CN117339553A - 一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体过滤吸附材料制备技术领域，尤其涉及一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺，包括以下步骤：S1：将碱液、芳纶浆粕纤维和二甲基亚砜密闭搅拌制备橙红色芳纶纳米纤维分散液A；S2：将分子筛加入高浓度芳纶纳米纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得混合浆料悬浮液B，并冷却得到初样品B1；S3：将初样品B1进行离子置换和洗涤，得到奶白色的半成品C，之后预冷冻半成品C，获得预冷冻半成品C1；S4：将预冷冻半成品C1在真空条件下冷冻干燥，得到最终成品D，即可循环VOCs吸附型气凝胶。本发明利用DMSO/KOH/H2O体系去质子化作用对芳纶纤维表面预处理，处理后所得到的芳纶纤维溶液因脱质子而生成带负电的聚合物溶液，从而使分子筛更易附着在在气凝胶内部。

Description

一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及气体过滤吸附材料制备技术领域，具体为一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺。
背景技术
污染空气中细小颗粒物粒径较小，难以沉降，可进入肺泡，进而引发各类呼吸系统及心血管疾病，给公众健康造成巨大威胁。为缓解空气污染问题对环境和人类健康造成的危害，空气过滤材料被应用于空气污染的治理。然而，当前广泛使用的空气过滤材料如聚丙烯(PP)熔喷滤料，其耐高温性能相对较差，使其在含尘烟气等高温空气过滤领域的应用受到限制。在工业生产和人类活动领域，冶金、钢铁、化工、水泥、电力等行业的废气排放以及汽车尾气是空气污染的主要来源。以上领域所排放的废气通常具有较高温度，尽管工业废气在排放前会经过冷却处理，但仍处于较高温度，传统空气过滤材料对高温含尘烟气无法进行高效过滤。此外，废气中含有腐蚀性成分(如H2S、SOx、NOx、NH3和有机物等)，在高温、高湿和粉尘等因素相互作用下，严重影响过滤材料的使用寿命和过滤效率。再者，工业废气的颗粒物尺寸较小(0.01～100μm)，在不牺牲过滤阻力的情况下，传统空气过滤材料对细小颗粒物难以做到高效过滤。因此，开发工业用空气过滤材料，在满足高效低阻的同时，其耐化学腐蚀性、耐高温性和热稳定性尤其重要。
纤维细化可大大提高空气过滤材料的过滤性能，而传统材料所用纤维直径为几微米到几十微米，因此，所制备过滤材料对极细颗粒的过滤效果较差。纳米纤维具有超细的纤维直径，比表面积高，以其为原料制备过滤材料孔径小，过滤效果高，对微细颗粒物的捕集十分有效，在空气过滤材料领域具有重要应用。当下的纤维基空气过滤材料阻力高、容尘量偏低；风量相对较小，对细颗粒物或有毒有害气体过滤效果较差。因此，目前急需容尘量高同时于高温下有害气体以及细小颗粒物有吸附作用的分离材料。而传统的粉末状分子筛具有不易成型，无法固定增加吸附展开面等缺点。基于此，本发明将纳米纤维气凝胶与纳米颗粒状的分子筛通过溶胶凝胶转化结合，提供了一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺。
发明内容
针对现有分离材料不能兼具高温条件下的容尘量和吸附细颗粒物、有毒有害气体的问题，本发明提供一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺，包括以下步骤：
S1：将碱液、芳纶浆粕纤维和二甲基亚砜密闭搅拌制备橙红色芳纶纳米纤维分散液A；
S2：将分子筛加入高浓度芳纶纳米纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得橙红色混合浆料悬浮液B，冷却后获得橙红色的初样品B1；
S3：将初样品B1在清水中进行离子置换和洗涤，得到奶白色的半成品C，之后使用液氮将半成品C进行预冷冻，获得预冷冻半成品C1；
S4：将预冷冻半成品C1在真空条件下冷冻干燥，得到最终成品D，即可循环VOCs吸附型气凝胶。
优选的，S1中，碱液为0.70mol/L～0.75mol/L的氢氧化钾，浓度为0.70mol/L～0.75mol/L。
优选的，S1中，芳纶纤维为对位芳纶短切纤维。
优选的，S1中，碱液、二甲基亚砜、芳纶纤维的配比为(2～3)mL：(74～75)g：(1.18～1.20)g，密闭搅拌时间22～24h。
优选的，S2中，分子筛为4A分子筛，分子筛的添加量为8.0～8.1g。
优选的，S2中，初样品B1样品的质量为25.0～25.5g。
优选的，S3中，置换时，清水要淹没初样品B1，且清水要每两小时更换一次，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。
优选的，S3中，冷冻时，液氮量为覆盖半成品C即可，液氮的温度为-195～-196℃，预冷冻时间为1～2min。
优选的，S4中，冷冻干燥时，真空度为45～50Pa，温度为-50～-55℃，冷冻时间为24～26h。
一种由可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺获得的分子筛气凝胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺,利用DMSO/KOH/H2O体系去质子化作用对芳纶纤维表面预处理，处理后所得到的芳纶纤维溶液因脱质子而生成带负电的聚合物溶液，会更易与分子筛中的金属Al3+、Na+发生结合，从而使分子筛更易附着在在气凝胶内部，并且DMSO/KOH/H2O体系呈碱性，溶解能力较强，溶解范围较广稳定性较好。在这一过程中，DMSO是芳纶纤维的优良溶剂，促使芳纶纤维分子链间氢键打开，使分子筛更易在体系内固定，并且不易在配置过程中溶解，从而进一步提高分子筛在气凝胶材料中的留着率。
进一步的，利用分子筛对于有毒有害物质有较高的吸附作用，相较于纯气凝胶的过滤分离材料基于物理机械截留，分子筛是一类由硅氧四面体和铝氧四面体通过共用氧原子相互连接成骨架结构、并具有均匀晶内孔道的晶态微孔材料，将其引入后对挥发性小分子有机物具有良好的吸附作用，进而扩大了传统纤维基过滤材料功能，从吸附上赋予了更高的功能性。
进一步的，本发明所采用的试剂均为常规药品试剂，低毒、廉价、易获取，所采用设备均为常规仪器设备，这为VOCs吸附型气凝胶的工业化奠定了良好的放大基础。
进一步的，在强碱性条件下经过DMSO溶解处理后的芳纶纤维，具有超细的纤维直径，比表面积高，以其为原料制备过滤材料孔径小，过滤效果高，对微细颗粒物的捕集十分有效，在空气过滤材料领域具有重要应用。
进一步的，干燥时采用真空冷冻干燥，能够较大程度上保留了气凝胶孔隙结构。芳纶纤维作为气凝胶材料的骨架结构，具有优异的耐热性能、阻燃性能，能赋予所制备的纸基材料在高温气体中稳定工作，拓宽了气凝胶材料的应用范围。因此保证气凝胶的孔隙结构，提高气凝胶的透气度，从而能够进一步提高本发明专利的吸附过滤效果，拓展了应用场景。
附图说明
图1为本发明一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺的流程示意图；
图2为本发明实施例1芳纶纤维气凝胶的SEM图；
图3为本发明实施例2复合气凝胶材料中分子筛分散情况SEM图；
图4为本发明实施例4复合气凝胶材料中分子筛分散情况SEM图；
图5为本发明中实施例1、2和4的XRD分析图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
针对大量污染物会进入空气中，并且纤维基滤料相较于其他滤料相比具有更高的孔隙率和较低的压降，分子筛对于水分、乙炔以及二氧化碳等都有较强吸附去除的效果，本发明提供一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺。
参照图1，本发明一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：将碱液、芳纶纤维和二甲基亚砜密闭搅拌制备橙红色芳纶短切纤维分散液A。其中，“密闭”指的是将三种原料放在带瓶盖的瓶子中进行搅拌，搅拌期间不与外界空气接触。碱液为0.70mol/L～0.75mol/L的氢氧化钾，碱液的浓度为；芳纶纤维为对位芳纶短切纤维；碱液、二甲基亚砜、芳纶纤维的配比为(2～3)mL：(74～75)mL：(1.18～1.20)g。
步骤2：将8.0～8.1g的分子筛加入橙红色芳纶短切纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得分子筛分散较为均匀的橙红色混合浆料悬浮液B，并将橙红色混合浆料悬浮液B倒入模具中进行冷却，得到初样品B1。其中，分子筛为4A分子筛，其主要成分为Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O，有效孔径约4A，可吸附水、NH3、H2S、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等临界直径不大于4A的分子。
模具为长方薄片型，经多次实验测量，发现给每个模具中倒入25g左右的橙红色初样品B1，最终成品出来薄厚适中，在冷冻干燥阶段样品也不易断裂。
步骤4：将初样品B1，放入盛有清水的托盘中与水进行离子交换和洗涤，托盘中清水含量一定要淹没初始橙红色样品B1，这样才可以发生离子置换。
托盘可采用金属材质的，也可是不会因为后续液氮冷冻而变形，并且不会被溶剂腐蚀的材质。对于用于离子交换的清水要及时进行更换，频率为每两小时更换一次，直至橙红色样品B1颜色转化奶白色的半成品C。然后将半成品C放入托盘中，使用液氮将半成品C在-195～-196℃下预冷冻1～2min，获得预冷冻半成品C1，预冷冻液氮量为覆盖半成品C即可。
步骤5：将预冷冻半成品C1放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，所使用的真空冷冻干燥机型号为LGJ-12S，由北京松源华兴科技发展有限公司生产。冷冻干燥时真空度一般保持在45～50Pa，温度为-50～-55℃，时间为24～26h。得到最终成品D1、D2为可循环VOCs的吸附型气凝胶。
实施例1
步骤1，称量1.5gKOH、2g水、74gDMSO以及1.1802g对位芳纶短切密封搅拌24h，形成橙红色芳纶短切纤维分散液A；
步骤2，称量0g分子筛加入芳纶短切纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得分子筛分散较为均匀的混合浆料悬浮液B，磁搅拌时瓶口进行密封，搅拌反应时间为15min，转速为500r/min。将混合浆料悬浮液B倒入模具中，得到初样品B1。
步骤3，将初样品B1放入盛有清水的托盘中与水进行离子交换和洗涤，托盘中清水含量一定要淹没初始橙红色样品B1，这样才可以发生离子置换。用于离子交换的清水要及时进行更换，频率为每两小时更换一次，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。之后将半成品C放入托盘中，使用液氮将半成品C在-196℃下预冷冻1min，获得预冷冻半成品C1。
步骤4，将预冷冻半成品C1放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥时，空度一般保持在50Pa，冷冻样品温度为-55℃，冷冻时间为26h，得到最终成品D为可循环VOCs的吸附型气凝胶；
实施例1所制备的吸附型气凝胶比表面积175m2/g，透气度26.276(μm/Pa·s)，对PM2.5的过滤效率达到95.80％，对于甲醛的吸附量为15mg/g，且脱附/吸附50次后吸附量稳定在90％以上。参照图2所示的SEM图表明芳纶气凝胶是一种多孔结构，有利于过滤烟气颗粒，也可以确保分子筛的铆定。
实施例2
步骤1，称量1.5gKOH、2g水、74gDMSO以及1.1802g对位芳纶短切密封搅拌24h，形成橙红色芳纶短切纤维分散液A；
步骤2，称量2g分子筛加入芳纶短切纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得分子筛分散较为均匀的混合浆料悬浮液B，磁搅拌时瓶口进行密封，搅拌反应时间为15min，转速为500r/min。之后将混合浆料悬浮液B倒入模具中，得到初样品B1。
步骤3，将初样品B1放入盛有清水的托盘中与水进行离子交换和洗涤，托盘中清水含量一定要淹没初始橙红色样品B1，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。将半成品C放入托盘中，使用液氮将半成品C在-196℃下预冷冻1min，获得预冷冻半成品C1。
步骤4将预冷冻半成品C1放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥时，真空度为50Pa，温度为-55℃，时间为26h。得到最终成品D为可循环VOCs的吸附型气凝胶；
实施例2所制备的吸附型气凝胶比表面积275m2/g，透气度29.341(μm/Pa·s)，对PM2.5的过滤效率达到96.13％，对于甲醛的吸附量为106mg/g，且脱附/吸附50次后吸附量稳定在90％以上。
实施例3
步骤1，称量1.5gKOH、2g水、74gDMSO以及1.1802g对位芳纶短切密封搅拌24h，形成橙红色芳纶短切纤维分散液A；
步骤2，称量4g分子筛加入芳纶短切纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得分子筛分散较为均匀的混合浆料悬浮液B，磁搅拌时瓶口进行密封，搅拌反应时间为15min，转速为500r/min。将混合浆料悬浮液B倒入模具中，得到初样品B1。
步骤3，将初样品B1放入盛有清水的托盘中与水进行离子交换和洗涤，托盘中清水含量一定要淹没初始橙红色样品B1，这样才可以发生离子置换。用于离子交换的清水要及时进行更换，频率为每两小时更换一次，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。将半成品C放入托盘中，使用液氮将半成品C在-196℃下预冷冻1min，获得预冷冻半成品C1；
步骤4，将预冷冻半成品C1放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥时，真空度一般保持在50Pa，冷冻样品温度为-55℃，冷冻时间为26h。得到最终成品D为可循环VOCs的吸附型气凝胶；
实施例3所制备的吸附型气凝胶比表面积267m2/g，透气度28.167(μm/Pa·s)，对PM2.5的过滤效率达到97.25％，对于甲醛的吸附量为118mg/g，且脱附/吸附50次后吸附量稳定在90％以上。图3可知在分子筛被完全锚定的纤维气凝胶骨架当中，这个既保证了分子筛的稳定性，又确保吸附性能的发挥。
实施例4
步骤1，称量1.5gKOH、2g水、74gDMSO以及1.1802g对位芳纶短切密封搅拌24h，形成橙红色芳纶短切纤维分散液A；
步骤2，称量6g分子筛加入芳纶短切纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得分子筛分散较为均匀的混合浆料悬浮液B，磁搅拌时瓶口进行密封，搅拌反应时间为15min，转速为500r/min。将混合浆料悬浮液B倒入模具中，得到初样品B1。
步骤3，将初样品B1放入盛有清水的托盘中与水进行离子交换和洗涤，托盘中清水含量一定要淹没初始橙红色样品B1，这样才可以发生离子置换。用于离子交换的清水要及时进行更换，频率为每两小时更换一次，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。将半成品C放入托盘中，使用液氮将半成品C在-196℃下预冷冻1min，获得预冷冻半成品C1；。
步骤4，将预冷冻半成品C1放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥时真空度一般保持在50Pa，冷冻样品温度为-55℃，冷冻时间为26h。得到最终成品D为可循环VOCs的吸附型气凝胶；
实施例4所制备的吸附型气凝胶比表面积258m2/g，透气度24.334(μm/Pa·s)，对PM2.5的过滤效率达到95.18％，对于甲醛的吸附量为139mg/g，且脱附/吸附50次后吸附量稳定在90％以上。根据图4可知，相较于2g分子筛，6g分子筛能够较多含量的被包覆以及附着在气凝胶内部，构成了较为稳定的分子筛气凝胶吸附体系。
实施例5
步骤1，称量1.5gKOH、2g水、74gDMSO以及1.1802g对位芳纶短切密封搅拌24h，形成橙红色芳纶短切纤维分散液A；
步骤2，称量8g分子筛加入芳纶短切纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得分子筛分散较为均匀的混合浆料悬浮液B，磁搅拌时瓶口进行密封，搅拌反应时间为15min，转速为500r/min。将混合浆料悬浮液B倒入模具中，得到初样品B1。
步骤3，将初样品B1放入盛有清水的托盘中与水进行离子交换和洗涤，托盘中清水含量一定要淹没初始橙红色样品B1，这样才可以发生离子置换。用于离子交换的清水要及时进行更换，频率为每两小时更换一次，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。将半成品C放入托盘中，使用液氮将半成品C在-196℃下预冷冻1min，获得预冷冻半成品C。
步骤4，将预冷冻半成品C1放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥时真空度一般保持在50Pa，冷冻样品温度为-55℃，冷冻时间为26h。得到最终成品D为可循环VOCs的吸附型气凝胶；
实施例5所制备的吸附型气凝胶比表面积263m2/g，透气度25.334(μm/Pa·s)，对PM2.5的过滤效率达到96.32％，对于甲醛的吸附量为127mg/g，且脱附/吸附50次后吸附量稳定在90％以上。
表1实施例中质量以及各成分配比
测试可循环吸附的过程为，(被吸附样品是甲醛/PM2.5)。测定前，首先将约10mg样品放在N2气氛(100cm3/min)中加热脱除吸附的水和其他气体至恒重(以5℃/min升温至120℃保持恒温60min),然后降至室温后,切换成低浓度甲醛/氮气或者PM2.5/氮气的混合气,进行吸附直至样品恒重。样品的甲醛/PM2.5吸附容量根据测量的增重进行计算当吸附完成后，以5℃/min的升温速率升温至120℃，然后恒温60min，使吸附的甲醛等有毒有害气体脱附，对材料进行反复吸脱附实验50次，计算测定其循环性能。
参照图5，可看出在气凝胶中，随着分子筛含量的增加，在分子筛添加量为6g时，气凝胶所对应的结晶度越高。由图5可知，随着各实例纸基中分子筛含量的增多，所代表芳纶纤维结晶度较低，较为平缓的峰会逐渐被取代为代表分子筛的结晶度高，更加尖锐的峰。
以上所述的仅仅是本发明的较佳实施例，并不用以对本发明的技术方案进行任何限制，本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明精神和原则的前提下，该技术方案还可以进行若干简单的修改和替换，这些修改和替换也均属于权利要求书所涵盖的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碱液、芳纶浆粕纤维和二甲基亚砜密闭搅拌制备橙红色芳纶纳米纤维分散液A；
S2：将分子筛加入高浓度芳纶纳米纤维分散液A中，并在磁搅拌条件下获得橙红色混合浆料悬浮液B，冷却后获得橙红色的初样品B1；
S3：将初样品B1在清水中进行离子置换和洗涤，得到奶白色的半成品C，之后使用液氮将半成品C进行预冷冻，获得预冷冻半成品C1；
S4：将预冷冻半成品C1在真空条件下冷冻干燥，得到最终成品D，即可循环VOCs吸附型气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S1中，碱液为0.70mol/L～0.75mol/L的氢氧化钾，浓度为0.70mol/L～0.75mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S1中，芳纶纤维为对位芳纶短切纤维。
4.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S1中，碱液、二甲基亚砜、芳纶纤维的配比为(2～3)mL：(74～75)g：(1.18～1.20)g，密闭搅拌时间22～24h。
5.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S2中，分子筛为4A分子筛，分子筛的添加量为8.0～8.1g。
6.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S2中，初样品B1样品的质量为25.0～25.5g。
7.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S3中，置换时，清水要淹没初样品B1，且清水要每两小时更换一次，直至橙红色样品颜色转化奶白色，得到半成品C。
8.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S3中，预冷冻时，液氮量为覆盖半成品C即可，液氮的温度为-195～-196℃，预冷冻时间为1～2min。
9.根据权利要求1所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶制备工艺，其特征在于，S4中，冷冻干燥时，真空度为45～50Pa，温度为-50～-55℃，冷冻时间为24～26h。
10.一种由权利要求1～9任一项所述的一种可循环VOCs吸附处理气凝胶及其制备工艺获得的分子筛气凝胶。
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