CN117265596A - 高纯铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯铝的制备方法，主要包括以下步骤：将至少两种电解质原料加入电解槽中加热熔化，得到熔融状态的电解质；将待提纯的铝制作成铝极板，一个铝阳极板和一个铝阴极板组成一组铝电极组；将单个或多个铝电极组插入熔融状态的电解质中，通直流电进行电解提纯，通直流电进行电解时的电流密度为30‑200mA/cm2，电解温度为140‑550℃；电解提纯完成后，取出铝阴极板，将铝阴极板表面的铝晶刮下后重熔，得到高纯铝。本发明在低于金属铝熔点的电解质体系中实现了铝的电解，在阴极析出得到提纯的固态铝，提供了一种制备高纯铝的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯铝的制备方法，属于铝制备技术领域。
背景技术
高纯铝比原铝具有更优良的导电性、导热性、可塑性、反光性、耐腐蚀性和较弱的导磁性，由其制造的元件在低温电磁领域发挥着重要作用。高纯铝作为一种技术含量和附加值均高的材料，还常常被应用于高新技术研究领域。例如，用于轧制电解电容器铝箔、电脑器件等。此外，由于高纯铝具有良好的反光性能还被应用于照明材料领域。在航空航天领域中，由于工作的特殊性，对材料的要求非常高，航空航天器需要强度高、韧性好、抗疲劳性优良的金属或合金，而高纯铝完全具备上述所需的优良性能，
一般来说，通常把纯度(铝含量)大于99.9％的铝叫做高纯铝。现阶段高纯铝提纯工艺主要有两种：三层液电解精炼法和偏析法。三层液电解精炼法使用的熔点高于金属铝的氟化物作为电解质，铝以液态的形式得到提纯，该方法优点是产量大、纯度高、质量好等，但是该过程的能耗较高，而且单位产能投资大、工人劳动强度高。此外，由于所用电解质为氟化物，对环境危害也比较大；偏析法提纯效率较高，但是流程长、提纯效果较差。
有鉴于此，确有必要提出一种高纯铝的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯铝的制备方法，能够提高铝的纯度。
为实现上述目的，本发明提供了一种高纯铝的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1、将至少两种电解质原料加入电解槽中加热熔化，得到熔融状态的电解质；
步骤2、将待提纯的铝制作成铝电极板，两个铝电极板分别作为一个铝阳极板和一个铝阴极板并组成一组铝电极组；将单个或多个铝电极组插入熔融状态的电解质中，通直流电进行电解提纯，通直流电进行电解时的电流密度为30-200mA/cm2，电解温度为140-550℃；
步骤3、电解提纯完成后，取出铝阴极板，将铝阴极板表面的铝晶刮下后重熔，得到高纯铝。
作为本发明的进一步改进，所述电解质原料包括AlCl3以及NaCl、KCl、LiCl、CaCl2和MgCl2中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述电解质原料中AlCl3的质量占比为55-85％。
作为本发明的进一步改进，所述电解槽为有机物、非金属无机物或玻璃制品。
作为本发明的进一步改进，步骤2中，所述铝阳极板和所述铝阴极板的距离为3-8cm。
作为本发明的进一步改进，步骤2中，每间隔1-7小时刮除所述铝阴极板上的产物。
作为本发明的进一步改进，步骤3中，所述重熔的温度大于660℃。
本发明的有益效果是：本发明在低于金属铝熔点的电解质体系中实现了铝的电解，在阴极析出得到提纯的固态铝，提供了一种制备高纯铝的新方法，该方法能够快速高效且低成本的制备高纯铝。
附图说明
图1是本发明高纯铝的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
如图1所示，本发明揭示了一种高纯铝的制备方法，主要针对铝纯度大于99.70％的铝，通过本发明可以获得纯度更高的高纯铝，主要包括以下步骤：
步骤1、将至少两种电解质原料加入电解槽中加热熔化，得到熔融状态的电解质；
步骤2、将待提纯的铝制作成铝电极板，两个铝电极板分别作为一个铝阳极板和一个铝阴极板并组成一组铝电极组；将单个或多个铝电极组插入熔融状态的电解质中，通直流电进行电解提纯，通直流电进行电解时的电流密度为30-200mA/cm2，电解温度为140-550℃；
步骤3、电解提纯完成后，取出铝阴极板，将铝阴极板表面的铝晶刮下后重熔，得到高纯铝。
以下将对步骤1-步骤3进行详细描述。
在步骤1中，将两种或多种的混合电解质原料加入电解槽中并在120-600℃下进行加热熔化，可得到熔融状态的电解质；其中，电解质原料包括AlCl3、NaCl、KCl、LiCl、CaCl2和MgCl2等，需要说明的是，由于电解质原料中必需要有AlCl3，以保证电解质中有铝离子的存在，因此，混合电解质原料包括AlCl3以及NaCl、KCl、LiCl、CaCl2和MgCl2中的一种或多种，但是由于AlCl3在加热至177℃时会升华，为了保证高温熔融时AlCl3的稳定存在需要加入其他氯化物的盐，其他氯化物的盐不与AlCl3发生化学反应，同时能够调整混合后的电解质原料的熔点和蒸汽压，以实现电解质的稳定。较佳地，混合电解质原料中AlCl3的质量占比为1-95％，相应其他氯化物的盐的质量占比为5-99％，进一步地，混合电解质原料中AlCl3的质量占比为55-85％，相应其他氯化物的盐的质量占比为15-45％。可以理解的是，电解槽与电解质接触的部位为有机物、非金属无机物或玻璃制品。
在步骤2中，在电流作用下，阳极中的铝以离子形态进入熔融状态的电解质后，在铝阴极板以固态形式析出，而负电性的金属，如镁等，可以进入电解质，但不在阴极析出，正电性的金属，如铁等，残留在阳极上，如此根据不同金属的化学电动势差异，实现了铝的电解提纯。间隔为0.5-20小时定时刮除铝阴极板上的产物，优选间隔1-7小时。需要进行说明的是，在电解过程中，电流从直流电源经铝阳极板流经熔融状态的电解质再流入铝阴极板，最后进入下一个铝电极组或返回直流电源形成回路，电流在两个铝电极板中间的熔融状态的电解质中发生电化学作用，其中，铝阳极板和铝阴极板的距离为1-20cm，优选为3-8cm，降低电极之间的距离，可以降低能耗，所用直流电在阳极的电流密度为10-700mA/cm2，优选为20-200mA/cm2，电解温度为100-600℃，优选为10-550℃，需要说明的是，电解温度小于铝的熔点温度660℃，如此可以减小能耗。
需要进行说明的是，电解槽中可以同时存在多个电极组同时进行反应，一个铝阳极板和一个铝阴极板相对应并可组成一个电极组，多个电极组呈直线排列在电解槽中，相连电极组之间的间距为3-8cm，具体可根据需要进行设置，在此不做限制。
此外，铝电极板由含量大于99.70％的铝板通过加工后得到。
在步骤3中，铝阴极板的表面所析出的固体铝晶，因其也存在于熔融状态的电解质中，由于铝晶从电解质中取出后由于温度降低，熔融状态的电解质也随之凝固在铝晶的表面，因此需要对铝晶和表面粘附的电解质进行压实重熔(重熔温度大于660℃)。由于铝晶变为铝液的密度(密度2.3g/cm-3)大于熔融状态的电解质密度，使得铝液汇聚在下层，电解质在上层，去除上层的电解质后即可得到高纯铝。
以下结合实施例具体说明。
实施例1，本实施例选取纯度为99.98％的金属铝，具体包括如下步骤：
将纯度为99.98％的金属铝加工成所需尺寸，作为铝电极板；
按照质量比75:25称取工业氯化铝和氯化钠，混合后放入电解槽中，加热熔化；
将两块铝电极板分别作为铝阳极板和铝阴极板，且铝阳极板和铝阴极板之间的距离为4cm，通电电解，电流密度为40mA/cm2，电解温度为160℃，每隔2小时刮除铝阴极板表面的铝晶产物；
将收集的铝阴极板表面的铝晶产物，放入电阻炉中进行重熔，得到纯度为99.9976％的高纯铝。
实施例2，本实施例选取纯度为99.72％的金属铝，具体包括如下步骤：
将纯度为99.72％的金属铝加工成所需尺寸，作为铝电极板；
按照质量比36:64称取工业氯化铝和氯化钠，混合后放入电解槽中，加热熔化；
将两块铝电极板分别作为铝阳极板和铝阴极板，且铝阳极板和铝阴极板之间的距离为5cm，通电电解，电流密度为80mA/cm2，电解温度为210℃，每隔2小时刮除铝阴极板表面的铝晶产物；
将收集的铝阴极板表面的铝晶产物，放入电阻炉中进行重熔，得到纯度为99.981％的高纯铝。
实施例3，本实施例选取纯度为99.89％的金属铝，具体包括如下步骤：
将纯度为99.89％的金属铝加工成所需尺寸，作为铝电极板；
按照质量比15:70:15称取工业氯化铝、氯化钠和氯化钙，混合后放入电解槽中，加热熔化；
将两块铝电极板分别作为铝阳极板和铝阴极板，且铝阳极板和铝阴极板之间的距离为8cm，通电电解，电流密度为200mA/cm2，电解温度为240℃，每隔2小时刮除铝阴极板表面的铝晶产物；
将收集的铝阴极板表面的铝晶产物，放入电阻炉中进行重熔，得到纯度为99.991％的高纯铝。
实施例4，本实施例选取纯度为99.991％的金属铝，具体包括如下步骤：
将纯度为99.991％的金属铝加工成所需尺寸，作为铝电极板；
按照质量比60:40称取工业氯化铝和氯化钠，混合后放入电解槽中，加热熔化；
将两块铝电极板分别作为铝阳极板和铝阴极板，且铝阳极板和铝阴极板之间的距离为6cm，通电电解，电流密度为80mA/cm2，电解温度为180℃，每隔2小时刮除铝阴极板表面的铝晶产物；
将收集的铝阴极板表面的铝晶产物，放入电阻炉中进行重熔，得到纯度为99.999％的精铝。
综上所述，本发明在低于金属铝熔点的电解质体系中实现了铝的固态电解，能够快速高效且低成本的制备高纯铝。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种高纯铝的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
步骤1、将至少两种电解质原料加入电解槽中加热熔化，得到熔融状态的电解质；
步骤2、将待提纯的铝制作成铝电极板，两个铝电极板分别作为一个铝阳极板和一个铝阴极板并组成一组铝电极组；将单个或多个铝电极组插入熔融状态的电解质中，通直流电进行电解提纯，通直流电进行电解时的电流密度为30-200mA/cm2，电解温度为140-550℃；
步骤3、电解提纯完成后，取出铝阴极板，将铝阴极板表面的铝晶刮下后重熔，得到高纯铝。
2.根据权利要求1所述的高纯铝的制备方法，其特征在于：所述电解质原料包括AlCl3以及NaCl、KCl、LiCl、CaCl2和MgCl2中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高纯铝的制备方法，其特征在于：所述电解质原料中AlCl3的质量占比为55-85％。
4.根据权利要求1所述的高纯铝的制备方法，其特征在于：所述电解槽为有机物、非金属无机物或玻璃制品。
5.根据权利要求1所述的高纯铝的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述铝阳极板和所述铝阴极板的距离为3-8cm。
6.根据权利要求1所述的高纯铝的制备方法，其特征在于：步骤2中，每间隔1-7小时刮除所述铝阴极板上的产物。
7.根据权利要求1所述的高纯铝的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述重熔的温度大于660℃。
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