CN117244403A - 一种改性三醋酸纤维素正渗透膜、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种改性三醋酸纤维素正渗透膜、制备方法和应用，通过辐照的方式使聚乙烯亚胺以共价键的方式结合在三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面，改性方法简便有效；本发明还提供一种改性三醋酸纤维素正渗透膜，该改性三醋酸纤维素正渗透膜中，改性层和膜原有的活性层的结合更加稳定耐用，使用寿命长；本发明还提供一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的应用，在有效分离核素离子(尤其是Cs+)方面取得了显著的优势。
Description
技术领域
本发明涉及水处理用高分子膜相关技术领域，尤其涉及一种改性三醋酸纤维素正渗透膜、制备方法和应用。
背景技术
膜分离技术作为新型水处理技术，因为突出的处理效果和便于自动控制，在放射性废水处理领域得到发展。正渗透(forward osmosis，FO)膜分离技术是近年来发展迅速的一种新型膜分离技术，在海水脱盐、重金属浓缩回收、饮用水制备、海水淡化、废水处理和食品加工等方面的应用越来越多。相比其他传统的技术，FO技术不需要外加压力，水分子在高渗透压差的条件下自发的从原料液(低渗透压)透过正渗透膜流向汲取液(高渗透压)，实现污染物的去除。FO技术具有能耗低、操作压力小、设备简单易操作、污染小等优势，近年来在废水处理的研究领域受到关注。
但现有正渗透膜对废水的处理依旧存在截留率不满足汲取液直接排放以及水通量低的问题，这成为限制正渗透技术在废水处理领域发展的重要问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，通过辐照的方式使聚乙烯亚胺以共价键的方式结合在三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面，改性方法简便有效获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜的改性层和膜原有的活性层的结合更加稳定耐用，使用寿命长。
具体发明内容如下：
第一方面，本发明提供一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，所述制备方法包括：
将水、聚乙烯亚胺分别加入搅拌容器中，配置成质量浓度为5-30％的聚乙烯亚胺溶液；
将三醋酸纤维素正渗透膜活性层朝上置于膜制备池中，再将所述聚乙烯亚胺溶液倒入膜制备池中，在避光条件下进行辐照处理，使所述聚乙烯亚胺通过共价结合的方式连接于所述三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面；其中，所述辐照的剂量为2-20kGy；
对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5次清洗，获得改性三醋酸纤维素正渗透膜。
可选地，所述辐照方式为gamma射线辐照。
可选地，所述三醋酸纤维素正渗透膜为经异丙酮溶液清洗处理后的正渗透膜，所述清洗处理包括：将将三醋酸纤维素正渗透膜活性层朝上置于膜制备池中，将25wt％的异丙酮溶液导入膜制备池中，浸泡20min；然后用高纯水冲洗3-5次。
可选地，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-70000D。
可选地，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-1800D。
可选地，所述对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5次清洗包括：采用高纯水对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5冲洗。
可选地，制备完成的所述改性三醋酸纤维素正渗透膜保存于高纯水中。
第二方面，本发明提供一种上述第一方面所述制备方法获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜。
第三方面，本发明提供一种上述第一方面所述制备方法获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜在放射性废水中阳离子分离中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，通过辐照的方式使聚乙烯亚胺以共价键的方式结合在三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面，改性方法简便有效；本发明还提供一种改性三醋酸纤维素正渗透膜，该改性三醋酸纤维素正渗透膜中，改性层和膜原有的活性层的结合更加稳定耐用，使用寿命长；本发明还提供一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的应用，在有效分离核素离子(尤其是Cs+)方面取得了显著的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例提供的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法流程图；
图2示出了本发明实施例提供的改性三醋酸纤维素正渗透膜的水通量情况；
图3示出了本发明实施例提供的改性三醋酸纤维素正渗透膜对水中Cs+截留情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。以及，本领域普通技术人员在没有开展创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外，附图仅为本发明实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为本发明说明书的一部分。
在本发明的描述中，需要理解的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
在对本发明所提供的一种改性三醋酸纤维素正渗透膜、制备方法和应用进行详细说明之前，有必要对相关技术进行以下说明：
FO技术用于核电厂产生的放射性废水的处理，具有特有的优势。首先，大量的海水还可以作为放射性废水的冷却水，保护废水处理系统不被高温损坏。具有很高成本效益和能源效益。更重要的是，因为大多数核电站位于海边，丰富的海水可以提供作正渗透的理想的汲取液。如果正渗透可以实现对放射性金属离子的全部截留，实现核素的浓缩，获得很高的出水水质。使用过的海水汲取液可以直接排海，不需要进一步处理。从而解决正渗透汲取液进一步分离的问题。
而实现FO技术对放射性金属离子的高截留，膜的制备是关键。本发明为了提高三醋酸纤维素膜对放射性金属离子的截留率，考虑在三醋酸纤维素表面修饰带正电荷的聚乙烯亚胺，因为水溶液中的核素离子为阳离子，通过静电斥力，阻止核素阳离子向荷正电膜方向的扩散，有利于对核素阳离子的截留。但是三醋酸纤维素上三个羟基全部被醋酸化反应取代。因此，很难直接通过接枝方法实现改性。因此，本发明通过大量实验探究发现，通过辐照的方式，可以使聚乙烯亚胺以共价键的方式结合在三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面，实现聚乙烯亚胺和三醋酸纤维素之间的共价结合，使得由聚乙烯亚胺改性形成的新层和膜原来的活性层稳定结合，使新膜材料(改性三醋酸纤维素正渗透膜)具有较高的物理化学稳定性能。具体实施内容如下：
第一方面，本发明提供了一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，图1示出了本发明实施例提供的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法流程图，如图1所示，所述制备方法包括：
S1、将水、聚乙烯亚胺分别加入搅拌容器中，配置成质量浓度为5-30％的聚乙烯亚胺溶液；
本步骤具体实施时，本发明采用低浓度聚乙烯亚胺与三醋酸纤维素正渗透膜活性层进行反应，聚乙烯亚胺的浓度过高(质量浓度大于30％)，会增加新形成的改性三醋酸纤维素正渗透膜的膜阻力，影响水通量的提升；聚乙烯亚胺的浓度过低(质量浓度小于5％)，则不利于提升新形成的改性三醋酸纤维素正渗透膜对放射性金属离子的截留率；配置聚乙烯亚胺溶液时，采用搅拌溶解，搅拌温度为30℃，搅拌时间为30分钟。
S2、将三醋酸纤维素正渗透膜活性层朝上置于膜制备池中，再将所述聚乙烯亚胺溶液倒入膜制备池中，在避光条件下进行辐照处理，使所述聚乙烯亚胺通过共价结合的方式连接于所述三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面；其中，所述辐照的剂量为2-20kGy；
本步骤具体实施时，采用共辐照模式实现聚乙烯亚胺通与三醋酸纤维素正渗透膜的活性层之间的共价结合，即，操作时使聚乙烯亚胺与活性层朝上的三醋酸纤维素充分接触，然后进行辐照处理，辐照优选gamma射线辐照。
本步骤具体实施时，用于改性的三醋酸纤维素正渗透膜为经异丙酮溶液清洗处理后的正渗透膜，以去除活性层表面的杂质，清洗处理包括：将三醋酸纤维素正渗透膜活性层朝上置于膜制备池中，将25wt％的异丙酮溶液导入膜制备池中，浸泡20min；然后用高纯水冲洗3-5次。
S3、对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5次清洗，获得改性三醋酸纤维素正渗透膜。
本步骤具体实施时，可采用高纯水对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5冲洗，冲洗后的改性三醋酸纤维素正渗透膜保存于高纯水中，以备使用。
在一些实施方式中，聚乙烯亚胺的分子量为600-70000D，优选聚乙烯亚胺的分子量为600-1800D，采用这一分子量范围内的聚乙烯亚胺在辐照条件下与三醋酸纤维素正渗透膜的活性层共价结合，形成的改性三醋酸纤维素正渗透膜在对放射性金属离子，尤其是Cs+的截留，满足汲取液直接排放要求。
第二方面，本发明提供一种上述第一方面所述制备方法获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜。
第三方面，本发明提供一种上述第一方面所述制备方法获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜在放射性废水中阳离子分离中的应用。
为使本领域技术人员更加清楚地理解本发明，现通过以下实施例对本发明所述的一种改性三醋酸纤维素正渗透膜、制备方法和应用进行详细说明。
实施例1
1.配置30％的分子量为600D聚乙烯亚胺溶液，搅拌溶解，搅拌温度为30℃，搅拌时间为30分钟；
2.将三醋酸纤维素膜活性层朝上，安置在膜池中，将质量比25％异丙酮溶液导入膜池，浸泡20min；然后用高纯水清洗活性层，再将聚乙烯亚胺溶液倒入膜池；
3.空气氛下，进行gamma射线辐照，辐照剂量12kGy；
4.辐照反应后，采用高纯水进行三次清洗。
正渗透性能测试条件：
以1.5mol/L的氯化钠溶液为汲取液，0.15mol/L的氯化铯水溶液作为原料液，温度25℃，正渗透水通量为22.7L/(m2·h)，铯截留率97.2％。
实施例2
1.分别配置5％的分子量为1800D聚乙烯亚胺溶液，搅拌溶解，搅拌温度为30℃，搅拌时间为30分钟；
2.将四片三醋酸纤维素膜活性层朝上，分别安置在四个膜池中，将质量比25％异丙酮溶液导入膜池，浸泡20min；然后用高纯水分别清洗四片膜活性层，再将聚乙烯亚胺溶液倒入膜池；
3.空气氛下，进行gamma射线辐照，辐照剂量12kGy；
4.辐照反应后，采用高纯水进行三次清洗。
实施例3
1.分别配置5％的分子量为10000D聚乙烯亚胺溶液，搅拌溶解，搅拌温度为30℃，搅拌时间为30分钟；
2.将四片三醋酸纤维素膜活性层朝上，分别安置在四个膜池中，将质量比25％异丙酮溶液导入膜池，浸泡20min；然后用高纯水分别清洗四片膜活性层，再将聚乙烯亚胺溶液倒入膜池；
3.空气氛下，进行gamma射线辐照，辐照剂量12kGy；
4.辐照反应后，采用高纯水进行三次清洗。
实施例4
1.分别配置5％的分子量为70000D聚乙烯亚胺溶液，搅拌溶解，搅拌温度为30℃，搅拌时间为30分钟；
2.将四片三醋酸纤维素膜活性层朝上，分别安置在四个膜池中，将质量比25％异丙酮溶液导入膜池，浸泡20min；然后用高纯水分别清洗四片膜活性层，再将聚乙烯亚胺溶液倒入膜池；
3.空气氛下，进行gamma射线辐照，辐照剂量12kGy；
4.辐照反应后，采用高纯水进行三次清洗。
正渗透性能测试条件：
以1.5mol/L的氯化钠溶液为汲取液，0.15mol/L的氯化铯水溶液作为原料液，温度25℃，测得以实施例1-4制备获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜在运行5h后的水通量和铯截留率情况：
图2示出了本发明实施例提供的改性三醋酸纤维素正渗透膜的水通量情况，如图2所示，随着聚乙烯亚胺分子量的提升，水通量有所下降。图3示出了本发明实施例提供的改性三醋酸纤维素正渗透膜的铯截留率情况，如图3所示，随着聚乙烯亚胺分子量的提升，铯截留率的变化在97.3-97.6％之间，变化并不明显。具体地，在聚乙烯亚胺的分子量为600D时，水通量为25.3L/(m2·h)，铯截留率为97.6％；在聚乙烯亚胺的分子量为1800D时，水通量为24.3L/(m2·h)，铯截留率为97.3％；在聚乙烯亚胺的分子量为10000D时，水通量为23.4L/(m2·h)，铯截留率为97.4％；在聚乙烯亚胺的分子量为70000D时，水通量为22.2L/(m2·h)，铯截留率为97.4％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种改性三醋酸纤维素正渗透膜、制备方法和应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将水、聚乙烯亚胺分别加入搅拌容器中，配置成质量浓度为5-30％的聚乙烯亚胺溶液；
将三醋酸纤维素正渗透膜活性层朝上置于膜制备池中，再将所述聚乙烯亚胺溶液倒入膜制备池中，在避光条件下进行辐照处理，使所述聚乙烯亚胺通过共价结合的方式连接于所述三醋酸纤维素正渗透膜的活性层表面；其中，所述辐照的剂量为2-20kGy；
对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5次清洗，获得改性三醋酸纤维素正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述辐照方式为gamma射线辐照。
3.根据权利要求1所述的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述三醋酸纤维素正渗透膜为经异丙酮溶液清洗处理后的正渗透膜，所述清洗处理包括：将三醋酸纤维素正渗透膜活性层朝上置于膜制备池中，将25wt％的异丙酮溶液导入膜制备池中，浸泡20min；然后用高纯水冲洗3-5次。
4.根据权利要求1所述的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-70000D。
5.根据权利要求5所述的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-1800D。
6.根据权利要求1所述的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5次清洗包括：采用高纯水对辐照后的三醋酸纤维素正渗透膜进行3-5冲洗。
7.根据权利要求1所述的改性三醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，制备完成的所述改性三醋酸纤维素正渗透膜保存于高纯水中。
8.一种上述权利要求1-7任一所述制备方法获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜。
9.一种上述权利要求1-7任一所述制备方法获得的改性三醋酸纤维素正渗透膜在放射性废水中阳离子分离中的应用。
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