CN117247224A - 一种大规格合成石英锭的热熔成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大规格合成石英玻璃锭的热熔成型方法，属合成石英玻璃热熔成型技术领域。本发明通过电熔炉将合乎要求的石英玻璃锭材借助成型模具再次融化成型，降低了生产成本；缩短了生产周期，所制得的大规格合成石英产品其成型后的平整度好，加工余量小，应力可达5‑8nm/cm，无条纹，无荧光，杂质含量及其他指标与熔融前材料一致。解决了现有工艺中直径超过1000mm后产品易出现条纹以及光学指标下降，以及现有工艺生产成本更高、工艺流程长，且随着产品尺寸的增大成品低的问题。有效减少了在现有生产过程中由于操作人员的主观误差造成的产品质量低的问题，提高了产品的合格率；特别适用于直径600‑1500mm，高度600‑1200mm的大规格合成石英玻璃锭的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种大规格合成石英玻璃锭的热熔成型方法，属合成石英玻璃热熔成型技术领域。
背景技术
合成石英玻璃具有优良的光学、机械性能，极强的化学稳定性。合成石英玻璃主要应用光学、半导体、通讯等领域；其中，光学领域是最主要的应用领域，广泛应用于UV-LED紫外发光器件的光学部件。目前，全球光学领域消耗高纯度合成石英玻璃约占整体需求的59%。尤其是显示基板用合成石英玻璃需求逐年上升，且尺寸逐步增大，由此，对合成石英锭的尺寸有更大的要求。
现有高纯度合成石英玻璃主要是CVD 工艺制得。然而，用CVD 工艺在生产合成石英玻璃锭的过程中，石英玻璃锭的尺寸受炉膛的限制存在一定的局限性，致使不能加工较大直径规格的石英玻璃锭产品。如，10.5代显示基板需求尺寸为1781*1621mm，超高倍天文望远镜需求的低膨胀合成石英尺寸需达到直径2000mm以上，依靠常规方法无法完成如此超大规格的合成石英方锭产品。
目前制备超大直径规格的合成石英方锭产品采用的方法主要有下述几种方法：一是采用CVD法扩大炉膛，并采用多支燃烧器下料的方式;二是用等离子PCVD法；三是采用间接合成法低密度SiO2疏松体的沉积和烧结方法。上述三种方法各有优势，但制得大尺寸规格锭材均存在不足：具体主要表现在：方法一中随着尺寸的增大成品率降低，直径超过1000mm后产品易出现条纹以及光学指标下降等缺陷；方法二的生产成本较高；方法三中工艺流程较长。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高效、低成本，以解决现有方法所存在技术问题的大规格合成石英玻璃锭的热熔成型方法。
本发明的技术方案是：
一种大规格合成石英玻璃锭的热熔成型方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、第一步：依据真空熔融炉的技术参数对待需要热熔成型的石英玻璃锭材（原材料）进行高度的尺寸选择，以确保热熔成型的熔融均匀性、熔融的平整度，提升得料率以及成品率；
2）、对待需要热熔成型的石英玻璃锭材（原材料）进行热学性能（退火、软化温度）的测试评估并记录测试数值（结果），以需要根据测试的退火、软化温度的测试结果设定温度曲线，其中，测试的退火点用于设定退火的温度控制曲线，测试的软化点用于设定熔融的温度控制曲线；
3）、去除石英玻璃锭材外表面颗粒层，
4）、将去除杂质的石英玻璃锭材（原材料）使用风干机风干后使用无尘袋包裹，备用，防止清洗后的二次污染；
5）、在电熔炉的装料平台上完成成型模具的组装，成型模具需预留一定的加工余量，要求模具抗折强度≥15MPa,方形模具内直角度为90°±30′，
6）、在石英玻璃锭材（原材料）底部和周边与成型模具之间需铺垫脱模材料，以避免在高温下合成石英与石墨模具发生粘连；脱模材料采用交叉铺垫的方式，需要完全遮挡住模具，确保石英玻璃锭材在热熔成型时不与成型模具直接接触，以免发生粘连导致产品的报废产生；同时，脱模材料底部以及侧面需要打孔，打孔孔径≤1mm，孔距按照10*10mm排列，保证其透气性，以免产生底部或侧部的局部大气泡；
7）、将石英玻璃锭材（原材料）装于成型模具中，测量石英玻璃锭材（原材料）距离成型模具的距离，以将调整到正中位置，确保熔融成型的均匀性；
8）、上述准备完成后，关闭炉门后开始抽真空、充入高纯保护气体，抽真空是为了排除炉内空气，使其在升温后高温时炉内气氛不对炉内石墨及脱模材料形成氧化反应，
9）、升温至1780后，成型模具内的石英玻璃锭材开始软化熔融成熔浆，并在成型模具的作用下再次冷凝成型，得成大规格合成石英锭，由于合成石英锭在炉内热熔成型中会产生应力，对后续加工会产生影响，因此，再次成型的大规格合成石英锭需要在炉内在90-100min的下降速率条件下完成退火降温，以避免材料外表面温度下降过快，内部降温过慢造成的温度梯度形成较大的应力
10）、退火降温至1050-1150度后，随后在80-100min的下降速率条件下继续降温至500-400度后，采用断电使炉内自然冷却至常温后，脱模取出，得到大规格合成石英锭成品。
所述的脱模材料以及石墨模具均为超高纯材料，石墨灰分含量＜20ppm，脱模材料为石墨纸或高纯钼片，灰分含量＜10ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过电熔炉将合乎要求的石英玻璃锭材借助成型模具再次融化成型，降低了生产成本；缩短了生产周期，所制得的大规格合成石英产品其成型后的平整度好，加工余量小，应力可达5-8nm/cm，无条纹，无荧光，杂质含量及其他指标与熔融前材料一致。解决了现有工艺中直径超过1000mm后产品易出现条纹以及光学指标下降，以及现有工艺生产成本更高、工艺流程长，且随着产品尺寸的增大成品低的问题。有效减少了在现有生产过程中由于操作人员的主观误差造成的产品质量低的问题，提高了产品的合格率；特别适用于直径600-1500mm，高度600-1200mm的大规格合成石英玻璃锭的生产。
附图说明
图1为本发明的温度曲线图;
图2为本发明的流程原理框图。
具体实施方式
以制备1780*1620 mm的大规格合成石英玻璃锭为例：
首先依据常规方式对原材料进行热学性能（退火、软化温度）的评估，得到退火点为1100度和软化点为1730度的数值，再根据测试所得的数值设定温度曲线（参见图1），其中，测试的退火点用于设定退火的温度控制曲线，测试的软化点用于设定熔融的温度控制曲线。
依据温度曲线将各数据输入至设备配套的PLC中；以在工作中进行自动控制或人工操作。同时，依据待熔制的大规格合成石英玻璃锭直径和高度尺寸设计成型模具的规格为1780*1620mm，考虑到加工余量，成型模具的成品规格为1830*1670 mm，高度为300mm。对完成石英玻璃锭材（原材料）外表面的析晶层或颗粒进行打磨处理，打磨处理完成后，使用去离子水对石英玻璃锭材表面进行冲洗处理，以去除表面的粉尘，保证锭材表面的洁净，冲洗完成后，再将其浸泡入浓度10-15%的氢氟酸液中浸泡，氢氟酸浸泡时间15-20分钟，浸泡完成后，使用去离子水对石英玻璃锭材表面进行冲洗处理，以去除表面的氢氟酸液残留，石英玻璃锭材人工风干后，使用无尘薄膜袋包裹，备用。
将设计的成型模具在电熔炉的装料平台上完成组装，模具中部使用加强板保护防止受力断裂。在成型模具内铺垫脱模材料，脱模材料为超高纯柔性石墨纸或钼片，以避免在高温下合成石英与模具发生粘连；脱模材料采用交叉铺垫的方式，需要完全遮挡住模具内壁，确保石英玻璃锭材在热熔成型时不与成型模具直接接触，以免发生粘连导致产品的报废产生；同时，脱模材料上需要打孔，孔径≤1mm，孔距按照10*10mm排列，以保证其透气性，避免产生底部或侧部的局部大气泡。同时，对电熔炉各项参数进行点检，检查发热棒的连接是否松动、热电偶及红外线是否正常、水温是否正常，电控系统是否正常；上述准备完成后，将石英玻璃锭材吊运至成型模具正中位置，并测量合成石英锭外圆各处至石墨模具距离是否一致。再将其整体放置于电熔炉中。
上升炉体平台，关闭炉口后开启真空泵，待熔炉内真空度下降至10 pa以内后开始升温，这一过程中，依据炉内上部以及下部的多个热电偶及红外线监测温度，采用热电偶控温，红外测温仪检测的控制方式，随时对比两项差值确保温度的测量准确性，按照升温曲线表的设定进行升温控制。其中，在2.5-3度/分钟的条件下，炉内温度升温达到1050-1150度时，恒温保持90—100分钟，以使原材料均匀受热，恒温保持完成后，继续在2.5-3度/分钟的条件下升温；当炉内温度升温达到1100度时，充入保护气体氩气，直至充满，以保证炉内环境的洁净。亦可根据炉膛的容积调整充气流量，充气时间控制在50-60分钟。氩气充满后，打开放气阀门，调低流量，使炉内真空度恢复至常压状态，然后在2.5-3度/分钟的条件下继续升温至1400-1450度后；在1-1.25度/分钟的条件下升温到1550-1600度时，调整升温速率，在0.8-1度/分钟的条件下升温升温至1750-1800度；
当升温至1750-1800度时，恒温保持150—180分钟，这一过程中；石英玻璃锭材（原材料）在成型模具内开始熔融，并在成型模具的作用下再次逐步降温成型，由此形成大规格的合成石英锭。
恒温保持150—180分钟的过程，亦是原材料充分熔融的过程。由于合成石英锭在炉内热熔成型中会产生应力，对后续加工会产生影响，因此，再次成型的大规格合成石英锭需要在炉内在90-100min的下降速率条件下完成退火降温，以避免材料外表面温度下降过快，内部降温过慢造成的温度梯度形成较大的应力。
当温度降至1150-1050度后，恒温保持90—100分钟，以保证模具内逐步降温形成的大规格合成石英锭降温的稳定性，从而消除大部分热应力，避免产生炸裂等缺陷。恒温保持90—100分钟后，在0.2-0.25度/分钟的条件下继续降温至900-850度，再在0.25-0.3度/分钟的条件下继续降温至500度后，采用断电使炉内自然冷却至常温后，脱模取出，得到大规格合成石英锭粗品；将粗品进行磨面后，得到大规格合成石英锭成品。经过前后取样测试对比（见下表），条纹、光学非均匀性、杂质含量等其他指标热熔成型前后未发生显著变化，因经过精密的退火处理，应力下降至5-8nm/cm。
取样测试对比表：
从测试指标可以看出，石英玻璃锭材（原材料）完成热熔成型后，对其指标未发生显著变化，其应力经过退火大幅降低，再不改变原有材料基础性能前提下完成热熔成型，并优化其应力指标，本工艺方法满足更大尺寸的产品生成。
Claims (2)
1.一种大规格合成石英玻璃锭的热熔成型方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、依据真空熔融炉的技术参数对待需要热熔成型的石英玻璃锭材进行高度的尺寸选择，以确保热熔成型的熔融均匀性、熔融的平整度，提升得料率以及成品率；
2）、对待需要热熔成型的石英玻璃锭材进行热学性能的测试评估并记录测试数值，以需要根据测试的退火、软化温度的测试结果设定温度曲线，其中，测试的退火点用于设定退火的温度控制曲线，测试的软化点用于设定熔融的温度控制曲线；
3）、去除石英玻璃锭材外表面颗粒层；
4）、将去除杂质的石英玻璃锭材使用风干机风干后使用无尘袋包裹，备用，防止清洗后的二次污染；
5）、在电熔炉的装料平台上完成成型模具的组装，成型模具需预留一定的加工余量，要求模具抗折强度≥15MPa,
6）、在石英玻璃锭材底部和周边与成型模具之间需铺垫脱模材料，以避免在高温下合成石英与石墨模具发生粘连；脱模材料采用交叉铺垫的方式，需要完全遮挡住模具，确保石英玻璃锭材在热熔成型时不与成型模具直接接触，以免发生粘连导致产品的报废产生；同时，脱模材料底部以及侧面需要打孔，打孔孔径≤1mm，孔距按照10*10mm排列，保证其透气性，以免产生底部或侧部的局部大气泡；
7）、将石英玻璃锭材装于成型模具中，测量石英玻璃锭材距离成型模具的距离，以将调整到正中位置，确保熔融成型的均匀性；
8）、上述准备完成后，关闭炉门后开始抽真空、充入高纯保护气体，抽真空是为了排除炉内空气，使其在升温后高温时炉内气氛不对炉内石墨及脱模材料形成氧化反应；
9）、升温至1750-1800度后，成型模具内的石英玻璃锭材开始软化熔融成熔浆，并在成型模具的作用下再次冷凝成型，得成大规格合成石英锭，由于合成石英锭在炉内热熔成型中会产生应力，对后续加工会产生影响，因此，再次成型的大规格合成石英锭需要在炉内在90-100℃min的下降速率条件下完成退火降温，以避免材料外表面温度下降过快，内部降温过慢造成的温度梯度形成较大的应力
10）、退火降温至1150-1050度后，随后在80-100min的下降速率条件下继续降温至400-500度后，采用断电使炉内自然冷却至常温后，脱模取出，得到大规格合成石英锭成品。
2.根据权利要求1所述的一种大规格合成石英玻璃锭的热熔成型方法，其特征在于：步骤6）所述的脱模材料以及石墨模具均为超高纯材料，石墨灰分含量＜20ppm，脱模材料为石墨纸或高纯钼片，灰分含量＜10ppm。
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