CN117324596B - 一种复合高强保温冒口及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷静电纺丝膜，铝粉，氟铝酸钾，三氧化二铁、石墨粉，硝酸钾；所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷静电纺丝膜，空心粉煤灰；所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶。本发明高强保温冒口，改变传统保温冒口一次成型的生产工艺，将冒口分为发热层，保温层和隔热层，进一步提高冒口的发热保温效果以及强度。
Description
技术领域
本发明涉及铸造冒口的制备技术领域，具体涉及复合高强保温冒口及其制备方法。
背景技术
发热保温冒口一般由发热材料、保温材料、耐火骨料、粘结剂、覆盖剂等材料组成。考虑到发热保温冒口的性能，必须保证其具有良好的发热性能、保温性能、耐火性能、湿强度和干强度性能、不污染环境、价格低廉，最重要的一点就是不能污染钢水的化学成分。
目前的保温冒口的种类很多，具体类型如包括：(1)空心微珠型保温冒口：灰渣是空心微珠型保温冒口的主要原材料，它主要来源是火力发电厂，这种灰渣是一种强度高、微小、耐高温、轻质材料、导热系数相对不高的球形颗粒；(2)复合纤维型保温冒口：冒口原材料主要是由无机耐火纤维、有机耐火纤维、耐火骨料及多种粘结剂组成；(3)硅酸铝纤维型保温冒口：硅酸铝纤维又称陶瓷纤维，是一种新型轻质耐火材料，该材料具有容重轻、耐高温、热稳定性好、热传导率低、热容小、抗机械振动好等优点；(4)膨胀珍珠岩保温冒口：膨胀珍珠岩是一种由酸性火山玻璃熔岩经破碎、预热、焙烧而制成的颗粒状轻质物料。虽然国内也逐渐出现了发热保温冒口，但是还是存在一些缺陷，如：保温效果不佳，所达到的效果不如单一的发热或者保温冒口；发热保温冒口的生产成本偏高，相比较，高铝热剂的发热材料比起老式冒口的保温材料，其原料成本要高的多，这阻碍了它的大批量生产；冒口运输过程中极易发生破损，次品率高。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种复合高强保温冒口及其制备方法，改变传统保温冒口一次成型的生产工艺，将冒口分为发热层，保温层和隔热层，进一步提高冒口的发热保温效果。
技术方案：一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷静电纺丝膜，铝粉，氟铝酸钾，三氧化二铁、石墨粉，硝酸钾；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷静电纺丝膜，空心粉煤灰；
所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为80-90％，厚度为3-4mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为90-98％，厚度为3-5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加一定的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至1-2，然后将孔隙率为50-70％，厚度为1-2mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为2-3mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加一定的压力进行复合，得到高强保温冒口。
优选的，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在180-240℃下进行预氧化，氧化时间为2-3h，然后在1400-1600℃的氩气气氛下高温热解1.5-3h，获得中空SiC陶瓷膜。
优选的，所述发热层中组分的重量比为：酚醛树脂12-18份，中空陶瓷静电纺丝膜5-15，铝粉8-15份，氟铝酸钾3-5份，三氧化二铁5-10份、石墨粉5-10份，硝酸钾4-8份。
优选的，所述保温层中组分的重量比为：酚醛树脂12-18份，中空陶瓷静电纺丝膜5-15份，空心粉煤灰12-20份。
优选的，所述隔热层中酚醛树脂的质量占比为5-8％。
优选的，所述步骤S2中压力为0.2-0.4Mpa。
优选的，所述步骤S3中压力为0.4-0.7Mpa。
有益效果：本发明高强保温冒口具有以下优点：
1.传统的冒口是将发热材料、保温材料、耐火骨料、粘结剂、覆盖剂等材料混合均匀后加入到模具中进行压制，本发明中将冒口分为发热层，保温层和隔热层，发热层为冒口内的液体提供热量，保温层可以减少热量的损失，隔热层可以阻隔外部环境对内部液体的影响；2.本发明中将发热材料和保温材料分别设在发热层和保温层中，可有效提高热量传递均匀，使得放出的热量可使冒口内液体温度均匀升高，使冒口内金属液凝固时间变长，延长补缩时间，提高冒口对铸件的补缩效率；
3.本发明中耐火骨料选择不同孔隙率的中空陶瓷静电纺丝膜，一方面是配合发热层，保温层和隔热层中对冒口液体的保温，另一方面静电纺丝膜作为耐火骨料可以进一步提高冒口的强度；
4.本发明中采用中空陶瓷静电纺丝膜是烧结形成一种中空材料结构，其膜结构均匀分布在发热层中，这种特殊的结构使得发热层热量传递极为均匀，使冒口套不易发生变形；其分布在保温层中由于具有较高的孔隙率，且施加一定的压力后，负载上空心粉煤灰可以进一步提高冒口的保温效果，其分布在隔热层中，在表面在通过溶胶凝胶法负载多孔的氧化硅，进一步提高的隔绝效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例是对本发明的解释而本发明不局限于以下实施例：
实施例1
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂12份，中空陶瓷静电纺丝膜5份，铝粉8份，氟铝酸钾3份，三氧化二铁5份、石墨粉5份，硝酸钾4份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂12份，中空陶瓷静电纺丝膜5份，空心粉煤灰12份；所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶，其中酚醛树脂的重量占比为整个隔热层的5wt％；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为80％，厚度为3mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为90％，厚度为5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.2Mpa的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至1，然后将孔隙率为50％，厚度为2mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为3mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加0.7Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在180℃下进行预氧化，氧化时间为3h，然后在1400℃的氩气气氛下高温热解3h，获得中空SiC陶瓷膜。
实施例2
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂18份，中空陶瓷静电纺丝膜15份，铝粉15份，氟铝酸钾5份，三氧化二铁10份、石墨粉10份，硝酸钾8份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂18份，中空陶瓷静电纺丝膜15份，空心粉煤灰20份；所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶，其中酚醛树脂的重量占比为整个隔热层的8wt％；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为90％，厚度为4mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为98％，厚度为3mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.4Mpa的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至2，然后将孔隙率为70％，厚度为1mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为2mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加0.4Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在240℃下进行预氧化，氧化时间为2h，然后在1600℃的氩气气氛下高温热解1.5h，获得中空SiC陶瓷膜。
实施例3
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂14份，中空陶瓷静电纺丝膜8份，铝粉9份，氟铝酸钾3份，三氧化二铁6份、石墨粉6份，硝酸钾5份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂14份，中空陶瓷静电纺丝膜8份，空心粉煤灰14份；所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶，其中酚醛树脂的重量占比为整个隔热层的7wt％；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为82％，厚度为4mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为96％，厚度为3mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.4Mpa的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至1，然后将孔隙率为60％，厚度为2mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为3mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加0.5Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在240℃下进行预氧化，氧化时间为2h，然后在1450℃的氩气气氛下高温热解1.5h，获得中空SiC陶瓷膜。
实施例4
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂16份，中空陶瓷静电纺丝膜12份，铝粉12份，氟铝酸钾4份，三氧化二铁9份、石墨粉9份，硝酸钾7份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂16份，中空陶瓷静电纺丝膜12份，空心粉煤灰16份；所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶，其中酚醛树脂的重量占比为整个隔热层的6wt％；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为88％，厚度为3mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为96％，厚度为5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.2Mpa的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至2，然后将孔隙率为55％，厚度为1mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为2mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加0.6Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在200℃下进行预氧化，氧化时间为3h，然后在1550℃的氩气气氛下高温热解3h，获得中空SiC陶瓷膜。
实施例5
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂15份，中空陶瓷静电纺丝膜10份，铝粉10份，氟铝酸钾3份，三氧化二铁7份、石墨粉8份，硝酸钾6份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂15份，中空陶瓷静电纺丝膜11份，空心粉煤灰14份；所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，中空陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶，其中酚醛树脂的重量占比为整个隔热层的6wt％；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为85％，厚度为3.5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为95％，厚度为4mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.4Mpa的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至1，然后将孔隙率为58％，厚度为1.5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为2.5mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加0.6Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在220℃下进行预氧化，氧化时间为2.5h，然后在1500℃的氩气气氛下高温热解2.5h，获得中空SiC陶瓷膜。
对比例1
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层和保温层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂14份，中空陶瓷静电纺丝膜8份，铝粉9份，氟铝酸钾3份，三氧化二铁6份、石墨粉6份，硝酸钾5份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂14份，中空陶瓷静电纺丝膜8份，空心粉煤灰14份；上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为82％，厚度为4mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为96％，厚度为3mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.4Mpa的压力，得到发热层；
S3.将发热层和保温层施加0.7Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在240℃下进行预氧化，氧化时间为2h，然后在1450℃的氩气气氛下高温热解1.5h，获得中空SiC陶瓷膜。
对比例2
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口由以下组分组成：酚醛树脂16份，中空陶瓷静电纺丝膜10份，铝粉10份，氟铝酸钾3份，三氧化二铁7份、石墨粉8份，硝酸钾6份，空心粉煤灰14份；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
将孔隙率为90％，厚度为3.5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到高强保温冒口。
其中，所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在220℃下进行预氧化，氧化时间为2.5h，然后在1500℃的氩气气氛下高温热解2.5h，获得中空SiC陶瓷膜。
对比例3
一种复合高强保温冒口，所述保温冒口包括发热层，保温层和隔热层，其中与金属液体接触的为发热层，发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层；
所述发热层由以下组分组成：酚醛树脂16份，陶瓷静电纺丝膜12份，铝粉12份，氟铝酸钾4份，三氧化二铁9份、石墨粉9份，硝酸钾7份；
所述保温层由以下组分组成：酚醛树脂16份，陶瓷静电纺丝膜12份，空心粉煤灰16份；
所述隔热层由以下组分组成：酚醛树脂，陶瓷陶瓷静电纺丝膜，气凝胶，其中酚醛树脂的重量占比为整个隔热层的6wt％；
上述的一种复合高强保温冒口的制备方法，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为88％，厚度为3mm的陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将剩余的成分加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2.保温层的制备：将孔隙率为96％，厚度为5mm的陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加0.2Mpa的压力，得到发热层；
S3.隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至2，然后将孔隙率为55％，厚度为1mm的陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为2mm的隔热层，将隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加0.6Mpa的压力进行复合，得到高强保温冒口。
其中，所述陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11.将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液得到纺丝液；
S12.将纺丝液置于静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷纺丝膜，将纺丝膜先在200℃下进行预氧化，氧化时间为3h，然后在1550℃的氩气气氛下高温热解3h，获得SiC陶瓷膜。
性能测试：采用行业标准测试本发明制备的冒口的抗压强度，抗折强度以及导热系数。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.发热层的制备：将孔隙率为80-90%，厚度为3-4mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将铝粉，氟铝酸钾，三氧化二铁、石墨粉和硝酸钾加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，得到发热层；
S2. 保温层的制备：将孔隙率为90-98%，厚度为3-5mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于酚醛树脂中，至中空陶瓷静电纺丝膜表面包裹有酚醛树脂，取出备用，然后将空心粉煤灰加入至酚醛树脂中搅拌均匀，将搅拌均匀的混合料涂覆于于中空静电纺丝膜的两侧，并施加一定的压力，得到保温层；
S3. 隔热层的制备：将正硅酸乙酯溶于乙醇水溶液中，酸调节溶液pH至1-2，然后将孔隙率为50-70%，厚度为1-2mm的中空陶瓷静电纺丝膜浸渍于正硅酸乙酯溶液中，然后加入氨水调节pH至5，进行凝胶，凝胶完成后进行陈化干燥，修剪得到厚度为2-3mm的预隔热层，将预隔热层浸渍于酚醛树脂中，得到隔热层，将发热层，保温层和隔热层施加一定的压力进行复合，其中与金属液体接触的为发热层,发热层的外侧为保温层，保温层的外侧为隔热层，得到高强保温冒口。
2.根据权利要求1所述的一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于：所述中空陶瓷静电纺丝膜为中空SiC陶瓷膜，其通过以下步骤制备而成：
S11. 将聚碳硅烷和聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1溶于四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀获得纺丝先驱体溶液作为壳层纺丝液，选用芝麻油作为芯层纺丝液；
S12.将壳层纺丝液和芯层纺丝液置于同轴静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到聚碳硅烷/芝麻油复合纺丝膜，将复合纺丝膜先在180-240℃下进行预氧化，氧化时间为2-3h，然后在 1400-1600℃ 的氩气气氛下高温热解1.5-3h，获得中空SiC陶瓷膜。
3.根据权利要求1所述的一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于：所述发热层中组分的重量比为：酚醛树脂12-18份，中空陶瓷静电纺丝膜5-15份，铝粉8-15份，氟铝酸钾3-5份，三氧化二铁5-10份、石墨粉5-10份，硝酸钾4-8份。
4.根据权利要求1所述的一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于：所述保温层中组分的重量比为：酚醛树脂12-18份，中空陶瓷静电纺丝膜5-15份，空心粉煤灰12-20份。
5.根据权利要求1所述的一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于：所述隔热层中酚醛树脂的占比为5-8%。
6.根据权利要求1所述的一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中压力为0.2-0.4Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种复合高强保温冒口的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中压力为0.4-0.7Mpa。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的复合高强保温冒口。
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