CN117247027A - 一种低压氨水生产方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低压氨水生产方法及系统，该方法包括将氢气和氮气按比例混合后进行增压；增压后进行脱水处理；脱水处理后经换热升温，升温后的混合气体在3‑15MPa压力下进行催化反应合成氨气，将获得的粗氨混合气与脱水后的混合气体进行换热冷却，冷却后经水洗生成氨水；水洗后排出的气体与原料混合气体分别增压后一起进行脱水处理，实现回收循环利用。本发明的流程工序简单，通过合成氨反应前后的原料气和产物气进行热交换，利用合成氨的放热反应，实现对原料气的加热和产物气的冷却，省略了合成氨后再冷却液化的工段；合成氨压力较传统生产氨水的合成氨压力更小，降低了整体装置的压力等级，减少了设备投入，降低了运行能耗。
Description
技术领域
本发明涉及氨合成技术领域，具体涉及一种低压氨水生产方法及系统。
背景技术
氨水（NH3·H2O），又称氨溶液，是氨水在水中的溶液，是一种重要的化工原料。工业上主要通过氢气和氮气合成氨气，然后氨气与水发生水合反应的方法进行氨水的生产。
现有氨水生产的工艺流程主要包括：（一）合成氨：采用气态氮气和气态氢，在催化剂及400~500℃温度条件下和15~25MPa压力条件下进行反应，反应进行后分离和后处理，去除杂质提高氨气的纯度；（二）氨水制备：将氨气通入水中发生水合反应，实现吸收氨气生成氨水；对氨水进行物料分离，去除杂质和未反应的气体；然后对氨水进行浓缩和进一步的除杂处理，得到合格的氨水。
目前工业合成氨生产反应的温度通常为400~500℃，压力为15~25MPa。其温度和压力较高，使得合成氨水的装置系统对设备材料、厚度、装置大小、占地面积及安全措施等的要求较高，且还存在能耗偏高和反应效率偏低的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种低压氨水生产方法及系统，该方法和系统的流程工序简单，通过合成氨反应前后的原料气和产物气进行热交换，利用合成氨的放热反应，实现对原料气的加热和产物气的冷却，省略了合成氨后再冷却液化的工段；且合成氨压力较传统生产氨水的压力更小，降低了整体装置的压力等级，可减少设备投入成本，降低运行能耗。
为实现上述目的本发明提供了一种低压氨水生产方法，包括如下步骤：
步骤S1，将氢气和氮气按比例混合后进行增压；
步骤S2，增压后的混合气体进行脱水处理；
步骤S3，脱水后的混合气体经换热升温，升温后的混合气体在3-15MPa压力下进行催化反应合成氨气，获得粗氨混合气；
步骤S4，将所述粗氨混合气与所述脱水后的混合气体进行换热冷却，冷却后的粗氨混合气经水洗生成氨水。
在本申请的一种实施例中，还包括：
步骤S5，将所述步骤S4中水洗后排出的气体进行回收，回收气体进行增压后与原料混合气体一起进行脱水处理。
在本申请的一种实施例中，在所述步骤S1中，所述氢气和氮气的混合气体中O2含量小于5ppm。
在本申请的一种实施例中，所述脱水处理包括粗脱水处理和精脱水处理，所述粗脱水处理采用气液分离罐脱水，所述精脱水处理采用变温吸附脱水；
所述精脱水处理后的混合气体中H2O含量小于5ppm，气态NH3含量小于100ppm，CO和CO2总含量小于20ppm。
在本申请的一种实施例中，还包括以下一项或多项：
在所述步骤S3中，所述脱水后的混合气体经换热升温至320-350℃；
在所述步骤S3中，所述催化反应合成氨气采用的催化剂为铁系催化剂或钌系催化剂，反应压力为5-8MPa，反应过程中系统压降控制在0.5MPa以内，获得的所述粗氨混合气的温度为380-450℃；
在所述步骤S5中，所述粗氨混合气换热冷却至40℃以下。
本发明还提供了一种低压氨水生产系统，其特征在于，包括依次连接的原料气生产模块、第一增压模块、脱水模块、合成氨模块和水洗模块；
还包括热交换模块，所述热交换模块与所述脱水模块的出口端和所述合成氨模块的入口端连通，以及与所述合成氨模块的出口端和所述水洗模块的气体入口端连通；
其中：
所述原料气生产模块，用于提供氢气和氮气；
所述第一增压模块，将所述原料气生产模块提供的所述氢气和氮气混合增压；
所述脱水模块，用于脱除所述第一增压模块增压后的混合气体中的水分；
所述热交换模块，将所述脱水模块脱水后的混合气体进行加热；
所述合成氨模块，将所述热交换模块加热后的高压混合气体进行催化反应合成氨气；合成的粗氨混合气经所述热交换模块进行换热冷却；
所述水洗模块，将冷却后的所述粗氨混合气进行水洗合成氨水。
在本申请的一种实施例中，还包括第二增压模块，所述第二增压模块连接所述水洗模块的气体出口端和所述脱水模块的入口端，将所述水洗模块中排出的气体增压后排往所述脱水模块进行回收循环利用。
在本申请的一种实施例中，所述脱水模块包括依次连接的粗脱水单元和精脱水单元。
在本申请的一种实施例中，所述原料气生产模块包括水电解生产单元和空分单元。
在本申请的一种实施例中，还包括脱氧单元，所述脱氧单元设置于所述原料气生产模块和所述第一增压模块之间；所述原料气生产模块生产的氢气和氮气按比例经所述脱氧单元进行脱氧处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明的低压氨水生产方法和系统，其流程工序简单，通过合成氨反应前后的原料气和产物气（即粗氨混合气）进行热交换，利用合成氨的放热反应，实现对原料气的加热和产物气的冷却，产物气（粗氨混合气）冷却后直接水洗生成氨水，省略了合成氨后再冷却液化和分离的工段；且合成氨压力较传统生产氨水的合成氨压力更小，降低了整体装置的压力等级，可减少设备投入成本，降低了能耗。
2、本发明设置脱水，并通过粗脱水和精脱水步骤，依次脱除游离水，控制混合气体中H2O、气态NH3、CO和CO2的含量，确保后续在较低压力环境下使合成氨反应顺利高效的进行；获得的粗氨混合气冷却（40℃以下）后直接经脱盐水水洗液化、分离，无需将粗氨混合气冷却至液化（-20℃）并进行氨分离，简化了工序，减少了设备投入和能耗。
3、本发明的低压氨水生产方法和系统，因合成氨反应为放热反应和体积缩小的反应，通过第一增压模块和第二增压模块将合成氨模块的压力控制在5-8Mpa范围内，经换热升温控制温度在320-350℃范围，进行连续高效的合成氨反应，反应后的粗氨混合气与原料气换热实现冷却，直接水洗合成氨水；水洗后的气体回收循环利用，确保原料气被充分利用；整个生产过程启动后无需额外提供热能，且系统维持在较低的压力下即可实现氨的合成和氨水制备。该方法和系统对设备压力等级要求低，可减少设备成本，运行过程中原料气和循环气分别经两个增压模块进行增压，可有效降低运行功率，减少能耗；粗氨混合气热能被回收利用，减少了合成氨的冷却工段设备投入。
4、设置两个增压模块/工序，回收的循环气体由第二增压模块进行增压，可有效减少增压所需能耗，适应本工艺回收循环气量大的情况；且能更好的控制合成氨工段的压力，确保将反应过程中系统压降控制在0.5MPa以内，合成氨反应在稳定的压力范围内高效进行。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中低压氨水生产方法的流程示意图。
图2为本发明实施例中低压氨水生产系统的结构示意图。
附图标记：
1、原料气生产模块；11、水电解生产单元；12、空分单元；13、脱氧单元；
2、第一增压模块；
3、脱水模块；31、粗脱水单元；32、精脱水单元；
4、第二增压模块；
5、合成氨模块；
6、水洗模块；
7、热交换模块。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供了一种低压氨水生产方法，该方法包括如下步骤：
步骤S1，将原料氢气和氮气按比例混合后进行压缩增压；
步骤S2，将步骤S1中增压后的混合气体进行脱水处理；
步骤S3，将步骤S2中脱水处理后的混合气体经换热进行升温加热，升温后的混合气体在3-15MPa压力下进行催化反应合成氨气，获得粗氨混合气；
步骤S4，将步骤S3获得排出的粗氨混合气与前述脱水后的混合气进行换热，粗氨混合气被冷却，冷却后的粗氨混合气进行水洗生成氨水。
优选地，还包括：步骤S5，将步骤S4中水洗过程中排出的气体进行回收，该回收气体进行增压后与步骤S1中增压后的原料混合气体混合后一起进行脱水处理。
优选地，在步骤S1中，氢气由制氢工艺获得，优选为水电解制氢获得的纯度99.8%（V/V%）及以上的氢气；氮气由空分工艺获得，优选为变压吸附法或深冷法分离空气获得的纯度在99.9%（V/V%）及以上的氮气。氢气和氮气比例约为3:1，控制氢气和氮气的混合气体中O2含量小于5ppm，优选小于1ppm；若氢气和氮气的混合气体中O2含量大于5ppm，将氢气和氮气的混合气体进行化学脱氧处理，以保证O2含量小于5ppm。当控制O2含量小于5ppm后，将氢气和氧气的混合气体进行压缩增压。
在步骤S2中，脱水处理包括粗脱水处理和精脱水处理。其中，粗脱水处理采用气液分离罐进行处理，用于去除混合气体中的绝大部分游离水。精脱水处理采用变温吸附脱水处理，进行脱水和除杂，在精脱水处理过程中应控制混合气体中H2O含量小于5ppm，优选控制H2O含量小于1ppm；控制气态NH3含量小于100ppm；控制CO和CO2总含量小于20ppm。通过控制精脱水处理后混合气体的纯度，可为后续在低压条件下顺利且高效的催化反应合成氨提供良好基础，且减少合成氨后的后处理工序。
在一种实施方式中，水洗过程中回收的循环气体增压后与粗脱水处理后的混合气体混合，然后一起进行精脱水处理，即回收的循环气体在粗脱水处理之后、精脱水处理之前与原料混合气混合（图中未示出），可有效减少脱水处理的气体量，保证气体质量的同时减少设备运行负荷。当然，回收的循环气体也可与步骤S1中增压后的混合气体混合后一起进行粗脱水处理及精脱水处理（如图2所示），可有效保证脱水处理效果。
在步骤S3中，将经步骤S2脱水处理后的混合气体（包括回收的循环气体）与催化反应合成氨后排出的粗氨混合气进行换热升温，控制升温温度在320-350℃左右，升温后的混合气体进入合成氨模块中，在温度为350-450℃和压力为3-15MPa的条件下进行催化反应合成氨气。
优选控制合成氨反应温度在350-450℃范围内，反应压力控制在3-8MPa范围内；反应后排出的粗氨混合气温度为380-450℃。
进一步优选合成氨反应过程中控制反应压力为5-8MPa，反应过程中系统的压降控制在0.5MPa以内，可确保合成氨和后续的生产氨水反应更加稳定和高效的进行。
在步骤S4中，合成氨反应获得的温度为380-450℃的粗氨混合气经热交换模块与脱水后的混合气体进行换热，实现粗氨混合气的冷却和原料混合气（包含回收的循环气体）的升温，控制粗氨混合气冷却后温度在40℃以下。冷却后的粗氨混合气进入水洗模块（如水洗吸收塔）中经脱盐水洗涤回收，获得氨水。控制水洗过程中排出的气体中氨含量在200ppm以下，获得的氨水浓度可达27%及以上。水洗后的氨水排往氨水储罐进行保存，可通过补充脱盐水或利用步骤S2中脱水处理（粗脱水处理和精脱水处理）产生的冷凝水调节氨水至所需浓度，如调节氨水浓度至5%-20%，用于灌溉。
实施例2
如图2所示，本发明实施例还提供了一种低压氨水生产系统，其适用于实施例1所述的低压氨水生产方法，包括依次连接设置的原料气生产模块1、第一增压模块2、脱水模块3、合成氨模块5和水洗模块6；还包括热交换模块7，该热交换模块7的加热通道与脱水模块3的出口端和合成氨模块5的入口端连通，该热交换模块7的冷却通道与合成氨模块5的出口端和水洗模块的气体入口端连通。
其中，原料气生产模块1用于提供氢气和氮气。优选原料气模块1包括分别设置的水电解生产单元11和空分单元12。水电解生产单元11通过水电解制氢，氢纯度控制在99.8%（V/V%）及以上；空分单元12采用变压吸附法或深冷法分离空气，提供纯度为99.9%（V/V%）及以上的氮气。原料气生产模块1提供的氢气和氮气送往后续的第一增压模块2。
第一增压模块2为压缩机，用于将原料气生产模块1（水电解生产单元11和空分单元12）提供的氢气和氮气进行混合增压。增压后的混合气体送往脱水模块3。
脱水模块3用于将该增压后的混合气体中的水分充分脱除。优选脱水模块3包括依次设置的粗脱水单元31和精脱水单元32，粗脱水单元31可选用气液分离罐，用于脱除混合气体中的游离水；精脱水单元32采用变温吸附脱水装置进行脱水和除杂，可通过变温吸附脱水将混合气体中H2O含量脱除至5ppm以下，甚至控制至1ppm以下，同时控制将气态NH3含量脱除至100ppm以下，将CO和CO2总含量脱除至20ppm以下。脱水处理后的混合气体进入热交换模块7进行换热升温。
合成氨模块5为氨合成塔，应控制混合气体在热交换模块7中被加热至合成氨所需的温度，保证原料混合气体进入合成氨模块5后能快速进行催化反应。合成氨模块5催化反应后生成氨气，获得并排出粗氨混合气，该粗氨混合气进入热交换模块7的冷却通道进行换热冷却，即高温的粗氨混合气与温度较低的脱水后混合气体进行热交换，实现对粗氨混合气热能的回收、冷却和脱水后混合气体的的加热。
冷却后的粗氨混合气进入水洗模块6中进行水洗合成氨水。水洗模块6为水洗吸收塔，冷却后的粗氨混合气在水洗吸收塔中经脱盐水进行水洗吸收，使氨溶于水中形成氨水。获得的氨水排往氨水储罐中进行保持和调节浓度。
在一种实施方式中，还包括第二增压模块4，第二增压模块4也为压缩机，该第二增压模块4的入口端与水洗模块6的气体出口端连接，该第二增压模块4的出口端与脱水模块3的入口端连接，用于将水洗模块6中排出的气体进行增压并排往脱水模块3进行回收循环利用。即水洗吸收塔出口经过第二增压模块4后连接至脱水模块3，将水洗后的未溶于水的气体（主要为氢气和氮气）增压后排往脱水模块3与原料气体混合一起进行脱水处理并回收循环利用，以提高原料气体的利用率。优选将第二增压模块4的出口端连接至粗脱水单元11之后、精脱水单元12之前，即回收循环气体与粗脱水后的原料混合气体混合，再一起进行精脱水处理。
一种实施方式中，还设有脱氧单元13，该脱氧单元13设置于原料气生产模块1和第一增压模块2之间，用于对原料气生产模块11提供的按一定比例混合后的氢气和氮气进行脱氧处理，以保证原料气纯度。
脱水模块3（粗脱水单元31和精脱水单元32）设有管路连接至水洗模块和/或氨水储罐，用于回收脱水过程中产生的冷凝水，将冷凝水用于水洗合成氨水或稀释调节氨水的浓度。
工作过程，将水电解生产单元11生产的氢气和空分单元12生产的氮气，按氢气比氮气约为3:1的比例进行混合，混合后经脱氧单元13采用化学法进行脱氧处理，控制混合气体中O2含量在5ppm及以下，优选控制O2含量至1ppm及以下；脱氧处理后的混合气经第一增压模块2进行压缩增压，增压后与水洗模块6回收的并经第二增压模块4增压的循环气体混合进入脱水模块3依次进行粗脱水和精脱水处理（水洗模块6回收的并经第二增压模块4增压的循环气体也可与粗脱水后的原料混合气体混合，然后再一起进行精脱水处理），使混合气体中H2O含量脱除至5ppm以下，优选脱除至1ppm以下，同时控制将气态NH3含量脱除至100ppm以下，将CO和CO2总含量脱除至20ppm以下；脱水处理后的混合气体经过热交换模块7进行加热升温，升温至约320-350℃，然后送入合成氨模块5的氨合成塔中，在温度为350-450℃、压力为5-8Mpa的条件下经铁系催化剂或钌系催化剂催化反应，使氢气和氮气反应生产氨气（合成氨过程中需控制合成氨模块5的系统压降在0.5Mpa以内）；经合成氨模块5反应后排出的氨气混合有氢气和氮气，即为粗氨混合气，合成氨模块5排出的粗氨混合气温度约为380-450℃，该粗氨混合气经热交换模块7与脱水后的混合气进行热交换，以回收热能实现冷却，同时保证脱水后的混合气被加热；经热交换模块7冷却后的粗氨混合气进入水洗模块6的水洗吸收塔内，与由上向下喷撒的脱盐水逆流接触水洗，实现将氨水洗吸收生成氨水，控制水洗吸收塔气体出口的氨含量小于200ppm，水洗吸收塔排出的气体作为回收气体，经第二增压模块4增压后排往脱水模块3重新循环利用；水洗模块6获得的氨水排至氨水储罐中进行储存备用或进行稀释调节至所需浓度备用。经上述工艺方法合成的氨水浓度可达27%及以上，合成氨水的单位能耗较传统工艺（15-25MPa）显著降低。
综上，本申请的低压氨水生产方法及系统，通过将合成氨反应产生的粗氨混合气与脱水后的原料气及回收的循环气体进行热交换，实现粗氨混合气热能的回收和冷却，同时将原料气和回收的循环气体加热至合成氨反应所需的温度，使得合成氨反应可连续高效的进行。
合成氨反应为放热反应和体积缩小的反应，本申请通过第一增压模块和第二增压模块将合成氨模块的压力控制在5-8Mpa范围内，经换热升温控制温度在320-350℃范围，进行连续高效的合成氨反应，反应后的粗氨混合气与原料气换热实现冷却，直接水洗合成氨水，水洗后的气体回收循环利用，确保原料气被充分利用；整个生产过程开始后无需额外提供热能，且系统维持在较低的压力下即可实现氨的合成和氨水制备。该方法和系统对设备压力等级要求低，可减少设备成本，运行过程中原料气和循环气分别经两个增压模块进行增压，可有效降低运行功率，减少能耗；粗氨混合气热能被回收利用，减少了合成氨的冷却工段设备投入。
此外，设置两个增压模块/工序，回收的循环气体由第二增压模块4进行增压，可有效减少增压所需能耗，适应本工艺回收循环气量大的情况；且能更好的控制合成氨工段的压力，确保合成氨反应在稳定的压力范围内进行，将反应过程中系统压降控制在0.5MPa以内。
Claims (10)
1.一种低压氨水生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将氢气和氮气按比例混合后进行增压；
步骤S2，增压后的混合气体进行脱水处理；
步骤S3，脱水后的混合气体经换热升温，升温后的混合气体在3-15MPa压力下进行催化反应合成氨气，获得粗氨混合气；
步骤S4，将所述粗氨混合气与所述脱水后的混合气体进行换热冷却，冷却后的粗氨混合气经水洗生成氨水。
2.根据权利要求1所述的低压氨水生产方法，其特征在于，还包括：
步骤S5，将所述步骤S4中水洗后排出的气体进行回收，回收气体进行增压后与原料混合气体一起进行脱水处理。
3.根据权利要求1或2所述的低压氨水生产方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述氢气和氮气的混合气体中O2含量小于5ppm。
4.根据权利要求2所述的低压氨水生产方法，其特征在于，所述脱水处理包括粗脱水处理和精脱水处理，所述粗脱水处理采用气液分离罐脱水，所述精脱水处理采用变温吸附脱水；
所述精脱水处理后的混合气体中H2O含量小于5ppm，气态NH3含量小于100ppm，CO和CO2总含量小于20ppm。
5.根据权利要求1或2所述的低压氨水生产方法，其特征在于，还包括以下一项或多项：
在所述步骤S3中，所述脱水后的混合气体经换热升温至320-350℃；
在所述步骤S3中，所述催化反应合成氨气采用的催化剂为铁系催化剂或钌系催化剂，反应压力为5-8MPa，反应过程中系统压降控制在0.5MPa以内，获得的所述粗氨混合气的温度为380-450℃；
在所述步骤S5中，所述粗氨混合气换热冷却至40℃以下。
6.一种低压氨水生产系统，其特征在于，包括依次连接的原料气生产模块、第一增压模块、脱水模块、合成氨模块和水洗模块；
还包括热交换模块，所述热交换模块与所述脱水模块的出口端和所述合成氨模块的入口端连通，以及与所述合成氨模块的出口端和所述水洗模块的气体入口端连通；
其中：
所述原料气生产模块，用于提供氢气和氮气；
所述第一增压模块，将所述原料气生产模块提供的所述氢气和氮气混合增压；
所述脱水模块，用于脱除所述第一增压模块增压后的混合气体中的水分；
所述热交换模块，将所述脱水模块脱水后的混合气体进行加热；
所述合成氨模块，将所述热交换模块加热后的高压混合气体进行催化反应合成氨气；合成的粗氨混合气经所述热交换模块进行换热冷却；
所述水洗模块，将冷却后的所述粗氨混合气进行水洗合成氨水。
7.根据权利要求6所述的低压氨水生产系统，其特征在于，还包括第二增压模块，所述第二增压模块连接所述水洗模块的气体出口端和所述脱水模块的入口端，将所述水洗模块中排出的气体增压后排往所述脱水模块进行回收循环利用。
8.根据权利要求6或7所述的低压氨水产系统，其特征在于，所述脱水模块包括依次连接的粗脱水单元和精脱水单元。
9.根据权利要求6所述的低压氨水产系统，其特征在于，所述原料气生产模块包括水电解生产单元和空分单元。
10.根据权利要求6或9所述的低压氨水生产系统，其特征在于，还包括脱氧单元，所述脱氧单元设置于所述原料气生产模块和所述第一增压模块之间；所述原料气生产模块生产的氢气和氮气按比例经所述脱氧单元进行脱氧处理。
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|---|---|---|---|
| CN202311156328.8A CN117247027A (zh) | 2023-09-08 | 2023-09-08 | 一种低压氨水生产方法及系统 |
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