CN117247416A - 一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法，属于三氯蔗糖生产技术领域，所述除杂提纯方法，包括如下步骤：(1)三氯蔗糖母液进行浓缩，得到母液糖水；(2)向步骤(1)得到的母液糖水中加入复合氧化剂进行氧化除杂，得到除杂液；(3)将步骤(2)得到的除杂液脱酸，得到脱酸母液。本发明降少了因杂质结晶损耗的三氯蔗糖母液，最大限度的降低了三氯蔗糖母液的损耗，提高了母液的转化率，同时通过离子树脂进一步提纯母液，降低母液醋酸，使得母液的结晶效果大大提升，增加三氯蔗糖的产能。相比现有技术，本发明的复合氧化剂可以大幅提升除杂效率，氧化剂的用量更少，成本更低，且工艺控制更简单，无三氯蔗糖降解的风险。
Description
技术领域
本发明属于三氯蔗糖生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法。
背景技术
三氯蔗糖，俗称蔗糖素，具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高等优点，广泛应用于食品中，市场需求广泛。
目前三氯蔗糖产品的生产成本偏高，如何提升三氯蔗糖的产能是行业亟需解决的技术问题。CN109467578A公开了一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，包括下列步骤：1)氧化，2)中和，3)萃取，4)醇解脱色，5)过树脂脱甲醇，6)反萃，7)浓缩结晶。其中氧化、中和、萃取这三个步骤就可将绝大部分的“其他不挥发性杂质”去除干净。该方法利用氧化剂将多重母液中影响三氯蔗糖结晶的“其他不挥发性杂质”氧化为有机酸，加入液碱中和形成有机酸盐，从而在萃取时保证这部分物质留在水相当中。该发明多重母液中的三氯蔗糖6乙酯成分转化为了三氯蔗糖，避免了浪费，增加了提取三氯蔗糖的产量。但该发明中以择双氧水、过氧化钠，过氧化钾，过氧化钙、次氯酸、次氯酸钠，次氯酸钙中的一种为氧化剂，氧化剂的用量多，成本高，且容易破坏三氯蔗糖，不适合大规模生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法，成本低，氧化剂的用量少，且可以有效去除三氯蔗糖母液中的杂质，最大限度的降低母液损耗，提高了母液的转化率，增加了三氯蔗糖的产能。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法，包括如下步骤：
(1)三氯蔗糖母液进行浓缩，得到母液糖水；
(2)向步骤(1)得到的母液糖水中加入复合氧化剂进行氧化除杂，得到除杂液；
(3)将步骤(2)得到的除杂液脱酸，得到脱酸母液。
优选地，步骤(1)中所述浓缩为本领域常规的浓缩方式即可，可使母液中糖度值达到40-50即可。本发明中的糖度通过糖度仪检测实时检测。
进一步优选地，所述浓缩的条件为：-0.075到-0.085MPa，温度45-55℃。
优选地，步骤(2)中所述复合氧化剂包括双氧水以及过硫酸氢钾和硫代硫酸钠中的至少一种。
进一步优选地，所述双氧水与过硫酸氢钾或硫代硫酸钠的质量比为1:1.5-2.2；最优选为1:2。
优选地，步骤(2)中所述复合氧化剂的质量百分数为38-42％；进一步优选为40％。
优选地，步骤(2)所述复合氧化剂的加入量为母液糖水体积的0.1-0.3％。
优选地，步骤(2)中所述氧化除杂的条件为：温度0-25℃。
优选地，步骤(3)中所述脱酸中采用的脱酸树脂为S320型阴离子脱酸树脂：流量为2-3m3/h。
本发明的有益成果：
(1)本发明通过复合氧化剂双除去母液中的杂质，降少了因杂质结晶损耗的三氯蔗糖母液，最大限度的降低了三氯蔗糖母液的损耗，提高了母液的转化率，同时通过离子树脂进一步提纯母液，降低母液醋酸，使得母液的结晶效果大大提升，增加三氯蔗糖的产能。
(2)相比现有技术，本发明利用双氧水和过硫酸氢钾，或双氧水和硫代硫酸钠复配可以大幅提升除杂效率，氧化剂的用量更少，成本更低，且工艺控制更简单，无三氯蔗糖降解的风险。
具体实施方式
以下结合特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
本发明对所采用原料的来源不作限定，如无特殊说明，本发明所采用的原料均为本技术领域普通市售品。
实施例1一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法
(1)将待处理母液进行浓缩(-0.075MPa，温度45℃)，得到糖度40的母液糖水；
(2)将4.5m3母液糖水采出至氧化釜中，在25℃下，缓慢滴加6L，质量分数42％的复合氧化剂水溶液(50％双氧水和过硫酸氢钾质量比1:1.5)进行氧化除杂，得到除杂液；
(2)将除杂液打入脱酸柱中，过S320型阴离子脱酸树脂，流速为2-3m3/h，得到脱酸母液。
(3)脱酸母液打入结晶釜中降温结晶，并且随时观察结晶釜变化。待有母液糖析出，结晶釜呈现粘稠状便可通过离心机进行母液分离产出合格的母液糖和母液。
实施例2一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法
(1)将待处理母液进行浓缩(-0.085MPa，温度55℃)，得到糖度50的母液糖水；
(2)将4.5m3母液糖水采出至氧化釜中，在4℃下，缓慢滴加12L，质量分数38％的复合氧化剂水溶液(50％双氧水和硫代硫酸钠质量比1:2.2)进行氧化除杂，得到除杂液；
(3)将除杂液打入脱酸柱中，过S320型阴离子脱酸树脂，流速为2-3m3/h，得到脱酸母液；
(4)脱酸母液打入结晶釜中降温结晶，并且随时观察结晶釜变化。待有母液糖析出，结晶釜呈现粘稠状便可通过离心机进行母液分离产出合格的母液糖和母液。
实施例3一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法
(1)将待处理母液进行浓缩(-0.085MPa，温度50℃)，得到糖度45的母液糖水；
(2)将4.5m3母液糖水采出至氧化釜中，在10℃下，缓慢滴加9L，质量分数40％的复合氧化剂水溶液(50％双氧水和过硫酸氢钾质量比1:2)进行氧化除杂，得到除杂液；
(3)将除杂液打入脱酸柱中，过S320型阴离子脱酸树脂，流速为2-3m3/h，得到脱酸母液；
(4)脱酸母液打入结晶釜中降温结晶，并且随时观察结晶釜变化。待有母液糖析出，结晶釜呈现粘稠状便可通过离心机进行母液分离产出合格的母液糖和母液。
对比例1一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法本对比例与实施例3的区别在于，利用双氧水代替复合氧化剂。具体为：
(1)将待处理母液进行浓缩(-0.085MPa，温度50℃)，得到糖度45的母液糖水；
(2)将4.5m3母液糖水采出至氧化釜中，在10℃下，缓慢滴加9L，质量分数40％的双氧水进行氧化除杂，得到除杂液；
(3)将除杂液打入脱酸柱中，过S320型阴离子脱酸树脂，流速为2-3m3/h，得到脱酸母液；
(4)脱酸母液打入结晶釜中降温结晶，并且随时观察结晶釜变化。待有母液糖析出，结晶釜呈现粘稠状便可通过离心机进行母液分离产出合格的母液糖和母液。
对比例2一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法本对比例与实施例3的区别在于，利用过硫酸氢钾代替复合氧化剂。具体为：
(1)将待处理母液进行浓缩(-0.085MPa，温度50℃)，得到糖度45的母液糖水；
(2)将4.5m3母液糖水采出至氧化釜中，在10℃下，缓慢滴加9L，质量分数40％的过硫酸氢钾进行氧化除杂，得到除杂液；
(3)将除杂液打入脱酸柱中，过S320型阴离子脱酸树脂，流速为2-3m3/h，得到脱酸母液；
(4)脱酸母液打入结晶釜中降温结晶，并且随时观察结晶釜变化。待有母液糖析出，结晶釜呈现粘稠状便可通过离心机进行母液分离产出合格的母液糖和母液。
通过液相色谱法将母液前后度数据对比分析，结果如表1所示。
表1
由上可知，相比待处理母液，本发明采用复合氧化剂除杂后，母液杂质含量降低了71.4％-75％，除杂后的母液糖离心产出的成品糖大大提升。
且通过对比例1和2可知，相比常规的氧化剂，本发明利用双氧水和过硫酸氢钾，或双氧水和硫代硫酸钠复配可以大幅提升除杂效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种三氯蔗糖母液的除杂提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)三氯蔗糖母液进行浓缩，得到母液糖水；
(2)向步骤(1)得到的母液糖水中加入复合氧化剂进行氧化除杂，得到除杂液；
(3)将步骤(2)得到的除杂液脱酸，得到脱酸母液。
2.根据权利要求1所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述母液糖水的糖度值达到40-50。
3.根据权利要求1所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述所述浓缩的条件为：-0.075到-0.085MPa，温度45-55℃。
4.根据权利要求1所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(2)中所述复合氧化剂包括双氧水以及过硫酸氢钾和硫代硫酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的除杂提纯方法，其特征在于，所述双氧水与过硫酸氢钾或硫代硫酸钠的质量比为1:1.5-2.2。
6.根据权利要求5所述的除杂提纯方法，其特征在于，所述双氧水与过硫酸氢钾或硫代硫酸钠的质量比为1:2。
7.根据权利要求4所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(2)中所述复合氧化剂的质量百分数为38-42％。
8.根据权利要求1所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述复合氧化剂的加入量为母液糖水体积的0.1-0.3％。
9.根据权利要求4所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化除杂的条件为：温度0-25℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的除杂提纯方法，其特征在于，步骤(3)中所述脱酸中采用的脱酸树脂为S320型阴离子脱酸树脂：流量为2-3m3/h。
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