CN117279991A - 用于包封膜的组合物和包含该组合物的包封膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含乙烯/α‑烯烃共聚物的用于包封膜的组合物、包封膜和太阳能电池模块。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2021年11月26日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请NO.2021-0165772的权益,该专利申请的内容通过引用并入本说明书中。
本发明涉及一种包含乙烯/α-烯烃共聚物的用于包封膜的组合物、包封膜和太阳能电池模块。
背景技术
随着全球环境问题、能源问题等的日益严重,太阳能电池作为一种不用担心环境污染和耗尽的能量产生手段而受到关注。如果太阳能电池在室外使用,例如建筑物的屋顶,通常使用模块类型的太阳能电池。为了在制造太阳能电池模块时得到晶体太阳能电池模块,依次堆叠前玻璃/太阳能电池包封剂/晶体太阳能电池器件/太阳能电池包封剂/后玻璃(或后保护片材)。作为太阳能电池的包封剂,通常使用具有优异的透明度、柔韧性、粘合性等的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或乙烯/α-烯烃共聚物。
通过使用上透明保护材料和下基板保护材料保护如硅、镓-砷和铜-铟-硒的太阳能电池器件,并且通过使用包封剂固定太阳能电池器件和保护材料来包封,得到太阳能电池模块。通常,太阳能电池模块中的太阳能电池器件的包封剂是通过将与有机过氧化物或硅烷偶联剂混合的乙烯/α-烯烃共聚物挤出成型为片状而形成的,并且通过使用片状包封剂来包封太阳能电池器件以制造太阳能电池模块。
在制造上述的太阳能电池模块的情况下,增加乙烯/α-烯烃共聚物与包含在用于包封膜的组合物中的各种材料的亲和力以改善吸收性可以是提高生产率的一种方式。具体地,为制造包封膜而必须使用的交联剂、交联助剂等降低了包封膜的体积电阻,并且被认为是导致物理性能劣化的因素之一。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)日本特许公开专利No.2015-211189
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供一种用于包封膜的组合物,该组合物具有优异的体积电阻和透光率,以及包含该组合物的包封膜。
技术方案
为了解决上述任务,本发明提供了一种用于包封膜的组合物,包封膜和太阳能电池模块。
(1)本发明提供了一种用于包封膜的组合物,包含乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇,其中,聚乙二醇的数均分子量为1,000g/mol至50,000g/mol,并且基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量,所述聚乙二醇的含量为0.05重量%至0.7重量%。
(2)本发明提供根据(1)的用于包封膜的组合物,其中,聚乙二醇的数均分子量为2,000g/mol至30,000g/mol。
(3)本发明提供根据(1)或(2)的用于包封膜的组合物,其中,基于所述乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量,聚乙二醇的含量为0.1重量%至0.6重量%。
(4)本发明提供根据(1)至(3)中任一项的用于包封膜的组合物,还包含选自交联剂、交联助剂、硅烷偶联剂、不饱和硅烷化合物、氨基硅烷化合物、光稳定剂、UV吸收剂和热稳定剂中的一种或多种。
(5)本发明提供根据(1)至(4)中任一项的用于包封膜的组合物,其中,α-烯烃包括选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-二十碳烯中的一种或多种。
(6)本发明提供根据(1)至(5)中任一项的用于包封膜的组合物,其中,基于乙烯/α烯烃共聚物,α-烯烃以大于0至99摩尔%被包含。
(7)本发明提供一种包含根据(1)至(6)中任一项的用于包封膜的组合物的包封膜。
(8)本发明提供一种包括(7)的包封膜的太阳能电池模块。
有益效果
本发明的用于包封膜的组合物示出了优异的体积电阻和透光率,并且可以广泛用于电气和电子工业领域的各种用途。
具体实施方式
在下文中,将更详细地描述本发明以帮助理解本发明。
应当理解的是,本公开和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为在常用字典中定义的含义。将进一步理解的是,应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本发明的原则,词语或术语应当理解为具有与它们在相关技术的上下文中的含义和本发明的技术构思一致的含义。
<用于包封膜的组合物>
本发明的用于包封膜的组合物的特征在于包含乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇,其中,聚乙二醇的数均分子量为1,000g/mol至50,000g/mol,并且基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量,聚乙二醇的含量为0.05重量%至0.7重量%。
本发明的用于包封膜的组合物包含乙烯/α-烯烃共聚物。乙烯/α-烯烃共聚物通过使乙烯与α-烯烃类单体共聚来制备,在这种情况下,α-烯烃是指来自共聚物中α-烯烃类单体的部分,其可以为4至20个碳原子的α-烯烃,具体地为丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯、1-二十碳烯等,并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种或多种的混合物。
其中,α-烯烃可以为1-丁烯、1-己烯或1-辛烯,优选地为1-丁烯、1-己烯或它们的组合。
另外,在乙烯/α-烯烃共聚物中,α-烯烃含量可以在满足物理条件的范围内适当地选择,具体地为大于0至99摩尔%,或10摩尔%至50摩尔%,但不限于此。
在本发明中,乙烯/α-烯烃共聚物的制备方法或得到途径不受限制,本领域技术人员可以考虑用于包封膜的组合物的物理性质和目的来选择和使用合适的制备方法或得到途径。
本发明的用于包封膜的组合物包含聚乙二醇。
聚乙二醇的数均分子量为1,000g/mol至50,000g/mol,具体地为2,000g/mol以上、2,500g/mol以上、3,000g/mol以上,并且30,000g/mol以下、20,000g/mol以下、15,000g/mol以下,例如2,000g/mol至30,000g/mol。
如果用于包封膜的组合物中包含聚乙二醇,则具有高极性的聚乙二醇和非极性乙烯/α-烯烃共聚物混合,抑制电荷的移动,降低导电性并且增加体积电阻。相反,如果使用高极性聚合物的用于包封膜的组合物与聚乙二醇相遇,导电性反而会增加,体积电阻会降低。
具体地,为了优选地达到这样的效果,要求聚乙二醇的数均分子量为1,000g/mol至50,000g/mol。
如果聚乙二醇的数均分子量小于1,000g/mol,雾度可能增加而损害光学性能,作为包封膜使用是不合适的,如果聚乙二醇的数均分子量大于50,000g/mol,组合物的极性变得太高,可以理解的是,体积电阻进一步降低。
基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量,聚乙二醇的含量为0.05重量%至0.7重量%,具体地为0.1重量%至0.6重量%。
基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量,如果聚乙二醇小于0.05重量%,则可能不能令人满意地达到体积电阻的改善效果,如果该含量大于0.7重量%,则雾度可能增加而引起光学性能的劣化,并且存在不适合用作包封膜的问题。
本发明的用于包封膜的组合物还可以包含选自交联剂、交联助剂、硅烷偶联剂、不饱和硅烷化合物、氨基硅烷化合物、光稳定剂、UV吸收剂和热稳定剂中的一种或多种。
所述交联剂是硅烷改性树脂组合物的制备步骤中的自由基引发剂,并且可以起到引发不饱和硅烷组合物到树脂组合物上的接枝反应的作用。另外,在用于制造光电器件的层压步骤的过程中,通过在硅烷改性树脂组合物中或者在硅烷改性树脂组合物和未改性树脂组合物之间形成交联键,可以改善例如包封片材的最终产品的耐热耐久性。
所述交联剂可以使用本技术领域公知的各种交联剂,只要它是能够引发乙烯基的自由基聚合或形成交联键的交联化合物,例如选自有机过氧化物、羟基过氧化物和偶氮化合物中的一种或两种或多种。
具体地,可以使用选自以下的一种或多种:二烷基过氧化物,如过氧化叔丁基异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)-3-己炔;氢过氧化物,如过氧化氢异丙苯、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(过氧化氢)己烷和叔丁基过氧化氢;二酰基过氧化物,如双-3,5,5-三甲基己酰过氧化物、过氧化辛酰、过氧化苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰和过氧化2,4-二氯苯甲酰;过氧化酯,如过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯(TBEC)、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧)己烷和2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧)-3-己炔;酮过氧化物,如过氧化甲乙酮和过氧化环己酮,过氧化月桂酰,和偶氮化合物,如偶氮二异丁腈和偶氮二(2,4-二甲基戊腈),但是不限于此。
有机过氧化物可以是一小时半衰期温度为120℃至135℃、例如,120℃至130℃、120℃至125℃、优选地,121℃的有机过氧化物。“一小时半衰期温度”是指交联剂的半衰期变为一小时的温度。根据一小时半衰期温度,有效地进行自由基引发反应的温度可以变得不同。因此,在使用具有上述范围内一小时半衰期温度的有机过氧化物的情况下,可以有效地进行自由基引发反应,即在用于制造光电器件的层压工艺温度下的交联反应。
基于100重量份用于包封膜的组合物,交联剂的含量可以为0.01重量份至1重量份,例如,0.05重量份至0.55重量份、0.1重量份至0.5重量份或0.15重量份至0.45重量份。如果交联剂的含量小于0.01重量份,则耐热性能的改善效果可能不显著,如果该含量大于1重量份,则包封片材的可成型性可能降低,并且可能出现产生工艺限制或影响包封剂的物理性能的问题。
除了交联剂之外,还可以包含交联助剂。通过在树脂组合物中包含交联助剂,可以增加树脂组合物通过交联剂的交联度,因此,可以进一步改善最终产品如包封片材的耐热耐久性。
交联助剂可以使用本技术领域公知的各种交联助剂,并且可以使用包含至少一个不饱和基团,例如,烯丙基或(甲基)丙烯酰氧基的化合物作为交联助剂。
包含烯丙基的化合物可以为,例如,聚烯丙基化合物,如三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、氰尿酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯和马来酸二烯丙酯,包含(甲基)丙烯酰氧基的化合物可以为,例如,聚(甲基)丙烯酰氧基化合物,如乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,但不限于此。
基于100重量份用于包封膜的组合物,交联助剂的含量可以为0.01重量份至0.5重量份,例如,0.01重量份至0.3重量份、0.015重量份至0.2重量份或0.016重量份至0.16重量份。如果交联助剂的含量小于0.01重量份,则耐热性能的改善效果可能不显著,如果该含量大于0.5重量份,则可能存在影响最终产品如包封片材的物理性能的问题,并且生产成本可能增加。
硅烷偶联剂可以使用,例如,选自N-(β-氨基乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MEMO)中的一种或多种,但不限于此。
基于100重量份的用于包封膜的组合物,硅烷偶联剂的含量可以为0.1重量份至0.4重量份。如果硅烷偶联剂的用量小于0.3重量份,则在制造太阳能电池模块过程中与玻璃的粘合性可能差,水渗透可能变得容易,并且不能保证模块的长期性能。如果该用量大于1重量份,硅烷偶联剂可能不期望地充当了增加Y.I的因素。
另外,用于包封膜的组合物可以另外包含不饱和硅烷化合物和氨基硅烷化合物。
不饱和硅烷化合物可以在自由基引发剂等存在下接枝到包含本发明共聚物的单体的聚合单元的主链上,并且以聚合型包含在硅烷改性树脂组合物或氨基硅烷改性树脂组合物中。
不饱和硅烷化合物可以为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷、乙烯基三戊氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷,并且在一个实施方案中,可以在其中使用乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷,但不限于此。
另外,氨基硅烷化合物可以作为促进水解反应的催化剂,用于在乙烯/α-烯烃共聚物的接枝改性步骤中将接枝在共聚物主链中的不饱和硅烷化合物,例如,反应性官能团如乙烯基三乙氧基硅烷的烷氧基转化为羟基,以改善上下玻璃基板或与由氟树脂构成的背板等的粘合强度。同时,氨基硅烷化合物可以作为反应物直接参与共聚反应,并且可以提供具有胺官能团的部分的氨基改性树脂组合物。
氨基硅烷化合物是包含胺基团的硅烷化合物,只要是伯胺或仲胺,就没有具体地限定。例如,氨基硅烷化合物可以使用氨基三烷氧基硅烷、氨基二烷氧基硅烷等,并且实例可以包括选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)、双[(3-三乙氧基甲硅烷基)丙基]胺、双[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺(DAS)、氨基乙基氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基乙基氨基甲基二乙氧基硅烷、氨基乙基氨基甲基三乙氧基硅烷、氨基乙基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、二亚乙基三氨基丙基三甲氧基硅烷、二亚乙基三氨基丙基三乙氧基硅烷、二亚乙基三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、二亚乙基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、(N-苯基氨基)甲基三甲氧基硅烷、(N-苯基氨基)甲基三乙氧基硅烷、(N-苯基氨基)甲基甲基二甲氧基硅烷、(N-苯基氨基)甲基甲基二乙氧基硅烷、3-(N-苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-(N-苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-(N-苯基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(N-苯基氨基)丙基甲基二乙氧基硅烷和N-(N-丁基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。所述氨基硅烷化合物可以单独地使用,或作为混合物使用。
对于不饱和硅烷化合物和/或氨基硅烷化合物的量没有特别的限制。
另外,必要时,用于包封膜的组合物还可以包含选自光稳定剂、UV吸收剂和热稳定剂中的一种或多种添加剂。
根据组合物的应用,光稳定剂可以捕获树脂的光热引发的活性物种,以防止光氧化。所使用的光稳定剂的类型没有特别的限制,例如,可以使用已知的化合物,如受阻胺类化合物和受阻哌啶类化合物。
UV吸收剂吸收来自太阳光等的紫外线,并且转化为分子中无害的热能,并且可以起到阻止树脂组合物中光热引发的活性物种的激发的作用。所使用的UV吸收剂的具体类型没有特别的限制,并且例如,可以使用二苯甲酮类、苯并三唑类、丙烯腈类、金属络合物类、受阻胺类、包含超细粒子氧化钛和超细粒子氧化锌的无机UV吸收剂中的一种或两种或更多种的混合物。
另外,热稳定剂可以包含磷类热稳定剂,如三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸、双[2,4-双(1,1-二甲基乙基)-6-甲基苯基]乙基酯、四(2,4-二叔丁基苯基)[1,1-联苯]-4,4’-二膦酸酯和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯;和内酯类热稳定剂,如8-羟基-5,7-二叔丁基-呋喃-2-酮与邻二甲苯的反应产物,可以使用其中的一种或两种或更多种。
光稳定剂、UV吸收剂和热稳定剂的量没有特别的限制。即,考虑树脂组合物的用途、添加剂的形状或密度等,可以适当地选择添加剂的量。通常,基于100重量份的用于包封膜的组合物的总固体含量,可以将该量适当地控制在0.01重量份至5重量份的范围内。
另外,本发明的用于包封膜的组合物除了上述组分之外,还可以根据树脂组合物的用途包含本领域已知的各种添加剂。
另外,用于包封膜的组合物可以通过注入、挤出等成型用于各种成型制品中。具体地,所述组合物可以用于各种光电器件中,例如,作为用于包封太阳能电池中的器件的包封剂,并且可以用作在加热等的层压工艺中应用的工业材料,但不限于。
<包封膜>
另外,本发明提供一种包含用于包封膜的组合物的包封膜。
本发明的包封膜可以通过将用于包封膜的组合物成型为膜或片型来制造。所述成型方法没有特别的限制,例如,片材或膜可以通如T型模具工艺和挤出的常规工艺来形成。例如,包封膜的制造可以通过使用装置的原位工艺来进行,在该装置中,使用用于包封膜的组合物制备改性树脂组合物与用于形成膜或片材的工艺相连接。
考虑光电器件中器件的支撑效率和断裂可能性、器件的重量的减轻或可加工性,包封膜的厚度可以控制为约10μm至2,000μm,或约100μm至1,250μm,并且可以根据其特定用途而改变。
<太阳能电池模块>
另外,本发明提供了一种包括所述包封膜的太阳能电池模块。在本发明中,太阳能电池模块可以具有以下的配置:串联或并联设置的太阳能电池之间的间隙填充有本发明的包封膜,玻璃表面设置在阳光照射的一侧,并且背面由背板保护,但不限于此。在本发明中可以应用通过包括本技术领域中的包封膜所制造的各种类型和形状的太阳能电池模块。
玻璃表面可以使用钢化玻璃来保护太阳能电池免受外部冲击并且防止破裂,并且可以使用具有低铁含量的低铁钢化玻璃来防止太阳光的反射并且增加太阳光的透射率,但不限于此。
所述背板是保护太阳能电池模块的背面免受外部影响的耐气候膜,例如,氟类树脂片材、金属板或金属膜如铝、环烯烃类树脂片材、聚碳酸酯类树脂片材、聚(甲基)丙烯酸类树脂片材、聚酰胺类树脂片材、聚酯类树脂片材、耐气候膜和阻挡膜的层压复合片材等,但不限于此。
此外,只要包括包封膜,本发明的太阳能电池模块可以通过本技术领域中公知的任意的方法制造,但不限于此。
本发明的太阳能电池模块使用具有优异的体积电阻的包封膜制造,通过该包封膜,可以防止通过太阳能电池模块中的电子移动而向外泄漏电流。因此,可以很大程度上抑制绝缘劣化、产生泄漏电流和模块的输出迅速降低的电势诱导衰减现象(PID)。
实施例
在下文中,将参照实施例更详细地解释本发明。然而,提供的实施例仅用于说明,并且本发明的范围不限于此。
[制备过渡金属化合物]
制备例1
(1)制备配体化合物
<合成N-叔丁基-1-(1,2-二甲基-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩-3-基)-1,1-二甲基硅烷胺(N-tert-butyl-1-(1,2-dimethyl-3H-benzo[b]cyclopenta[d]thiophen-3-yl)-1,1-dimethylsilanamine)>
称取4.65g(15.88mmol)的氯(1,2-二甲基-6,7-二氢-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩-3-基)二甲基硅烷并且加入到100ml的舒伦克瓶中,并且向其中注入80ml的THF。在室温下,将tBuNH2(4当量,6.68ml)注入其中,并且在室温下反应3天。反应结束之后,去除THF,用己烷过滤所得反应产物。将溶剂干燥后,得到4.50g(86%)的黄色液体。
1H-NMR(在CDCl3中,500MHz):7.99(d,1H)、7.83(d,1H)、7.35(dd,1H)、7.24(dd,1H)、3.49(s,1H)、2.37(s,3H)、2.17(s,3H)、1.27(s,9H)、0.19(s,3H)、-0.17(s,3H)。
(2)制备过渡金属化合物
首先将配体化合物(1.06g,3.22mmol/1.0当量)和16.0ml(0.2M)的MTBE置于50ml的舒伦克瓶中并且搅拌。在-40℃下向其中加入n-BuLi(2.64ml,6.60mmol/2.05当量,2.5M在THF至)并且在室温下反应过夜。之后,在-40℃下向其中缓慢滴加MeMgBr(2.68ml,8.05mmol/2.5当量,3.0M在乙醚溶液中),依次加入TiCl4(2.68ml,3.22mmol/1.0当量,1.0M在甲苯溶液中),随后在室温下反应过夜。之后,使用己烷将反应混合物通过硅藻土进行过滤。将溶剂干燥后,得到1.07g(82%)的棕色固体。
1H-NMR(在CDCl3中,500MHz):7.99(d,1H)、7.68(d,1H)、7.40(dd,1H)、7.30(dd,1H)、3.22(s,1H)、2.67(s,3H)、2.05(s,3H)、1.54(s,9H)、0.58(s,3H)、0.57(s,3H)、0.40(s,3H)、-0.45(s,3H)。
制备例2
(1)制备配体化合物
<合成N-叔丁基-1-(1,2-二甲基-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩-3-基)-1,1-(甲基)(2-甲基苯基)硅烷胺>
(i)制备氯-1-(1,2-二甲基-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩-3-基)-1,1-(甲基)(2-甲基苯基)硅烷
向250ml的舒伦克瓶中加入2.0g(1.0当量,9.985mmol)的1,2-二甲基-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩和50ml的THF,并且在-30℃下向其中滴加4.2ml(1.05当量,10.484mmol,2.5M的己烷)的n-BuLi,然后在室温下搅拌过夜。在-78℃下,将搅拌的锂-络合物THF溶液引流到含2.46g(1.2当量,11.982mmol)的二氯(邻甲苯基甲基)硅烷和30ml的THF的舒伦克瓶中,随后在室温下搅拌过夜。搅拌后,进行真空干燥,并且用100ml的己烷萃取。
(ii)制备N-叔丁基-1-(1,2-二甲基-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩-3-基)-1,1-(甲基)(2-甲基苯基)硅烷胺
将4.0g(1.0当量,10.0mmol)萃取的氯-1-(1,2-二甲基-3H-苯并[b]环戊[d]噻吩-3-基)-1,1-(甲基)(2-甲基苯基)硅烷在10ml的己烷中进行搅拌后,在室温下注入4.2ml(4.0当量,40.0mmol)的t-BuNH2,随后在室温下搅拌过夜。搅拌之后,进行真空干燥,用150ml的己烷进行萃取。将溶剂干燥之后,得到4.26g(99%,dr=1:0.83)的粘性液体。
1H-NMR(在CDCl3中,500MHz):δ7.95(t,2H)、7.70(d,1H)、7.52(d,1H)、7.47-7.44(m,2H)、7.24-7.02(m,9H)、6.97(t,1H)、3.59(s,1H)、3.58(s,1H)、2.50(s,3H)、2.44(s,3H)、2.25(s,3H)、2.16(s,3H)、2.06(s,3H)、1.56(s,3H)、1.02(s,9H)、0.95(s,9H)、-0.03(s,3H)、-0.11(s,3H)。
(2)制备过渡金属化合物
将配体化合物(4.26g,10.501mmol)置于250ml的圆烧瓶中的53ml(0.2M)的MTBE中并且搅拌。在-40℃下向其中加入n-BuLi(8.6ml,21.52mmol,2.05当量,2.5M在己烷中),并在室温下搅拌过夜。
然后,在-40℃下向其中缓慢滴加MeMgBr(8.8ml,26.25mmol,2.5当量,3.0M在乙醚中),依次加入TiCl4(10.50ml,10.50mmol),随后在室温下搅拌过夜。之后,用己烷过滤反应混合物。向滤液中加入DME(3.3ml,31.50mmol),用己烷过滤所得溶液并且浓缩,得到3.42g(68%,dr=1:0.68)的黄色固体。
1H NMR(CDCl3,500MHz):δ7.83(d,1H)、7.80(d,1H)、7.74(d,1H)、7.71(d,1H)、7.68(d,1H)、7.37(d,1H)、7.31-6.90(m,9H)、6.84(t,1H)、2.54(s,3H)、2.47(s,3H)、2.31(s,3H)、2.20(s,3H)、1.65(s,9H)、1.63(s,9H)、1.34(s,3H)、1.00(s,3H)、0.98(s,3H)、0.81(s,3H)、0.79(s,3H)、0.68(s,3H),0.14(s,3H),-0.03(s,3H)。
[制备乙烯/α-烯烃共聚物]
在以7kg/h的速度注入己烷溶剂和以0.94kg/h的速度注入1-丁烯的同时,将1.5L的连续过程反应器预热至150℃。将三异丁基铝化合物(0.05mmol/min)、制备例1和制备例2的化合物摩尔比为1∶1.5的混合物和二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐助催化剂(1.5μmol/min)同时加入反应器中。然后,向反应器中注入乙烯(0.87kg/h)和氢气(26cc/min),并且在保持89巴的压力和136.0℃下连续进行共聚反应60分钟以上,以制备共聚物。在真空烘箱中干燥12小时以上、压缩和造粒过程之后,测量物理性能。
[制造包封膜]
实施例1
向上述制备的乙烯/α-烯烃共聚物中加入数均分子量为3,350g/mol的聚乙二醇(Sigma Aldrich Co.),使得基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量,聚乙二醇为0.1重量%,并且对挤出共混的样品进行造粒。
然后,将500g的粒料置于预热至40℃的行星式混合器中,分别向其中滴加0.5phr交联助剂、0.2phr硅烷偶联剂和1.0phr有机过氧化物,随后混合1小时,得到用于包封膜的组合物。
之后,在90℃条件下的T型模具温度下,制造了厚度为500±100m的包封膜。
聚乙二醇的数均分子量通过在凝胶渗透色谱(GPC)的以下分析条件下测量来确定。
-柱:Ultrahydrogenl 250+120
-溶剂:pH 6.35的磷酸盐缓冲溶液
-流速:0.7ml/min
-试样浓度:100mg/ml
-注入量:100μl
-柱温:35℃
-检测器:Vicsotek TDA 302
-数据处理:OmniSEC 5.0
实施例2
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.3重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
实施例3
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
实施例4
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.6重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
实施例5
除了使用数均分子量为6,000g/mol的聚乙二醇和基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
实施例6
除了使用数均分子量为8,000g/mol的聚乙二醇和基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
实施例7
除了使用数均分子量为12,000g/mol的聚乙二醇和基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
实施例8
除了使用数均分子量为20,000g/mol的聚乙二醇和基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例1
除了不混合聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例2
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.04重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例3
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.8重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例4
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用1.0重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例5
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用3.0重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例6
除了基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用5.0重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例7
除了使用数均分子量为400g/mol的聚乙二醇和基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5wt%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例8
除了使用数均分子量为100,000g/mol的聚乙二醇和基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例9
除了使用乙烯/醋酸乙烯酯共聚物代替乙烯/α-烯烃共聚物并且不混合聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例10
除了使用乙烯/醋酸乙烯酯共聚物代替乙烯/α-烯烃共聚物并且基于乙烯/醋酸乙烯酯共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.5重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
比较例11
除了使用乙烯/醋酸乙烯酯共聚物代替乙烯/α-烯烃共聚物并且基于乙烯/醋酸乙烯酯共聚物和聚乙二醇的总重量使用1.0重量%的聚乙二醇之外,通过与实施例1相同的方法制造包封膜。
[表1]
试验例1
在两个剥离膜(厚度:约100μm)之间,放入实施例和比较例中制造的各个包封膜(15cm×15cm),并在真空层压机中通过在150℃的工艺温度下层压20分钟的工艺时间来进行交联。
(1)体积电阻
基于ASTM D257标准进行测量。具体地,在23±1℃的温度条件和50%±3的湿度条件下,将样品放入Keithley 8009测试固定装置中,并且使用连接的Keithley 6517静电计,在施加1000V电压600秒的同时进行测量。
(2)透光率
另外,使用岛津UV-3600分光光度计测量550nm处的透光率(测量模式:透射率,波长间隔:1nm,测量速度:中等)。
[表2]
如表2所示,在实施例1至实施例8中制造的所有包封膜都表现出优异的体积电阻和透光率。相反,在使用乙烯/醋酸乙烯酯共聚物而不是乙烯/α-烯烃共聚物的比较例9至比较例11的情况下,与实施例相比,体积电阻明显低。此外,确认了即使另外使用聚乙二醇,通过使用乙烯/醋酸乙烯酯共聚物也没有表现出体积电阻的改善效果。
另外,即使使用乙烯/α-烯烃共聚物,其中聚乙二醇的含量很少的比较例2也表现出低体积电阻。
同时,可以发现,使用数均分子量为400g/mol的聚乙二醇的比较例7表现出低透光率,并且使用数均分子量为100,000g/mol(大于50,000g/mol)的聚乙二醇的比较例8表现出更加降低的体积电阻。
试验例2
根据美国材料与试验协会(ASTM)标准D1003,在将光射向1T(1mm)包封膜的情况下,测量光的折射率(%)。根据Td(折射的光)/Tt(通过的光)×100(%)通过测量样品的透明度来得到雾度。
[表3]
如表3所示,确认了,其中过量使用聚乙二醇的比较例3至比较例6以及其中数均分子量偏离1,000g/mol至50,000g/mol的比较例7和比较例8表现出高雾度,并且不适合用于包封膜。通过试验例1和试验例2,确认了,通过将乙烯/α-烯烃共聚物和数均分子量为1,000g/mol至50,000g/mol的聚乙二醇混合,并且基于乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇的总重量使用0.05重量%至0.7重量%的聚乙二醇而得到的用于包封膜的组合物表现出优异的体积电阻和透光率以及低雾度,从而可以有用地用于包封膜。
另外,如果聚乙二醇的数均分子量和含量中的一个或多个偏离本发明中定义的范围,可以发现用于包封膜的组合物所需的物理性能劣化。
Claims (8)
1.一种用于包封膜的组合物,包含乙烯/α-烯烃共聚物和聚乙二醇,其中,
所述聚乙二醇的数均分子量为1,000g/mol至50,000g/mol,并且
基于所述乙烯/α-烯烃共聚物和所述聚乙二醇的总重量,所述聚乙二醇的含量为0.05重量%至0.7重量%。
2.根据权利要求1所述的用于包封膜的组合物,其中,所述聚乙二醇的数均分子量为2,000g/mol至30,000g/mol。
3.根据权利要求1所述的用于包封膜的组合物,其中,基于所述乙烯/α-烯烃共聚物和所述聚乙二醇的总重量,所述聚乙二醇的含量为0.1重量%至0.6重量%。
4.根据权利要求1所述的用于包封膜的组合物,还包含选自交联剂、交联助剂、硅烷偶联剂、不饱和硅烷化合物、氨基硅烷化合物、光稳定剂、UV吸收剂和热稳定剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于包封膜的组合物,其中,α-烯烃包括选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-二十碳烯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于包封膜的组合物,其中,基于所述乙烯/α-烯烃共聚物,α-烯烃以大于0至99摩尔%被包含。
7.一种包封膜,包含根据权利要求1至6中任意一项所述的用于包封膜的组合物。
8.一种太阳能电池模块,包括权利要求7所述的包封膜。
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