CN117234266A - 一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池三元前躯体制备技术领域，公开了一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法及系统。设定反应控制项的数值，根据反应控制项设定数值结合反应条件特征参数和当前pH值，通过反应条件特征参数与反应控制项关系模型，获得各反应条件特征参数的第一预期值；再结合反应条件特征参数、当前pH值以及反应控制项关系模型，通过逆推法获取各第一预期值对应反应控制项的多个第二预期值；在多个第二预期值中选取反应控制项的理想值，并在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整；通过控制变量以及逆推的方式结合粒径模型，使镍钴锰三元前驱体的制备更稳定。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池三元前躯体制备技术领域，尤其涉及一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法及系统。
背景技术
随着新能源技术的不断成熟，纯电动汽车占汽车市场份额越来越高，锂电池获得大量应用；三元材料是锂电池正极材料的一种，由于具有克比容量高、价格低、循环性能稳定等优势，成为未来锂电池行业发展方向之一。三元材料的应用技术相对成熟，市场前景乐观。
目前工业上主要采用化学共沉淀法生产三元正极材料，即在多种阳离子的溶液中加入沉淀剂和络合剂，经沉淀反应后，生成均匀稳定的三元前驱体，再通过烧结得到三元正极材料。三元前驱体主要采用搅拌反应釜制备，通过控制进料、搅拌速度、温度等条件控制沉淀反应。
在三元前驱体反应釜制备过程中，通常通过控制反应物的进料速度来控制pH值进而控制一次晶粒和二次颗粒的形貌，一般通过简单的模型对反应过程做基本映射或者通过pH计等检测设备检测pH值从而对进料速度控制，但上述操作方法对反应釜中反应的调控不够精准同时也不够稳定，无法有效控制pH值和前驱体的粒度，进而使得产品品质不稳定，其对应作为锂电池的正极材料的充放电效果也大打折扣。
发明内容
本发明提供了一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法及系统，以解决现有的制备三元前躯体过程中pH值和前驱体粒径控制不稳定的问题。
为了实现上述目的，本发明通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，包括如下步骤：
步骤1：设定当前反应过程的反应控制项的数值，根据反应控制项的设定数值再结合当前反应釜中的反应条件特征参数和当前pH值，通过一反应条件特征参数与反应控制项关系模型，获得各反应条件特征参数的第一预期值；
步骤2：基于步骤1中获得的各项反应条件特征参数的多个第一预期值，结合当前反应釜中的反应条件特征参数、当前pH值以及反应控制项关系模型，通过逆推法获取各第一预期值对应所述反应控制项的多个第二预期值；
步骤3：在所述反应控制项的各第二预期值中选取该反应控制项的理想值，并根据该理想值在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整；
步骤4：重复步骤1至步骤3，直至反应釜中反应完成。
通过上述设计，通过反应釜中实时的反应条件特征参数、当前pH值以及反应条件特征参数与反应控制项关系模型，以控制变量的形式获取对应各反应条件特征参数的第一预期值，在此基础上再逆推得到多项反应控制项的第二预期值，以此选取反应控制项的理想值，实现了pH值以及D90粒径大小的精准控制，能够改善前驱体产品粒径分布的一致性，使三元前躯体制备过程中粒径大小控制更为稳定。
进一步的，所述反应控制项为D90粒径或pH值；
所述反应条件特征参数包括硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量，所述第一预期值包括硫酸盐流量预期值、碱液流量预期值与氨水流量预期值。
进一步的，所述反应条件特征参数与反应控制项关系模型根据反应条件特征参数和反应控制项的映射关系建立，具体包括如下步骤：
步骤1.1：获取反应釜中的条件特征参数、当前pH值以及对应的反应控制项作为初始数据集；
步骤1.2：将初始数据集按比例分为训练集和测试集；
步骤1.3：结合反应条件特征参数、当前pH值和反应控制项的映射关系，使用回归学习构建初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型；
步骤1.4：通过训练集反复迭代所述初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型达到预设次数时，保存反复迭代过程中准确率最高的初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型作为反应条件特征参数与反应控制项关系模型。
进一步的，所述反应条件特征参数与反应控制项关系模型中设置有表示各项预期值与真实值的差异大小的目标函数，所述目标函数的表达式为：
；
其中，n表示样本数量；
表示第i个样本的真实值；
表示实际数据对应的预期值；
表示预测值与真实值之间的差异进行平方，然后求平均并对结果进行平方根运算。
进一步的，在步骤3中，所述反应控制项的理想值的选定规则为：各项反应控制项的第二预期值与反应控制项的设定数值偏差最小的作为反应控制项的理想值。
进一步的，在步骤4中，所述相应调整为将反应釜中当前反应条件特征参数调整到与反应控制项的理想值对应的反应条件特征参数一致。
进一步的，设置间隔时间执行步骤4，所述间隔时间的取值范围为10-20分钟。
进一步的，所述反应釜是指制备镍钴锰三元材料前驱体沉降过程所使用的反应釜。
第二方面，本申请实施例提供一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制系统，包括：输入装置、测量装置、控制装置以及处理装置，所述控制装置存储有反应条件特征参数与反应控制项关系模型：
输入装置，用于输入反应过程的反应控制项的设定数值并反馈至所述控制装置；
测量装置，用于测量反应釜中的各项反应条件特征参数和当前pH值并反馈至所述控制装置；
控制装置，用于接收反应釜中的各项反应条件特征参数、当前pH值、反应控制项的设定数值和存储于数据存储模块中的反应条件特征参数与粒径关系模型获取各项反应条件特征参数的第一预期值，再将各项反应条件特征参数的第一预期值逆推获取反应控制项的各项第二预期值，在反应控制项的各项第二预期值中选取反应控制项的理想值并以此输出控制信息至处理装置；
处理装置，用于接收控制装置的控制信息并在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整。
本发明具有以下有益效果：
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1和实施例2的一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法的流程图；
图2为本发明实施例1的反应条件特征参数与反应控制项关系模型的构建过程中迭代次数与均方误差的关系图（图中仅截取到迭代16次）；
图3为本发明实施例1的氨水流量D90粒径预期值的计算流程图；
图4为本发明实施例1的硫酸盐流量D90粒径预期值的计算流程图；
图5为本发明实施例1的碱液流量D90粒径预期值的计算流程图；
图6为本发明实施例2的氨水流量pH值预期值的计算流程图；
图7为本发明实施例2的硫酸盐流量pH值预期值的计算流程图；
图8为本发明实施例2的碱液流量pH值预期值的计算流程图；
图9为本发明实施例1和实施例2的一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制系统的模块示意图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
实施例1
请参见图1，本实施例提供一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，包括如下步骤：
步骤1：设定当前反应过程的反应控制项的数值，根据反应控制项的设定数值再结合当前反应釜中的反应条件特征参数和当前pH值，通过一反应条件特征参数与反应控制项关系模型，获得各反应条件特征参数的第一预期值。
在本实施例中，反应控制项为D90粒径，反应条件特征参数包括硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量。
构建反应条件特征参数与反应控制项关系模型；
步骤1.1：以15分钟为间隔，获取硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量、当前pH值以及D90粒径数据作为初始数据集；
步骤1.2：将初始数据集按8:2的比例分为训练集和测试集；
步骤1.3：结合反应条件特征参数、当前pH值和反应控制项的映射关系，使用回归学习构建初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型；
其中，回归学习为常规的及其学习方法，包含且不限于，神经网络，SVR，随机森林，决策树等回归学习预测方法，在本实施例中采用神经网络构建反应条件特征参数与反应控制项关系模型。
步骤1.4：请参见图2，通过训练集反复迭代初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型达到200次时，保存反复迭代过程中准确率符合预设条件的初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型作为反应条件特征参数与反应控制项关系模型。
在实施时，反应条件特征参数与反应控制项关系模型中设置有表示各项预期值与真实值的差异大小的目标函数，目标函数的表达式为：
；
其中，n表示样本数量；
表示第i个样本的真实值；
表示实际数据对应的预期值；
表示预测值与真实值之间的差异进行平方，然后求平均并对结果进行平方根运算。
请参见图3-5，根据需求确定D90粒径的设定数值，根据当前的硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量以及当前pH值，结合反应条件特征参数与反应控制项关系模型，分别获得硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量的预期值。
其中，根据需求确定的D90粒径的设定数值为21.14nm，当前的硫酸盐流量为700.12L/h，碱液流量为190.23L/h，氨水流量为52.03L/h，当前pH值为9.68。
具体为，在反应条件特征参数中，将一项设为未知，结合其他反应条件特征参数以及D90粒径设定数值通过反应条件特征参数、当前pH值以及反应控制项关系模型获取该反应条件特征参数的第一预期值，重复上述方法依次获取各项反应条件特征参数的第一预期值。
上述过程表述为：
其中，“”表示为通过反应条件特征参数与反应控制项关系模型的计算。
通过以上计算分别求得氨水流量预期值为52.1L/h，硫酸盐流量预期值为700.13L/h，碱液流量预期值为190.88L/h。
步骤2：基于步骤1中获得的各项反应条件特征参数的多个第一预期值，结合当前反应釜中的反应条件特征参数、当前pH值以及反应控制项关系模型，通过逆推法获取各第一预期值对应反应控制项的多个第二预期值；
将获取的反应条件特征参数的第一预期值结合当前反应釜中的其他反应条件特征参数、当前pH值通过反应条件特征参数与反应控制项关系模型获取对应的D90粒径的第二预期值，重复上述方法，将特征参数的预期值依次代入求出多项D90粒径的第二预期值。
上述过程表述为：
通过以上计算分别求得D90粒径预期值1为20.83nm，D90粒径预期值2为21.05nm，D90粒径预期值3为21.13nm。
步骤3：在反应控制项的各第二预期值中选取该反应控制项的理想值，并根据该理想值在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整；
在D90粒径预期值1、D90粒径预期值2以及D90粒径预期值3中选择与D90粒径设定数值偏差最小的作为D90粒径理想值，并反应釜中当前反应条件特征参数调整到与D90粒径理想值对应的反应条件特征参数一致。
D90粒径设定数值为21.14nm，选取D90粒径预期值3作为D90粒径理想值，对应的，在反应釜中将当前反应条件特征参数中的碱液流量由190.23L/h调整至190.88L/h。
步骤4：重复步骤1至步骤3，直至反应釜中反应完成。
在实施时，设置间隔时间执行步骤4，间隔时间为15分钟。
通过上述操作，在反应釜中反应完成后测得预期值与真实值的平均误差为0.3112，在执行上述操作之前测得预期值与真实值的平均误差为0.8474。
通过反应釜中实时的反应条件特征参数、当前pH值结合反应条件特征参数与反应控制项关系模型，以控制变量的形式获取对应各项反应条件特征参数的第一预期值，在此基础上再逆推得到多项D90粒径的第二预期值，以此选取D90粒径的理想值，实现了D90粒径大小的精准控制，能够改善前驱体产品粒径分布的一致性，使三元前躯体制备过程中粒径大小控制更为稳定。
实施例2
请参见图1，本实施例提供一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，包括如下步骤：
步骤1：设定当前反应过程的反应控制项的数值，根据反应控制项的设定数值再结合当前反应釜中的反应条件特征参数和当前pH值，通过一反应条件特征参数与反应控制项关系模型，获得各反应条件特征参数的第一预期值；
在本实施例中，反应控制项为pH值，反应条件特征参数包括硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量。
构建反应条件特征参数与反应控制项关系模型；
步骤1.1：以15分钟为间隔，获取硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量、当前pH值以及混合后生成三元前驱体后的pH值数据作为初始数据集；
步骤1.2：将初始数据集按8:2的比例分为训练集和测试集；
步骤1.3：结合反应条件特征参数、当前pH值和反应控制项的映射关系，使用回归学习构建初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型；
其中，回归学习为常规的及其学习方法，包含且不限于，神经网络，SVR，随机森林，决策树等回归学习预测方法，在本实施例中采用神经网络构建反应条件特征参数与反应控制项关系模型。
步骤1.4：通过训练集反复迭代初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型达到200次时，保存反复迭代过程中准确率符合预设条件的初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型作为反应条件特征参数与反应控制项关系模型。
在实施时，反应条件特征参数与反应控制项关系模型中设置有表示各项预期值与真实值的差异大小的目标函数，目标函数的表达式为：
；
其中，n表示样本数量；
表示第i个样本的真实值；
表示实际数据对应的预期值；
表示预测值与真实值之间的差异进行平方，然后求平均并对结果进行平方根运算。
请参见图6-8，根据需求确定pH值的设定数值，根据当前的硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量以及当前pH值，结合反应条件特征参数与反应控制项关系模型，分别获得硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量的预期值。
其中，根据需求确定的pH值的设定数值为9.76，当前的硫酸盐流量为700.22L/h，碱液流量为191.22L/h，氨水流量为52.06L/h，当前pH值为9.75。
具体为，在反应条件特征参数中，将一项设为未知，结合其他反应条件特征参数以及pH值设定数值以及当前pH值通过反应条件特征参数与反应控制项关系模型获取该反应条件特征参数的第一预期值，重复上述方法依次获取各项反应条件特征参数的第一预期值。
上述过程表述为：
其中，“”表示为通过反应条件特征参数与反应控制项关系模型的计算。
通过以上计算分别求得氨水流量预期值为52.25L/h，硫酸盐流量预期值为700.21L/h，碱液流量预期值为190.98L/h。
步骤2：基于步骤1中获得的各项反应条件特征参数的多个第一预期值，结合当前反应釜中的反应条件特征参数、当前pH值以及反应控制项关系模型，通过逆推法获取各第一预期值对应反应控制项的多个第二预期值；
将获取的反应条件特征参数的第一预期值结合当前反应釜中的其他反应条件特征参数以及当前pH值通过反应条件特征参数与反应控制项关系模型获取对应的pH值的第二预期值，重复上述方法，将特征参数的预期值依次代入求出多项pH值的第二预期值。
上述过程表述为：
通过以上计算分别求得pH值预期值1为9.73，pH值预期值2为9.74，pH值预期值3为9.77。
步骤3：在反应控制项的各第二预期值中选取该反应控制项的理想值，并根据该理想值在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整；
在pH值预期值1、pH值预期值2以及pH值预期值3中选择与pH值设定数值偏差最小的作为pH值理想值，并反应釜中当前反应条件特征参数调整到与pH值理想值对应的反应条件特征参数一致。
pH值设定数值为9.76，选取pH值预期值3作为pH值理想值，对应的，在反应釜中将当前反应条件特征参数中的碱液流量由191.22L/h调整至190.98L/h。
步骤4：重复步骤1至步骤3，直至反应釜中反应完成。
在实施时，设置间隔时间执行步骤4，间隔时间为15分钟。
通过上述操作，在反应釜中反应完成后测得预期值与真实值的平均误差为0.0013，在执行上述操作之前测得预期值与真实值的平均误差为0.0023。
通过反应釜中实时的反应条件特征参数结合反应条件特征参数与反应控制项关系模型，以控制变量的形式获取对应各项反应条件特征参数的第一预期值，在此基础上再逆推得到多项pH值的第二预期值，以此选取pH值的理想值，实现了pH值大小的精准控制，进而能够改善前驱体产品粒径分布的一致性，使三元前躯体制备过程中粒径大小控制更为稳定。
请参见图9，本申请实施例1与实施例2还提供一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制系统，包括：输入装置、测量装置、控制装置以及处理装置，控制装置存储有反应条件特征参数与反应控制项关系模型：
输入装置，用于输入反应过程的反应控制项的设定数值并反馈至控制装置；
测量装置，用于测量反应釜中的各项反应条件特征参数和当前pH值并反馈至控制装置；
控制装置，用于接收反应釜中的各项反应条件特征参数、当前pH值、反应控制项的设定数值和存储于数据存储模块中的反应条件特征参数与粒径关系模型获取各项反应条件特征参数的第一预期值，再将各项反应条件特征参数的第一预期值逆推获取反应控制项的各项第二预期值，在反应控制项的各项第二预期值中选取反应控制项的理想值并以此输出控制信息至处理装置；
处理装置，用于接收控制装置的控制信息并在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整。
通过对选择理想反应控制项的选择，对应的控制信息，实现了工艺自动化生产的在线调整以及工艺的精准控制，使三元前驱体反应釜生产工艺更为智能化。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：设定当前反应过程的反应控制项的数值，根据反应控制项的设定数值再结合当前反应釜中的反应条件特征参数和当前pH值，通过一反应条件特征参数与反应控制项关系模型，获得各反应条件特征参数的第一预期值；
步骤2：基于步骤1中获得的各项反应条件特征参数的多个第一预期值，结合当前反应釜中的反应条件特征参数、当前pH值以及反应控制项关系模型，通过逆推法获取各第一预期值对应所述反应控制项的多个第二预期值；
步骤3：在所述反应控制项的各第二预期值中选取该反应控制项的理想值，并根据该理想值在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整；
步骤4：重复步骤1至步骤3，直至反应釜中反应完成。
2.根据权利要求1所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，所述反应控制项为D90粒径或pH值；
所述反应条件特征参数包括硫酸盐流量、碱液流量、氨水流量，所述第一预期值包括硫酸盐流量预期值、碱液流量预期值与氨水流量预期值。
3.根据权利要求1所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，所述反应条件特征参数与反应控制项关系模型根据反应条件特征参数和反应控制项的映射关系建立，具体包括如下步骤：
步骤1.1：获取反应釜中的条件特征参数、当前pH值以及对应的反应控制项作为初始数据集；
步骤1.2：将初始数据集按比例分为训练集和测试集；
步骤1.3：结合反应条件特征参数、当前pH值和反应控制项的映射关系，使用回归学习构建初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型；
步骤1.4：通过训练集反复迭代所述初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型达到预设次数时，保存反复迭代过程中准确率最高的初步反应条件特征参数与反应控制项关系模型作为反应条件特征参数与反应控制项关系模型。
4.根据权利要求3所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，所述反应条件特征参数与反应控制项关系模型中设置有表示各项预期值与真实值的差异大小的目标函数，所述目标函数的表达式为：
；
其中，n表示样本数量；
表示第i个样本的真实值；
表示实际数据对应的预期值；
表示预测值与真实值之间的差异进行平方，然后求平均并对结果进行平方根运算。
5.根据权利要求1所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，在步骤3中，所述反应控制项的理想值的选定规则为：各项反应控制项的第二预期值与反应控制项的设定数值偏差最小的作为反应控制项的理想值。
6.根据权利要求1所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，在步骤4中，所述相应调整为将反应釜中当前反应条件特征参数调整到与反应控制项的理想值对应的反应条件特征参数一致。
7.根据权利要求1所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，设置间隔时间执行步骤4，所述间隔时间的取值范围为10-20分钟。
8.根据权利要求1-2任一项所述的三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制方法，其特征在于，所述反应釜是指制备镍钴锰三元材料前驱体沉降过程所使用的反应釜。
9.一种三元前驱体反应釜反应逆向选择性控制系统，其特征在于，包括：输入装置、测量装置、控制装置以及处理装置，所述控制装置存储有反应条件特征参数与反应控制项关系模型：
输入装置，用于输入反应过程的反应控制项的设定数值并反馈至所述控制装置；
测量装置，用于测量反应釜中的各项反应条件特征参数和当前pH值并反馈至所述控制装置；
控制装置，用于接收反应釜中的各项反应条件特征参数、当前pH值、反应控制项的设定数值和存储于数据存储模块中的反应条件特征参数与粒径关系模型获取各项反应条件特征参数的第一预期值，再将各项反应条件特征参数的第一预期值逆推获取反应控制项的各项第二预期值，在反应控制项的各项第二预期值中选取反应控制项的理想值并以此输出控制信息至处理装置；
处理装置，用于接收控制装置的控制信息并在反应釜中对反应条件特征参数做相应调整。
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