CN117265480A - 一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤S10，将经过气体离子源轰击清洗后的高纯烧结氧化铝基体送入第一镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在高纯烧结氧化铝基体的表面沉积形成非晶态氧化铝过渡层；步骤S11，将含有非晶态氧化铝过渡层的高纯烧结氧化铝基体传输至冷却室内，进行静置冷却至预设温度；步骤S12，将冷却后的高纯烧结氧化铝基体传输至第二镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在非晶态氧化铝过渡层的表面沉积形成氧化钇涂层。本发明通过在高纯烧结氧化铝基体的表面沉积非晶态氧化铝过渡层，以降低高纯烧结氧化铝基体的表面粗糙度，使得后续沉积的氧化钇涂层的表面粗糙度降低，从而提高氧化钇涂层的耐等离子体刻蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别涉及一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法。
背景技术
目前，在半导体行业中，致密的高纯氧化铝陶瓷涂层常用于对刻蚀工艺腔的内部零部件表面进行防护，但随着等离子体功率和密度的提高，对刻蚀工艺腔内壁的耐刻蚀性能也提出了更高的要求。通过表面镀膜的方法，来提高氧化铝陶瓷材料的耐等离子体刻蚀特性不失为一种有效的方法。由于陶瓷材料的表面粗糙度与耐等离子体刻蚀性能息息相关，在现有工艺中，直接在高纯烧结氧化铝基体上沉积氧化钇膜层，会因基体表面粗糙度过大，直接导致氧化钇涂层表面的粗糙度也较大，使得制备的氧化钇涂层难以达到较好的耐等离子体刻蚀性能。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，以提高氧化钇涂层的耐等离子体刻蚀性能。
一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将经过气体离子源轰击清洗后的高纯烧结氧化铝基体送入第一镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在高纯烧结氧化铝基体的表面沉积形成非晶态氧化铝过渡层；
步骤S11，将含有非晶态氧化铝过渡层的高纯烧结氧化铝基体传输至冷却室内，进行静置冷却至预设温度；
步骤S12，将冷却后的高纯烧结氧化铝基体传输至第二镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在非晶态氧化铝过渡层的表面沉积形成氧化钇涂层。
相较现有技术，本发明中，通过在高纯烧结氧化铝基体的表面沉积非晶态氧化铝过渡层，以降低高纯烧结氧化铝基体的表面粗糙度，使得后续沉积的氧化钇涂层的表面粗糙度降低，从而提高氧化钇涂层的耐等离子体刻蚀性能。
进一步地，在步骤S10中，所述高纯烧结氧化铝基体的纯度为99.9％，采用冷等静压方式烧结而成。
进一步地，在步骤S10之前，所述制备方法还包括：
采用软接触电动叉车将高纯烧结氧化铝基体转运至定位台架上，通过机械手自动将高纯烧结氧化铝基体送至清洗设备中进行超声波清洗，并干燥；
将干燥后的高纯烧结氧化铝基体通过机械手全自动转运至真空腔内，进行气体离子源轰击清洗。
进一步地，气体离子源为线性阳极离子源，工作气体为氩气，电压可调范围为800～1000V，轰击时间为10～30min。
进一步地，在步骤S10中，磁控溅射的溅射电压为300～600V，非晶态氧化铝过渡层的厚度范围为1～3μm。
进一步地，所述非晶态氧化铝过渡层为原子无序排列且无明确晶格的涂层。
进一步地，在步骤S12中，磁控溅射的溅射电压为400～600V，氧化钇涂层的厚度范围为5～15μm。
进一步地，所述第二镀膜工艺腔室与所述第一镀膜工艺腔室中的溅射阴极均采用矩形孪生阴极，每个所述矩形孪生阴极安装在平动轨道上，且所述矩形孪生阴极中的溅射阴极距离待镀膜表面的高度一致。
进一步地，所述矩形孪生阴极中的溅射阴极与待镀膜表面之间的距离为7～12cm。
进一步地，在步骤S11中，预设温度为25～100℃。
附图说明
图1为本发明中低粗糙度氧化钇涂层的制备方法的流程图；
图2为本发明中低粗糙度氧化钇涂层的制备产线流程示意图；
图3为本发明中的中频电源搭配孪生矩形阴极的工作示意图；
图4为本发明中低粗糙度氧化钇涂层的结构示意图；
图5(a)为本发明中高纯烧结氧化铝基体的表面AFM图；
图5(b)为本发明中高纯烧结氧化铝基体表面沉积非晶态氧化铝过渡层的表面AFM图；
图5(c)为本发明中高纯烧结氧化铝基体直接沉积氧化钇涂层的表面AFM图；
图5(d)为本发明中高纯烧结氧化铝基体沉积非晶态氧化铝过渡层后，再沉积氧化钇涂层的表面AFM图；
图6为本发明中AFM粗糙度测试Ra计算结果对比图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1和图2，本发明一实施例中提供的一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将经过气体离子源轰击清洗后的高纯烧结氧化铝基体送入第一镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在高纯烧结氧化铝基体的表面沉积形成非晶态氧化铝过渡层；
具体的，在步骤S10中，磁控溅射的溅射电压为300～600V，非晶态氧化铝过渡层的厚度范围为1～3μm。
步骤S11，将含有非晶态氧化铝过渡层的高纯烧结氧化铝基体传输至冷却室内，进行静置冷却至预设温度；
具体的，在步骤S11中，预设温度为25～100℃。
步骤S12，将冷却后的高纯烧结氧化铝基体传输至第二镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在非晶态氧化铝过渡层的表面沉积形成氧化钇涂层。
需要说明的是，本申请中，所述非晶态氧化铝过渡层为原子无序排列且无明确晶格的涂层。所述高纯烧结氧化铝基体的纯度为99.9％，采用冷等静压方式烧结而成。
进一步地，在步骤S12中，磁控溅射的溅射电压为400～600V，氧化钇涂层的厚度范围为5～15μm。
进一步需要说明的是，所述第二镀膜工艺腔室与所述第一镀膜工艺腔室中的溅射阴极均采用矩形孪生阴极，每个所述矩形孪生阴极安装在平动轨道上，且所述矩形孪生阴极中的溅射阴极距离待镀膜表面的高度一致。本发明中，将溅射阴极设为矩形孪生阴极，安装在平动轨道上，在对大面积基体溅射时，阴极会在一定范围内进行往复运动，以确保膜层的均匀性，避免了固定阴极存在的溅射梯度使得膜层厚度不均匀。
具体的，所述矩形孪生阴极中的溅射阴极与待镀膜表面之间的距离为7～12cm。
进一步地，在步骤S10之前，所述制备方法还包括：
采用软接触电动叉车将高纯烧结氧化铝基体转运至定位台架上，通过机械手自动将高纯烧结氧化铝基体送至清洗设备中进行超声波清洗，并干燥；
将干燥后的高纯烧结氧化铝基体通过机械手全自动转运至真空腔内，进行气体离子源轰击清洗。
具体的，本申请所采用的气体离子源为线性阳极离子源，工作气体为氩气，电压可调范围为800～1000V，轰击时间为10～30min。目的是为了去除基体待镀膜表面在预处理后残留的水分子膜及有机物，并通过粒子轰击达到活化基体、提高膜基结合力的作用。
需要说明是，本申请中，当腔体真空度在8×10-4～1×10-3Pa范围内可开始进行镀膜过程。当前一组完成非晶态氧化铝过渡层沉积后的高纯烧结氧化铝基体进入冷却室后，存放在离子源气体室的下一组样品基体会接着进入第一镀膜工艺腔室进行非晶态氧化铝过渡层沉积，因此，溅射阴极不需要停止工作，提高溅射效率。
下面以制备氧化钇涂层为例进行说明：
第一、预处理：
在千级无尘车间采用软接触电动叉车将高纯烧结氧化铝基体转运至定位台架上，基体调整至合适位置后采用叉车将基体转运至清洗设备处；
采用扫码器提取产品外形尺寸信息，自动化清洗及传输段根据产品尺寸信息，自适应调整机械手、提升夹具及传输轮等位置。叉车将基体提升至清洗机前段机械手抓取位置，机械手自动将基体传输至清洗设备中进行清洗，具体包括：超声波药液清洗——1道超声波漂洗——2道超声波漂洗——扫描式喷淋——洁净风去除水——真空脱水——洁净度检查；
为了避免清洗后的高纯烧结氧化铝基体被微小颗粒附着，该阶段转入全自动转运过程，包括：托盘接片——托盘传输——机械手抓取——基体架接收基体——基体架传输至真空腔内的清洗区域。
第二、非晶态氧化铝过渡层沉积
多组基体进入存放室——抽真空——通入工作气体氩气——第一组基体进入离子源室——气体等离子体表面清洗——第一组基体进入第一镀膜工艺腔室，第二组基体进入离子源室进行气体等离子体清洗——调整溅射阴极的角度和高度，进行非晶态氧化铝过渡层沉积——第一组基体进行低粗糙度中频磁控溅射沉积氧化铝过渡层——第一组基体进入冷却室静置冷却，第二组基体进入第一镀膜工艺腔室进行非晶态氧化铝过渡层沉积，同时第三组基体进入离子源室——重复上述步骤至所有基体完成非晶态氧化铝过渡层沉积。
第三、氧化钇涂层沉积
待第一组基体在冷却室内冷却后进入第二镀膜工艺腔室——调整溅射阴极的角度和高度，进行氧化钇涂层沉积——第一组基体进行中频磁控溅射沉积氧化钇涂层——达到预设时间后运至存放室冷却，随后第二组基体进入第二镀膜工艺腔室进行氧化钇涂层沉积——重复上述步骤至所有基体完成氧化钇涂层沉积。
第四、成品检测
对成品进行表面平均粗糙度Ra，最大高度粗糙度Rmax，均方根粗糙度Rq和算术平均高度Sa等表面粗糙度参数测试，同时检查涂层表面完整性，是否存在裂痕褶皱等，判定是否符合标准，检查合格后转入氮气保护储存箱。
请参阅图3，本发明另一实施例中制备的样品，具体的，对尺寸为30×30×3mm的高纯烧结氧化铝基体进行预处理，处理完成后送入离子源室进行离子轰击清洗。传送至镀膜腔室，采用中频电源孪生阴极以300V电压进行反应溅射3h，其表面沉积非晶态氧化铝过渡层厚度约为2μm。沉积完成后待基体温度冷却至30℃，采用相同方法进行溅射电压600V的反应溅射10h，在基体表面沉积厚度约为10μm的氧化钇涂层。之后对成品进行AFM表征测试。
请参阅图4，沉积涂层所使用的电源为中频电源，溅射阴极为矩形孪生阴极，中频电源结合孪生阴极可以有效降低涂层制备时靶材中毒情况，有效稳定溅射状态。矩形孪生阴极可按需求安装不同靶材，与中频电源安装在平动轨道上，在镀膜过程中可沿轨道往复滑动，提高大面积基体沉积涂层的均匀性。
请参阅图5(a)至图6，采用AFM表征沉积非晶态氧化铝过渡层前后的高纯烧结氧化铝基体，以及两种基底表面沉积氧化钇涂层的四种样品表面形貌，从AFM的3D形貌上能明显看出粗糙度的变化。计算轮廓算术平均偏差Ra，结果表明：通过溅射非晶态氧化铝过渡层，高粗糙度高纯烧结氧化铝表面变的更加光滑，表面粗糙度由222nm降低至14.7nm；同时，过渡层的构建对氧化钇涂层也产生显著影响，通过溅射过渡层，氧化钇涂层表面粗糙度由48nm降低至4.4nm，仅为未溅射过渡层粗糙度的9.2％。综上，通过在高纯烧结氧化铝基体表面溅射非晶态氧化铝过渡层能够有效降低氧化钇涂层的粗糙度。
综上，本发明通过沉积非晶态氧化铝过渡层，降低了高纯烧结氧化铝表面的粗糙度，并提高了涂层的均匀性，为中频磁控溅射沉积低粗糙度的氧化钇涂层提供了条件，同时提高了涂层质量并具有良好的耐等离子体刻蚀性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将经过气体离子源轰击清洗后的高纯烧结氧化铝基体送入第一镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在高纯烧结氧化铝基体的表面沉积形成非晶态氧化铝过渡层；
步骤S11，将含有非晶态氧化铝过渡层的高纯烧结氧化铝基体传输至冷却室内，进行静置冷却至预设温度；
步骤S12，将冷却后的高纯烧结氧化铝基体传输至第二镀膜工艺腔室内，采用中频磁控溅射方式在非晶态氧化铝过渡层的表面沉积形成氧化钇涂层。
2.根据权利要求1所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述高纯烧结氧化铝基体的纯度为99.9％，采用冷等静压方式烧结而成。
3.根据权利要求1述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S10之前，所述制备方法还包括：
采用软接触电动叉车将高纯烧结氧化铝基体转运至定位台架上，通过机械手自动将高纯烧结氧化铝基体送至清洗设备中进行超声波清洗，并干燥；
将干燥后的高纯烧结氧化铝基体通过机械手全自动转运至真空腔内，进行气体离子源轰击清洗。
4.根据权利要求3述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，气体离子源为线性阳极离子源，工作气体为氩气，电压可调范围为800～1000V，轰击时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，磁控溅射的溅射电压为300～600V，非晶态氧化铝过渡层的厚度范围为1～3μm。
6.根据权利要求5所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，所述非晶态氧化铝过渡层为原子无序排列且无明确晶格的涂层。
7.根据权利要求1所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，磁控溅射的溅射电压为400～600V，氧化钇涂层的厚度范围为5～15μm。
8.根据权利要求1所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，所述第二镀膜工艺腔室与所述第一镀膜工艺腔室中的溅射阴极均采用矩形孪生阴极，每个所述矩形孪生阴极安装在平动轨道上，且所述矩形孪生阴极中的溅射阴极距离待镀膜表面的高度一致。
9.根据权利要求8所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，所述矩形孪生阴极中的溅射阴极与待镀膜表面之间的距离为7～12cm。
10.根据权利要求1至9任意一项所述的低粗糙度氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，预设温度为25～100℃。
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| US20040002221A1 (en) * | 2002-06-27 | 2004-01-01 | O'donnell Robert J. | Productivity enhancing thermal sprayed yttria-containing coating for plasma reactor |
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