CN117306007A - 一种凝固浴及其应用方法和再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维制备技术领域，具体涉及一种凝固浴及其应用方法和再生方法。本发明提供了一种凝固浴，包括凝固浴1或凝固浴2；所述凝固浴1包括H2CO3和/或X2CO3；所述凝固浴2包括H2SO3和/或Y2SO3；所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。本发明提供的凝固浴凝固速度适中，且所需试剂成本低、腐蚀性小，在凝固的过程中利于纤维形成规整结构，提高纤维的质量。
Description
技术领域
本发明属于纤维制备技术领域，具体涉及一种凝固浴及其应用方法和再生方法。
背景技术
化学纤维通常由纤维素溶液经湿法纺丝获得。凝固浴是湿法纺丝过程中使纤维素溶液析出纤维素并形成纤维的浴液，对纤维的形貌和性能起决定性作用。这一过程通常涉及物理和化学两个过程。其中，物理过程是溶剂和非溶剂的双扩散过程使得溶液形成凝胶并成型的过程，化学过程是纤维素衍生物通过化学反应变成纤维素的过程，或者是通过化学反应破坏纤维素溶剂化学组成导致其失去溶解纤维素能力而获得纤维素的过程。
传统的凝固浴通常是包含硫酸和硫酸盐的水溶液，但上述凝固浴的腐蚀性强度、且凝固速率过快，造成纤维的结构不规整，影响纤维的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种凝固浴及其应用方法和再生方法，本发明提供的凝固浴凝固速度适中，且所需试剂成本低、腐蚀性小，在凝固的过程中利于纤维形成规整结构，提高纤维的质量。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种凝固浴，包括凝固浴1或凝固浴2；
所述凝固浴1包括H2CO3和/或X2CO3；
所述凝固浴2包括H2SO3和/或Y2SO3；
所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。
优选的，所述凝固浴1中H2CO3的质量浓度为0.1～0.5％；所述X2CO3的质量浓度为0.1～40％。
优选的，所述凝固浴2中H2SO3的质量浓度为0.1～20％；所述Y2SO3的质量浓度为0.1～40％。
优选的，所述凝固浴中还包括添加剂；所述添加剂包括尿素和/或硫脲；
所述添加剂的质量浓度为0.4～40％。
本发明还提供了一种凝固浴的应用方法，包括以下步骤：
以碱性天然高分子溶液为原料制备得到预浸料；
将所述预浸料通入凝固浴中进行成型，得到初生纤维和待再生凝固浴；
所述凝固浴为上述技术方案所述的凝固浴。
优选的，所述碱性天然高分子溶液包括天然高分子材料、金属氢氧化物、助剂和水；
所述天然高分子材料的质量浓度为5～9％，所述天然高分子材料的聚合度为200～800；
所述助剂的质量浓度为0.01～15％；
所述金属氢氧化物的质量浓度为2～15％。
优选的，所述成型的温度为10～80℃。
本发明还提供了一种凝固浴的再生方法，包括以下步骤：
将待再生凝固浴和再生气体进行接触，得到再生凝固浴；
所述待再生凝固浴为上述技术方案所述应用方法中得到的待再生凝固浴；
所述再生气体为二氧化碳或二氧化硫。
优选的，当所述凝固浴为凝固浴1时，所述再生凝固浴中XHCO3的质量浓度为0.1～20wt％；
当所述凝固浴为凝固浴2时，所述再生凝固浴中XHSO3的质量浓度为0.1～20wt％；
所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。
优选的，所述接触的温度为30～60℃。
本发明提供了一种凝固浴，包括凝固浴1或凝固浴2；所述凝固浴1包括H2CO3和/或X2CO3；所述凝固浴2包括H2SO3和/或Y2SO3；所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。本发明提供的凝固浴凝固速度适中，且所需试剂成本低、腐蚀性小，在凝固的过程中利于纤维形成规整结构，提高纤维的质量。
本发明还提供了一种凝固浴的应用方法，包括以下步骤：以碱性天然高分子溶液为原料制备得到预浸料；将所述预浸料通入凝固浴中进行成型，得到初生纤维和待再生凝固浴。
本发明还提供了一种凝固浴的再生方法，包括以下步骤：将待再生凝固浴和再生气体进行接触，得到再生凝固浴；所述待再生凝固浴为上述技术方案所述应用方法中得到的待再生凝固浴；所述再生气体为二氧化碳或二氧化硫。本发明通过二氧化碳或者二氧化硫酸化再生为碳酸氢盐或者亚硫酸氢盐，得到的再生凝固浴能够实现循环利用，循环利用次数可以高达100次。
附图说明
图1为本发明提供的成型再生系统，其中，1-凝固浴槽，2-第一蒸发塔，3-酸化塔，4-第二蒸发塔，5-过滤装置。6-干燥装置，7-沉淀池，8-滤池。
具体实施方式
本发明提供了一种凝固浴，包括凝固浴1或凝固浴2；
所述凝固浴1包括H2CO3和/或X2CO3；
所述凝固浴2包括H2SO3和/或Y2SO3；
所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。
在本发明中，若无特殊说明，所有组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述凝固浴1中H2CO3的质量浓度优选为0.1～0.5％，进一步优选为0.1～0.3％，更优选为0.1～0.2％。在本发明中，所述X2CO3的质量浓度优选为0.1～40％，进一步优选为5～35％，更优选为10～30％。在本发明中，所述凝固浴1中的溶剂优选为水。
在本发明中，所述凝固浴2中H2SO3的质量浓度优选为0.1～20％，进一步优选为5～18％，更优选为10～15％。在本发明中，所述Y2SO3的质量浓度优选为0.1～40％，进一步优选为5～35％，更优选为10～30％。在本发明中，所述凝固浴2中的溶剂优选为水。
在本发明中，所述凝固浴中还优选包括添加剂；所述添加剂优选包括尿素和/或硫脲；所述添加剂的质量浓度优选为0.4～40％，进一步优选为5～35％，更优选为10～30％。
本发明对所述凝固浴的制备方法没有特殊的限定，直接将包含的原料混合均匀即可。
本发明还提供了一种凝固浴的应用方法，包括以下步骤：
以碱性天然高分子溶液为原料制备得到预浸料；
将所述预浸料通入凝固浴中进行成型，得到初生纤维和待再生凝固浴；
所述凝固浴为上述技术方案所述的凝固浴。
本发明以碱性天然高分子溶液为原料制备得到预浸料。
在本发明中，所述碱性天然高分子溶液优选包括天然高分子材料、金属氢氧化物、助剂和水。在本发明中，所述天然高分子材料优选包括自纤维素、纤维素氨基甲酸酯、甲壳素和壳聚糖中的至少一种。在本发明中，所述天然高分子材料的质量浓度优选为5～9％，进一步优选为6～8％；所述天然高分子材料的聚合度优选为200～800，进一步优选为300～700，更优选为400～500。
在本发明中，所述金属氢氧化物优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂的至少一种。在本发明中，所述金属氢氧化物的质量浓度优选为2～15％，进一步优选为5～12％，更优选为8～10％。
在本发明中，所述助剂优选包括尿素、氧化锌和硫脲中的至少一种。在本发明中，所述助剂的质量浓度优选为0～15％，进一步优选为1～12％，更优选为5～10％。
在本发明中，所述碱性天然高分子溶液的制备方法优选包括以下步骤：将天然高分子材料、金属氢氧化物、助剂和水混合，经脱泡得到所述碱性天然高分子溶液。本发明对所述混合和脱泡的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述预浸料优选包括丝状预浸料或薄膜状预浸料。在本发明中，所述丝状预浸料的制备优选包括将所述碱性天然高分子溶液进行湿法纺丝得到。在本发明中，所述薄膜状预浸料的制备优选包括将所述碱性天然高分子溶液进行挤出喷膜得到。本发明对所述湿法纺丝和挤出喷膜的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
得到所述预浸料后，本发明将所述预浸料通入凝固浴中进行成型，得到初生纤维和待再生凝固浴，所述凝固浴为上述技术方案所述的凝固浴。
在本发明中，所述成型的温度优选为10～80℃，进一步优选为20～70℃，更优选为30～40℃。在本发明中，所述成型的过程中，还优选包括对所述预浸料进行20～30％的正牵伸。本发明对所述成型的具体过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，当所述碱性天然高分子溶液中的助剂为氧化锌，在成型的过程优选生成碳酸锌沉淀；当助剂为尿素和/或硫脲时，在成型的过程中，所述助剂优选积累到所述凝固浴中。在本发明中，所述助剂的积累有利于提升产品的性能。
在本发明中，所述初生纤维优选包括丝状初生纤维和薄膜状初生纤维。得到所述初生纤维后，本发明还优选包括对所述初生纤维依次进行水洗、上油和干燥。在本发明中，所述水洗的温度优选为65℃。本发明对所述上油的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述丝状初生纤维的干燥条件优选为在130℃下进行烘干。在本发明中，所述薄膜状初生纤维的干燥条件优选包括依次进行70℃、90℃和60℃的热风干燥。
在本发明中，当所述凝固浴为凝固浴1时，所述待再生凝固浴中X2CO3的质量浓度优选为0.2～45％。在本发明中，当所述凝固浴为凝固浴2时，所述待再生凝固浴中X2SO3的质量浓度优选为0.2～45％。在本发明中，所述待再生凝固浴中还优选包括添加剂；所述添加剂的质量浓度优选为0.01～40％，且不包括40％。
本发明还提供了一种凝固浴的再生方法，包括以下步骤：
将待再生凝固浴和再生气体进行接触，得到再生凝固浴；
所述待再生凝固浴为上述技术方案所述应用方法中得到的待再生凝固浴；
所述再生气体为二氧化碳或二氧化硫。
所述接触前，本发明还优选包括对所述待再生凝固浴进行过滤和除水。本发明对所述过滤的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，通过过滤能够除去待再生凝固浴中的胶团或助剂为氧化锌时生成的沉淀。在本发明中，所述除水的方式优选为低温多效蒸发或者膜浓缩。
在本发明中，所述接触的温度优选为30～60℃，进一步优选为40～50℃。本发明对接触的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员树脂的即可。在本发明的具体实施例中，所述接触优选为逆流接触。
在本发明中，当所述凝固浴为凝固浴1时，所述再生凝固浴中XHCO3的质量浓度优选为0.1～20wt％。在本发明中，当所述凝固浴为凝固浴2时，所述再生凝固浴中XHSO3的质量浓度优选为0.1～20wt％。在本发明中，所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。在本发明中，所述再生凝固浴中还优选包括添加剂；所述添加剂的质量浓度优选为0.01～40％，且不包括40％。
在本发明中，当所述待再生凝固浴中的尿素和/或硫脲的质量浓度优选为≥40％时，本发明还优选包括对所述待再生凝固浴进行第一后处理或第二后处理。
在本发明中，所述第一后处理优选包括将所述待再生凝固浴进行蒸发结晶，经过滤和干燥，分别得到碳酸氢盐以及尿素或硫脲。在本发明中，所述碳酸氢盐的蒸发结晶温度优选为40～50℃；所述尿素或硫脲的蒸发结晶温度优选为55～80℃。本发明对所述蒸发结晶的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述第二后处理优选包括将所述待再生凝固浴和熟石灰混合后进行过滤，得到处理液。在本发明中，所述处理液中优选包括氢氧化物、尿素和/或硫脲，能够用于天然高分子材料的溶解。
在本发明中，采用第一后处理和第二后处理解决了高浓度盐的回收利用问题，降低了生产难度和成本，应用前景广阔。
在本发明中，所述凝固浴的应用以及再生优选在成型再生系统中进行。
在本发明中，所述成型再生系统优选包括依次连通的凝固浴槽1、第一蒸发塔2和酸化塔3。
在本发明中，所述凝固浴槽1用于将预浸料和凝固浴混合进行成型；所述第一蒸发塔2用于将待再生凝固浴中的水去除；所述酸化塔3用于将待再生凝固浴和再生气体接触进行再生。
在本发明中，所述第一蒸发塔2还优选依次和第二蒸发塔4、过滤装置5和干燥装置6连接；所述第二蒸发塔4、过滤装置5和干燥装置6用于进行第一后处理。在本发明中，所述过滤装置5优选为离心机；所述干燥装置6优选为闪蒸干燥机、盘式连续干燥机、沸腾流化床干燥机、真空耙式干燥机和回转滚筒干燥机中的至少一种。
在本发明中，所述凝固浴槽1还优选依次和沉淀池7和滤池8连接；所述沉淀池7和滤池8用于进行第二后处理。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种凝固浴及其应用方法和再生方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚合度为400的纤维素溶解到氢氧化钠、尿素和水的混合体系中(其中氢氧化钠、尿素和水的质量比为7：12：81)，并进行脱泡得到纤维素质量浓度为7.5wt％的碱性天然高分子溶液；
将得到的溶液进行湿法纺丝得到纤维细流，所述纤维细流经过由饱和碳酸溶液组成的凝固浴进行成型，其中凝固浴的温度为20℃，并进行30％正牵伸，得到初生纤维和待再生凝固浴(其中，碳酸钠含量为0.13wt％，尿素含量为0.22wt％)；
将得到的初生纤维依次经过65℃热水洗、上油，110℃烘干得到纤维素长纤；所述纤维长纤线的密度为133dtex，干伸长率为12.1％，平均强度为1.7cN/dtex。
实施例2
将聚合度为250的纤维素溶解到氢氧化钠、尿素和水的混合体系中(其中氢氧化钠、尿素和水的质量比为7：5：87)，并进行脱泡得到纤维素质量浓度为8wt％的碱性天然高分子溶液；
将得到的溶液进行湿法纺丝得到纤维细流，所述纤维细流经过由饱和碳酸溶液和质量浓度为3.2％的碳酸钠组成的凝固浴进行成型，其中凝固浴的温度为20℃，并进行30％正牵伸，得到初生纤维和待再生凝固浴(其中，碳酸钠含量为3.3wt％，尿素含量为0.11wt％)；
将得到的初生纤维依次经过65℃热水洗、上油，110℃烘干得到纤维素长纤；所述纤维长纤线的密度为133dtex，干伸长率为15.0％，平均强度为1.9cN/dtex。
实施例3
将聚合度为400的纤维素溶解到氢氧化钠、尿素和水的混合体系中(其中氢氧化钠、尿素和水的质量比为7：12：81)，并进行脱泡得到纤维素质量浓度为7.5wt％的碱性天然高分子溶液；
将得到的溶液进行湿法纺丝得到纤维细流，所述纤维细流经过由饱和碳酸溶液、质量浓度为3.2％的碳酸钠和质量浓度为10％的尿素组成的凝固浴进行成型，其中凝固浴的温度为20℃，并进行30％正牵伸，得到初生纤维和待再生凝固浴(其中，碳酸钠含量为3.4wt％，尿素含量为10.1wt％)；
将得到的初生纤维依次经过65℃热水洗、上油，110℃烘干得到纤维素长纤；所述纤维长纤线的密度为133dtex，干伸长率为16％，平均强度为2.3cN/dtex。
实施例4
将聚合度为250的甲壳素溶解到氢氧化钾、尿素和水的混合体系中(其中氢氧化钠、尿素和水的质量比为12.7：5.7：81.6)，并进行脱泡得到甲壳素质量浓度为7wt％的碱性天然高分子溶液；
将得到的溶液进行湿法纺丝得到纤维细流，所述纤维细流经过由饱和碳酸溶液、质量浓度为10.3％的碳酸钾和质量浓度为14％的尿素组成的凝固浴进行成型，其中凝固浴的温度为10℃，并进行20％正牵伸，得到初生纤维和待再生凝固浴(其中，碳酸钾含量为11wt％，尿素含量为14.2wt％)；
将得到的初生纤维依次经过65℃热水洗、上油，110℃烘干得到纤维素长纤；所述纤维长纤线的密度为133dtex，干伸长率为15.3％，平均强度为2.0cN/dtex。
实施例5
将聚合度为250的纤维素氨基甲酸酯溶解到氢氧化钠和水的混合体系中(其中氢氧化钠和水的质量比为9：91)，并进行脱泡得到纤维素氨基甲酸酯质量浓度为8.5wt％的碱性天然高分子溶液；
将得到的溶液进行挤出喷膜，然后经过由饱和碳酸溶液、质量浓度为4.8％的碳酸钠和质量浓度为15％的尿素组成的凝固浴进行成型，其中凝固浴的温度为20℃，并进行30％正牵伸，得到初生纤维膜和待再生凝固浴(其中，碳酸钠含量为4.9wt％，尿素含量为15.2wt％)；
将得到的初生纤维膜依次经过65℃热水洗、30％甘油浸泡上油，然后依次经70、90和60℃热风干燥，经收卷得到纤维素薄膜；
所述纤维素薄膜透明度高且厚度均一，纵向强度为128MPa，断裂伸长率为16.7％；横向强度为110MPa，断裂伸长率26.7％。
实施例6
将实施例1得到的待再生凝固浴转移到第一蒸发塔中，蒸发水分得到碳酸钠浓度为13wt％、尿素含量为22wt％的混合液；
将得到的混合液通入温度为55℃的酸化塔中与二氧化碳气体进行逆流接触，得到碳酸氢钠浓度为10wt％、尿素含量为22wt％的再生凝固浴；
将得到的再生凝固浴循环到凝固浴槽中，按照制备例1的方法制备纤维长纤；
按照上述方法循环10次后，制备得到的纤维长纤的性能与实施例1得到的纤维长纤基本一致，线密度为133dtex，干伸长率为15.6％，平均强度为2.2cN/dtex。
实施例7
将实施例2得到的待再生凝固浴转移到第一蒸发塔中，蒸发水分得到碳酸钠浓度为6.4wt％、尿素含量为0.22wt％的混合液；
将得到的混合液通入温度为35℃的酸化塔中与二氧化碳气体进行逆流接触，得到碳酸氢钠浓度为10wt％、尿素含量为0.22wt％的再生凝固浴；
将得到的再生凝固浴循环到凝固浴槽中，按照制备例2的方法制备纤维长纤；
按照上述方法循环20次后，制备得到的纤维长纤的性能与实施例2得到的纤维长纤基本一致，线密度为133dtex，干伸长率为16％，平均强度为2.2cN/dtex。
实施例8
将实施例3得到的待再生凝固浴转移到第一蒸发塔中，蒸发水分得到碳酸钠浓度为6.4wt％、尿素含量为20.2wt％的混合液；
将得到的混合液通入温度为40℃的酸化塔中与二氧化碳气体进行逆流接触，得到碳酸氢钠浓度为10wt％、尿素含量为20.2wt％的再生凝固浴；
将得到的再生凝固浴循环到凝固浴槽中，按照制备例3的方法制备纤维长纤；
按照上述方法循环50次后，制备得到的纤维长纤的性能与实施例3得到的纤维长纤基本一致，线密度为133dtex，干伸长率为15％，平均强度为2.5cN/dtex。
实施例9
将实施例4得到的待再生凝固浴转移到第一蒸发塔中，蒸发水分得到碳酸钾浓度为13.8wt％、尿素含量为20.2wt％的混合液；
将得到的混合液通入温度为40℃的酸化塔中与二氧化碳气体进行逆流接触，得到碳酸氢钾浓度为20.0wt％、尿素含量为20.2wt％的再生凝固浴；
将得到的再生凝固浴循环到凝固浴槽中，按照制备例4的方法制备纤维长纤；
按照上述方法循环50次后，制备得到的纤维长纤的性能与实施例4得到的纤维长纤基本一致，线密度为133dtex，干伸长率为15.3％，平均强度为2.50cN/dtex。
实施例10
将实施例5得到的待再生凝固浴转移到第一蒸发塔中，蒸发水分得到碳酸钠浓度为6.4wt％、尿素含量为20.2wt％的混合液；
将得到的混合液通入温度为40℃的酸化塔中与二氧化碳气体进行逆流接触，得到碳酸氢钠浓度为10wt％、尿素含量为20.2wt％的再生凝固浴；
将得到的再生凝固浴循环到凝固浴槽中，按照制备例5的方法制备纤维薄膜；
按照上述方法循环50次后，制备得到的纤维薄膜的性能与实施例5得到的纤维长纤基本一致，纵向强度为125MPa，断裂伸长率为15.7％；横向强度为108MPa，断裂伸长率为25.7％。
实施例11
将实施例3得到的待再生凝固浴转移到第一蒸发塔中，蒸发水分得到碳酸钠浓度为6.4wt％、尿素含量为20.2wt％的混合液；
将得到的混合液通入温度为40℃的酸化塔中与二氧化碳气体进行逆流接触，得到碳酸氢钠浓度为10wt％、尿素含量为20.2wt％的再生凝固浴；
将得到的再生凝固浴循环到凝固浴槽中，按照制备例3的方法制备纤维长纤；
按照上述方法循环100次后，制备得到的纤维长纤的性能与实施例3得到的纤维长纤基本一致，线密度为133dtex，干伸长率为15％，平均强度为2.5cN/dtex；
循环使用100次后的凝固浴(其中尿素浓度为40wt％)，在凝固浴中加入熟石灰反应，过滤分离得到含氢氧化钠和尿素的溶液，进行沉淀、过滤和膜浓缩后，调配比例得到再生的氢氧化钠/尿素/水(质量比为7：5：87)溶剂，用于溶解天然高分子材料。
对比例1
按照实施例1的方法，不同之处在于，所述凝固浴为硫酸凝固浴体系(具体组成为硫酸110g/L和硫酸钠150g/L)；
得到的纤维长纤线的干伸长率为8.1％，平均强度为1.6cN/dtex。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种凝固浴，其特征在于，包括凝固浴1或凝固浴2；
所述凝固浴1包括H2CO3和/或X2CO3；
所述凝固浴2包括H2SO3和/或Y2SO3；
所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴1中H2CO3的质量浓度为0.1～0.5％；所述X2CO3的质量浓度为0.1～40％。
3.根据权利要求1所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴2中H2SO3的质量浓度为0.1～20％；所述Y2SO3的质量浓度为0.1～40％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴中还包括添加剂；所述添加剂包括尿素和/或硫脲；
所述添加剂的质量浓度为0.4～40％。
5.一种凝固浴的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
以碱性天然高分子溶液为原料制备得到预浸料；
将所述预浸料通入凝固浴中进行成型，得到初生纤维和待再生凝固浴；
所述凝固浴为权利要求1～4任一项所述的凝固浴。
6.根据权利要求5所述的应用方法，其特征在于，所述碱性天然高分子溶液包括天然高分子材料、金属氢氧化物、助剂和水；
所述天然高分子材料的质量浓度为5～9％，所述天然高分子材料的聚合度为200～800；
所述助剂的质量浓度为0.01～15％；
所述金属氢氧化物的质量浓度为2～15％。
7.根据权利要求5所述的应用方法，其特征在于，所述成型的温度为10～80℃。
8.一种凝固浴的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待再生凝固浴和再生气体进行接触，得到再生凝固浴；
所述待再生凝固浴为权利要求5～7任一项所述应用方法中得到的待再生凝固浴；
所述再生气体为二氧化碳或二氧化硫。
9.根据权利要求8所述的再生方法，其特征在于，当所述凝固浴为凝固浴1时，所述再生凝固浴中XHCO3的质量浓度为0.1～20wt％；
当所述凝固浴为凝固浴2时，所述再生凝固浴中XHSO3的质量浓度为0.1～20wt％；
所述X和Y独立的包括Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的再生方法，其特征在于，所述接触的温度为30～60℃。
Priority Applications (1)
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| CN202311277443.0A CN117306007A (zh) | 2023-09-28 | 2023-09-28 | 一种凝固浴及其应用方法和再生方法 |
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