CN117248386A - 一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域，公开了一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：1)天然植物纤维经过预处理得到微晶纤维素；2)所述微晶纤维素经过纳米化处理得到纳米纤维素；其中，步骤1)所述的预处理包括粉碎、酸处理、生物酶处理、碱处理和漂白处理；步骤2)所述的纳米化处理包括超声波破碎和酶处理。本发明采用“机械‑化学‑生物”三项联合处理的预处理过程，可大幅降低粉末中半纤维素和木质素的含量，与传统单一的处理方式相比，涉及的试验条件简单可控、成本低、微晶纤维素成品率高；“超声波‑生物酶”联合处理的纳米化工艺，可使纳米纤维素颗粒尺寸更加均匀。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法。
背景技术
纤维素是自然界中一种绿色、无污染的可再生资源，分布广泛、来源丰富的植物资源则是一种可持续利用的纤维资源。目前植物纤维存在着总量丰富但利用量低的问题，从植物纤维中提取制备纳米纤维素原纤就是拓展纤维资源的一种途径。
纳米纤维素是指通过物理、化学、生物等方法使纤维素尺寸达到纳米(直径1～100nm)级别。纳米纤维素不但具有纤维素的基本结构和性能，还具有纳米材料的特性，具有高纯度、高聚合度、高结晶度、高亲水性、高杨氏模量、高强度、高比表面积等特点，在造纸、储能、医疗、建材等方面展现出广阔的应用前景。
目前制备的纳米纤维素主要呈现纤丝状、网状、棒状和颗粒状，采用的原材料主要为植物、漂白纸浆、葡萄糖。其中以植物作为原材料时需要先进行预处理提取纤维素再进行纳米化处理；以漂白纸浆为原材料时可直接进行纳米化处理，也可进行部分预处理使漂白纸浆中纤维素便于纳米化；以葡萄糖为原材料时是通过细菌合成纳米纤维素。虽然纳米纤维素的制备研究已经取得了很大的进展，但由于制备工艺复杂，耗时较长，难以大规模获得，限制了纳米纤维素的广泛应用。如物理法中，经过一定的高压均质或机械研磨循环化后，纤维素纳米化程度不再出现明显地提高；化学法中，以硫酸等试剂水解原料制备纳米纤维素时，制备得到的纳米纤维素在硫酸基团的影响下热稳定性较差；生物法中，添加纤维素酶水解制备纳米纤维素时，酶解几天后产率依旧很低。
因此，亟需开发一种高效的利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，克服现有技术中的不足，实现植物纤维的资源化利用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，实现天然植物纤维的资源化利用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供了一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：
1)天然植物纤维经过预处理得到微晶纤维素；
2)所述微晶纤维素经过纳米化处理得到纳米纤维素；
其中，步骤1)所述预处理包括粉碎、酸处理、生物酶处理、碱处理和漂白处理；
步骤2)所述纳米化处理包括超声波破碎和酶处理。
本发明的基本原理说明如下：
(1)预处理中，酸处理可以先去除部分木质素，并为下一步的酶处理提供合适的pH环境，以充分激发酶的活性；酶处理可以去除果胶、半纤维素、木质素等可溶性杂质，得到含木质素、纤维素为主的沉淀；超声波不仅可以帮助减小纤维素的尺寸，还有利于酶活性的提高；碱处理可以去除部分木质素和半纤维素；漂白可以去除大部分前面环节所不能完全去除的物质，大幅降低粉末中半纤维素和木质素的含量。
(2)纳米化处理中，高强度超声波使纤维素被撕裂成碎片，使其粒径减小比表面积增大，从而增大其与溶液的接触面，利用纤维素酶中的内切酶选择性酶解纤维素的非结晶区以及有缺陷的结晶区，随机地切断纤维素中的β-1,4-糖苷键，破坏分子间的氢键，切断纤维素链，此外，纤维素中的外切酶也会对纤维素分子链非还原性末端和还原性末端进行水解，使纤维素尺寸不断减少。
优选地，所述的步骤1)中的粉碎，具体步骤如下：将天然植物纤维经过破碎和过筛，得到天然植物纤维粉末。
优选地，所述的步骤1)中的粉碎，还包括对过筛后的产物进行干燥的步骤。
优选地，所述的步骤1)中的酸处理，具体步骤如下：将粉碎所得的产物与酸液混合浸泡，得到酸处理液。
优选地，所述的步骤1)的酸处理中，粉碎所得的产物与酸液的固液比为1g:(16～24)mL；进一步优选地，所述的步骤1)的酸处理中，粉碎所得的产物与酸液的固液比为1g:(18～22)mL。
优选地，所述的步骤1)的酸处理中，所述酸液的酸源为碱金属醋酸盐；进一步优选地，所述的步骤1)的酸处理中，所述酸液的酸源包括醋酸钠、醋酸钾中的至少一种。
优选地，所述的步骤1)的酸处理中，所述酸液的pH值为4～6；进一步优选地，所述的步骤1)的酸处理中，所述酸液的pH值为4.5～5。
优选地，所述的步骤1)的酸处理中，所述浸泡的时间为10～14h；进一步优选地，所述的步骤1)的酸处理中，所述浸泡的时间为11～13h。
优选地，所述的步骤1)中的生物酶处理，处理具体步骤如下：将果胶酶、半纤维素酶、漆酶和酸处理所得的产物混合反应，得到酶处理粉末。
优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述果胶酶、半纤维素酶、漆酶和酸处理所得的产物的固液质量比为1:(1.5～2.5):(1.5～2.5):(80～120)；进一步优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述果胶酶、半纤维素酶、漆酶和酸处理所得的产物的固液质量比为1:(1.8～2.2):(1.8～2.2):(90～110)。
优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述反应温度为30～60℃；进一步优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述反应温度为40～50℃。
优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述反应时间为4～8h；进一步优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述反应时间为5～7h。
优选地，所述的步骤1)中的生物酶处理，辅以超声波处理。
优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述超声波处理功率为100～140W；进一步优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述超声波处理功率为110～130W。
优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述超声波处理时间为20～40min；进一步优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，所述超声波处理时间为25～35min。
优选地，所述的步骤1)的生物酶处理中，还包括对所述果胶酶、半纤维素酶、漆酶和酸处理所得的产物混合反应结束后所得产物进行抽滤、洗涤至中性及干燥的步骤。
优选地，所述的步骤1)中的碱处理，具体步骤如下：将酶处理所得的产物与碱液混合反应，得到碱处理粉末。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述酶处理所得的产物与碱液的固液比为1g:(8～12)mL；进一步优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述酶处理所得的产物与碱的固液比为1g:(9～11)mL。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述碱液的碱源为碱金属氢氧化物；进一步优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述碱液的碱源包括NaOH、KOH中的至少一种。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述碱液溶质质量分数为1～3％；进一步优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述碱液溶质质量分数为1.5～2.5％。
优选地，所述的步骤1)中的碱处理，辅以超声波处理。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述超声波处理温度为60～100℃；进一步优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述超声波处理温度为70～90℃。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述超声波处理功率为100～140W；进一步优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述超声波处理功率为110～30W。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述超声波处理时间为1～3h；进一步优选地，所述的步骤1)的碱处理中，所述超声波处理时间为1.5～2.5h。
优选地，所述的步骤1)的碱处理中，还包括在酶处理所得的产物与碱液混合反应后过滤并干燥产物的步骤。
优选地，所述的步骤1)中的漂白处理，具体步骤如下：加入氧化剂和碱，漂白碱处理所得的产物，得到微晶纤维素。
优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述碱为碱金属氢氧化物；进一步优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述碱包括NaOH、KOH中的至少一种。
优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述氧化剂为过氧化氢；进一步优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述氧化剂为6～10wt％的过氧化氢；更进一步优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述氧化剂为7～9wt％的过氧化氢。
优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述碱处理所得的产物、碱和氧化剂的固液比为1g:1g:(80～120)mL；进一步优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，所述碱处理所得的产物、碱和氧化剂的固液比为1g:1g:(90～110)mL。
优选地，所述的步骤1)的漂白处理中，还包括漂白后过滤、加去离子水洗涤滤渣至中性和干燥的步骤。
优选地，所述的步骤2)中的超声波破碎，具体步骤如下：将步骤1)所述微晶纤维素与缓冲溶液混合后超声波破碎，得到混合液。
优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述缓冲溶液为乙酸类溶液；进一步优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述缓冲溶液包括醋酸钠溶液、醋酸溶液、乙酸-乙酸钠溶液、乙酸钠溶液中的至少一种。
优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述微晶纤维素与缓冲溶液的固液比为1g:(800～1200)mL；进一步优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述微晶纤维素与缓冲溶液的固液比为1g:(900～1100)mL。
优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述破碎功率为450～750W；进一步优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述破碎功率为550～650W。
优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述破碎时间为10～20min；进一步优选地，所述的步骤2)的超声波破碎中，所述破碎时间为13～17min。
优选地，所述的步骤2)中的酶处理，具体步骤如下：将超声波破碎产物与纤维素酶混合反应，反应结束灭去酶活性，离心分离沉淀物，沉淀物经超声波破碎和洗涤得到纳米纤维素。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述反应温度为40～60℃；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述反应温度为45～55℃。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述反应时间为8～12h；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述反应时间为9～11h。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述酶灭活温度为85～120℃；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述酶灭活温度为95～110℃。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述沉淀物超声波破碎和洗涤的具体操作为：沉淀物加入去离子水超声波破碎，分离上清液并加去离子水离心洗涤收集沉淀物。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述超声波破碎功率为450～750W；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述超声波破碎功率为550～650W。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，超声波破碎时间为3～7min；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述超声波破碎时间为4～6min。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述离心速率为10000～14000rpm；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述离心速率为11000～13000rpm。
优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述离心时间为3～7min；进一步优选地，所述的步骤2)的酶处理中，所述离心时间为4～6min。
优选地，所述的天然植物纤维包括椰壳纤维、黄麻纤维、棉纤维、麻纤维、秸秆纤维、稻麦秆纤维中的至少一种；进一步优选地，所述的天然植物纤维为椰壳纤维。
优选地，本发明提供一种由前述利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法制得的纳米纤维素。
优选地，本发明提供由前述利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法制得的纳米纤维素在过滤膜、生物医用材料，或复合膜中的应用。
进一步说明的是，当所述纳米纤维素应用于制备复合膜时，是作为增强材料参与制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提出的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，包括由粉碎、酸处理、生物酶处理、碱处理和漂白处理组成的预处理过程及超声波破碎与酶处理联用的纳米化过程，“机械-化学-生物”三项联合处理的预处理过程，可大幅降低粉末中半纤维素和木质素的含量，与传统单一的处理方式相比，涉及的试验条件简单可控、成本低、微晶纤维素成品率高；“超声波-生物酶”联合处理的纳米化工艺，可使纳米纤维素颗粒尺寸更加均匀。
(2)本发明制备的纳米纤维素颗粒尺寸均匀、结晶度高。
(3)本发明制备的纳米纤维素可以于过滤膜、生物医用材料、或复合膜中。
附图说明
图1为实施例1预处理过程的X-ray衍射图；
图2为实施例1中纳米纤维素的SEM图；
图3为对比例1中纳米纤维素的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
1.预处理：
(1)破碎：将椰壳纤维裁剪成短纤维后用多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分并置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再发生变化，得到椰壳纤维粉末(CFP)。
(2)酸处理：将椰壳纤维粉末(CFP)与pH 5.5的醋酸钠缓冲溶液按照固液比1g:20mL混合，浸泡12h，得到酸处理液；
(3)生物酶处理：将果胶酶、半纤维素酶、漆酶与酸处理液按照固液质量比1:2:2:100混合，在45℃下酶水解6h，期间以超声波辅助处理30min，超声功率120W，水解完对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末(E-CFP)。
(4)碱处理：将酶处理后的粉末(E-CFP)与2wt.％NaOH按照固液比1g:10mL混合，在80℃、功率为120W的超声波清洗机中处理2h，结束后过滤并烘干，得到碱处理后的粉末(A-CFP)。
(5)漂白处理：加入8wt.％过氧化氢和氢氧化钠，漂白碱处理后的粉末(A-CFP)至白色，碱处理后的粉末(A-CFP)、碱和8wt.％过氧化氢的固液比为1g:1g:100mL，漂白后过滤，加去离子水洗涤滤渣至中性并干燥，得到微晶纤维素(MCC)。
2.纳米化工艺：超声波与生物酶联合处理
(1)超声波破碎：将微晶纤维素(MCC)与醋酸钠缓冲溶液按照固液比1g:1000mL混合，得到混合液，再将混合液置于超声波破碎机中600W破碎15min。
(2)酶处理：在超声波破碎后的溶液中加入纤维素酶，得到酶活性为500μ/mL的混合液，混合液于60℃下酶水解10h，反应结束后于100℃灭去酶的活性，混合液冷却后在高速离心机以12000rpm的速率离心5min，重复离心多次，分离沉淀物。
(3)沉淀物加入去离子水后超声波破碎，破碎功率为600W，破碎时间5min，破碎后的溶液以12000rpm的速率离心5min，再次分离沉淀物和上清液，所得上清液加入去离子水后继续离心分离收集沉淀物，重复离心洗涤多次，得到椰壳纤维纳米纤维素。
对比例1
1.预处理：
(1)破碎：将椰壳纤维裁剪成短纤维后用多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分并置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再发生变化，得到椰壳纤维粉末(CFP)。
(2)酸处理：将椰壳纤维粉末(CFP)与pH 5.5的醋酸钠缓冲溶液按照固液比1g:20mL混合，浸泡12h，得到酸处理液；
(3)生物酶处理：将果胶酶、半纤维素酶、漆酶与酸处理液按照固液质量比1:2:2:100混合，在45℃下酶水解6h，期间以超声波辅助处理30min，超声功率120W，水解完对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末(E-CFP)。
(4)碱处理：将酶处理后的粉末(E-CFP)与2wt.％NaOH按照固液比1g:10mL混合，在80℃、功率为120W的超声波清洗机中处理2h，结束后过滤并烘干，得到碱处理后的粉末(A-CFP)。
(5)漂白处理：加入8wt.％过氧化氢和氢氧化钠，漂白碱处理后的粉末(A-CFP)至白色，碱处理后的粉末(A-CFP)、碱和8wt.％过氧化氢的固液比为1g:1g:100mL，漂白后过滤，加去离子水洗涤滤渣至中性并干燥，得到微晶纤维素(MCC)。
2.纳米化工艺：超声波与活性剂联合处理
(1)将微晶纤维素(MCC)、水、SN5040分散剂和聚羧酸分散剂按固液质量比2:400:1:2混合，然后将该混合物置于超声波清洗机中900W清洗30min，得到纳米纤维素的混合液。
(2)将纳米纤维素的混合液在高速离心机以12000rpm的速率离心5min，再次分离沉淀物和上清液，所得上清液加入去离子水后继续离心分离收集沉淀物，重复离心洗涤多次，得到椰壳纤维纳米纤维素。
对比例2
1.预处理：
(1)竹浆通过PFI磨在9000r进行磨浆和筛选，预处理得到绝干竹浆。
2.纳米化工艺：生物酶处理
(1)在装有1g绝干竹浆的锥形瓶中加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲液和2.736FPU纤维素酶液得到混合液；
(2)混合液于50℃下酶解3d，得到纳米纤维素。
图1为实施例1预处理过程的X-ray衍射图，其中CFP为椰壳纤维经过破碎得到的椰壳纤维粉末、E-CFP为生物酶处理后的粉末、A-CFP为碱处理所得的粉末、MCC为微晶纤维素。结合图1X-ray衍射图计算可知，CFP的结晶度为43.15％，经过生物酶处理的E-CFP的结晶度为51.55％，说明生物酶处理可有效去除椰壳纤维粉末中除了纤维素以外的部分物质，以提高结晶度，同时经过碱处理的A-CFP半纤维素和木质素进一步减少，结晶度提升为58.33％，而经过最后的漂白处理，MCC的结晶度为62.85％，说明漂白也去除了纤维素以外的部分产物。可见，本发明提供的“机械-化学-生物”三项联合处理的纳米化工艺可以逐步除杂并提升纤维素的结晶度。(其中，纤维素的结晶度(CrI)计算公式为：式中：I002为2θ为22.6°附近的最高衍射强度；Iam为2θ在18°附近的最低衍射强度)
图2为实施例1中得到的纳米纤维素的SEM图，从图2中可以看到，实施例1采用“超声波-生物酶”联合处理的纳米化工艺，得到的椰壳纤维纳米纤维素为纤维素纳米晶体，颗粒尺寸均匀、外观形貌上呈现球状和短柱状，直径约为20～100nm。
图3为对比例1中得到的纳米纤维素的SEM图，从图3中可以看到，对比例1采用“超声波-活性剂”联合处理的纳米化处理，制得的椰壳纤维纳米纤维素呈杆状，长度较长，直径约100～200nm，说明本发明提供的“超声波-生物酶”联合处理的纳米化工艺有助于得到颗粒尺寸更加均匀的纤维素纳米晶体。
对比例2中，通过对竹浆进行生物酶处理，在最优处理条件(酶解时间3d、酶解温度50℃、酶用量2.736FPU)下得到的纳米纤维素粒径为508.2～5144nm，酶解3d后纳米纤维素产率不足20％。此外，现有技术采用超声波单独处理的纳米化工艺以橡胶木等天然植物纤维为原料制备纳米纤维素的过程中，存在纤维素结晶区破坏程度大、难以得到均匀尺寸纳米颗粒等问题。可见，若对含杂较多的椰壳纤维采用相同的处理工艺，处理效果将与之相似甚至更差。因此，采用本发明提供的方法制备纳米纤维素，能够极大地缩短处理时长，并得到直径更小、颗粒尺寸更加均匀的纤维素纳米晶体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)天然植物纤维经过预处理得到微晶纤维素；
2)所述微晶纤维素经过纳米化处理得到纳米纤维素；
其中，步骤1)所述的预处理包括粉碎、酸处理、生物酶处理、碱处理和漂白处理；
步骤2)所述的纳米化处理包括超声波破碎和酶处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤1)中，粉碎具体步骤如下：将天然植物纤维经过破碎和过筛，得到天然植物纤维粉末。
3.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤1)中，酸处理具体步骤如下：将粉碎所得的产物与酸液混合浸泡，得到酸处理液；
和/或，所述酸处理中，所述粉碎所得的产物与酸液的固液比为1g:(16～24)mL；
和/或，所述酸处理中，所述酸液的酸源为碱金属醋酸盐；
和/或，所述酸处理中，所述酸液的pH值为4～6；
和/或，所述酸处理中，所述浸泡的时间为10～14h。
4.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤1)中，生物酶处理具体步骤如下：将果胶酶、半纤维素酶、漆酶和酸处理所得的产物混合反应，得到酶处理粉末；
和/或，所述生物酶处理中，所述果胶酶、半纤维素酶、漆酶和酸处理所得的产物的固液质量比为1:(1.5～2.5):(1.5～2.5):(80～120)；
和/或，所述生物酶处理中，所述反应温度为30～60℃；
和/或，所述生物酶处理中，所述反应时间为4～8h；
和/或，所述生物酶处理中，辅以超声波处理。
5.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤1)中，碱处理具体步骤如下：将酶处理所得的产物与碱液混合反应，得到碱处理粉末；
和/或，所述碱处理中，所述酶处理所得的产物与碱液的固液比为1g:(8～12)mL；
和/或，所述碱处理中，所述碱液的碱源为碱金属氢氧化物；
和/或，所述碱处理中，所述碱液溶质质量分数为1～3％；
和/或，所述碱处理中，辅以超声波处理。
6.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤1)中，漂白处理具体步骤如下：加入氧化剂和碱，漂白碱处理所得的产物，得到微晶纤维素；
和/或，所述漂白处理中，所述碱为碱金属氢氧化物；
和/或，所述漂白处理中，所述碱处理所得的产物、碱和氧化剂的固液比为1g:1g:(80～120)mL。
7.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤2)中，超声波破碎具体步骤如下：将步骤1)所述微晶纤维素与缓冲溶液混合后超声波破碎，得到混合液；
和/或，所述超声波破碎中，所述缓冲溶液为乙酸类溶液；
和/或，所述超声波破碎中，所述微晶纤维素与缓冲溶液的固液比为1g:(800～1200)mL。
8.根据权利要求1所述的一种利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述步骤2)中，酶处理具体步骤如下：将超声波破碎所得的产物与纤维素酶混合反应，反应结束灭去酶活性，离心分离沉淀物，沉淀物经超声波破碎和洗涤得到纳米纤维素；
和/或，所述酶处理中，所述超声波破碎所得的产物与纤维素酶混合后溶液酶活性为400～600μ/mL；
和/或，所述酶处理中，所述反应温度为40～60℃；
和/或，所述酶处理中，所述反应时间为8～12h；
和/或，所述酶处理中，所述酶灭活温度为85～120℃。
9.权利要求1～8中任一项所述利用天然植物纤维制备纳米纤维素的方法制得的纳米纤维素。
10.权利要求9所述纳米纤维素在过滤膜、生物医用材料、或复合膜中的应用。
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