CN117305628A - 一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，所述方法包括：将含铟的氧化锌烟尘与浓度为90‑200g/L的硫酸混合，进行超声‑微波联合浸出，超声功率为150‑300W，微波功率为100‑300W，浸出温度为80‑100℃。本发明采用超声‑微波复合强化浸出氧化锌烟尘中的铟，利用微波的快速、选择性加热，超声波的振荡、分散及空化作用，降低铟浸出的活化能，从而在常压条件下通过微波与超声波的协同作用实现了铟的高效浸出，可以降低铟浸出的温度，降低能耗，缩短浸出时间，提高铟的浸出率，有效防止环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法。
背景技术
铟的原子序数为49，位于元素周期表第五周期ⅢA族，铟是一种柔软的银白色金属，由于其独特的物理和化学性质，铟是一种关键战略金属，广泛应用于航空航天、电子工业、无线电、高科技、能源、医疗、国防等领域。
铟在自然界含量偏少，仅为十万分之一。铟在地壳中的含量极低，含量约为万分之0.1。它通常与闪锌矿、方铅矿、硫化铜矿、锡矿等伴生。铟由于没有独立的矿床，只能与其他金属矿伴生，铟通常从铅、锌、锡、铜冶炼的废弃物和含铟的液晶面板、废旧手机等二次资源中提取。热酸浸出铁矾法炼锌工艺过程中产生大量的铁矾渣和高浸渣，经回转窑还原挥发后得到氧化锌烟尘，富集了铁矾渣和高浸渣中90％以上的铟和95％以上的锌，绝大多数的铟从锌冶炼收集的含铟氧化锌烟尘中提取。
但是，由于铟的含量低，导致浸出难度大、工艺复杂和流程长，常规酸浸法在酸的浓度小于200g/L、浸出时间小于2小时的条件下，铟的浸出率偏低。为了提高铟的浸出率，有专利文献提出了加压酸浸、高温高酸酸浸等，但这些方法均存在设备要求高、操作安全要求高、生产成本高、能耗大、环境污染严重、浸出流程长等问题，因此开发一种高效绿色的浸出铟工艺显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，实现在较低反应温度和较短的浸出流程下高效浸出铟。
本发明提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，包括：
将含铟的氧化锌烟尘与浓度为90-200g/L的硫酸混合，进行超声-微波联合浸出，超声功率为150-300W，微波功率为100-300W，浸出温度大约为80-100℃。
本发明采用特定功率下的超声-微波复合强化浸出氧化锌烟尘中的铟，利用微波的快速、选择性加热，超声波的振荡、分散及空化作用，降低铟浸出的活化能，从而在常压条件下通过微波与超声波的协同作用实现了铟的高效浸出，可以降低铟浸出的温度，降低能耗，缩短浸出时间，提高铟的浸出率。而且本发明浸出前无需经过硫酸化焙烧，缩短浸出流程，节约生产成本，减少焙烧过程产生的环境污染。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，所述含铟的氧化锌烟尘中铟的含量为0.1-0.4％。
在本发明一些具体实施方式中，所述含铟的氧化锌烟尘的组成为含锌50.64％、铅20％、铟0.376％、银574.8g/t、氟0.04％、氯0.13％、硫1.09％。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，所述超声-微波联合浸出在超声波-微波复合化学反应器中进行。
本发明中，铟在氧化锌烟尘中的含量极低，研究发现为了使铟能够高效浸出，需将微波和超声波复合到一个实验设备，从而两者可以实现无缝协同工作。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，浸出时间为60-90min。
在本发明的一些实施方式中，所述超声-微波联合浸出过程中，超声功率为300W，微波功率为300W，浸出温度用热电偶测量，温度范围在80到100℃。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，浸出过程无需额外机械搅拌。利用超声波的振荡、空化、分散、粉碎、搅拌等多重效应即可达到机械搅拌效果，分散、粉碎粒子，使含铟氧化锌烟尘粒度进一步减小，加速溶质溶解，改善反应活性，提高铟的浸出率。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，将所述含铟的氧化锌烟尘预先处理至粒径为50-200目。具体实施方式中，可通过研磨、粉碎等常用方式实现氧化锌烟尘颗粒的细化。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，所述浓度为90-200g/L的硫酸与含铟的氧化锌烟尘的液固比为(3-6):1。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
根据本发明提供的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，采用所述方法铟的浸出率平均水平可以达到85％以上。较优条件下能达到97％左右。
本发明提供了一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，采用超声-微波复合强化浸出氧化锌烟尘中的铟，利用微波的快速、选择性加热，超声波的振荡、分散及空化作用，降低铟浸出的活化能，从而在常压条件下通过微波与超声波的协同作用实现了铟的高效浸出，可以降低铟浸出的温度，降低能耗，缩短浸出时间，提高铟的浸出率，有效防止环境污染。
附图说明
图1为本发明实施例中从含铟氧化锌烟尘中回收铟的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。若未特别说明，本发明实施例所用材料和试剂均可通过正规商业渠道获得。
以下实施例中所用超声波-微波复合化学反应器的生产厂商为河南省巩义市瑞科仪器有限公司，型号为FCMCR-3CW。
以下实施例中所用含铟的氧化锌烟尘为热酸浸出铁矾法炼锌工艺过程中产生大量的铁矾渣和高浸渣，经回转窑还原挥发后得到的氧化锌烟尘，其组成为含锌50.64％、铅20％、铟0.376％、银574.8g/t、氟0.04％、氯0.13％、硫1.09％。
实施例1
本实施例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其流程如图1所示，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为50目，配制好90g/L的硫酸溶液，调整pH为1，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为5:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率100W、超声功率150W、浸出时间60min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，铟的浸出率＝含铟浸出液中铟的含量/原含铟的氧化锌烟尘中铟的含量*100％，本实施例中铟的浸出率可以达到80.43％。
实施例2
本实施例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为150目，配制好140g/L的硫酸溶液，调整pH为0.5，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为5:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率200W、超声功率250W、浸出时间90min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本实施例中铟的浸出率可以达到86.73％。
实施例3
本实施例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为150目，配制好150g/L的硫酸溶液，调整pH为0.3，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为5:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率300W、超声功率300W、浸出时间60min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本实施例中铟的浸出率可以达到89.35％。
实施例4
本实施例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为200目，配制好180g/L的硫酸溶液，调整pH为0.1，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为6:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率300W、超声频率300W、浸出时间60min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本实施例中铟的浸出率可以达到93.17％。
实施例5
本实施例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为200目，配制好200g/L的硫酸溶液，调整pH为0.1，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为6:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率300W、超声频率300W、浸出时间90min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本实施例中铟的浸出率可以达到97.42％。
实施例6
本实施例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为100目，配制好120g/L的硫酸溶液，调整pH为0.8，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为3:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率250W、超声功率200W、浸出时间60min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本实施例中铟的浸出率可以达到80.46％。
对比例1
本对比例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为50目，配制好70g/L的硫酸溶液，调整pH为1.5，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为5:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率100W、超声功率150W、浸出时间90min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本对比例中铟的浸出率为60.14％。
对比例2
本对比例提供一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，具体步骤如下：
将含铟的氧化锌烟尘进行研磨至粒径为200目，配制好180g/L的硫酸溶液，调整pH为0.1，然后将含铟的氧化锌烟尘和硫酸溶液混合，液固比为6:1，将混合物料放入超声波-微波复合化学反应器，设置微波功率400W、超声功率400W、浸出时间60min，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
用ICP测定所得含铟浸出液中铟离子浓度，计算铟的浸出率，本对比例中铟的浸出率可以达到93.19％。
可见，微波和超声波的功率保持在300W为最佳，过高对铟的浸出率并没有显著提高，反而增加能耗，增加生产成本。
对比例3
本对比例提供CN 114836627 A中记载的一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法：
取500g经熔池熔炼得到的含铟氧化锌烟尘(含Zn34％，In0.42％，Pb26％，Ag0.12％)，加入高酸浸出液进行中性浸出，控制液固比4.5:1，始酸44g/L，温度70℃，反应时间1.2h，终点pH3，产出中性浸出液2.25L(含Zn 115g/L，In 0.87g/L)送后续铟萃取净化、电积、熔铸生产电锌及铟。产出中性浸出渣送高酸浸出，加入氧压浸出液及锌电积废液(Zn40g/L)，控制液固比4.5:1，始酸175g/L，温度90℃，反应时间2.5h，终酸44g/L，产出高酸浸出液返回中性浸出，产出高酸浸出渣送氧压浸出，加入锌电积废液(Zn40g/L)，通入浓度为99％(vol)的氧气，控制液固比4.5:1，始酸175g/L，温度155℃，压力1.25Mpa，反应时间2.0h，终酸浓度128g/L，产出氧压浸出液1.4L返回高酸浸出，产出氧压浸出渣210g(含Zn0.71％，In0.07％，Pb 61％，Ag0.28％)送铅冶炼或外售。经计算，锌浸出率99.1％，铟浸出率92.8％。
可以看出，该工艺复杂、流程长、生产成本高、能耗大，不如本发明的方法经济效益高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，包括：
将含铟的氧化锌烟尘与浓度为90-200g/L的硫酸混合，进行超声-微波联合浸出，超声功率为150-300W，微波功率为100-300W，浸出温度为80-100℃。
2.根据权利要求1所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，所述超声-微波联合浸出在超声波-微波复合化学反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，浸出时间为60-90min。
4.根据权利要求3所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，所述超声-微波联合浸出过程中，超声功率为300W，微波功率为300W，浸出温度为80-100℃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，浸出过程中无需进行机械搅拌。
6.根据权利要求1所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，将所述含铟的氧化锌烟尘预先处理至粒径为50-200目。
7.根据权利要求1所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，所述浓度为90-200g/L的硫酸与含铟的氧化锌烟尘的液固比为(3-6):1。
8.根据权利要求1所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，浸出结束后，将浸出液进行过滤，得到含铟浸出液。
9.根据权利要求1所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，所述含铟的氧化锌烟尘中铟的含量为0.1-0.4％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的从含铟的氧化锌烟尘中回收铟的方法，其特征在于，采用所述方法，铟的浸出率平均水平可以达到85％以上。
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- 2023-07-03 CN CN202310806952.1A patent/CN117305628B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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