CN117282121A - 一种锂电池废油膜的回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种锂电池废油膜的回收方法，包括：将废油膜处理成待萃取物；将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。本申请获取分离白油和塑料的溶解萃取物和二氧化碳，进而利用现有废油再生设备技术获得再生白油，终端产品不属于危废，符合环保法规政策，实现危废资源再生利用，做到资源利用最大化。
Description
技术领域
本申请涉及废油膜处理领域，尤其涉及一种锂电池废油膜的回收方法。本申请还涉及一种锂电池废油膜的回收装置。
背景技术
湿法生产锂离子电池隔膜的生产工艺流程一般采取同步双向拉伸工艺，工艺流程大致包括：投料配比、挤出塑化、铸片冷却、双向拉伸、萃取干燥、收卷检验、分切打包等。锂电池隔膜生产过程中产生的废白油属于危废。湿法隔膜制备过程中会因切边等产生废油膜，PE或PP塑料属于烯烃、白油属于烷烃)。针对该废油膜一直没有好的回收利用方式，现有处置方式包括：
1.焚烧或掩埋。交由危废公司进行处理，利用其燃烧热值用来发电或供热等，价值利用率很低。
2.再生颗粒。通过破碎挤压、高速离心等方式分离出少部分油品，油品经多级提纯装置或减压蒸馏等再生工艺进行再利用。然后将剩余油膜用于生产再生颗粒(含油50％以上，仍属于危废，处置方式不合规)。
3.裂解工艺。裂解处置包括两种方式：生产PE蜡，通过不完全裂解产物为PE蜡，同时产生主要成分为甲烷的烷烃；塑料炼油，通过完全裂解产物为主要成分为甲烷的烷烃，以及汽柴油等组分。
4.分离技术。常见分离技术包括萃取、离心、超声波等，但采用普通的离心、超声波等技术回收效率很差，技术上不可行。白油(烷烃)属于非极性溶剂，根据相似相容原理，必须选择非极性溶剂进行萃取分离，可供选择的常见有机溶剂包括二氯甲烷、四氯化碳、庚烷等。
现有技术存在的缺陷：
1.现有破碎挤压、高速离心等方式无法实现塑料和白油的分离，分离效果极差，利用废油膜生产出来的再生颗粒含油率大于50％，根据《危险废物鉴别方法标准》仍然属于危废，该行为属于违反环保法规的行为。
2.现有废油再生工艺(多级提纯、减压蒸馏等)主要针对液态的废矿物油，不能直接对含油废油膜进行加工处理，现有工艺本身具有应用的局限性。
3.通过裂解制备PE蜡的企业多数手续不合规，且该方案获取PE蜡产品率很低，并不具有经济性；采用完全裂解的为大型石化企业，并没有针对该物质分离的工艺包，小型项目立项就十分困难，终端产品应用十分受限。
4.萃取工艺能够实现二者的分离，现有湿法隔膜制备选择二氯甲烷(低沸点、易挥发)作为萃取剂，然后利用气体回收装置和液体回收装置循环使用。如果类比选择二氯甲烷或者其他有机溶剂的方式，存在生产工艺危险性大、回收成本高、污染环境等各种问题。
发明内容
本申请的目的在于克服现有技术中废油膜回收，难度大，成本高，或者产生废气废物，无法达到环保要求的缺陷，提供一种锂电池废油膜的回收方法。本申请还涉及一种锂电池废油膜的回收装置。
本申请提供的一种锂电池废油膜的回收方法，包括：
将废油膜处理成待萃取物；
将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；
将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；
将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。
可选的，所述处理成待萃取物，包括：
将所述废油膜进行破碎，生成油膜碎片。
可选的，所述二氧化碳气体中加入非极性溶剂作为夹带剂。
可选的，所述将超临界二氧化碳流体与所述油膜碎片接触，包括：
升压后的超临界二氧化碳流体经过减压阀进入二氧化碳萃取反应釜与所述油膜碎片接触。
可选的，所述获取所述萃取物和二氧化碳气体，包括：
含所述萃取物的超临界二氧化碳流体经计量阀进入分离反应釜，降压析出所述萃取物和二氧化碳。
可选的，所述获取所述萃取物和二氧化碳后，还包括：
所述萃取物和二氧化碳经背压阀进入冷阱分离器；
将所述萃取物取出，将所述二氧化碳回收进入下一轮萃取。
本申请还提供一种锂电池废油膜的回收装置，包括：
颗粒模块，用于将废油膜处理成待萃取物；
流体模块，用于将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；
萃取模块，用于将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；
分离模块，用于将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。
可选的，所述萃取模块，包括：
注入单元，用于升压后的超临界二氧化碳流体经过减压阀进入二氧化碳萃取反应釜与所述油膜碎片接触。
可选的，所述分离模块，包括：
降压单元，用于含所述萃取物的超临界二氧化碳流体经计量阀进入分离反应釜，降压析出所述萃取物和二氧化碳。
可选的，所述分离模块，还包括：
转移单元，用于所述萃取物和二氧化碳经背压阀进入冷阱分离器；
回收单元，用于将所述萃取物取出，将所述二氧化碳回收进入下一轮萃取。
本申请的优点和有益效果：
本申请提供的一种锂电池废油膜的回收方法，包括：将废油膜处理成待萃取物；将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。本申请获取分离白油和塑料的溶解萃取物和二氧化碳，进而利用现有废油再生设备技术获得再生白油，终端产品不属于危废，符合环保法规政策，实现危废资源再生利用，做到资源利用最大化。
附图说明
图1是本申请中锂电池废油膜的回收流程示意图。
图2是本申请中锂电池废油膜的回收工艺示意图。
图3是本申请中锂电池废油膜的回收萃取过程示意图。
图4是本申请中锂电池废油膜的回收萃取结果示意图。
图5是本申请中锂电池废油膜的回收系统结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本申请作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本申请并能予以实施。
以下内容均是为了详细说明本申请要保护的技术方案所提供的具体实施过程的示例，但是本申请还可以采用不同于此的描述的其他方式实施，本领域技术人员可以在本申请构思的指引下，采用不同的技术手段实现本申请，因此本申请不受下面具体实施例的限制。
本申请提供的一种锂电池废油膜的回收方法，包括：将废油膜处理成待萃取物；将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。本申请获取分离白油和塑料的溶解萃取物和二氧化碳，进而利用现有废油再生设备技术获得再生白油，终端产品不属于危废，符合环保法规政策，实现危废资源再生利用，做到资源利用最大化。
如图1和图2所示，所述锂电池废油膜的回收方法，包括：
S101将废油膜处理成待萃取物。
在步骤S101中，再生颗粒的生产工序大致分为：粉碎工序→干燥工序→造粒工序→切粒工序。
将废油膜进行破碎后，通过加温进行熔融挤出，然后进行切粒，最终得到再生颗粒作为待萃取物。所述待萃取物包括油膜和所述油膜中含有的白油。
一种优选的方案是，将废油膜进行破碎后直接生成待萃取物。
再生颗粒，是对萃取分离后的脱油隔膜进行处理，或者在进行萃取前进行油膜处理，生产再生颗粒。
具体的，对废油膜进行预处理包括两种方式：
直接进行机械粉碎处理，破碎碎片直径在尽可能小，粒径优选为250～830μm之间，将破碎后的油膜作为待萃取物。
进一步的，还可以对破碎后的油膜经熔融挤出造粒(再生塑料颗粒技术)，粒径控制在20～60目。
S102，将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体。
在步骤S102中，将超临界流体与待分离的物质接触，使其把成白油萃取出来。
当物质处于超临界状态时，成为性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，其黏度虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的10～100倍，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来。
超临界流体的密度，极性和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，利用预定程序的升压可将不同极性的成分进行分步提取。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件，例如温度和压强，得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升降温的方法，使超临界流体变成普通气体或液体，萃取物则自动完全析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取与分离两过程合为一体。
本申请中，选择二氧化碳(CO2)作为萃取剂(超临界的CO2属于非极性溶剂)，对废油膜进行循环萃取，实现了低成本、无污染操作。兼顾考虑与上下游现有技术进行衔接，实现经济、连续生产。
采用二氧化碳作为萃取剂，同时可以考虑加入一定比例的非极性溶剂，例如非极性溶剂包括四氯化碳、三氯乙烷，作为夹带剂。
同时，通过调整压力、温度，以及加入夹带剂后对萃取效率的影响，最终获得最为经济、高效的参数方案。具体所述温度、压力和夹带剂计量可以通过实验获得最优效果的设置和配比。
超临界萃取设备在不同的温度和压力下，分离萃取效率不同，本申请通过研究不同粒径、不同混比的废油膜，和超临界萃取设备不同压力、不同温度下的分离效率。然后将分离后的废油膜和脱油隔膜以不同比例混合重新造粒，获得符合产品质量要求的再生颗粒。
S103将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物。
在步骤S103中，根据萃取分离获得白油的理化性质来选择配套工艺，可以选择多级过滤装置、采用减压蒸馏、加氢精制等方式以获得再生油。主要利用该技术对分离后获得的白油进行再生。
二氧化碳气体经加温加压成液体，进一步使其成为超临界二氧化碳流体，本申请所述超界二氧化碳流体生成，可以设置不同温度和/或气压实现，在此不做限制。
优选的，利用加压泵把压力提升到30-40MPa，同时调节温度32～70℃，使其成为超临界二氧化碳流体。
优选的，设定温度65℃、压力35MPa，控制CO2流量95L/h。
优选的，还可以采用等温变压法，即温度一定，调整压力温度升高溶解能力下降，这种方式下，选择刚刚超过超临界压力的温度就可以。
将二氧化碳流体作为溶剂从萃取全自动反应釜底部进入，与油膜碎片充分接触，从而选择性溶解油膜碎片中的白油，获得脱油隔膜和溶解于超临界CO2流体的白油混合液体，同时油膜碎片成为塑料材质的碎片。
S104将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。
含萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳超临界压力以下进入分离全自动反应釜(又称全自动解析釜)。
分离釜压力下降，导致二氧化碳溶解度急剧下降而析出白油，自动分离成白油和二氧化碳气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过加温加压成二氧化碳液体再循环使用。
采用循环萃取分离过程，随时时间的增加，废油膜中的白油可被完全萃取，并最终实现接近100％的分离效果。
如图5所示，超临界二氧化碳装置操作系统工作流程：
气态或液态CO2从贮藏罐201→过滤器208→冷箱及贮罐207→加热器→无油无污染增压泵(升压)→减压阀(流量压力与调节)→全自动CO2萃取反应釜206(萃取样品)→精密计量阀(流量调节)→全自动分离反应釜203(萃取产物与CO2分离)→背压阀(流量压力与调节)→冷阱分离器→气体流量计→数显式累积流量计→CO2回收罐202。分离产物包括白油和塑料分别进入油储罐204和存储空间205。
对于含油废油膜的含油量测试方法如下：
本申请试验时选择的2L规格的小型试验设备。
称取1000g含油废油膜样品，经超临界萃取装置循环萃取直至分离釜不再析出白油，对分离出的白油进行称重Mg，含油量＝M/1000*100％。该数值可与采用二氯甲烷、庚烷等有机溶剂进行完全萃取的数据比对验证。
例如：
(1)称取700g含油废油膜样品(白油含量65％)，将油膜破碎成0.5-1cm的碎片，投入到萃取釜中。
(2)二氧化碳气体经加温加压成液体，利用加压泵把压力提升到35MPa，同时温度加热至65℃，使其成为超临界二氧化碳流体。
(3)将二氧化碳流体作为溶剂从萃取全自动反应釜底部进入，与油膜碎片进行充分接触，从而选择性溶解油膜碎片中的白油。
(4)含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳超临界压力以下进入分离全自动反应釜(简称分离釜)。
(5)二氧化碳分离釜温度为65℃、压力5.6MPa，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出白油，自动分离成白油和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过加温加压成二氧化碳液体再循环使用。
(6)试验采用连续动态循环萃取，设置CO2流量为95L/h，动态萃取3小时，可实现接近100％回收。(萃取率＝分离白油重量/白油含量*100％)。
如图4所示，每半小时从分离釜中排出分离的白油进行称重，经试验验证，半小时出油225g，1小时出油350g，1.5小时出油395g，2小时出油425g，2.5小时出油450g，3小时出油455g。白油含量的数据经超临界萃取装置循环萃取直至分离釜不再析出白油，对分离出的白油进行称重Mg，含油量
＝M/1000*100％。
可知，1小时可以分离76.92％的油。
下面提供本申请不同实验条件下的实验结果：
第一组2-3mm油膜碎片(含油量60％)，称重1869g；；静态浸泡12小时后，开始动态萃取。
初始参数：萃取釜压力35MPa，温度55℃，流量95L/h；分离釜压力5.6MPa，温度55℃。
第二组2-3mm油膜碎片(含油量60％)，称重950g投入萃取釜后，直接进行动态萃取(未浸泡)；
初始参数：萃取釜压力35MPa，温度45℃，流量95L/h；分离釜压力5.6MPa，温度45℃。1小时候后发现萃取效果较差，调整温度至65℃。最终试验效果不理想。
第三组首先将含油量65％的油膜进行破碎，破碎大小20*20cm，称重950g投入萃取釜后，直接进行动态萃取。
初始参数：萃取釜压力35MPa，温度55℃，流量95L/h；分离釜压力5.6MPa，温度55℃。
第四组首先将含油量65％的油膜进行破碎，破碎大小3-5cm，称重795g投入萃取釜后，直接进行动态萃取。
初始参数：萃取釜压力35MPa，温度55℃，流量95L/h；分离釜压力5.6MPa，温度55℃。
第五组首先将含油量65％的油膜进行破碎，破碎大小0.5-1cm，称重700g投入萃取釜后，直接进行动态萃取。
初始参数：萃取釜压力35MPa，温度55℃，流量95L/h；分离釜压力5.6MPa，温度55℃。
根据上述实验可以看出，破碎大小越小，萃取速度越快，效果越好，同时可以看出本申请可以对废油膜进行100.00％的完全萃取，同时不会导致危废物产生。
Claims (10)
1.一种锂电池废油膜的回收方法，其特征在于，包括：
将废油膜处理成待萃取物；
将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；
将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；
将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。
2.根据权利要求1所述锂电池废油膜的回收方法，其特征在于，所述处理成待萃取物，包括：
将所述废油膜进行破碎，生成油膜碎片。
3.根据权利要求1所述锂电池废油膜的回收方法，其特征在于，所述二氧化碳气体中加入非极性溶剂作为夹带剂。
4.根据权利要求2所述锂电池废油膜的回收方法，其特征在于，所述将超临界二氧化碳流体与所述油膜碎片接触，包括：
升压后的超临界二氧化碳流体经过减压阀进入二氧化碳萃取反应釜与所述油膜碎片接触。
5.根据权利要求1所述锂电池废油膜的回收方法，其特征在于，所述获取所述萃取物和二氧化碳气体，包括：
含所述萃取物的超临界二氧化碳流体经计量阀进入分离反应釜，降压析出所述萃取物和二氧化碳。
6.根据权利要求1～5所述锂电池废油膜的回收方法，其特征在于，所述获取所述萃取物和二氧化碳后，还包括：
所述萃取物和二氧化碳经背压阀进入冷阱分离器；
将所述萃取物取出，将所述二氧化碳回收进入下一轮萃取。
7.一种锂电池废油膜的回收装置，其特征在于，包括：
颗粒模块，用于将废油膜处理成待萃取物；
流体模块，用于将二氧化碳经加温加压生成超临界二氧化碳流体；
萃取模块，用于将超临界二氧化碳流体与所述待萃取物接触，选择性溶解所述待萃取物中可溶解到所述二氧化碳流体中的萃取物；
分离模块，用于将含所述萃取物的超临界二氧化碳流体降压到低于二氧化碳超临界压力以下，析出所述萃取物，获取所述萃取物和二氧化碳。
8.根据权利要求7所述锂电池废油膜的回收装置，其特征在于，所述萃取模块，包括：
注入单元，用于升压后的超临界二氧化碳流体经过减压阀进入二氧化碳萃取反应釜与所述油膜碎片接触。
9.根据权利要求7所述锂电池废油膜的回收装置，其特征在于，所述分离模块，包括：
降压单元，用于含所述萃取物的超临界二氧化碳流体经计量阀进入分离反应釜，降压析出所述萃取物和二氧化碳。
10.根据权利要求7～9所述锂电池废油膜的回收装置，其特征在于，所述分离模块，还包括：
转移单元，用于所述萃取物和二氧化碳经背压阀进入冷阱分离器；
回收单元，用于将所述萃取物取出，将所述二氧化碳回收进入下一轮萃取。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310292050 | 2023-03-23 | ||
| CN2023102920500 | 2023-03-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117282121A true CN117282121A (zh) | 2023-12-26 |
Family
ID=89239714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310437363.0A Pending CN117282121A (zh) | 2023-03-23 | 2023-04-23 | 一种锂电池废油膜的回收方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117282121A (zh) |
-
2023
- 2023-04-23 CN CN202310437363.0A patent/CN117282121A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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