CN117286438B - 带有空腔结构的gh4099零件的固溶处理方法及热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金热处理技术领域，尤其是涉及一种带有空腔结构的GH4099零件的固溶处理方法及热处理方法。固溶处理包括如下步骤：（a）GH4099零件在0.01～0.1Pa真空度下升温至500～800℃，然后向体系中充氩气至真空度达到50～160Pa，进行第一阶段保温处理；（b）在50～160Pa真空度下继续升温至900～1300℃，然后进行第二阶段保温处理；（c）向体系中充氩气冷却至200℃以下。本发明的固溶处理方法，特别针对带有空腔结构的GH4099零件，通过对固溶处理中不同阶段的压力进行调控，减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形，同时能够保证GH4099零件优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金热处理技术领域，尤其是涉及一种带有空腔结构的GH4099零件的固溶处理方法及热处理方法。
背景技术
GH4099是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金，长期使用温度达900℃，短时最高使用温度可达1000℃。合金具有较高的热强性、组织稳定，并具有满意的冷热加工成形和焊接工艺性能。
镍基合金通过激光选区熔化成形技术，可实现复杂零部件的一体成形。对于GH4099高温合金，在实际应用中，通常需要进行固溶时效处理，以调节其组织和性能，进而更好地满足不同领域的使用需求。
但研究人员发现，针对带有空腔结构的GH4099零件而言，在常规固溶处理后空腔的内腔会出现严重的变形问题，影响零件的后续应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供带有空腔结构的GH4099零件的固溶处理方法，以解决现有技术中存在的GH4099的固溶处理所导致的内腔变形的技术问题。
本发明的另一目的在于提供带有空腔结构的GH4099零件的热处理方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明一方面提供了带有空腔结构的GH4099零件的固溶处理方法，包括如下步骤：
（a）GH4099零件在0.01～0.1Pa真空度下升温至500～800℃，然后向体系中充氩气至真空度达到50～160Pa；所述GH4099零件于50～160Pa的真空度、500～800℃条件下进行第一阶段保温处理；
（b）所述GH4099零件在50～160Pa真空度下继续升温至900～1300℃，然后于50～160Pa的真空度、900～1300℃条件下进行第二阶段保温处理；
（c）向体系中充氩气冷却至200℃以下。
在本发明的具体实施方式中，步骤（a）中，所述升温的速率为5～10℃/min。进一步地，步骤（a）中，所述升温中，控制在60～120min内升温至500～800℃。
在本发明的具体实施方式中，所述第一阶段保温处理的时间为60～120min。
在本发明的具体实施方式中，步骤（b）中，所述升温的速率为5～10℃/min。进一步地，步骤（b）中，所述升温中，控制在60～120min内升温至900～1300℃。
在本发明的具体实施方式中，所述第二阶段保温处理的时间为60～120min。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理中，所述GH4099零件室温装炉。进一步地，当炉内的真空度为0.01～0.1Pa时开始加热。
在本发明的具体实施方式中，所述充氩气冷却时，气体压力为0.5～3Bar，风机频率控制在20～60Hz。
本发明另一方面还提供了带有空腔结构的GH4099零件的热处理方法，包括上述任意一种所述的固溶处理方法和时效处理。
在本发明的具体实施方式中，所述时效处理包括：
（A）将固溶处理后的GH4099零件在≤9×10-3Pa真空度下升温至700～900℃，然后将所述GH4099零件于≤9×10-3Pa的真空度、700～900℃条件下进行保温处理；
（B）向体系中充氩气冷却至80℃以下。
在本发明的具体实施方式中，步骤（A）中，所述升温的速率为5～10℃/min。进一步地，步骤（A）中，所述升温中，控制在120～180min内升温至700～900℃。
在本发明的具体实施方式中，步骤（A）中，所述保温处理的时间为480～600min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的固溶处理方法，特别针对带有空腔结构的GH4099零件，通过对固溶处理中不同阶段的压力进行调控，减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形，显著提高固溶处理后的GH4099零件的尺寸稳定性。
（2）本发明的热处理方法，通过采用一定的固溶处理，配合时效处理，能够在减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形问题的基础上，保证GH4099零件的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的带有空腔结构的GH4099零件在固溶分压处理后空腔处的形貌图；
图2为本发明实施例1提供的带有空腔结构的GH4099零件在固溶分压处理后空腔处的三维扫描结果；
图3为对比例1提供的带有空腔结构的GH4099零件在固溶处理后空腔处的形貌图；
图4为对比例1例提供的带有空腔结构的GH4099零件在固溶处理后空腔处的三维扫描结果。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
通常情况下，对于合金零件的固溶处理，如GH4099合金，均是在真空条件下进行的，其真空度要求至少＜10-2Pa。然而本发明通过研究发现，当在这样的条件下对带有空腔结构的GH4099合金零件进行固溶处理，会导致空腔结构的内腔发生变形，影响合金零件的后续应用，进而限制GH4099合金在复杂零部件方面的发展。
本发明对带有空腔结构的GH4099零件进行针对性的研究，采用对固溶处理中的压力进行分阶段调控，达到减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形的效果。
本发明一方面提供了带有空腔结构的GH4099零件的固溶处理方法，包括如下步骤：
（a）GH4099零件在0.01～0.1Pa真空度下升温至500～800℃，然后向体系中充氩气至真空度达到50～160Pa；GH4099零件于50～160Pa的真空度、500～800℃条件下进行第一阶段保温处理；
（b）GH4099零件在50～160Pa真空度下继续升温至900～1300℃，然后于50～160Pa的真空度、900～1300℃条件下进行第二阶段保温处理；
（c）向体系中充氩气冷却至200℃以下。
本发明的固溶处理方法中，在升温至500～800℃的阶段保持0.01～0.1Pa真空度，当达到相应温度后，充氩气至真空度达到50～160Pa，再在相应的温度和真空度条件下进行保温处理；然后在50～160Pa真空度条件下继续升温后，再在相应的温度和真空度条件下进行保温处理。本发明通过阶段性的压力调控，能够减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形，显著提高固溶处理后的GH4099零件的尺寸稳定性。
本发明的GH4099零件可为通过激光选区熔化成形方式得到的具有空腔结构的零件，对于GH4099零件的空腔结构具体不限，例如，空腔的最大尺寸可以为300～500mm。
如在不同实施方式中，步骤（a）中，升温至500～800℃的阶段中，体系的真空度可以为0.01Pa、0.02Pa、0.05Pa、0.08Pa、0.1Pa或其中任意两者组成的范围；在0.01～0.1Pa真空度下可升温至500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或其中任意两者组成的范围。
在不同实施方式中，当升温至500～800℃，向体系中充氩气使体系的真空度达到50Pa、60Pa、80Pa、100Pa、120Pa、140Pa、150Pa、160Pa或其中任意两者组成的范围。真空度调控在上述范围内，保证对空腔结构变形的抑制。
当GH4099零件在50～160Pa的真空度、500～800℃条件下完成了第一阶段保温处理后，保持体系的真空度在50～160Pa范围内，继续升温至900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或其中任意两者组成的范围。在达到预设的温度后，使GH4099零件在50～160Pa的真空度和预设温度再进行保温处理。
在本发明的具体实施方式中，步骤（a）中，升温的速率为5～10℃/min。进一步地，步骤（a）中，升温中，控制在60～120min内升温至500～800℃。
如在不同实施方式中，步骤（a）中，升温的速率可以为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min或其中任意两者组成的范围。在此基础上，可进一步控制升温至500～800℃的时间在60～120min内，如60min、80min、100min、120min或其中任意两者组成的范围。
在本发明的具体实施方式中，第一阶段保温处理的时间为60～120min。
如在不同实施方式中，第一阶段保温处理的时间可以为60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或其中任意两者组成的范围。
在本发明的具体实施方式中，步骤（b）中，升温的速率为5～10℃/min。进一步地，步骤（b）中，升温中，控制在60～120min内升温至900～1300℃。
如在不同实施方式中，步骤（b）中，升温的速率可以为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min或其中任意两者组成的范围。在此基础上，可进一步控制升温至900～1300℃的时间在60～120min内，如60min、80min、100min、120min或其中任意两者组成的范围。
在本发明的具体实施方式中，第二阶段保温处理的时间为60～120min。
如在不同实施方式中，第二阶段保温处理的时间可以为60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或其中任意两者组成的范围。
在本发明的具体实施方式中，固溶处理中，GH4099零件室温装炉。进一步地，当炉内的真空度为0.01～0.1Pa时开始加热。
在实际操作中，可在室温下将GH4099零件装入炉内，然后对真空炉进行抽真空处理，使炉内的真空度为0.01～0.1Pa；然后开启加热，具体按照步骤（a）～（c）的操作方式进行。
在本发明的具体实施方式中，充氩气冷却时，气体压力为0.5～3Bar，风机频率控制在20～60Hz。
如在不同实施方式中，充氩气冷却时，气体压力可以为0.5Bar、1Bar、1.5Bar、2Bar、2.5Bar、3Bar或其中任意两者组成的范围；风机频率可控制为20Hz、30Hz、40Hz、50Hz、60Hz或其中任意两者组成的范围。
通过调控气体压力和风机频率在上述范围内，使氩气对GH4099零件按适宜冷速进行冷却，高温阶段的冷却速率控制在约150～200℃/min。此外，本发明中的设备最大冷却速率，在高温阶段的冷却速率约为250～300℃/min，在后面不做过多赘述。
本发明另一方面还提供了带有空腔结构的GH4099零件的热处理方法，包括上述任意一种的固溶处理方法和时效处理。
本发明的热处理方法，通过采用一定的固溶处理，能够减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形问题，同时不影响固溶效果，在后续时效处理后，保证GH4099零件的力学性能，不会造成GH4099零件性能的损失。
在本发明的具体实施方式中，时效处理包括：
（A）将固溶处理后的GH4099零件在≤9×10-3Pa真空度下升温至700～900℃，然后GH4099零件于≤9×10-3Pa的真空度、700～900℃条件下进行保温处理；
（B）向体系中充氩气冷却至80℃以下。
如在不同实施方式中，步骤（A）中，可将固溶处理后的GH4099零件在≤9×10-3Pa真空度下升温至700℃、750℃、800℃、850℃、900℃或其中任意两者组成的范围。
在本发明的具体实施方式中，步骤（A）中，升温的速率为5～10℃/min。进一步地，步骤（A）中，升温中，控制在120～180min内升温至700～900℃。
在本发明的具体实施方式中，步骤（A）中，保温处理的时间为480～600min。
在本发明的具体实施方式中，时效处理中，GH4099零件室温装炉。进一步地，当炉内的真空度≤9×10-3Pa时开始加热。
实施例1
本实施例提供了带有空腔结构的GH4099零件的热处理方法，包括固溶处理和时效处理，具体包括如下步骤：
固溶处理：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为100～110Pa，然后在100～110Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在100～110Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在100～110Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
时效处理：
（5）将步骤（4）处理后的GH4099零件，在室温装炉，抽真空至炉内真空度≤9×10- 3Pa，然后开启加热，以7.5℃/min升温至800℃；
（6）保护炉内真空度≤9×10-3Pa，于800℃保温处理540min；
（7）向炉内充氩气冷却至30℃以下出炉，采用设备最大冷却速率。
实施例2
实施例2参考实施例1的热处理方法，区别仅在于：固溶处理的条件不同。
实施例2的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为150～160Pa，然后在150～160Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在150～160Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在150～160Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
实施例3
实施例3参考实施例1的热处理方法，区别仅在于：固溶处理的条件不同。
实施例3的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为50～60Pa，然后在50～60Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在50～60Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在50～60Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
实施例4
实施例4参考实施例1的热处理方法，区别仅在于：固溶处理的条件不同。
实施例4的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.01～0.04Pa；在0.01～0.04Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为100～110Pa，然后在100～110Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在100～110Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在100～110Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
实施例5
实施例5参考实施例1的热处理方法，区别仅在于：固溶处理的条件不同。
实施例5的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为100～110Pa，然后在100～110Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在100～110Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在100～110Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，采用设备最大冷却速率。
对比例1
对比例1参考实施例1的热处理方法，区别在于：固溶处理的条件不同。
对比例1的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至炉内真空度≤9×10-3Pa，开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）保持炉内真空度≤9×10-3Pa，于650℃保温处理90min；
（3）然后保持炉内真空度≤9×10-3Pa，以5℃/min升温至1100℃；再在该真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至80℃以下出炉，采用设备最大冷却速率。
对比例2
对比例2参考实施例1的热处理方法，区别在于：固溶处理的条件不同。
对比例2的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）然后在0.05～0.1Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在0.05～0.1Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在0.05～0.1Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
对比例3
对比例3参考实施例1的热处理方法，区别在于：固溶处理的条件不同。
对比例3的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔结构的GH4099零件在室温装炉，抽真空至炉内真空度≤9×10-3Pa；向炉内充氩气至炉内真空度为100～110Pa，开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）然后在100～110Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在100～110Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在100～110Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
对比例4
对比例4参考实施例1的热处理方法，区别在于：固溶处理的条件不同。
对比例4的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为30～40Pa，然后在30～40Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在30～40Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在30～40Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
对比例5
对比例5参考实施例1的热处理方法，区别在于：固溶处理的条件不同。
对比例5的固溶处理包括如下步骤：
（1）将带有空腔的GH4099零件在室温装炉，抽真空至真空度达到0.05～0.1Pa；在0.05～0.1Pa的真空度下开启加热，以7.5℃/min升温至650℃；
（2）向炉内充氩气至炉内真空度为170～180Pa，然后在170～180Pa的真空度下，于650℃保温处理90min；
（3）然后在170～180Pa的真空度下，以5℃/min升温至1100℃；再在170～180Pa的真空度下，于1100℃保温处理90min；
（4）向炉内充氩气冷却至100℃以下出炉，其中气体压力为1Bar，风机频率控制在40Hz。
实验例1
为了对比说明不同实施例和对比例的固溶处理后空腔的内腔变形的情况，对不同实施例和对比例固溶处理后的GH4099零件（未进行时效处理）进行三维扫描。以实施例1和对比例1为例给出相应的三维扫描结果图，分别如图1～图4可知，采用本发明实施例1的固溶处理后，GH4099零件的空腔蒙皮表面未出现凹陷变形，变形量可控制在0.3mm以下，甚至最大变形量可达0.1mm以下，蒙皮表面尺寸合格；而采用对比例1的固溶处理后，GH4099零件的空腔蒙皮表面出现多处凹陷，变形量接近0.9mm，尺寸超差，蒙皮表面尺寸不合格，如图3和图4中的黑色和白色框线内所示。
各实施例和对比例固溶处理后的空腔的内腔变形的情况见表1。其中，变形情况是指：蒙皮表面是否出现凹陷变形；最大变形量是指：蒙皮表面凹陷处，最大的变形量。
表1 不同实施例和对比例固溶处理后的变形情况
| 编号 | 变形情况 | 最大变形量（mm） | 尺寸是否合格 |
| 实施例1 | 微凹凸 | 0.094 | 合格 |
| 实施例2 | 微凹凸 | 0.138 | 合格 |
| 实施例3 | 微凹凸 | 0.205 | 合格 |
| 实施例4 | 微凹凸 | 0.106 | 合格 |
| 实施例5 | 凹凸 | 0.235 | 合格 |
| 对比例1 | 凹凸 | 0.860 | 不合格 |
| 对比例2 | 凹凸 | 0.658 | 不合格 |
| 对比例3 | 凹凸 | 0.526 | 不合格 |
| 对比例4 | 凹凸 | 0.468 | 不合格 |
| 对比例5 | 凹凸 | 0.398 | 不合格 |
从上述测试结果可知，本发明的固溶处理方法，能够显著减轻甚至消除GH4099零件的空腔结构的变形问题。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.带有空腔结构的GH4099零件的固溶处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）GH4099零件在0.01～0.1Pa真空度下升温至500～800℃，然后向体系中充氩气至真空度达到50～160Pa；所述GH4099零件于50～160Pa的真空度、500～800℃条件下进行第一阶段保温处理；
（b）所述GH4099零件在50～160Pa真空度下继续升温至900～1300℃，然后于50～160Pa的真空度、900～1300℃条件下进行第二阶段保温处理；
（c）向体系中充氩气冷却至200℃以下；
所述带有空腔结构的GH4099零件为通过激光选区熔化成形方式得到的具有空腔结构的零件；空腔的最大尺寸为500mm。
2.根据权利要求1所述的固溶处理方法，其特征在于，步骤（a）中，所述升温的速率为5～10℃/min；
和/或，步骤（a）中，所述升温中，控制在60～120min内升温至500～800℃。
3.根据权利要求1所述的固溶处理方法，其特征在于，所述第一阶段保温处理的时间为60～120min。
4.根据权利要求1所述的固溶处理方法，其特征在于，步骤（b）中，所述升温的速率为5～10℃/min；
和/或，步骤（b）中，所述升温中，控制在60～120min内升温至900～1300℃。
5.根据权利要求1所述的固溶处理方法，其特征在于，所述第二阶段保温处理的时间为60～120min。
6.根据权利要求1所述的固溶处理方法，其特征在于，所述固溶处理中，所述GH4099零件在室温条件下装入炉中。
7.根据权利要求1所述的固溶处理方法，其特征在于，所述充氩气冷却时，气体压力为0.5～3Bar；
风机频率控制在20～60Hz。
8.带有空腔结构的GH4099零件的热处理方法，其特征在于，包括权利要求1～7任一项所述的固溶处理方法和时效处理。
9.根据权利要求8所述的热处理方法，其特征在于，所述时效处理包括：
（A）将固溶处理后的GH4099零件在≤9×10-3Pa真空度下升温至700～900℃，然后将所述GH4099零件于≤9×10-3Pa的真空度、700～900℃条件下进行保温处理；
（B）向体系中充氩气冷却至80℃以下。
10.根据权利要求9所述的热处理方法，其特征在于，步骤（A）中，所述升温的速率为5～10℃/min；
和/或，步骤（A）中，所述升温中，控制在120～180min内升温至700～900℃；
和/或，步骤（A）中，所述保温处理的时间为480～600min。
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