CN117263236A - 一种火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法。本发明所述火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法包括如下步骤：(1)将所述含钛的金属盐溶液、含钡的金属盐溶液和醇溶液充分混合，得到均相液态的前驱体；(2)将前驱体溶液注入燃烧器的蒸发区，气雾化，与混合气充分混合；(3)将其通过反应管高速喷出并点火燃烧形成射流火焰，生成钛酸钡颗粒，生成的钛酸钡颗粒由袋滤器进行收集，此过程中燃烧室顶部通入净化后的空气防止回流。本发明方法所制得的钛酸钡颗粒粒径小，形状均匀，分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体是涉及一种火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法。
背景技术
钛酸钡是一种强介电材料，应用前景非常广泛，可以用于制作MLCC、陶瓷基板、传感器、半导体材料、敏感原件等，是电子陶瓷工业不可或缺的重要材料，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。
目前，国内外制备钛酸钡的方法主要有固相法和液相法。固相法是一种传统的制备方法，是将组成钛酸钡的各金属元素的氧化物或它们的酸性盐混合、磨细，再经过1100℃左右高温的长时间煅烧，通过固相反应形成所需粉体。固相法工艺较为简单、成熟，而且生产成本低，但该法制成的粉体颗粒较粗，易混入杂质，且由于需要长时间的研磨和较高的煅烧温度，耗时耗能。液相法又称湿化学法，可细分为水热法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、微乳液法等，是由原子、离子通过成核和长大两个阶段制备超细粉体的方法。液相法可以制得高纯度的钛酸钡粉体，且粉体粒度小、形貌规整，但液相法工艺流程较为复杂，合成时间长，需要使用大量酸碱，成本高。比如共沉淀法，将四氯化钛和氯化钡的混合溶液在适宜温度下加入到草酸盐中，并加入表面活性剂，反应后生成草酸氧钛钡沉淀，然后经过滤、洗涤、干燥和锻烧得到钛酸钡粉体。该方法流程复杂，需要经过锻烧处理，生产率低且样品容易团聚。
随着现代科学技术的飞速发展，电子元件也正朝着高集成度、高精确度、高集成化、多功能和小型化的方向发展，对钛酸钡的质量提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的是为了满足现有技术的需求，提供一种新的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，与传统固相法制得的钛酸钡颗粒相比，本发明方法制得的钛酸钡颗粒更加均匀、分散、尺寸更小。
为达到本发明的目的，本发明火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法包括如下步骤：
(1)将所述含钛的金属盐溶液、含钡的金属盐溶液和醇溶液充分混合，得到均相液态的前驱体；
(2)将前驱体溶液注入燃烧器的蒸发区，气雾化，与混合气充分混合；
(3)将其通过反应管高速喷出并点火燃烧形成射流火焰，生成钛酸钡颗粒，生成的钛酸钡颗粒由袋滤器进行收集，此过程中燃烧室顶部通入净化后的空气防止回流。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述含钛的金属盐选自钛酸四丁酯、硝酸钛、四氯化钛中的一种或多种。
优选地，在本发明的一些实施方式中，所述含钛的金属盐为四氯化钛。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述含钡的金属盐选自硝酸钡、氯化钡、羧酸钡盐中的一种或多种。
优选地，在本发明的一些实施方式中，所述含钡的金属盐为氯化钡。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述醇选自乙醇、丙三醇中的一种或多种。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中将含钛的金属盐溶液、含钡的金属盐溶液和丙三醇充分混合，得到均相液态的前驱体。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中钛与钡的摩尔比为0.95-1.05：1。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中将所述的前驱体混合液用氮气作为载气，注入燃烧器的蒸发区，气雾化形成包含小液体的气液两相流。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中的混合气是干燥的天然气/氢气与空气/富氧气体的混合气体。
优选地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中天然气/氢气的流量为10-25m3/h，空气/富氧气体的流量为20-35m3/h。
优选地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中的混合气为空气和氢气的混合气。
优选地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中混合气需预热，预热温度为350K-400K。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(3)中所述火焰中心区的温度范围为1200-1800℃。
与现有技术相比，本发明的制备方法具有原材料易得，操作简单等优点，通过反应管高速喷出时射流速度可达10-40m/s，速度快，效率高，制得的钛酸钡颗粒尺寸小而均匀，形状为类球状、分布均匀、无明显团聚、纯度可达99％以上。此外，本发明中还添加了醇溶剂，在后续的燃烧过程中会一同参与燃烧，节约氢气能源。
附图说明
图1是本发明实施例1中原材料选用四氯化钛、氯化钡、丙三醇制得的BaTiO3粉末的SEM图，制得的钛酸钡颗粒形状大小均匀，分散均匀；
图2是本发明实施例3中原材料选用四氯化钛、氯化钡、乙醇制得的BaTiO3粉末的SEM图，制得的钛酸钡颗粒形状大小均匀，分散均匀；
图3是本发明实施例2中原材料选用硝酸钛、氯化钡、丙三醇制得的BaTiO3粉末的SEM图，制得的钛酸钡颗粒形状大小不均匀，有少量团聚；
图4是本发明实施例1-3和对比例1中制得的BaTiO3粉末的粒径分析结果，对比例1为传统方法，对比可得，本发明制得的BaTiO3粉末粒径相对较小。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如无特别说明，本发明所述实施例中氢气的流量为10-25m3/h，空气的流量为20-35m3/h；预热温度为350K-400K；点燃后火焰中心区的温度范围为1200-1800℃。
实施例1
将四氯化钛溶液、氯化钡溶液和丙三醇按一定比例充分混合，四氯化钛和氯化钡的摩尔比为1：1，氯化钡和丙三醇的质量比为1：1.5，然后用氮气将前驱体溶液注入燃烧器的蒸发区，高温气化。将上述包含小液体的气液两相流与干燥预热后的空气、干燥的氢气充分混合后，通过反应管高速喷出，点燃，收集生成的钛酸钡颗粒。
实施例2
将硝酸钛溶液、氯化钡溶液和丙三醇按一定比例充分混合，硝酸钛和氯化钡的摩尔比为1：1，氯化钡和丙三醇的质量比为1：1.5，然后用氮气将前驱体溶液注入燃烧器的蒸发区，高温气化。将上述包含小液体的气液两相流与干燥预热后的空气、干燥的氢气充分混合后，通过反应管高速喷出，点燃，收集生成的钛酸钡颗粒。
实施例3
将四氯化钛溶液、氯化钡溶液和乙醇按一定比例充分混合，四氯化钛和氯化钡的摩尔比为1：1，氯化钡和乙醇的质量比为1：1.5，然后用氮气将前驱体溶液注入燃烧器的蒸发区，高温气化。将上述包含小液体的气液两相流与干燥预热后的空气、干燥的氢气充分混合后，通过反应管高速喷出，点燃，收集生成的钛酸钡颗粒。
对比例1
将四氯化钛溶液、氯化钡溶液按一定比例充分混合(四氯化钛和氯化钡的摩尔比为1：1)，将混合溶液加入到草酸溶液中，滴加氨水调节pH，反应后生成草酸氧钛钡沉淀，然后经过滤、洗涤、干燥和900℃锻烧得到钛酸钡粉体。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法包括如下步骤：
(1)将所述含钛的金属盐溶液、含钡的金属盐溶液和醇溶液充分混合，得到均相液态的前驱体；
(2)将前驱体溶液注入燃烧器的蒸发区，气雾化，与混合气充分混合；
(3)将其通过反应管高速喷出并点火燃烧形成射流火焰，生成钛酸钡颗粒，生成的钛酸钡颗粒由袋滤器进行收集，此过程中燃烧室顶部通入净化后的空气防止回流。
2.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述含钛的金属盐选自钛酸四丁酯、硝酸钛、四氯化钛中的一种或多种；优选地，所述含钛的金属盐为四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述含钡的金属盐选自硝酸钡、氯化钡、羧酸钡盐中的一种或多种；优选地，所述含钡的金属盐为氯化钡。
4.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述醇选自乙醇、丙三醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(1)中将含钛的金属盐溶液、含钡的金属盐溶液和丙三醇或乙醇充分混合，得到均相液态的前驱体。
6.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(1)中将四氯化钛溶液、氯化钡溶液和丙三醇或乙醇充分混合，得到均相液态的前驱体。
7.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛与钡的摩尔比为0.95-1.05：1。
8.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)中将所述的前驱体混合液用氮气作为载气，注入燃烧器的蒸发区，气雾化形成包含小液体的气液两相流。
9.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合气是干燥的天然气/氢气与空气/富氧气体的混合气体；优选地，所述步骤(2)中天然气/氢气的流量为10-25m3/h，空气/富氧气体的流量为20-35m3/h；优选地，所述步骤(2)中的混合气为空气和氢气的混合气；优选地，所述步骤(2)中混合气需预热，预热温度为350K-400K。
10.根据权利要求1所述的火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述火焰中心区的温度范围为1200-1800℃。
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| CN202311096536.3A CN117263236A (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 一种火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法 |
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| CN202311096536.3A CN117263236A (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 一种火焰法制备超细钛酸钡颗粒的方法 |
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