CN117257673A - 一种抗氧化保湿面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品领域，公开了一种抗氧化保湿面膜及其制备方法。该制备方法包括：首先用柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮化铈(III)x水合物和精胺通过水热法合成碳量子点，再利用铜氨溶液孵育处理，采用微波法得到SOD‑CAT纳米酶；之后胶原、角蛋白、蛋壳膜用六氟异丙醇溶解，加入SOD‑CAT纳米酶，电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为抗氧化保湿面膜。该面膜具有级联超氧化物歧化酶‑过氧化氢酶活性，能够消除皮肤表面自由基，同时在富集保水和营养皮肤上也有很好的功效，能够促进皮肤新陈代谢和细胞活化。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种抗氧化保湿面膜及其制备方法。
背景技术
氧自由基是一种高度活性的氧分子，又称为自由基氧分子，简称ROS。它可以与身体内的DNA、蛋白质、脂质等分子结合，引起氧化反应，破坏细胞结构，导致衰老、疾病、癌症等。氧自由基的产生有很多途径，包括：1.紫外线和辐射：紫外线和其他电离辐射可以将身体内的氧分子激发出高能电子，进而产生氧自由基。2.烟草：烟草中含有大量化学物质，会促进身体产生氧自由基。3.空气污染：空气中的严重污染物可以提高氧自由基的产生，导致细胞损伤和炎症。氧自由基会对皮肤造成以下几方面的破坏：1.氧自由基可以破坏角质层中的细胞膜和细胞间脂质，导致皮肤屏障失去防御外界因素的功能。2.氧自由基会破坏皮肤中的天然保湿因子，导致角质层中的水分流失，从而导致皮肤干燥、龟裂等问题。3.氧自由基可以破坏胶原蛋白和弹性蛋白，导致皮肤弹性变差、皱纹增加。4.氧自由基会破坏表皮细胞中的DNA，导致细胞功能受损，易形成色斑和黑点。使用抗氧化药物，如维生素E、维生素C、超氧化物歧化酶等，稳定性差，其自身容易被氧化或者降解失活。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗氧化保湿面膜及其制备方法，该抗氧化保湿面膜具有级联超氧化物歧化酶-过氧化氢酶活性，能够消除皮肤表面自由基，同时在富集保水和营养皮肤上也有很好的功效，能够促进皮肤新陈代谢和细胞活化。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗氧化保湿面膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮化铈(III)x水合物和精胺加入水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
S2.将铜盐与步骤S1得到的碳量子点粉末加入水中，边搅拌边缓慢加入氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入稀硫酸溶液中，微波反应，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
S3.将步骤S2得到的SOD-CAT纳米酶与胶原、角蛋白、蛋壳膜一同加入到六氟异丙醇中，充分溶解后，电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为抗氧化保湿面膜。
优选的，步骤S1中，所述柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮化铈(III)x水合物、精胺和水的投料比例为(0.84-1.26)g:(0.24-0.35)g:(0.08-0.10)g:(0.18-0.27)g:40ml。
优选的，步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为10000-40000。
优选的，步骤S1中，所述水热反应温度为180-200℃，时间为6-8h。
优选的，步骤S2中，所述铜盐、碳量子点粉末、水、氨水和稀硫酸溶液的投料比例为(450-520)mg:(35-50)mg:10ml:(5-8)ml:(10-12)ml。
优选的，步骤S2中，所述铜盐为五水硫酸铜、水合醋酸铜、草酸铜中的一种；稀硫酸的质量分数浓度为30％-50％。
优选的，步骤S2中，所述微波反应温度125-150℃，反应时间50-80s，功率800-1000W。
优选的，步骤S3中，所述SOD-CAT纳米酶、胶原、角蛋白、蛋壳膜和六氟异丙醇的投料比例为(50-60)mg:(355-420)mg:(0.8-1.2)g:(4.0-5.0)g:10ml。
优选的，步骤S3中，所述电纺条件为电压20-25kV、接收距离12-15cm，注射速率0.5-0.7ml/h。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的抗氧化保湿面膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明通过碳量子点制备过程中预先在其内部掺入聚乙烯吡咯烷酮，再通过铜氨络合物将元素Cu渗透至量子点内部，之后酸化(铜氨络合物遇到稀硫酸被破坏，解离出铜离子)释放Cu2+，Cu2+被聚乙烯吡咯烷酮还原为Cu+，实现了Cu+/Cu2+的量子点内部修饰。碳量子点表面和内部的羟基、羰基和羧基结合Cu+/Cu2+的可逆转化以及络合的Ce(III)辅助催化作用，大大提高了反应的位点，能够获得高效的级联超氧化物歧化酶-过氧化氢酶活性，将超氧阴离子和过氧化氢降解为水和氧气。
2)通过微波反应能够使碳量子点的稳定性和反应活性增强，同时微波反应能够促进聚乙烯吡咯烷酮对Cu2+的还原，获得了Cu+/Cu2+氧化还原对，能够进行双向调控。Cu+具有还原性能够清除过氧化物，Cu2+具有氧化性，通过氧化破坏细胞膜杀死微生物，达到杀菌消毒的目的。
3)加入Ce的配位化合物乙酰丙酮化铈(III)x水合物，能够实现Cu+/Cu2+与Ce(III)的组合配位，有利于提高SOD-CAT纳米酶的活性。
附图说明
图1为超氧阴离子清除实验的实验结果；
图2为过氧化氢分解实验的实验结果；
图3为L929细胞增殖活性实验的实验结果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.将1.05g柠檬酸、0.29g重均分子量为20000聚乙烯吡咯烷酮、0.09g乙酰丙酮化铈(III)x水合物和0.22g精胺加入40ml水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为195℃，时间为7h，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
2.将500mg五水硫酸铜与46mg步骤1得到的碳量子点粉末加入10ml水中，边搅拌边缓慢加入7ml氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入11ml质量分数浓度为45％的稀硫酸溶液中，微波反应，反应温度145℃，反应时间60s，功率900W，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
3.将52mg步骤2得到的SOD-CAT纳米酶与400mg胶原、1.1g角蛋白、4.2g蛋壳膜一同加入到10ml六氟异丙醇中，充分溶解后，以电压22kV、接收距离13cm，注射速率0.6ml/h条件电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为面膜A。
实施例2
1.将0.84g柠檬酸、0.24g重均分子量为10000聚乙烯吡咯烷酮、0.08g乙酰丙酮化铈(III)x水合物和0.18g精胺加入40ml水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为180℃，时间为8h，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
2.将450mg水合醋酸铜与35mg步骤1得到的碳量子点粉末加入10ml水中，边搅拌边缓慢加入5ml氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入12ml质量分数浓度为30％的稀硫酸溶液中，微波反应，反应温度125℃，反应时间80s，功率800W，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
3.将50mg步骤2得到的SOD-CAT纳米酶与355mg胶原、0.8g角蛋白、4.0g蛋壳膜一同加入到10ml六氟异丙醇中，充分溶解后，以电压20kV、接收距离15cm，注射速率0.5ml/h条件电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为面膜B。
实施例3
1.将1.26g柠檬酸、0.35g重均分子量为40000聚乙烯吡咯烷酮、0.10g乙酰丙酮化铈(III)x水合物和0.27g精胺加入40ml水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，时间为6h，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
2.将520mg草酸铜与50mg步骤1得到的碳量子点粉末加入10ml水中，边搅拌边缓慢加入8ml氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入10ml质量分数浓度为50％的稀硫酸溶液中，微波反应，反应温度150℃，反应时间50s，功率1000W，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
3.将60mg步骤2得到的SOD-CAT纳米酶与420mg胶原、1.2g角蛋白、5.0g蛋壳膜一同加入到10ml用无菌水洗涤即为面膜C。
对比例1(无聚乙烯吡咯烷酮)
1.将1.05g柠檬酸、0.09g乙酰丙酮化铈(III)x水合物和0.22g精胺加入40ml水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为195℃，时间为7h，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
2.将500mg五水硫酸铜与46mg步骤1得到的碳量子点粉末加入10ml水中，边搅拌边缓慢加入7ml氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入11ml质量分数浓度为45％的稀硫酸溶液中，微波反应，反应温度145℃，反应时间60s，功率900W，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
3.将52mg步骤2得到的SOD-CAT纳米酶与400mg胶原、1.1g角蛋白、4.2g蛋壳膜一同加入到10ml六氟异丙醇中，充分溶解后，以电压22kV、接收距离13cm，注射速率0.6ml/h条件电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为面膜D。
对比例2(无微波反应)
1.将1.05g柠檬酸、0.29g重均分子量为20000聚乙烯吡咯烷酮、0.09g乙酰丙酮化铈(III)x水合物和0.22g精胺加入40ml水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为195℃，时间为7h，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
2.将500mg五水硫酸铜与46mg步骤1得到的碳量子点粉末加入10ml水中，边搅拌边缓慢加入7ml氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入11ml质量分数浓度为45％的稀硫酸溶液中，闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
3.将52mg步骤2得到的SOD-CAT纳米酶与400mg胶原、1.1g角蛋白、4.2g蛋壳膜一同加入到10ml六氟异丙醇中，充分溶解后，以电压22kV、接收距离13cm，注射速率0.6ml/h条件电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为面膜E。
对比例3(无乙酰丙酮化铈(III)x水合物)
1.将1.05g柠檬酸、0.29g重均分子量为20000聚乙烯吡咯烷酮和0.22g精胺加入40ml水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为195℃，时间为7h，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
2.将500mg五水硫酸铜与46mg步骤1得到的碳量子点粉末加入10ml水中，边搅拌边缓慢加入7ml氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入11ml质量分数浓度为45％的稀硫酸溶液中，微波反应，反应温度145℃，反应时间60s，功率900W，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
3.将52mg步骤2得到的SOD-CAT纳米酶与400mg胶原、1.1g角蛋白、4.2g蛋壳膜一同加入到10ml六氟异丙醇中，充分溶解后，以电压22kV、接收距离13cm，注射速率0.6ml/h条件电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤即为面膜F。
超氧阴离子清除实验
利用氯化硝基四唑蓝(NBT)作为超氧阴离子的指示剂，在560nm处测定面膜A-F对水中超氧阴离子的消除效率，结果如图1所示。
由图1可知，实施例制备的面膜A-C对水中超氧阴离子的消除率均达到了80％以上，说明该面膜具有良好的SOD酶催化活性。而对比例1没有加入聚乙烯吡咯烷酮，不能实现Cu2+的还原和碳量子点内部修饰，其催化活性大大降低。对比例2没有采用微波反应，不能有效促进聚乙烯吡咯烷酮对Cu2+的还原，碳量子点没有Cu+/Cu2+的修饰。对比例3没有掺入Ce(III)的配位化合物，Cu+/Cu2+与Ce(III)的组合配位是实现高效级联SOD-CAT酶催化功能的前提。
过氧化氢分解实验
在240nm测定过氧化氢溶液的吸光度来表征过氧化氢浓度，测定面膜A-F对水中过氧化氢的分解速率，结果见图2所示。
由图2可知，实施例制备的面膜A-C对水中过氧化氢的分解速率均较高，处理10min后，水中的过氧化氢基本被分解。而对比例制备的面膜反应至30min，其分解率仅为40％左右，且已达到反应平衡。主要原因是对比例1没有加入聚乙烯吡咯烷酮，不能实现Cu2+的还原和碳量子点内部修饰，其催化活性大大降低，影响了对过氧化氢的分解。对比例2没有采用微波反应，不能有效促进聚乙烯吡咯烷酮对Cu2+的还原，碳量子点没有Cu+/Cu2+的修饰，导致不能有效分解过氧化氢。对比例3没有掺入Ce(III)的配位化合物，Cu+/Cu2+与Ce(III)的组合配位是实现高效级联SOD-CAT酶催化功能的前提。所以面膜F对过氧化氢的分解效率也较低。
L929细胞增殖活性实验
将面膜A-F剪成圆片置于24孔板底部，紫外灭菌后，加入细胞培养基并接入L929细胞进行培养，以不加面膜的孔作为对照，利用MTT法测定细胞的增殖活性，结果如图3所示。
由图3可知，实施例制备的面膜使细胞的相对活力提高约50％，说明其能够富集保水和营养皮肤上也有很好的功效，能够促进皮肤新陈代谢和细胞活化。而对比例制备的面膜由于在超氧阴离子清除实验和过氧化氢分解实验中所表现的一样，其对ROS的清除和分解效果不佳是导致其不能有效活化细胞的原因。它们对细胞活力几乎没有影响，说明面膜不存在明显的细胞毒性，也不具备显著的活化细胞的效果。
本发明提供了一种抗氧化保湿面膜及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种抗氧化保湿面膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮化铈(III)x水合物和精胺加入水中，在聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应完成后，反应液用孔径为0.22μm滤膜过滤后，滤液经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥得到碳量子点粉末；
S2.将铜盐与所述碳量子点粉末加入水中，边搅拌边缓慢加入氨水，之后经截留分子量为1000的透析袋透析，截留液进行闪蒸干燥，再把得到的粉末投入稀硫酸溶液中，微波反应，反应液闪蒸干燥得到SOD-CAT纳米酶；
S3.将所述SOD-CAT纳米酶、胶原、角蛋白和蛋壳膜加入到六氟异丙醇中，充分溶解后，电纺成纳米纤维膜，用无菌水洗涤，得到抗氧化保湿面膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮化铈(III)x水合物、精胺和水的投料比例为(0.84-1.26)g:(0.24-0.35)g:(0.08-0.10)g:(0.18-0.27)g:40mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为10000-40000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述水热反应温度为180-200℃，时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述铜盐、碳量子点粉末、水、氨水和稀硫酸溶液的投料比例为(450-520)mg:(35-50)mg:10mL:(5-8)mL:(10-12)mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述铜盐为五水硫酸铜、水合醋酸铜和草酸铜中的一种；稀硫酸的质量分数浓度为30％-50％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述微波反应温度125-150℃，反应时间50-80s，功率800-1000W。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述SOD-CAT纳米酶、胶原、角蛋白、蛋壳膜和六氟异丙醇的投料比例为(50-60)mg:(355-420)mg:(0.8-1.2)g:(4.0-5.0)g:10mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述电纺条件为：电压20-25kV、接收距离12-15cm，注射速率0.5-0.7mL/h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到抗氧化保湿面膜。
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