CN219709662U - 凝固浴再生系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种凝固浴再生系统，包括：凝固浴槽，用于强碱性天然高分子溶液与XHCO3或者XHSO3反应而凝固成型；通过管道与凝固浴槽相连的酸化塔，用于反应后的凝固浴与二氧化碳或二氧化硫接触；通过管道与酸化塔相连的第一蒸发塔，用于蒸发天然高分子材料凝固反应产生的水以及强碱性天然高分子溶液带入的水。采用本实用新型所述的凝固浴再生系统，解决了高浓度盐的回收利用问题，降低了生产难度以及成本，应用前景广阔。
Description
技术领域
本实用新型涉及凝固浴再生技术领域，具体涉及一种凝固浴再生系统。
背景技术
天然高分子溶液的湿法成型凝固浴的组成不仅直接影响和决定着产品性能，同时还需考虑其与溶剂反应后带来高盐溶液的分离回收和三废处理问题。在粘胶湿法成型过程中，纤维素的再生主要是通过酸碱中和反应的形式产生，导致酸浴中硫酸含量下降、硫酸钠含量增加、同时硫酸锌含量消耗。现有纺丝后的酸浴中硫酸含量的提升主要通过酸浴蒸发的形式实现，主要存在蒸汽消耗量大、硫酸锌不能回收，同时纺丝过程中产生的硫酸钠只能通过高温结晶的方式析出的问题，成本高、能耗高。为此，专利CN102167293A、专利CN103388198B和CN106868635A将处理后得到硫酸钠废液通过双极膜电渗析膜技术制得硫酸溶液和氢氧化钠溶液，由于成本高和处理量小而难以大规模使用；
碱/尿素体系是一种绿色、无毒、廉价和高效的纤维素溶剂。目前，适用于碱/尿素体系的凝固浴包括硫酸体系(专利申请号200510018799.8、专利申请号200410013389.X)、磷酸体系(专利CN 103757720 A)、柠檬酸体系(专利CN 110042488 A)、植酸体系(专利CN107653502 A)。以上强酸或者弱酸与碱/尿素反应生成多种盐的混合溶液，不易分离，导致盐的循环再利用困难，直接增加了盐的分离回收以及三废处理的难度和费用。以热水及其盐溶液(专利CN101921402A、专利CN 102443869 A)或者有机溶剂溶液(CN 110129923 A)实现物理凝固和回收溶剂，但凝固速度慢、制品性能低，纤维中碱液残留量高，增加了后续除碱工序，不利于工业化生产。
实用新型内容
本实用新型针对用于含天然高分子的溶液纺丝后的凝固浴进行再生，本实用新型中，所述含天然高分子的溶液含金属氢氧化物和助剂，助剂选自尿素、氧化锌和硫脲中的至少一种；所述凝固浴为第一凝固浴，第一凝固浴中含有XHCO3和/或XHSO3；其中，X选自Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种；所述凝固浴中，XHCO3和/或XHSO3的质量浓度为0.5-30wt％；或所述凝固浴为第二凝固浴，第二凝固浴中含有XHCO3和Y2CO3，或者XHSO3和Y2SO3；其中，Y选自Li、Na、K、Rb、Cs、Fr和NH4中的至少一种；XHCO3或者XHSO3的质量浓度各自为0.5-30wt％；Y2CO3或Y2SO3的质量浓度各自为0.5-30wt％。
针对前述凝固浴体系，在所述含天然高分子的溶液在所述凝固浴体系中凝固成型后，凝固浴中，XHCO3或XHSO3生成对应的碳酸盐或亚硫酸盐，而天然高分子溶液中的助剂为氧化锌时，在凝固浴中生成相应的沉淀；助剂为尿素和/或硫脲时，尿素和/或硫脲在凝固浴中积累，因此需要对凝固浴进行再生，以便重复使用。
为了实现上述目的，实用新型提供一种凝固浴再生系统，采用本实用新型所述的再生系统，凝固浴可以循环多次利用，解决了高浓度盐的回收利用和处理问题，降低了生产难度以及成本，应用前景广阔。
为了实现上述目的，本实用新型提供一种凝固浴再生系统，包括：
凝固浴槽，用于强碱性天然高分子溶液与XHCO3或者XHSO3反应而凝固成型；
通过管道与凝固浴槽相连的酸化塔，用于反应后的凝固浴与二氧化碳或二氧化硫接触；
通过管道与酸化塔相连的第一蒸发塔，用于蒸发天然高分子材料凝固反应产生的水以及强碱性天然高分子溶液带入的水。
与现有技术相比，以弱酸碳酸氢盐或者亚硫酸氢盐为主要成分，不含强酸和有机溶剂，且这些盐无毒无害和廉价易，该盐与强碱反应而不与助溶剂反应。采用本实用新型所述的再生再生系统对凝固浴进行再生，凝固浴可以循环多次利用，尿素和/或硫脲在凝固浴中积累有利于提升产品的性能。当尿素和/或硫脲再凝固浴中累积到一定浓度后，再结晶、分离，得到碳酸氢盐/亚硫酸盐成品与尿素成品进行循环利用；或者凝固浴中加入生石灰，使凝固浴混合溶液转化为碱和尿素溶剂，解决了高浓度盐的回收利用问题，降低了生产难度以及成本，应用前景广阔。
附图说明
图1是本实用新型一种优选实施方式提供的凝固浴再生系统的示意图；
图2是本实用新型另一种优选实施方式提供的凝固浴再生系统的示意图。
附图标记说明
1—凝固浴槽 2—酸化塔
3—第一蒸发塔 4—第二蒸发塔
5—过滤装置 6—干燥装置
7—沉淀池 8—滤池
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。
本实用新型提供一种凝固浴再生系统，如图1所示，该再生系统包括：
凝固浴槽1，用于强碱性天然高分子溶液与XHCO3或者XHSO3反应而凝固成型；
通过管道与凝固浴槽1相连的酸化塔2，用于反应后的凝固浴与二氧化碳或二氧化硫接触；
通过管道与酸化塔2相连的第一蒸发塔3，用于蒸发天然高分子材料凝固反应产生的水以及强碱性天然高分子溶液带入的水。
根据本实用新型的一种实施方式，所述再生系统还包括：
通过管道与酸化塔2相连的第二蒸发塔4，用于蒸发结晶分别得到含碳酸氢盐的固液混合物或含尿素的固液混合物。
本实用新型中，所述凝固浴再生、循环使用过程，尿素在凝固浴中积累，当尿素再凝固浴中累积到一定浓度后，再结晶、分离，得到碳酸氢盐成品与尿素成品进行循环利用；或者凝固浴中加入生石灰，使凝固浴混合溶液转化为碱和尿素溶剂，再蒸发除水、加入尿素调配两者比例后用于天然高分子的溶解。根据本实用新型的一种优选实施方式，当所述凝固浴中，尿素浓度为大于40wt％时，再进行酸化，低温(40-50℃)蒸发结晶得到碳酸氢盐；当尿素快接近饱和时，再高温(55-80℃)蒸发结晶得到尿素；碳酸氢盐成品变为产品外售，而尿素可以再用于配置天然高分子溶剂进行重复利用；或者将所述凝固浴与生石灰接触，使碳酸氢盐、碳酸盐和尿素的混合溶液转化含XOH、MOH和尿素的溶液，再加入尿素调配两者比例后可用于溶解天然高分子材料。
根据本实用新型的一种实施方式，所述再生系统还包括：通过管道与第二蒸发塔4相连的过滤装置5，用于分离含碳酸氢盐或亚硫酸氢盐的固液混合物或含尿素的固液混合物，分别得到碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或者尿素。
根据本实用新型的一种实施方式，所述过滤装置5为离心机。
根据本实用新型的一种实施方式，所述再生系统还包括：干燥装置6，用于对从过滤装置5分离得到的碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或者尿素进行干燥。
根据本实用新型的一种实施方式，所述干燥装置6为闪蒸干燥、盘式连续干燥机、沸腾流化床干燥机、真空耙式干燥机和回转滚筒干燥机中的至少一种。
根据本实用新型的一种实施方式，所述干燥装置6为回转滚筒干燥机。
根据本实用新型的一种实施方式，所述再生系统还包括：通过管道与凝固浴槽1相连的沉淀池7，用于生石灰与从凝固浴槽中转移的凝固浴中的XHCO3或者XHSO3反应，生成含碳酸钙或者亚硫酸钙悬浊液。
根据本实用新型的一种实施方式，所述再生系统还包括：通过管道依次与沉淀池7相连的滤池8，用于依次对沉淀池中的悬浊液过滤，得到含XOH、MOH和尿素的溶液。
根据本实用新型的一种实施方式，所述酸化塔2设置为凝固浴与二氧化碳或二氧化硫能够逆流接触。
根据本实用新型的一种优选实施方式，本实用新型提供一种如图2所示的凝固浴再生系统，该再生系统包括：
凝固浴槽1，用于强碱性天然高分子溶液与XHCO3或者XHSO3反应而凝固成型；
通过管道与凝固浴槽1相连的酸化塔2，用于反应后的凝固浴与二氧化碳或二氧化硫接触；
通过管道与酸化塔2相连的第一蒸发塔3，用于蒸发天然高分子材料凝固反应产生的水以及强碱性天然高分子溶液带入的水。
通过管道与酸化塔2相连的第二蒸发塔4，用于蒸发结晶分别得到含碳酸氢盐的固液混合物或含尿素的固液混合物。
通过管道与第二蒸发塔4相连的过滤装置5，用于分离含碳酸氢盐或亚硫酸氢盐的固液混合物或含尿素的固液混合物，分别得到碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或者尿素。
干燥装置6，用于对从过滤装置5分离得到的碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或者尿素进行干燥。
通过管道依次与沉淀池7相连的滤池8，用于依次对沉淀池中的悬浊液过滤，得到含XOH、MOH和尿素的溶液。
以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种凝固浴再生系统，其特征在于，包括：
凝固浴槽(1)，用于强碱性天然高分子溶液与XHCO3或者XHSO3反应而凝固成型；
通过管道与凝固浴槽(1)相连的酸化塔(2)，用于反应后的凝固浴与二氧化碳或二氧化硫接触；
通过管道与酸化塔(2)相连的第一蒸发塔(3)，用于蒸发天然高分子材料凝固反应产生的水以及强碱性天然高分子溶液带入的水。
2.根据权利要求1所述的再生系统，其特征在于，所述再生系统还包括：
通过管道与酸化塔(2)相连的第二蒸发塔(4)，用于蒸发结晶分别得到含碳酸氢盐的固液混合物或含尿素的固液混合物。
3.根据权利要求2所述的再生系统，其特征在于，所述再生系统还包括：通过管道与第二蒸发塔(4)相连的过滤装置(5)，用于分离含碳酸氢盐或亚硫酸氢盐的固液混合物或含尿素的固液混合物，分别得到碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或者尿素。
4.根据权利要求3所述的再生系统，其特征在于，所述过滤装置(5)为离心机。
5.根据权利要求3所述的再生系统，其特征在于，所述再生系统还包括：干燥装置(6)，用于对从过滤装置(5)分离得到的碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或者尿素进行干燥。
6.根据权利要求5所述的再生系统，其特征在于，所述干燥装置(6)为闪蒸干燥、盘式连续干燥机、沸腾流化床干燥机、真空耙式干燥机和回转滚筒干燥机中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的再生系统，其特征在于，所述干燥装置(6)为回转滚筒干燥机。
8.根据权利要求1所述的再生系统，其特征在于，所述再生系统还包括：
通过管道与凝固浴槽(1)相连的沉淀池(7)，用于生石灰与从凝固浴槽中转移的凝固浴中的XHCO3或者XHSO3反应，生成含碳酸钙或者亚硫酸钙悬浊液。
9.根据权利要求8所述的再生系统，其特征在于，所述再生系统还包括：
通过管道依次与沉淀池(7)相连的滤池(8)，用于依次对沉淀池中的悬浊液过滤，得到含XOH、MOH和尿素的溶液。
10.根据权利要求1所述的再生系统，其特征在于，
所述酸化塔(2)设置为凝固浴与二氧化碳或二氧化硫能够逆流接触。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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