为2600～3000℃，时间为48～360h。
4.制备权利要求1-3任一项所述的钒氮合金用炭材料的方法，其特征在于：包括把需要石墨化的炭原料置于石墨坩埚内，再铺炉底、围炉芯、放下部垫层、装入产品、填充电阻料及放入上部垫层、填充两侧保温料和覆盖上部保温料步骤。
5.根据权利要求4所述的制备钒氮合金用炭材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在炉槽内，铺250～350mm厚的石英砂，石英砂上再铺上炉底料；
(2)炉底料上面铺一层100～150mm厚的石油焦、冶金焦或其它无定形炭粉；
(3)把装了原料的坩埚卧装于垫层上，填充电阻料；
(4)放炉头板，炉头板与电极之间用膨胀石墨板连接；
(5)在产品和电阻料组成的炉芯上面，铺两层100～250mm的石墨化冶金焦作为上部垫层；最后在顶部覆盖不小于700mm的上部保温料。
6.根据权利要求5所述制备钒氮合金用炭材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述炉底料包括石英砂和石油焦、冶金焦粉或其它无定形炭粉，按体积比为：石英砂35～25％，石油焦、焦粉或其它无定形炭粉占65～75％。
7.根据权利要求5所述的制备钒氮合金用炭材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，填充8～25mm厚，粒径100～300mm的电阻料。
8.根据权利要求5所述的制备钒氮合金用炭材料的方法，其特征在于：步骤(4)中，放炉头板时，炉头距导电端墙距离100～350mm，中间填充石墨化冶金废焦。
9.根据权利要求5所述制备钒氮合金用炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中第一层3～8mm粒级，第二层8～30mm粒级。
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